化学需氧量(COD)
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精品课件
重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.16mol/L
或0.50mol/L 硫酸溶液：将 100mL 硫酸慢慢加入到700mL 水中 硫酸银—硫酸溶液：10g/L 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL
试样和试剂用量对应表 单位：mL
精品课件
量程、重铬酸钾溶液浓度、波长和比色皿对应表
精品课件
精品课件
精品课件
水样氯离子的测定： 在试管中加入2.00mL试样，再加入0.5mL硝酸
银溶液，充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液，摇匀， 如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/L；如果仍 为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。 或按GB/T 11896 方法测定。当水样氯离子高于 1000 mg/L 时，先稀释至1000mg/L 以下。
化学需氧量(COD)
1.重铬酸钾法 2.高锰酸盐指数 3.紫外法
精品课件
定义：化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/L表示。 化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。 测定方法：1.重铬酸钾法
2.库仑滴定法
精品课件
1.重铬酸钾法
原理：强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中
精品课件
此法只能将一部分不含氮的有机物（含碳的有 机物）氧化，而含氮的有机物较难氧化。因此，此法 一般用于天然水、轻污染的水、一般生活污水 。
只是相对结果，因此一定要按照规定的条件进 行（所用试剂、加入顺序、煮沸）
中国、英国、德国、东欧、前苏联、以色列等 国家的标准方法用在沸水浴上加热30分钟 美国在1971年的第13版Standard method for the examination of water and wastewater就不用此法
精品课件
水质 高锰酸盐指数的测定
Water quality-Determination of permanganate index
编制目的和意义
因为高锰酸盐指数是一个条件性相对指标，
其测定结果的准确性受到样品采集和处理过程多因素
的影响，而目前我国现行的标准《水质 高锰酸盐指
数的测定》（GB 11892-89）因为一些条款表述不清、
精品课件
2. 库仑滴定法
公式：
W It M 9650n0
式中：
W——电极反应物的质量；
I——电解电流；
t——电解时间；
96500——法拉第常数；
M——电极反应物的摩尔质量；
n——每摩尔电极反应物的电子转移数。
精品课件
库仑滴定式COD测定仪工作原理示意图
精品课件
3. 快速密闭消解滴定法或光度法 4. 氯气校正法
精品课件
430nm标准曲线
Absorbance
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = -0.001x + 1.0546 R2 = 0.9856
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
精品课件
Absorbance
600nm标准曲线
的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的 重铬酸钾，求出水样的化学需氧量。
Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O Cr2O72-+ 14H++6Fe2+→6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O
精品课件
20ml水样于锥形瓶
消除Cl干扰
混匀
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
0 0
y = 9E-05x + 0.0136 R2 = 0.9896
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD
精品课件
620nm标准曲线
Absorbance
0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
精品课件
610nm标准曲线
Absorbance
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
0 0
y = 9E-05x + 0.009 R2 = 0.9917
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
在440nm 波长处，取低量程COD 标准系列使用溶液代 替试样，以COD 值为横坐标，用空白测定吸光度值减去COD 标准系列测定的吸光度值的差值为纵坐标，绘制校准曲线， 其相关系数（r）≥0.995。
精品课件
实际样品测定与GB/T11914 方法测定的比较
高量程实际样品测定数据汇总表 单位：mg/L
0 0
y = 8E-05x + 0.0073 R2 = 0.9917
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
精品课件
Absorbance
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
0 0
610nm标准曲线
y = 9E-05x + 0.009 R2 = 0.9917
HgSO4 0.4g
0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10ml 沸石
混匀，接上回流装置
混匀，加热回流2h
冷却 取下锥形瓶
加入80ml水于反应瓶中
0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴精品定课件，蓝绿 红棕
COD测定实验的结果：
滴定前 接近终点
终点
精品课件
计算公式：CODcr =（V0-V1）×C×8×1000 / V (2)特点： 强氧化剂，对有机物氧化效率达90%； Cl-对测定结果有干扰，需加入HgSO4消除 适用于任何水质
沸水浴30min 0.01mol/L (1/2Na2C2O4) 10.0ml
褪色 0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴
终点微红色
精品课件
精品课件
(2)特点：
对有机物的氧化效率50%左右，仅限于地表水、 饮用水及生活污水。
精品课件
测定原理： a. 在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使 水中有机物氧化（红色） b. 加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色） c. 最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时 为终点，自身指示剂） d. 根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L 计）
精品课件
校准曲线的绘制 打开加热器，预热到165℃；待温度回升到165℃度时，计时 加热15min。以水为参比液，用光度计测定吸光度值。
在600nm 波长处，用高量程COD 标准系列使用溶液代 替试样，以COD 值为横坐标，相应的吸光度值去空白测定吸 光度值的差值为纵坐标，绘制校准曲线，其相关系数（r） ≥0.995。
精品课件
铬酸银溶解度大于氯化银, 氯化银沉淀先生 成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红 色,根据颜色变化,我们确定终点.
精品课件
410nm标准曲线
Absorbance
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
y = -0.0008x + 0.87 R2 = 0.9858
精品课件
中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T399 – 2007
水质 化学需氧量的测定 快速消解 分光光度法
Water quality—Determination of the Chemical oxygen demand（COD）—
Fast digestion- Spectrophotometric method
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
精品课件
Absorbance
420nm标准曲线
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = -0.0008x + 0.9409 R2 = 0.9861
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为 加入量的1/5—4/5为宜
精品课件
精品课件
实验结果表明，高、低两个量程方法掩蔽效 果逐步提高。结果显示硫酸汞对氯离子浓度为1000 mg/L 的水样进行掩蔽能减少影响，但不能完全掩蔽， 只能减少干扰到可以接受的程度。设立高、低两个 浓度量程方法有利减少Cl－对COD测定准确度的影响。 可采用稀释水样，降低Cl－浓度和COD 浓度，用低 量程方法测定提高测定的准确度。
分为 酸性：适用于含Cl- <300mg/l水样
碱性：适用于含Cl-高的水样
1、原理：酸性条件下，加入过量的高锰酸钾溶液，
将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应剩
余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再以高锰
酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出
CODMn。
精品课件
100ml水样于锥形瓶
混匀
（1+3）H2SO4 0.01mol/L (1/5KMnO4) 10.0ml
精品课件
精品课件
2007年燕山大学环境监测考研试题 1、用Fenton试剂处理工业有机废水，该废水的COD为3000mg/L， 废水中氯离子浓度低于20mg/L， Fenton试剂对COD除去率超过 90%，用重铬酸钾回流法测定处理后的废水的COD为650mg/L，并 且向20mL测试水样中加入0.250mol/LK2Cr2O7溶液的过程中，开始 溶液的颜色出现绿色和蓝色，然后绿色和蓝色消失。请回答下列 问题： （1） Fenton试剂是什么，处理废水的原理？ （2）绿色和蓝色物质是什么？ （3）出现绿色说明了什么，水样的蓝色为什么消失？ （4）按照常规处理废水的COD小于300mg/L，测试结果为什么偏 高？ （5）如何改进测试方法。 精品课件
精品课件
420nm标准曲线(15mg/L-600mg/L )
Absorbance
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = -0.001x + 0.9739 R2 = 0.99entration of COD/mg/L
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620nm标准曲线(400mg/L-1000mg/L)
因此此法一般用于天然水轻污染的水一般生活污水只是相对结果因此一定要按照规定的条件进行所用试剂加入顺序煮沸中国英国德国东欧前苏联以色列等国家的标准方法用在沸水浴上加热30分钟美国在1971年的第13版standardmethodwastewater就不用此法41水质高锰酸盐指数的测定waterqualitydeterminationpermanganateindex编制目的和意义因为高锰酸盐指数是一个条件性相对指标其测定结果的准确性受到样品采集和处理过程多因素的影响而目前我国现行的标准水质高锰酸盐指数的测定gb1189289因为一些条款表述不清样品处理条件规定不严格等因素使高锰酸盐指数的测定工作在实际水质分析检测中成为准确度较差的一项指标
样品处理条件规定不严格等因素，使高锰酸盐指数的
精品课件
适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业
污水中化学需氧量的测定。 本标准适用于测定化学需氧量大于15mg/L 的各类
水样，对未经稀释的水样的测定上限为1000mg/L。 本标准不适用于含氯离子浓度大于1000mg/L 的水
样中化学需氧量的测定。
精品课件
原理
水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中， 以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，当水样中COD 值为 100mg/L 至1000mg/L，在600nm 波长处测定试样中被还原的重 铬酸钾产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价 铬（Cr 3+）的吸光度的增加值成正比例关系，可将三价铬 （Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值；当水样中COD 值为 15mg/L 至250mg/L，应在440nm 波长处测定未被还原的重铬酸 钾的六价铬（Cr6+）和被还原的重铬酸钾产生的三价铬（ Cr3+ ） 的两种铬离子的总吸光度，试样中 COD 值与三价铬（ Cr3+ ） 的吸光度增加值成正比例，试样中 COD 值与六价铬（ Cr6+ ） 的吸光度减少值成正比例，可将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
测定CODCr时，若Cl-浓度为100mg/L，若Cl干扰不排除干扰，测得CODCr为200mg/L，若去掉Cl干扰， CODCr是多少， Cl-产生的误差是多少? 100/35.5*8=22.5 22.5/200=11.3% 22.5/(200-22.5)=12.7%
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使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg， 如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子 浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸 汞，使保持硫酸汞:氯离子= 10:1 (W/W)。若出现少 量氯化汞沉淀，并不影响测定。
Absorbance
0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01
0 0
y = 7E-05x + 0.0146 R2 = 0.995
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
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(二)高锰酸盐指数
重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.16mol/L
或0.50mol/L 硫酸溶液：将 100mL 硫酸慢慢加入到700mL 水中 硫酸银—硫酸溶液：10g/L 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL
试样和试剂用量对应表 单位：mL
精品课件
量程、重铬酸钾溶液浓度、波长和比色皿对应表
精品课件
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水样氯离子的测定： 在试管中加入2.00mL试样，再加入0.5mL硝酸
银溶液，充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液，摇匀， 如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/L；如果仍 为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。 或按GB/T 11896 方法测定。当水样氯离子高于 1000 mg/L 时，先稀释至1000mg/L 以下。
化学需氧量(COD)
1.重铬酸钾法 2.高锰酸盐指数 3.紫外法
精品课件
定义：化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/L表示。 化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。 测定方法：1.重铬酸钾法
2.库仑滴定法
精品课件
1.重铬酸钾法
原理：强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中
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此法只能将一部分不含氮的有机物（含碳的有 机物）氧化，而含氮的有机物较难氧化。因此，此法 一般用于天然水、轻污染的水、一般生活污水 。
只是相对结果，因此一定要按照规定的条件进 行（所用试剂、加入顺序、煮沸）
中国、英国、德国、东欧、前苏联、以色列等 国家的标准方法用在沸水浴上加热30分钟 美国在1971年的第13版Standard method for the examination of water and wastewater就不用此法
精品课件
水质 高锰酸盐指数的测定
Water quality-Determination of permanganate index
编制目的和意义
因为高锰酸盐指数是一个条件性相对指标，
其测定结果的准确性受到样品采集和处理过程多因素
的影响，而目前我国现行的标准《水质 高锰酸盐指
数的测定》（GB 11892-89）因为一些条款表述不清、
精品课件
2. 库仑滴定法
公式：
W It M 9650n0
式中：
W——电极反应物的质量；
I——电解电流；
t——电解时间；
96500——法拉第常数；
M——电极反应物的摩尔质量；
n——每摩尔电极反应物的电子转移数。
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库仑滴定式COD测定仪工作原理示意图
精品课件
3. 快速密闭消解滴定法或光度法 4. 氯气校正法
精品课件
430nm标准曲线
Absorbance
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = -0.001x + 1.0546 R2 = 0.9856
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
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Absorbance
600nm标准曲线
的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的 重铬酸钾，求出水样的化学需氧量。
Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O Cr2O72-+ 14H++6Fe2+→6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O
精品课件
20ml水样于锥形瓶
消除Cl干扰
混匀
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
0 0
y = 9E-05x + 0.0136 R2 = 0.9896
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD
精品课件
620nm标准曲线
Absorbance
0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
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610nm标准曲线
Absorbance
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
0 0
y = 9E-05x + 0.009 R2 = 0.9917
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
在440nm 波长处，取低量程COD 标准系列使用溶液代 替试样，以COD 值为横坐标，用空白测定吸光度值减去COD 标准系列测定的吸光度值的差值为纵坐标，绘制校准曲线， 其相关系数（r）≥0.995。
精品课件
实际样品测定与GB/T11914 方法测定的比较
高量程实际样品测定数据汇总表 单位：mg/L
0 0
y = 8E-05x + 0.0073 R2 = 0.9917
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
精品课件
Absorbance
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
0 0
610nm标准曲线
y = 9E-05x + 0.009 R2 = 0.9917
HgSO4 0.4g
0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10ml 沸石
混匀，接上回流装置
混匀，加热回流2h
冷却 取下锥形瓶
加入80ml水于反应瓶中
0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴精品定课件，蓝绿 红棕
COD测定实验的结果：
滴定前 接近终点
终点
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计算公式：CODcr =（V0-V1）×C×8×1000 / V (2)特点： 强氧化剂，对有机物氧化效率达90%； Cl-对测定结果有干扰，需加入HgSO4消除 适用于任何水质
沸水浴30min 0.01mol/L (1/2Na2C2O4) 10.0ml
褪色 0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴
终点微红色
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(2)特点：
对有机物的氧化效率50%左右，仅限于地表水、 饮用水及生活污水。
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测定原理： a. 在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使 水中有机物氧化（红色） b. 加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色） c. 最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时 为终点，自身指示剂） d. 根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L 计）
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校准曲线的绘制 打开加热器，预热到165℃；待温度回升到165℃度时，计时 加热15min。以水为参比液，用光度计测定吸光度值。
在600nm 波长处，用高量程COD 标准系列使用溶液代 替试样，以COD 值为横坐标，相应的吸光度值去空白测定吸 光度值的差值为纵坐标，绘制校准曲线，其相关系数（r） ≥0.995。
精品课件
铬酸银溶解度大于氯化银, 氯化银沉淀先生 成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红 色,根据颜色变化,我们确定终点.
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410nm标准曲线
Absorbance
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
y = -0.0008x + 0.87 R2 = 0.9858
精品课件
中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T399 – 2007
水质 化学需氧量的测定 快速消解 分光光度法
Water quality—Determination of the Chemical oxygen demand（COD）—
Fast digestion- Spectrophotometric method
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
精品课件
Absorbance
420nm标准曲线
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = -0.0008x + 0.9409 R2 = 0.9861
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为 加入量的1/5—4/5为宜
精品课件
精品课件
实验结果表明，高、低两个量程方法掩蔽效 果逐步提高。结果显示硫酸汞对氯离子浓度为1000 mg/L 的水样进行掩蔽能减少影响，但不能完全掩蔽， 只能减少干扰到可以接受的程度。设立高、低两个 浓度量程方法有利减少Cl－对COD测定准确度的影响。 可采用稀释水样，降低Cl－浓度和COD 浓度，用低 量程方法测定提高测定的准确度。
分为 酸性：适用于含Cl- <300mg/l水样
碱性：适用于含Cl-高的水样
1、原理：酸性条件下，加入过量的高锰酸钾溶液，
将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应剩
余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再以高锰
酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出
CODMn。
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100ml水样于锥形瓶
混匀
（1+3）H2SO4 0.01mol/L (1/5KMnO4) 10.0ml
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2007年燕山大学环境监测考研试题 1、用Fenton试剂处理工业有机废水，该废水的COD为3000mg/L， 废水中氯离子浓度低于20mg/L， Fenton试剂对COD除去率超过 90%，用重铬酸钾回流法测定处理后的废水的COD为650mg/L，并 且向20mL测试水样中加入0.250mol/LK2Cr2O7溶液的过程中，开始 溶液的颜色出现绿色和蓝色，然后绿色和蓝色消失。请回答下列 问题： （1） Fenton试剂是什么，处理废水的原理？ （2）绿色和蓝色物质是什么？ （3）出现绿色说明了什么，水样的蓝色为什么消失？ （4）按照常规处理废水的COD小于300mg/L，测试结果为什么偏 高？ （5）如何改进测试方法。 精品课件
精品课件
420nm标准曲线(15mg/L-600mg/L )
Absorbance
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = -0.001x + 0.9739 R2 = 0.99entration of COD/mg/L
精品课件
620nm标准曲线(400mg/L-1000mg/L)
因此此法一般用于天然水轻污染的水一般生活污水只是相对结果因此一定要按照规定的条件进行所用试剂加入顺序煮沸中国英国德国东欧前苏联以色列等国家的标准方法用在沸水浴上加热30分钟美国在1971年的第13版standardmethodwastewater就不用此法41水质高锰酸盐指数的测定waterqualitydeterminationpermanganateindex编制目的和意义因为高锰酸盐指数是一个条件性相对指标其测定结果的准确性受到样品采集和处理过程多因素的影响而目前我国现行的标准水质高锰酸盐指数的测定gb1189289因为一些条款表述不清样品处理条件规定不严格等因素使高锰酸盐指数的测定工作在实际水质分析检测中成为准确度较差的一项指标
样品处理条件规定不严格等因素，使高锰酸盐指数的
精品课件
适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业
污水中化学需氧量的测定。 本标准适用于测定化学需氧量大于15mg/L 的各类
水样，对未经稀释的水样的测定上限为1000mg/L。 本标准不适用于含氯离子浓度大于1000mg/L 的水
样中化学需氧量的测定。
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原理
水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中， 以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，当水样中COD 值为 100mg/L 至1000mg/L，在600nm 波长处测定试样中被还原的重 铬酸钾产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价 铬（Cr 3+）的吸光度的增加值成正比例关系，可将三价铬 （Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值；当水样中COD 值为 15mg/L 至250mg/L，应在440nm 波长处测定未被还原的重铬酸 钾的六价铬（Cr6+）和被还原的重铬酸钾产生的三价铬（ Cr3+ ） 的两种铬离子的总吸光度，试样中 COD 值与三价铬（ Cr3+ ） 的吸光度增加值成正比例，试样中 COD 值与六价铬（ Cr6+ ） 的吸光度减少值成正比例，可将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
测定CODCr时，若Cl-浓度为100mg/L，若Cl干扰不排除干扰，测得CODCr为200mg/L，若去掉Cl干扰， CODCr是多少， Cl-产生的误差是多少? 100/35.5*8=22.5 22.5/200=11.3% 22.5/(200-22.5)=12.7%
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使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg， 如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子 浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸 汞，使保持硫酸汞:氯离子= 10:1 (W/W)。若出现少 量氯化汞沉淀，并不影响测定。
Absorbance
0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01
0 0
y = 7E-05x + 0.0146 R2 = 0.995
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
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(二)高锰酸盐指数