珀金埃尔默 直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱 快速分析大米中镉含量
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
根据上述步骤，不放置大米样品，作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 （/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉 碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中， 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠， 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液， 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度， 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质， 粉 碎 得 到 粉 状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中， 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随 后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶 液反应稳定后将容器密封，再次放入 微波消解仪中，完成微波消解程序， 消解条件见表 1。待消解完毕，打开消 解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处 理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情 况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐 取下，并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，
原子吸收分光光度计石墨炉法测定大米中的镉
原子吸收分光光度计石墨炉法测定大米中的镉作者：彭芳芳罗兰芳袁正伟刘宏来源：《现代农业科技》2017年第09期摘要采用硝酸-高氯酸混合酸用电热板消解大米样品，用石墨炉测定大米中的镉。
结果表明，GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米的检测结果平均值分别为0.088、0.190、0.019 mg/mL，精密度分别为2.27%、0、10.5%。
该方法简单，样品处理量大，检测结果与标准物质值吻合较好。
关键词大米；镉；原子吸收石墨炉；电热板消解中图分类号 TS207.5+1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）09-0267-01随着全球经济和科技的发展，农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视。
有毒重金属在微生物的作用下被进一步转化为金属化合物，使得环境中主要无机污染元素经过生物链的传递，在较高生物体内富集，最终经由食物进入人体进而危害人类健康。
镉属重金属元素，对大多数生物都有害。
镉在生物中的积累会引起疼痛病、心力衰竭、动脉硬化等多种疾病。
控制食品中镉污染已引起有关部门的高度重视。
粮食中的镉主要来源于生态环境和生产过程，测定其中的镉是国家食品卫生检验重要项目之一[1]。
粮食和植物样品中镉的含量很低，通常采用原子吸收石墨炉法检测大米中的镉。
样品经酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比[2]。
试验证明，该方法具有方法简单、准确度高、样品处理量大等优点。
1 材料与方法1.1 试验材料试验仪器有240FSAA美国安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉、可调式电热板、镉空心阴极灯、电子天平（感量为0.1 mg）、50 mL高脚烧杯、50 mL容量瓶、滴管、移液管、去柄小漏斗。
试剂有1%硝酸溶液：取10.0 mL硝酸加入100 mL水中，稀释至1 000 mL。
大米中镉的快速样品处理与石墨炉分析方法
质量控制
1、全程序空白 2、标准物质 3、加标回收（空白加标） 4、基体加标回收（消解前加标、消解后加标）
5、平行样
实验条件的优化
理想的峰型 正态分布
峰拖尾
出峰速度太快
理想的峰型是正态分布，一般在1秒左右出峰最好
实验条件的优化
加样
干燥
灰化
原子化
大米中的镉
大米样品预处理：
1、直接进样分析：准确称取约0.5000g样品于聚乙烯等材料的带盖离心管 中，用0.5%硝酸+0.1%曲拉通混合液稀释定容至10mL，摇匀待测。 2、不完全快速消化分析：准确称取约0.5000g样品于50mL刻度管中，用适 量去离子水湿润，加入0.5mL浓硝酸（GR），120度加热约20~30分钟溶解 取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL，摇匀待测。
GB5009.36——GB5009.15-2003 食品中镉的测定
第一法 石墨炉原子吸收光谱法 1、压力消解罐消解法 2、干法灰化 3、过硫酸铵灰化法 4、湿式消解法 第二法 原子吸收光谱法
（一）碘化钾-MIBK法；
（二）二硫腙-乙酸丁酯法 第三法 比色法 第四法 原子荧光法
内容
如何保证颗粒物较大样品均匀：不完全快速消解进样
氩气
空气
塞曼背景校正技术
旧型号: 横向塞曼技术 横向塞曼+偏光镜
Light Source Polarizer Atomization Monochromator Display
0.012
Modulation Magnet Detector PMT
Model Z/5000
Zeeman HGA (1982)
不完全消解 结果 糯米 大米 面粉 NIST SRM 1568a 1# 0.0215 0.00513 0.0323 0.0221 Cd（mg/kg） 2# 均值 0.0207 0.0211 0.00514 0.00514 0.0338 0.0330 标准值：0.022 ± 0.002 加标回收（%） 100.8 108.2 103.4 102.9
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量消解方法的研究进展
工 作 研 究农业开发与装备 2018年第10期摘要：镉是一种对人体健康产生严重危害的重金属元素。
近年来，研究发现大米的镉污染情况较为严重，因此研究如何准确检测大米镉含量，控制大米中镉的污染具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法（GFA-AAS）在测定大米中镉含量已经有广泛的应用，对该方法检测结果影响最大的是前处理消解方法。
主要综述了在GFA-AAS中，干灰化法、湿法消解法、微波消解法以及直接提取法等4种前处理方法，并对测量大米中镉含量的消解方法的发展趋势进行了展望。
关键词：石墨炉；原子吸收光谱法；大米；镉；消解方法0 引言镉是一种可以在人体内不断蓄积的重金属元素。
由于该元素在体内不断蓄积，就如“慢性毒药”一样，会逐渐度对人体组织和器官（如：肝脏、肾脏、生殖系统等）产生危害，进而引发一系列的疾病，如：白血病、癌症等[1]。
近年来，有研究表明，大米中镉的污染情况不容客观[2]，由于镉的严重危害性，已被美国毒物管理委员会列为第6位危及人类健康的有毒物质[3]。
因此，研究如何准确检测大米镉的含量，控制大米中镉的污染具有十分重要的意义。
石墨炉原子吸收光谱法能够十分有效地对大米中镉含量进行测定。
该方法具有灵敏度高、重复性好、检测结果准确、易于操作等优点。
目前，对于该领域的研究已经有一些相关的报道[4-6]。
在采用该方法进行检测过程中，对于检测结果影响最大的因素是前处理的消解方法。
前处理的消解过程所需时间较长，直接关系到检测结果的优劣[7]。
对于检测大米中的镉含量，常用的消解方法有：干灰化法、湿法消解法、微波消解法以及直接提取法[8]。
1 干灰化法干灰化法的基本原理是：高温使样品分解，再低温炭化样品，当炭化至无烟状态时，置于高温环境当中进行高温焙烧至完全，残留被测物的残渣。
该方法的优点是：步骤简单，能彻底破坏有机物用酸的量很少，避免了酸的干扰。
但是，该方法主要适合不易挥发的元素检测。
样品中含较高的脂肪和糖类等有机物含量较高时，通常使用该方法进行消解。
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较秦品芝1摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。
试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。
关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。
所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。
前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。
微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。
其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。
1.实验原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2.实验材料2.1仪器原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。
2.2试剂1硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。
3.实验方法3.1样品前处理3.1.1干灰化法首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量
32 检测与标准 Testing and Standard VOL.44,No.1 January.2019微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量刘 斌，黎天勇，蔡扬尧（云浮出入境检验检疫局综合技术服务中心，广东 云浮 527300）[摘要]通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定，评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。
试验结果表明，大米中镉含量为0.026mg/kg，空白和样品加标回收率分别为101%和104%，选取标准系列溶液中1.2µg/L浓度进行11次测定，RSD为1.28%。
该方法准确度、精密度都比较高，测量数据准确，结果可靠且操作简便，适用于对大米中镉含量的检测。
[关键词]大米；镉；微波消解；原子吸收；石墨炉中图分类号：TS207.5 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20190106在我国，尤其是南方地区，大米是主要粮食作物之一，有数据表明，65%的中国人以大米为主食[1]。
近年来，大量有关大米镉含量超标的报道已经引起了社会的重视，除了要做好对污染源头的把关等预防工作外，对市场上流通的有毒镉米进行筛查也同样重要。
目前测定大米等食品中镉的含量多采用ICP-MS法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等，其中石墨炉原子吸收光谱法具有检测限低、灵敏度高、用样量小、原子化效率高等优点，是较为有效、经济、易开展的检测方法之一，在痕量元素测定中，该法也早已被广泛应用[2]；微波消解是目前较为新颖的一种样品前处理方法，对比其他常用的消解方法，微波消解具有消解时间短、消耗试剂少、空白低、样品损失少、回收率高、安全性高、结果更为准确等优点。
综合以上条件，微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适用于大米中镉含量的测定。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 原料与试剂试剂：硝酸为优级纯，过氧化氢、磷酸二氢铵均为分析纯；镉标准溶液：1 000μg/mL，GSB 04-1721-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；实验用水：超纯水；大米样品：广东省云浮市某超市随机选购。
自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量
2018年09月自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量代真真梁先龙汪桃花冯娟雷蕾（安徽中青检验检测有限公司,安徽合肥230088）摘要：本文建立了自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量的方法，并优化了测定分析条件。
实验结果表明，大米样品的7次测定结果相对标准偏差为2.52%，加标回收率为92.0%～102.0%，方法的重现性和准确度较好。
本方法前处理操作简单快速、酸用量少、检出限低、检测结果准确，适用于大米中铅含量的测定。
关键词:自动石墨消解；石墨炉原子吸收法；大米；铅铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体的主要毒性效应是致人体贫血症、神经机能失调和肾损伤[1]。
大米是我国居民主要食物来源之一，大米中铅主要来源于土地污染和被污染的浇灌水，以及大米加工工艺流程中的金属器具、原材料等，为保证人体健康，对大米中的铅监测就显得尤为重要。
目前，铅的检测主要采用原子吸收光谱法，其中石墨炉原子吸收法具有分析精度好、灵敏度高等优点，广泛应用于各种样品中微量金属元素的分析。
大米常用的前处理方法是混酸湿法消解和微波消解法，其中混酸湿法消解法酸用量大，消解过程中产生大量酸雾且耗时长，而微波消解法在在赶酸过程中会产生大量酸溶剂，对环境及实验人员健康造成影响[2-3]。
本实验采用自动石墨消解大米样品，石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量，试验检测结果令人满意。
1实验部分1.1仪器和试剂北京普析通用TAS 一990型石墨炉原子吸收光谱仪；铅空心阴极灯；北京莱伯泰科EHD 型石墨消解仪；美国Milli-Q 型纯水仪。
500mg/L 铅标准溶液，国家标准物质中心；硝酸、双氧水，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；5%氯化钯（分析纯）基体改进剂溶液；试验用水为超纯水。
1.2仪器工作条件选用TAS 一990型石墨炉原子吸收光谱仪，铅波长283.3nm ，元素灯电流8.0mA ，狭缝0.7nm ；仪器载气为高纯氩气，流速为300mL/min ；样品进样量为10μL ，基体改进剂加入量5μL 。
石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究
石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究作者：***来源：《粮食问题研究》2022年第01期摘要：本文通过湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理大米样品，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。
结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好，相关系数R2分别为0.9988和0.9978，方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg，7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%，加标回收率均在92.4%—102.4%范围内，本方法易于操作、简便、结果稳定可靠，可用于大米样品中铅和镉含量的检测。
关键词：湿法消解原子吸收光谱法大米铅镉大米作为人类日常饮食的重要主食之一，是糖类、蛋白质等营养物质的主要来源，它富含铁、钙、锌和维生素等重要微量营养物质[1]。
近些年来，随着生活水平的提高，人们对粮食问题日益关注，不仅注重营养价值，更注重安全问题[2]，而大米中的铅和镉是食品安全中重点监督的两种有毒重金属。
食用铅、镉含量超标的大米将会严重威胁人类健康，重金属将富集于人体内，不易被代谢，严重时引起基因突变、致畸形、致癌症等潜伏危害[3-4]。
因此，对大米中的铅、镉含量的监督检测有着非常重要的意义。
目前，原子吸收光谱法是测定样品中铅和镉含量的常用的分析手段之一，主要分为火焰法和石墨炉法，而石墨炉原子吸收法操作简单、灵敏度高、检出限低和准确性好，因此被广泛应用于食品中重金属元素含量的测定[5-6]。
本实验采用湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理样品，石墨炉原子光谱法检测大米中铅和镉的含量，结果准确可靠，可用于大米的重金属含量安全检测工作。
一、实验部分（一）仪器设备与试剂德国耶拿ZEEnit 700P原子吸收光谱仪，铅空心阴极灯和镉空心阴极灯;METTLER TOLEDO MS204S/01型电子天平。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
微波消解_石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量
DOI 10.3969/j.i ss n.1005-6521.2013.17.029微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量李占红1，修其华2，韩秀枝3摘要：采用微波消解法处理大米样品、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。
此方法的线性范围为0~ 100.0 ng/m L（R=0.999 3），加标回收率为97.78 %~100.29 %，R SD 为0.35 %~3.37 %（n=6）。
该方法取样量少、准确度和精密度高，可作为检测大米中镉含量的方法，为食品安全提供可靠的测定技术保障。
关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；大米；镉Determination of Cadmium in Rice by Micro wav e Di gesti o n-Graphit eFurnace-atomic Absorption S pec t ro met ryLI Zhan-h on g1，XI U Qi-hua2，HA N Xiu-zh i3（1. Department of Garden and Hortic ulture，X uchang V ocational Technology College ，X uchang 461000，Henan，China；2.COFCO Agr i-Tr adi n g and Logistics Xiamen Co.，Ltd.，Xiamen 361004，Fujian，Chi n a；3. Department of Economic Management，Luohe Food Vocational College，Luohe 462000，Henan，Chi n a）Abstract：Rice sam ples w ere dealt with microwave di gestion，then cadmium's content were determined by graphite furn ac e-atomic absorption spectrometry.The linear range of cadmium's abs orption spectrometry w as0.0-100.0 n g/m L （R=0.999 3）.T he adding standard recovery was 97.78 %-100.29 %. The R SD w as0. 35 %-3. 37 %（n=6）.This method in which sampling quantity was little ，degree of accurancy and d eg r eeof precision were high，c an be us ed for detection of cadmium in rice and provided reliable tec hnical support for food safety.Key words：microwave digestion；graphite furnac e；atomic absorption spectrometry；rice；cadmium镉是环境中普遍存在的金属元素，广泛分布在岩石、沉积物和土壤之中，地壳中的镉的平均浓度只有0.2 m g/kg[1]。
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量研究
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量研究作者：范秀端来源：《中国新技术新产品》2017年第01期摘要：目的：通过采用石墨炉原子吸收光谱法来对大米中镉的含量进行测量。
方法：首先对所要进行试验的大米做实验前的处理，对大米采用湿法消解法进行处理，采用石墨原子吸收光谱法来测定大米中镉的含量，从而对大米中镉含量的最佳测定时间、重复性、回收率和精密度进行检测。
结果：选用实验大米质量1g，采用消解剂为硝酸，实验时间13h，在该实验条件进行处理，然后对进行酸化处理的大米采用石墨炉原子吸收光谱法对镉含量进行测定。
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的加标回收率为98.78%。
结论：通过石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉含量进行测量，具有测量准确、重复性好、误差小的特点，可以用于大米中镉含量的测定。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；大米；镉含量中图分类号：TS210 文献标识码：A镉是一种非常常见的金属元素，其本身具有很强的毒性，它对人体具有很大的危害。
当人体内的镉含量达到一定的浓度，就会引发人体产生一系列病症。
镉主要是通过食物、水和空气中不断被人体所吸收，进而在人体体内富集，不断累积，导致对人体产生危害，对此，必须重视食品中镉的含量情况。
目前对镉的检测方法有很多种，本实验采用石墨炉原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有非常灵敏、测定准确的特点，被广泛应用。
在对大米进行镉含量检测时，首先要对大米进行前处理，目前对大米前处理也有多重方法，本实验采用选择大米试样为1g进行实验。
本实验所用的大米来自超市所选用的一般大米，通过测定大米中的镉含量的检出限、重复性、回收率和精密度。
本实验通过采用湿式消解法对大米进行前处理，然后采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的镉含量进行检测。
1.材料与方法1.1 实验仪器与用品1.1.1 实验仪器。
主要仪器和设备：原子吸收分光光度计、镉空心阴极灯、AUY220电子天平：日本岛津公司；高速多功能粉碎机；电沙浴锅；可调式电热板；明澈–D24UV超纯水机；所用玻璃仪器均用硝酸（20%）浸泡过夜，用去离子水冲净烘干备用。
高压消解--石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉
2018 年第 9 期（下半月）农民致富之友 Nong Min Zhi Fu Zhi You130科研◎试验报告镉是有毒的重金属之一，镉元素会通过食物、水等方式被人体所吸收，在人吸收镉元素之后其会在人体内不断积累，当摄入一定含量的镉元素之后就会对人体造成较为严重的危害，从而引发一系列的疾病发生。
随着全球经济和科技的发展，农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视。
粮食中的镉主要源于生态环境和生产过程，测定其中的镉是国家食品卫生检验重要项目之一。
粮食和植物样品中镉的含量很低，通常采用石墨炉原子吸收光谱法检测大米中的镉。
本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化，利用压力提高酸的沸点和浸透力，具有样品消解快、实际消耗少、空白值低、无容器吸附（聚四氟乙烯是化学惰性材料）、消化过程无玷污、回收完全等优点，酸雾保持在容器内，避免对环境的污染1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 仪器：试验所需相关的试验仪器见表1。
高压消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉成颜君 张小俊表1 检测所需的仪器及试剂仪器名称石墨炉原子吸收光谱仪（附：镉空心阴极灯）电子分析天平微控数显电热板电热鼓风干燥箱聚四氟乙烯高压消解罐纯水机型号240ZAA MSE224S-CE EG20Aplus DHG-9140A LTG-60Milli-QA10厂家安捷伦赛多利斯莱伯泰科上海一恒上海隆拓密理博1.1.2 试剂：硝酸（天津风船、优级纯）、基体改进剂：10g/LNH 4H 2PO 4（国药集团、优级纯）。
标准物质：镉标准液100mg/L （GSB07-1276-2000）购自环境保护部标准样品研究所，逐级稀释至100μg/L 使用；国家标准物质大米粉GBW （E ）100359、100360、100362均购自国家标准物质研究中心。
所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在30%～40%的硝酸溶液中进行浸泡24小时以上，用去离子水进行清洗晾干。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量
１ ０ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ （ Ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ３ ） ， 加标回收率 为 ９ ７ ． ７ ８ ％～ １ ０ ０ ． ２ ９ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ５％－ ３ ． ３ ７％（ ｎ ＝ ６ ） 。 该 方 法取 样 量 少 、 准 确 度 和
微波消解一 石墨炉原子吸收光谱法 测定大米中镉的含量
李 占红 ， 修其华 ， 韩秀枝
（ １ ． 许 昌职业技术学 院 园林 园艺 系 ， 河南 许 昌 ４ ６ １ ０ ０ ０ ； ２ ． 中粮粮油厦 门有限公 司 ， 福建 厦门 ３ ６ １ ０ ０ ４ ；
３ ． 漯河食品职业学院 经济管理系 ， 河南 漯河 ４ ６ ２ ０ ０ ０ ）
ｏ ｆ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ，ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｒ ｉ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｕ ｐ ｐ ｏ ｔ ｒ
ｏｒ ｆ ｆ ｏ ｏ ｄ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ； ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ； ｒ ｒ ｉ ｃ ｅ；ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕｍ
０ ． ０ —１ ０ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ （ Ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ３） ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗ ａ ｓ ９ ７ ． ７ ８ ％ 一１ ０ ０ ． ２ ９ ％ ．Ｔ ｈ ｅ Ｒ Ｓ Ｄ ｗａ ｓ ０ ． ３ ５％一 ３ ． ３ ７％ （ ｎ ＝ ６） ． ｈｉ Ｔ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ｙ ｗ ａ ｓ ｌ ｉ ｔ ｔ ｌ ｅ，ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｎ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ
硝酸湿式消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量
硝酸湿式消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量吴君兰;孙灿;郝晓洁;金曹贞;刘树超【摘要】采用硝酸湿式消解法测定大米中镉的含量,并与传统的硝酸-高氯酸湿式消解法和干法灰化法进行比较,确定了最佳的测定条件:灰化过程温度分为400 ℃和500 ℃两个步骤、原子化温度为1600 ℃、基体改进剂为硝酸钯(0.1%,自动加样5 μL).结果表明:采用硝酸湿式消解法测定湖南大米粉(GBW10045)和大米粉(GBW10010)中镉含量,整个消解过程用时最短,为30 min,且无需赶酸,其检测结果的平均值最接近标物证书保证值中值,准确度最高;采用标准加入法绘制的镉标准工作曲线,其线性相关系数为0.9999,斜率为0.05973;全程用酸量低于1 mL,等同与干法灰化法.该消解法具有消解速度快、操作简便、准确度高等特点,能降低试剂消耗和减少前处理过程对环境的污染.【期刊名称】《上海农业学报》【年(卷),期】2018(034)005【总页数】4页(P73-76)【关键词】硝酸湿式消解;石墨炉原子吸收光谱法;大米;镉含量测定【作者】吴君兰;孙灿;郝晓洁;金曹贞;刘树超【作者单位】上海市闵行区动植物检测检验中心,上海201109;上海市闵行区动植物检测检验中心,上海201109;上海市闵行区动植物检测检验中心,上海201109;上海市闵行区动植物检测检验中心,上海201109;上海市闵行区动植物检测检验中心,上海201109【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TS210.7当前食品中重金属超标和污染的问题备受社会关注，大米作为人们日常生活中最主要的食物，控制质量保证食用安全具有重要意义。
20世纪30年代在日本发生的“痛痛病”主要是因大米中重金属镉严重污染所致[1]。
大米中镉含量检测的消解方法比较多，有微波消解法、硝酸-高氯酸湿式消解法、干法灰化等[2]，因不同的消解方法在样品消解过程中产生的试验误差不完全一致[3]，导致影响最终的检测结果。
原子吸收光谱法和重金属快速检测法测定大米中镉含量的比较
原子吸收光谱法和重金属快速检测法测定大米中镉含量的比较罗凤莲;杨纯;林亲录;欧阳建勋;周文化【摘要】采用石墨炉原子吸收光谱法和重金属快速检测法分别测定大米样品中的镉含量.结果表明:两种方法测得大米的镉含量分别是0.2878 mg/kg和0.2886 mg/kg,相对误差(RE)分别为3.55%和3.28%,相对标准偏差(RSD)分别为10.71%和0.48%,两种方法测得大米镉含量结果无显著差异(P>0.05),但重金属快速检测法精密度优于原子吸收光谱法.重金属快速检测法可同时适用于快速筛选和精确定量,预期在粮食重金属检测方面具有很好的应用前景.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2016(024)003【总页数】3页(P59-61)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;重金属快速检测法;大米;镉含量;测定【作者】罗凤莲;杨纯;林亲录;欧阳建勋;周文化【作者单位】湖南农业大学食品科学技术学院,湖南长沙 410128;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙 410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙 410004;中南林业科技大学粮油深加工与品质控制湖南省2011协同创新中心,湖南长沙 410004;湖南省粮食局,湖南长沙 410005;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙 410004;中南林业科技大学粮油深加工与品质控制湖南省2011协同创新中心,湖南长沙 410004【正文语种】中文【中图分类】TS207.3大米是我国人们一日三餐的主食，我国南方市售的大米重金属镉（Cd）污染较严重，据抽样调查，目前市场上大米镉超标率高达10.3%［1-3］。
镉毒性极大，易在体内蓄积且在人体半衰期长达十年以上，已被美国毒物管理委员会列为第6位危及人类健康的有毒物质［4-6］。
水稻是属于强吸收镉的一类农作物［7］，因此大米中对镉的检测与控制非常重要。
我国国家标准对大米中的镉含量限量标准为0.2 mg/kg［8］，含量超过0.2 mg/kg则为不合格产品，不能流入口粮市场。
微波消解—石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的方法研究
分析检测微波消解—石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的方法研究和丽香（丽江市综合检验检测中心（丽江市粮油质量监测站），云南丽江 674100）摘 要：目的：工业废水、废气的排放，以及含镉化肥的使用，导致海鲜水产品、粮食作物、蔬菜等不同程度的受镉污染，因此迫切需要优化镉含量的检测方法，准确检测镉元素的含量。
在标准GB 5009.15—2014的指导下，以石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量为例，对试样的制备、消解，标液的配制、仪器条件的设定、标准曲浓度梯度配制等每一个环节进行优化，以提高墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的准确性。
方法：通过测定已知镉含量的大米粉标准样品中的镉含量，不断优化实验条件，使实验测定值无限接近真实值，确定出微波消解-石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的最优方法，并将此方法应用于试样含量的测定。
结果：测量范围、相对标准偏差、方法检出限和标准曲线线性相关系数等符合要求。
关键词：食品安全；镉元素；检测方法Determination of Cadmium Content in Rice Flour by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryHE Lixiang(Lijiang Comprehensive Inspection and Testing Center(Lijiang Grain and Oil Quality Monitoring Station),Lijiang 674100, China)Abstract: Objective: The discharge of industrial waste water and waste gas, and the use of cadmium-containing chemical fertilizer, lead to different degrees of cadmium pollution in seafood, food crops, and vegetables. Therefore, it is urgent to optimize the detection method of cadmium content, and accurately detect the content of cadmium elements.Under the guidance of standard GB 5009.15—2014, taking the content of cadmium in rice noodles by graphite furnace atomic absorption method as an example, sample preparation, digestion, standard configuration, instrument condition setting and standard curvature concentration gradient preparation were optimized, so as to improve the accuracy of cadmium content in rice noodles by atomic absorption method of ink furnace.Methods: By determining the cadmium content in the standard samples of rice noodles with known cadmium content, constantly optimizing the experimental conditions to the real value, the optimal method of microwave digestion-graphite furnace atomic absorption method was applied to the determination of sample content.Results: Measurement range, relative standard deviation, method detection limit and linear correlation coefficient of standard curve meet the requirements.Keywords: food safety; cadmium elements; detection method镉是对人体有害的金属元素，由于受到工业污染和含镉化肥的影响，容易被水稻吸收，并蓄积在水稻籽粒中，进而危害到人体健康，因而准确测定食品中镉含量具有重要的意义。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法研究
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法研究发表时间：2019-11-12T15:53:16.927Z 来源：《防护工程》2019年13期作者：田碧江敏姜帅黄承斌[导读] 采用 PinAAcle900T光谱仪，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的检测方法。
田碧江敏姜帅黄承斌重庆市计量质量检测研究院，重庆市 401121采用 PinAAcle900T光谱仪，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的检测方法。
试验通过优化预处理温度与时间，微波消解程序中的温度、压力、时间，石墨炉程序。
用标准曲线法定量。
结果表明，镉标准曲线在0~2.5μg/L时线性好，R2为0.9993，高中低浓度加标回收率98.4%～103.8%，精密度为1.06%-1.72%，加标回收率与精密度满足标准要求且良好。
该方法消解彻底，准确度高，精密度较好，损失少回收率高。
为大米中镉含量的准确测定提供方法参考。
关键词大米；镉；石墨炉原子吸收光谱法；微波消解镉为有毒金属，人体非必须元素，由于镉自身的特性，容易被水稻吸收并蓄积在水稻籽粒中, 通过食物链进入人体后, 主要蓄积在肾脏、肺、骨骼及肝脏等器官, 长期积累会造成中毒, 损伤肾脏, 导致骨骼病变, 引发骨痛病等，进而危害人体健康[1-2]。
为防止被污染的有害大米进入市场，固建立准确检测大米中镉含量的方法是关键。
本文现将试验方法简述如下。
1 材料与方法1.1仪器设备: PinAAcle900T 原子吸收光谱仪，微波消解仪，镉空心阴极灯，高速组织粉碎机，万分之一电子天平，电热板，涡旋仪等。
1.2试剂1.2.1硝酸（优级纯），镉国家校准溶液标液，硝酸铵溶液，实验室一级水。
1.2.2镉标准曲线工作液：将1000mg/L的镉国家校准溶液标液，用0.5% 硝酸溶液，逐级稀释成0.1mg/L 镉标准使用液，准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于6个100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液定容至刻度，制得镉标准系列浓度为：0mg/L、0.0005mg/L、0.001mg/L、0.0015mg/L、0.0020mg/L、0.0025mg/L。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
珀金埃尔默直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱快速分析大米中镉含量
作者：逯文娟
来源：《食品安全导刊》2013年第07期
近日，随着广东镉大米超标事件扩大化，湖南大米镉超标问题曝光在大众面前。
湖南成为此次镉大米事件“重灾区”，株洲、衡阳、郴州、益阳、常德等多个地区的大米企业均被检测出镉超标。
据广东省质监局5月公布的两批次共计151次的名单中，上榜大米的镉含量普遍达到0.4～0.5mg/kg，其中最高达到1.12mg/kg。
镉大米事件再次引发了国内民众对于食品安全的忧虑。
珀金埃尔默（PerkinElmer）作为分析仪器行业的领先者，以“人类健康”和“环境健康”为使命，关注食品安全领域，食品行业提供了先进的分析测试技术方案。
珀金埃尔默于6月20～21日，在国家地质测试中心组织开展了采用石墨炉AAS直接进样方法进行“米镉”检测的现场观摩活动，邀请了珀金埃尔默的相关客户及专业媒体共同参与，体验测试的全过程。
本刊记者有幸参与体验了此次现场观摩活动，并就相关检测技术问题，采访了珀金埃尔默北京CKC无机技术支持张萍女士。
记者：镉大米事件属于重金属污染问题，重金属污染目前是否是食品污染的重要因素之一？
张萍：作为农产品重要污染指标之一的重金属，我国很多农田受到重金属污染，这些重金属被农作物吸收，最终可能会导致粮食或蔬菜受到污染。
今年6月1号新实施国家食品安全标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012，对各类食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬7种重金属进行了限量值强制要求，这些指标占了总规定限量项目的53%以上（7/13）。
新标准重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定，突出安全性要求。
大米是我国居民膳食镉的主要来源，其他食物对我国居民膳食镉的摄入量影响较低，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。
如对大米中镉的限量标准规定为0.2mg/kg，高于国际标准0.4mg/kg （CAC，2006）。
记者：饮食中镉超标，会给人们带来哪些危害？
张萍：作为一种重金属元素，镉在环境中迁移活跃，过量摄入会给人体健康带来严重威胁。
过量镉通过呼吸渠道进入人体，严重的可致支气管炎、局部急性肺炎、肺水肿等疾病。
饮食摄取过量镉会造成急性中毒，引发肝脏和肾脏的损伤。
长期摄入过量镉也会造成慢性中毒，引发呼吸道和肾脏问题。
此外，镉还会引起骨质疏松，增加发生骨折的风险，其化合物还具有
致癌性。
日本“痛痛病”的罪魁祸首，就是“镉米”。
在日本富山县，采矿活动带来的含镉污水被灌溉至稻田，人们因长期食用镉米引起镉中毒，受害者达到数百人。
农业部门近年的抽查和学者的研究也表明，我国约10%的稻米存在镉超标问题。
记者：我国已执行的食品中污染物限量新标规定，镉在大米中的限量标准为0.2mg/kg，高于国际标准。
那么对于镉大米的检测手段有哪些特殊要求？
张萍：限量标准为0.2mg/kg，但一般实际样品镉含量可能会更低，需要检测方法检测限在GB/T 5009.15方法中，石墨炉检出限是0.1μg/kg以下。
这样就需要严格控制检测过程的各个环节，如器皿、酸、水、样品前处理过程污染控制、仪器检测能力等。
记者：针对镉大米检测，目前行业主要采用哪些检测技术和设备？效果如何？
张萍：目前，实验室主要采用微波消解或敞开湿法消解，原子光谱技术，如石墨炉原子吸收或等离子体质谱等检测手段。
例如，G B 5 0 0 9.3 6粮食—GB 5009.15（12）-2003针对食品中镉（铅）的测定，采用石墨炉原子吸收光谱法，样品前处理方法包括压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法及湿式消解法。
这些样品前处理方法存在两点不足：一是需要消解、赶酸等环节，消耗大量高纯试剂，同时费时；二是容易因试剂污染、过程污染或损失，带来误差。
记者：珀金埃尔默针对镉大米检测提供了哪些解决方案？具有怎样的优势？
张萍：除上述常规检测手段外，我们提供独特的直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术能够快速准确分析大米中镉含量。
该法基于珀金埃尔默独特仪器设计，包括：THGA（横向加热）石墨炉；专利纵向交流zeeman效应背景校正；独特的通空气、氩氢气体等技术，消除有机物、氯化物等的干扰；彩色TubeView石墨炉摄像头；业内最高灵敏度、新型内置直流ASCOM石墨炉电源；专利TTC （真实温度控制）技术，石墨炉温度准确到±10℃；自动节气停水技术；专利BOC（自动基线
调零）技术，每次测定读数前，自动进行零点漂移校正，克服由于灯、电路漂移或石墨炉两边石英窗变脏引起的零点变化，长时间测定稳定性好。
该方法所带来的检测方面的优势包括以下几方面：（1）灵敏度高；（2）分析速度快（从称样到检测报告小于30分钟）；（3）结果准确度高（国内外大米标准物质的标准值完全一致）；（4）重现性稳定性好（RSD
记者：请您具体介绍一下，珀金埃尔默提供的独特的直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术测定法，在样品前处理环节有哪些特色？
张萍：该检测方法采用快速样品前处理方法——不完全消解法。
操作过程大致如下：将样品碾碎（如果是面粉类样品可以直接进样，如果是非面粉类样品无须粉末，约需5分钟），准确称取约0.2000g样品于50mL刻度管中，用适量去离子水湿润摇匀（1mL左右），加入
0.5mL浓硝酸（BV-3级），120度加热约20～30分钟溶解取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL，再应用石墨炉分析。
其大大简化复杂的样品前处理过程，节省了检测的时间。
记者：随着食品检测需求的提升，快速检测发展迅速，在镉大米及食品中其他重金属检测领域，快速检测技术的应用情况如何？
张萍：镉大米及食品中其他重金属快速检测需求越来越大，但大多数方法均为筛查方法，极少数达到限量值要求，往往需要送至实验室作进一步检测。
而独特炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术能够满足上述快速检测要求。
早在2006年，珀金埃尔默中国技术支持团队就已陆续开发了一系列相关检测方法，如针对食用油中重金属、奶粉中Pb，以及胶囊中Cr的快速分析检测方法等。
炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术同时也适应于其他重金属检测，相关要点总结如下：测定Cd、Pb等元素的粉末状样品，可以采用悬浮液稳定剂直接稀释上机测定；如果是固体样品，没有直接溶解的溶剂，可以用硝酸快速不完全溶解样品后，用石墨炉直接进样分析；采用标准加入校准法，能够很好消除基体对测定结果的影响。