碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量

碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量
一、实验原理
市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）主要成分是盐酸小檗碱
（C20H18CLNO4·2H2O·M1=407.85）,又称盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。

主要治疗胃肠炎、眼结膜炎、化脓性中耳炎等。

它具有还原性，且能与K2Cr2O7定量反应生成沉淀，反应的计量关系为nK2Cr2O7:nC20H18CLNO4=1:2。

由于K2Cr2O7的还原产物Cr3+呈绿色，终点无法辨别出过量的K2Cr2O7的黄色，而且又没有合适的指示剂。

可先加入一定量且过量的K2Cr2O7标准溶液，使盐酸小檗碱完全反应，剩余的K2Cr2O7标准溶液再用间接碘量法以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，以淀粉为指示剂。

根据硫代硫酸钠溶液的用量可求出过量的重铬酸钾的物质的量，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的含量。

二、仪器和试剂
仪器：酸式滴定管，电子分析天平，250mL、100mL容量瓶各1个，50ml烧杯1个，玻璃棒，10mL、5mL、25mL移液管各1支，碘量瓶4个、玻璃漏斗1个。

试剂：基准物质K2Cr2O7、200g/L KI溶液、5g/L淀粉指示剂，
0.1mol/L Na2S2O3滴定液、浓盐酸。

①200g/L KI溶液：称取KI100g，加蒸馏水溶解定容至500ml
②2.5 g/L淀粉指示剂：称取淀粉0.5g,加热蒸馏水溶解定容至100ml
③0.1mol/LNa
2S
2
O
3
滴定液：称取 Na
2
S
2
O
3
15.8g,加蒸馏水溶解定容至500ml
④4.6mol/L HCI溶液：量取浓盐酸250ml，加蒸馏水定容至500ml
三、操作步骤
0.02000mol/L、K2Cr2O7标准溶液的配制
K2Cr2O7预先在120℃烘干2h,准确称取1.4709g，置于烧杯中，加水溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀
0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的标定
（1）准确移取K2Cr2O7标准溶液10.00mL于碘量瓶中，加入3mL 6mol/L HCI溶液、5mL 200g/L KI溶液，摇匀，放在暗处5min；
（2）待反应完全后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入1mL5g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。

计算C Na2S2O3
黄连素片中盐酸小檗碱的测定
①样品试液的制备：取若干黄连素片(糖衣片剩去糖衣，胶囊取其内容物)，研细，准确称取本品粉末0.2g置于烧杯中，加沸水50mL使之溶解，放冷，转移至100mL容量瓶中，准确加人0. 02000mol· L-1重铬酸钾滴定液10. 00mL，加水至刻度，振摇5min,用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴定的试液
②准确移取25. 00mL上述溶液于碘量瓶中，然后加入3mL 6mol·L-1的HCI溶液，再加入5mL KI溶液，摇匀后放到暗处5min
③待反应完全后加50mL蒸馏水，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点(即溶液呈黄色)，加入5g·L-1 的淀粉溶液1ml,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点
④将滴定结果用空白试液校正。

平行测定3次，计算试样中盐酸小檗碱
的含量
四、数据记录
二、计算公式
ω盐酸小檗碱 = 2（6*Ck2cr2O7 V k2cr2O7 -CNa2S2O3 V Na2S2O3）M盐酸小檗碱/ m s *1000
ω盐酸小檗碱——盐酸小檗碱的百分含量%；
Ck2cr2O7 ——k2cr2O7 的摩尔浓度mol/l；
V k2cr2O7 ——消耗的 k2cr2O7的体积ml；
CNa2S2O3——Na2S2O3的摩尔浓度mol/l；
V Na2S2O3 ——样品消耗的Na2S2O3的体积ml;
M盐酸小檗碱——盐酸小檗碱的摩尔质量g/mol
m s ——黄连素的质量g。