高氯废水PPT优秀
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❖ 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委 会：《水和废水监测分析方法》（第三版）
❖ 谢协忠，张玉镭：《水质分析》
❖ 清华大学分析化学《教研室现代仪器分析》 (上)
❖ 黄君礼《水分析化学》
干扰的消除
❖ 水样中含Fe3+时，可加入30%氟化钾溶液 消除铁的干扰， 1ml 30%氟化钾溶液可掩 蔽90mg Fe3+ 。溶液中的亚硝酸根在碱性 条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下 可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。
高氯废水 化学需 氧量的测定
碘化钾碱性高锰酸钾法 林峰 03081116
❖ 高锰酸钾法适用于高锰酸钾指数不大于 5mg/L的水样。若超过可减少水量并用水 稀释后测定。但即使这样也无法测定高氯 废水。（1000mg/L（稀释后） ）
❖ 本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含 量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化 学需氧量（COD）的测定。方法的最低检 出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
匀，静置。之后按照完整操作步骤测定。
❖ 加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。
❖ 加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入 （1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
空白实验
❖ 另取100ml水代替试样，按照上述步骤做全 程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液 的体积。
结果的表示
❖ 水样的CODOH.KI按下式计算： ❖ CODOH.KI（O2，mg/L）
=(V0-V1)×C×8×1000/V
❖ V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； ❖ V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； ❖ C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； ❖ V—试样体积（ml）； ❖ 8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。
❖ 沸水浴装置。 碘量瓶，250ml。 ❖ 8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。
高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0. 若超过可减少水量并用水稀释后测定。
❖ 棕色酸式滴定管，25ml。 025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
步骤
❖ 吸 12取.5m10g0/mL，l待则测酌水情样少（取若，水用样水C稀O释DO至H.K1I0高0于ml） 于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液 0.5ml，摇匀。
❖ 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。 将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从 水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于 反应溶液的液面。
样品的预处理
❖ 1 若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入
硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘 量瓶中，加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液，摇匀。加 入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按以下步骤测定。 记录硫代硫酸钠溶液的用量。
❖ 2 另取水样，加入上述硫代硫酸钠溶液的用量，摇
❖ 从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温 后，加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。
❖ 加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。
❖ 加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入 （1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。
❖ 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液 呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至 蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液 的用量。
精密度
❖ 八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L （CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离 子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准 样品进行测定，实验室内相对标准偏差为 0.4% ~5.8%，实验室间相对标准偏差为 4.6% ~ 9.6%。
❖ 参考文献：
原理
❖ 在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于 水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间， 以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘 化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示 剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算 成氧的浓度，用CODOH.KI表示。
试剂
❖ 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml
硫酸溶液，1+5。 但林即峰使❖0这30样8也11无16法测定高氯废水。
50%氢氧化钠溶液 若02超5m过o❖可l/L减硫少代水硫量酸并钠用溶水液稀滴释定后至测溶定液。呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
高锰酸钾溶液C（1/5KMnO ）=0.05mol/L 本另方取法 10❖适0m用l水于代油替气试田样和，炼按化照企上业述氯步离骤子做含全量程高序达空几白万，至记十录几滴万定毫消克耗每4的升硫高代氯硫废酸水钠化溶学液需的氧体量积（。COD）的测定。 10%碘化钾溶液 加10%❖碘化钾溶液10.
溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。 黄君礼《水分析化学》
❖ 定时钟。 V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
❖ G-3玻璃砂芯漏斗。
样品的处理
❖ 样品的采集与保存 ❖ 样品的预处理 ❖ 干扰的消除
重铬酸钾标准溶液C（1/6K Cr O ）=0.0250mol/L 将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。
5mg/L❖，则酌情少取，用水稀释至100
八个实验室对CODCr为72.
ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.
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1%淀粉溶液 但02即5m使o❖这l/L样硫也代无硫法酸测钠定溶高液氯滴废定水至。溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
硫代硫酸钠溶液C（Na S O ）≈0.025mol/L 水 1 若样水中❖样含中Fe含3+有时氧，化可性加物入质3，0%应氟预化先钾于溶水液样消中除加铁入的硫干代扰硫，酸21钠m去l23除0%。3氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+ 。
❖ 30%氟化钾溶液
❖ 4%叠氮化钠溶液
❖ 不含有机物蒸馏水
仪器
❖ 谢协忠，张玉镭：《水质分析》
❖ 清华大学分析化学《教研室现代仪器分析》 (上)
❖ 黄君礼《水分析化学》
干扰的消除
❖ 水样中含Fe3+时，可加入30%氟化钾溶液 消除铁的干扰， 1ml 30%氟化钾溶液可掩 蔽90mg Fe3+ 。溶液中的亚硝酸根在碱性 条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下 可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。
高氯废水 化学需 氧量的测定
碘化钾碱性高锰酸钾法 林峰 03081116
❖ 高锰酸钾法适用于高锰酸钾指数不大于 5mg/L的水样。若超过可减少水量并用水 稀释后测定。但即使这样也无法测定高氯 废水。（1000mg/L（稀释后） ）
❖ 本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含 量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化 学需氧量（COD）的测定。方法的最低检 出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
匀，静置。之后按照完整操作步骤测定。
❖ 加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。
❖ 加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入 （1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
空白实验
❖ 另取100ml水代替试样，按照上述步骤做全 程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液 的体积。
结果的表示
❖ 水样的CODOH.KI按下式计算： ❖ CODOH.KI（O2，mg/L）
=(V0-V1)×C×8×1000/V
❖ V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； ❖ V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； ❖ C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； ❖ V—试样体积（ml）； ❖ 8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。
❖ 沸水浴装置。 碘量瓶，250ml。 ❖ 8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。
高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0. 若超过可减少水量并用水稀释后测定。
❖ 棕色酸式滴定管，25ml。 025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
步骤
❖ 吸 12取.5m10g0/mL，l待则测酌水情样少（取若，水用样水C稀O释DO至H.K1I0高0于ml） 于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液 0.5ml，摇匀。
❖ 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。 将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从 水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于 反应溶液的液面。
样品的预处理
❖ 1 若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入
硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘 量瓶中，加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液，摇匀。加 入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按以下步骤测定。 记录硫代硫酸钠溶液的用量。
❖ 2 另取水样，加入上述硫代硫酸钠溶液的用量，摇
❖ 从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温 后，加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。
❖ 加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。
❖ 加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入 （1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。
❖ 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液 呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至 蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液 的用量。
精密度
❖ 八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L （CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离 子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准 样品进行测定，实验室内相对标准偏差为 0.4% ~5.8%，实验室间相对标准偏差为 4.6% ~ 9.6%。
❖ 参考文献：
原理
❖ 在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于 水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间， 以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘 化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示 剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算 成氧的浓度，用CODOH.KI表示。
试剂
❖ 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml
硫酸溶液，1+5。 但林即峰使❖0这30样8也11无16法测定高氯废水。
50%氢氧化钠溶液 若02超5m过o❖可l/L减硫少代水硫量酸并钠用溶水液稀滴释定后至测溶定液。呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
高锰酸钾溶液C（1/5KMnO ）=0.05mol/L 本另方取法 10❖适0m用l水于代油替气试田样和，炼按化照企上业述氯步离骤子做含全量程高序达空几白万，至记十录几滴万定毫消克耗每4的升硫高代氯硫废酸水钠化溶学液需的氧体量积（。COD）的测定。 10%碘化钾溶液 加10%❖碘化钾溶液10.
溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。 黄君礼《水分析化学》
❖ 定时钟。 V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
❖ G-3玻璃砂芯漏斗。
样品的处理
❖ 样品的采集与保存 ❖ 样品的预处理 ❖ 干扰的消除
重铬酸钾标准溶液C（1/6K Cr O ）=0.0250mol/L 将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。
5mg/L❖，则酌情少取，用水稀释至100
八个实验室对CODCr为72.
ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.
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1%淀粉溶液 但02即5m使o❖这l/L样硫也代无硫法酸测钠定溶高液氯滴废定水至。溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
硫代硫酸钠溶液C（Na S O ）≈0.025mol/L 水 1 若样水中❖样含中Fe含3+有时氧，化可性加物入质3，0%应氟预化先钾于溶水液样消中除加铁入的硫干代扰硫，酸21钠m去l23除0%。3氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+ 。
❖ 30%氟化钾溶液
❖ 4%叠氮化钠溶液
❖ 不含有机物蒸馏水
仪器