显微硬度的测定方法

显微硬度的测定方法与设备一．显微硬度的基本概念
“硬度”是指固体材料受到其它物体的力的作用,在其受侵入时所呈现的抵抗弹性变形、塑性变形及破裂的综合能力;这种说法较接近于硬度试验法的本质,适用于机械式的硬度试验法,但仍不适用于电磁或超声波硬度试验法; “硬度”这一术语,并不代表固体材料的一个确定的物理量,而是材料一种重要的机械性能,它不仅取决于所研究的材料本身的性质,而且也
,一
2.1 维氏Vickers硬度试验法
1．维氏压头
二相对棱面间的夹角为136˚金刚石正方四棱角锥体,即为维氏压头图8-1a;
2．维氏硬度
维氏压头在一定的负荷作用下,垂直压入被测样品的表面产生凹痕,其每单位面积所承受力的大小即为维氏硬度;
维氏硬度计算公式：
式中：Hv—维氏硬度kgf/mm2；
P—负荷kgf；
S—压痕面积mm2；
d—压痕对角线长度mm2;
α—压头二相对棱面的夹角136˚
在显微硬度试验中,此公式表示为：
H V=1854.4P/d2
象时应取较大截面的晶粒,因为较小截面的晶粒其厚度有可能是较薄;
3. 测量压痕尺度时压痕象的调焦
在光学显微镜下所测得压痕对角线值与成像条件有关;孔径光栏减小,基体与压痕的衬度提高,压痕边缘渐趋清晰;一般认为：最佳的孔径光栏位置是使压痕的四个角变成黑暗,而四个棱边清晰;对同一组测量数据,为获得一致的成像条件,应使孔径光栏保持相同数值;
4．试验负荷
为保证测量的准确度,试验负荷在原则上应尽可能大,且压痕大小必须与晶粒大小成一定比例;特别在测定软基体上硬质点的硬度时,被测质点截面直径必须四倍于压痕对角线长,
否则硬质点可能被压通,使基体性能影响测量数据;此外在测定脆性质点时,高负荷可能出现“压碎”现象;角上有裂纹的压痕表明负荷已超出材料的断裂强度,因而获得的硬度值是错误的,这时需调整负荷重新测量;
5．压痕的弹性回复
对金刚石压头施一定负荷的力压入材料表面,表面将留下一个压痕,当负荷去除后,压痕将因金属的弹性回复而稍微缩小;弹性回复是金属的一种性质,它与金属的种类有关,而与产生压痕的荷重无关;就是说不管荷重如何,压痕大小如何,弹性回复几乎是一个定值;因此,当荷重小时,压痕很小,而压痕因弹性回复而收缩的比例就比较大,根据回复后压痕尺寸求得的显微硬度值则比较高;这种现象的存在,使得不同荷重下测得的硬度值缺乏正确的比较标准,因
,其
－6
;
1．优点及应用
显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验,其得到的压痕小,压入深度浅,在试件表面留下的痕迹往往是非目力所能发现的,因而适用于各种零件及成品的硬度试验;
可以测定各种原材料、毛坯、半成品的硬度,尤其是其它宏观硬度试验所无法测定的细小薄片零件和零件的特殊部位如刃具的刀刃等,以及电镀层、氮化层、氧化层、渗碳层等表面层的硬度;
可以对一些非金属脆性材料如陶瓷、玻璃、矿石等及成品进行硬度测试,不易产生碎裂;
可以对试件的剖面沿试件的纵深方向按一定的间隔进行硬度测试即称为硬度梯度的测试,以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等的厚度;
可通过显微硬度试验间接地得到材料的一些其它性能;如材料的磨损系数、建筑材料中混凝土的结合力、瓷器的强度等;
所得压痕为棱形,轮廓清楚,其对角线长度的测量精度高;
2．缺点
试件尺寸不可太大；如要知道材料或零件的硬度,则必须对试件进行多点硬度试验;对试件的表面质量要求较高,尤其是要求表面粗糙度要在RA0.05以上;
71
1 4 13 14
12
22
23 16
图8-2a 71型显微硬度计外形图正向图8-2b 71型显微硬度计外型图侧向壳体由底座1、主体2和主体盖3三位一体连成的;仪器的大部分零件都封闭在壳体内,仪器由三只可调的安平螺丝支持着;琴键开关和指示灯4安装在仪器的底座的正前方,按下开关的红键,指示灯的绿灯亮,表明仪器的电子部分开始工作,可以进行下一步操作;
光学系统安置在主体的左半部;由物镜、测微目镜、折射棱镜和照明等部分连接组成,测微目镜由滚花螺钉5固定在目镜管上,它是由装着读数装置的目镜组成的;内装有一块中间带点的十字虚线可移动划板,旋动测微手轮6,十字叉线就在视场内移动,可以对压痕进行瞄准,7是照明插线,8是照明灯管,松开滚花螺钉11,将偏心调节圈10连照明灯管8一起抽出,以便更换灯泡;松开滚花螺钉11旋转偏心调节圈,则照明灯管可在上、下、左、右位置偏移,用以调
,
,上
、
,手柄21的扳动幅度约为120˚;
2 71型显微硬度计的使用
①调整仪器
当试样凹痕中心与目镜中“+”字线中心位于固定标尺刻度“5”处即位于视场中央不重合时,需进行校正;若凹痕中心左右偏离“十”字线中心时,调节螺钉,改变载物台移动的限位即可；若凹痕中心前后偏离时,使用专用六角板手松螺钉,再松开紧螺钉,可转动载物台进行调节;
欲检查压头顶尖是否处于显微镜的物平面上,可按下述方法;先不加负荷加荷手轮转至
“0”克位置,在软试样上打一凹痕,此时视场中看不到凹痕,随后旋下保护套,在加“加砝码处”加“零位校正”砝码0.5gf,再打一凹痕,此时视场中可看到一个大的凹痕,此谓正常位置；否则,应进行调整;若不加“零位校正”砝码也可看到凹痕,需按顺时针方向转动调节螺母,使压头上升；若加“零位较正”后仍看不到凹痕,则需按逆时针方向转动调节螺母,使压头下降;在调整调节螺母之前,需松开固紧螺钉；在调整调节螺母之后,需上紧固紧螺钉;
②测定凹痕对角线长度
首先转动测微鼓轮,使目镜中“+”字线与凹痕右边的棱边重合,记下读数,再转动测微鼓轮,使目镜中“+”字线与凹痕左边的棱边重合,再记下读数；螺杆和测微鼓轮上两次读数之差即为凹痕对角线读数;若凹痕不是正方形,应松开螺钉,将螺旋测微目镜转90º,测量出另一个
、
;
螺丝,物镜可在水平面作小范围二维移动,使凹痕中心移到视场“+”字线中心;
校正显微硬度时,取纯净的天然结晶NaCl单晶体作试样,使用高倍物镜,加20gf负荷做显微硬度试验,由螺旋测微目镜测得凹痕对角线的测微螺杆和鼓轮上刻度读数N,在刚击破的NaCl结晶面上,N=132；否则,需调节螺母;若读数大于标准值,则按白色箭头向下转动;
②计算凹痕对角线实际长度
使用低倍物镜时,凹痕对角线实际长度为
d=1.18N
使用高倍物镜时,凹痕对角线实际长度为
d=0.3N
式中d—凹痕对角线实际长度μm
N—凹痕对角线在测微螺杆和测微鼓轮上刻度读数;
4.2 哈纳门型显微硬度计
哈纳门型显微硬度计是作为特殊附件安装在大型显微镜上;MD 4000是比较新型的哈纳门型硬度计,安装在MeF-3H上;MD 4000的载荷范围在0.005g~200g,可进行显微硬度和超显微硬度的测试,应用于极薄层、结构良好的表面、纤维、烧结材料的测试和集成电路的无损测试等;
显微硬度测试的操作是通过一个控制系统来完成的,其结构如图8-3所示;
与显微镜
相连接的
控制系统
图8-3 MD 4000哈纳门型显微硬度计外型图
控制系统仪表面板包括一个LCD显示屏和20个具有双重功能的键;第一个功能为键本身所显示的,第二个功能显示在键下面,通过按下“2nd”再按相应的键,可实现这些功能;下面介绍一些主要键的功能;
End：ENTER MODE
按下“End”可进入此模式;这个模式用于输入测试载荷、保荷时间和测试载荷gradient 加载速度;这时金刚石压头处于初始状态;
RUN：RUN MODE
用于产生显微硬度压痕;只有在“ENTER MODE”中已输入了三项测量参数后,按下“RUN”才可进入运行模式;带有附加压头的控制单元在测量开始前能够开启至少5分钟;必须保持恒定的室温、排除无线电波干扰、安装震动检查,并且要避免冷拉;
CAL：Calculate Mode
根据维氏试验和努氏试验,可计算出压痕对角线和硬度,并从几个测量数据得出平均值;在完成“RUN MODE”操作模式后,按下“2nd”“CAL”,这个模式就自动显示出来;它不但能够测量已压出的压痕,并且在手动输入最大载荷、平均值和放大数倍或输入最大载荷和对角线在“SELECT MODE”中选择维氏或努氏,预先输入镑数或牛吨数之后计算出硬度值;
ADJ：“ADJUSTMENT ”MODE
调节模式用于检查载荷显示和校准显微硬度测试仪和刻度;通过按下“2nd”“ADJ”来实现这个功能;
五．显微硬度在金相研究中的应用
5.1 金属材料、合金相的研究
,
微小负荷,所得压痕对角线长度与试验负荷之比不符合“几何相似定律”;通过对表面显微硬度的研究结果表明：开始时,随着负荷的增加,显微硬度开始增加,达到最大值之后又开始缓慢降低;在进行试验时,显微硬度在微小负荷范围内随着负荷变化而发生明显变化的现象,称为压痕尺寸效应;因此,负荷的选择很重要,只有在相同负荷下测得的硬度之间进行比较才有意义;
常规维氏硬度与试验负荷无关,其硬度计算公式如下：
式中F为试验负荷牛顿,ｄ为压痕两对角线长度的平均值µｍ;可导出：
F＝ad2Kick定律数字表达式
但在进行显微硬度试验中,所测得ｄ与F之间不再满足Kick定律,而遵守Meyer定律;在Meyer定律中,指出：载荷与压痕的关系不服从“几何相似定律”,提出经验公式：
F＝ad n
n为Meyer指数,它受多种因素影响而变化;对具体某种材料,在相同的工艺条件和测试条件下ｎ为定值,所以显微硬度值与载荷F有关;
不少学者对压痕尺寸效应的机理作了大量研究,归纳起来,比较合理的理论解释主要有如下两种：一种看法认为,由于维氏金刚石正四角锥硬度压头尖端存在一圆角关系,即使不考虑材料的弹性变形,对理想塑性体也无法満足压痕几何形状相似的要求;压痕几何形状变形导致
;
不
,通过压深和压头的形状计算压痕面积 ,从而计算材料的硬度;我们把这种利用测压深计算压痕面积的硬度试验方法称为深度硬度测试法;深度硬度测试法不仅可以测试材料纳米尺度的硬度,而且还可以很方便地测试材料在任意深度下的硬度;
1 深度硬度测试法的原理
在对一些弹-塑性材料进行硬度试验时 ,材料在压力的作用下不仅要产生塑性变形而且还会发生弹性变形 ,这样压头压入材料的深度ｈ就包含了塑性变形深度ｈｐ和弹性变形深度ｈｅ两部分;计算硬度时 ,是用塑性变形深度来计算压痕面积的 ,因此必须将塑性变形深度分离出来;为了解决这个问题 ,我们首先考虑两种特殊材料的硬度试验———纯弹性材
料和纯塑性材料;
对纯弹性材料来讲,在压头压入材料的过程中,材料只发生弹性变形而没有塑性变形；卸载时,发生弹性变形的部分也都将全部弹性恢复;其压入深度随加载、卸载情况变化如图8-4a;
图8-4a 纯弹性材料的载荷-压深曲线
1．加载过程；2．卸载过程
对纯塑性材料来说,在压头压入材料的过程中,材料只发生塑性变形而没有弹性变形；卸载时,也不会产生弹性恢复,压头加卸载时载荷和压深的关系如图8-4b;
图8-4b 纯塑性材料的载荷-压深曲线
1．加载过程；2．卸载过程
绝大多数材料都是弹－塑性材料,在试验过程中,材料在压头压力作用下既产生弹性变形又产生塑性变形,弹－塑性材料的加载过程可以看成是弹性变形和塑性变形的迭加;在加载过程中,纯弹性材料和纯塑性材料的载荷都与压头压深的平方成正比;因此,弹塑性材料加载过程中的载荷PμN与压头压深ｈμｍ的平方成正比;所以,加载过程中的载荷与压深的关系是一条近似抛物线的曲线;在卸载过程中,产生塑性变形的部分将成为永久变形不再恢复,而弹性变形部分将会弹性恢复;这样,卸载过程中载荷与压深的关系也是一条近似抛物线的曲线;试验中载荷与压深的关系如图8-4c所示;
图8-4c 试验中载荷－压深曲线
因为当压头压入材料时,不仅压头正下方的材料而且压头周围的材料也将发生弹性变形;卸载时,压头周围的材料也将发生弹性恢复,从而在压痕周围形成一个凸或凹肩,表示卸载后材料的弹性恢复情况图8-5;人们将卸载过程进行模型化,确定合适的压深,即有效压深h e
h e=h max-εP max/S max
其中：h max,P max：最高点的压深及载荷
ε：与压头有关的常数
S max：卸载曲线最高点斜率
则材料硬度计算公式如下：H=P/A A=K h e2
式中：H—材料的显微硬度值,Gpa；
P—载荷μN
A—有效压深下的投影面积,μm2
h e—有效压深深度,μm；
K—与材料及压头参数有关的常量;
图8-5 材料卸载后的弹性恢复
2 深度硬度试验装置
要想测得微小压痕尺寸下材料的显微硬度值,深度硬度试验装置必须具有高分辨率纳米级的微进给功能和检测超低载荷的能力;
在深度硬度试验装置中,用具有微位移误差在线检测及补偿控制功能的压电陶瓷微位移进给装置来实现高分辨率的微量进给;压电陶瓷微位移进给装置的进给分辨率很高,可优于
5nm;这样可以实现微小压痕尺寸的显微硬度检测;利用光杠杆原理来测量硬度试验中的超低载荷,从半导体激光器发生的激光聚焦在微悬臂的背面,从悬臂表面反射,照到位敏元件PSD 上;当微悬臂有很小的弯曲变形时,照到PSD上的激光光点将移动很大的位移量;这种测量载荷的方法精度很高,优于1μN;实验装置结构如图8-6;
7.1.2 花岗石表面显微硬度的测试
使用HX-1000型显微硬度计进行测试;
;花
1 采用聚碳硅烷PCS转化法在不锈钢基板上制备Si C陶瓷涂层
①样品制备
不锈钢板经砂纸打磨后抛光处理 ,在二甲苯溶剂中超声清洗 3 0 min,再依次用蒸馏水 ,丙酮各清洗三次 ,晾干备用;
PCS微粉与甲苯配成以下浓度的溶液wt/vol:20,30, 40 , 50 , 60 %以下简称 C2 0 , C30,C40,C50,C60;将处理过的不锈钢片投入到溶液中浸泡 5min,取出直立放置 ,挥发掉溶剂 ,得到透明的 PCS涂层;其中一部分试样继续进行不熔化处理 ,即在烘箱中每隔 2 0℃
40～ 2 2 0℃保温 2 h,最后在 2 2 0℃保温 2 4h,得到略呈淡黄色的 PCS涂层
②测试仪器及方法
测试和分析采用KYKY- 1 0 0 0 B扫描电子显微镜进行涂层形貌观察和涂层厚度估算,涂层的显微硬度应用国产6 31型显微硬度计测量计算公式HD=18455P/ d2 ,每个试样取5个不同点的硬度平均值;
2、L Y12铝合金微等离子体氧化陶瓷膜：
①样品制备
采用等离子体化学、电化学原理在铝合金表面生长一层致密的氧化铝陶瓷膜;
②使用HX-1型显微硬度计,最小刻度为0.3μm,使用载荷50g
7.1.4 高分子材料--聚酰亚胺薄膜
①样品制备
在NEC9SDH-2型串列加速器上进行;加速器产生的离子束经过X-Y静电扫描仪后,均匀地注入样品,注入面积为φ10mm,束流强度控制在100Na/cm2以内,这样可以保证样品在注入过程中不会受到热效应的影响;离子注入期间靶室真空维持在133μPa左右;
选用B+、C+、Cu+等几种轻重不同的离子,注入能量分别为650kcV、1MeV和2MeV,注入剂量从1012/cm2到1016/cm2之间不等;
②测试仪器及方法
利用DMH－2LS型超微载荷显微硬度计测量在离子注入前后样品表面的努氏Knoop显微硬度,用5g的载荷,每个样品都测量三个不同的位置,取其平均值;
7.1.5 烧结矿材料
测试工具为西德莱兹ORTHPLAN显微镜和显微硬度计;显微硬度计的物镜为50×,数值孔径NA为0.85,选用维氏压锥,负荷100g,充气时间40s,作用时间6s
7.2 显微硬度计的介绍
7.2.1 UMHT-3超显微硬度仪
压头为136°金刚石四棱锥,配合PhilipsSEM－515扫描电子显微镜一起使用,结构如图8-7;可用于1Cr18Ni9Ti、高Cr高C基铸钢熔覆Ni-WC合金涂层等的超显微硬度研究;
1.线圈
2. 2.压头
3..双页弹簧
4.应力量具
5.电磁盾
6.基盘
7.样品φ样品旋转
ψ装置扫掠υ样品与装置一同倾斜
图8-7 UMHT-3超显微硬度仪结构示意图
7.2.2 FIS CHERSCOPEH 100 VPHY PROG
德国制新型显微硬度仪,其力学分辨率为0.4ｍＮ,加载范围0 .4～ 1 0 0 0ｍＮ,深度分辨率为±2ｎｍ;整机由带有自动载物台的加载系统主机、微机控制系统、光学显微系统、
;
7.2.5 SH—2型超声波硬度计
其特点为如下：·硬度直接读数方式
·测量方向无限制
·操作简单
·压痕很小
这种硬度计为钢铁专用的硬度计;只要把探头用手压在想测定位置就可测得该位置的硬度;是对设备因老化而发生的材质劣化和各种产品的质量进行检查的设备;
图8-9 SH-2型超声波硬度计的外形图表8-1 显微硬度值换算表。