实验一 水样中溶解态总铁的测定(1)

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具塞比色管, 取5支50 mL具塞比色管,分别加入铁标准使用液 支 具塞比色管 分别加入铁标准使用液0.00,2.00, , , 4.00,6.00,8.00 mL。 , , 。 向比色管中分别加入1 向比色管中分别加入 mL (1+3)盐酸,1 mL 0.01 mol/L 抗 )盐酸, 坏血酸溶液,5 mL缓冲溶液,1 mL 1.0%邻二氮菲溶液,充分 坏血酸溶液, 缓冲溶液, 邻二氮菲溶液, 溶液 缓冲溶液 邻二氮菲溶液 混匀后稀释至 后稀释至50 混匀后稀释至 mL,放置 min。 ,放置15 。 水样, 取5 mL水样,按上述步骤依次对样品进行处理,稀释至 mL, 水样 按上述步骤依次对样品进行处理,稀释至50 , 混匀,放置15 混匀,放置 min。 。 在波长510 nm处进行测定,以反渗透水作为参比,测定铁标 处进行测定, 参比, 在波长 处进行测定 以反渗透水作为参比 准系列的吸光度( ),以铁浓度( )为横坐标, ),以铁浓度 准系列的吸光度(A),以铁浓度(C)为横坐标,吸光度 (A)为纵坐标绘制标准工作曲线。 )为纵坐标绘制标准工作曲线。
3.实验步骤 实验步骤
3.1 配制标准使用液
取适量200 mg(Fe)/L 铁标准储备溶液于 mL比色管中,加水 铁标准储备溶液于50 比色管中, 取适量 比色管中 稀释至50 铁标准使用液。 稀释至 mL,得到 mg(Fe)/L铁标准使用液。 ,得到20 铁标准使用液
3.2 标准工作曲线绘制及样品测定
实验报告的格式
实验目的;实验原理(方法原理和仪器原理); 实验目的;实验原理(方法原理和仪器原理); 仪器与试剂(详细列出);实验步骤; );实验步骤 仪器与试剂(详细列出);实验步骤;实验数据 与结果;实验讨论。 与结果;实验讨论。
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5. 问题及讨论
问题: 问题:
观察光谱扫描图,说明测定波长选择原因。 观察光谱扫描图,说明测定波长选择原因。
讨论: 讨论:
实验过程中的现象(尤其是不正常现象); 实验过程中的现象(尤其是不正常现象); 对于实验原理、方法的思考及其方法的改进; 对于实验原理、方法的思考及其方法的改进;
……
注意事项
注意: 注意: ),数据做图 (1)数据列表(三线表),数据做图,注意格式; )数据列表(三线表),数据做图,
(例如:三线表格的名称一般是在表格的上方居中,而图的名称一般是在图 例如:三线表格的名称一般是在表格的上方居中, 的下方居中……)
(2)数据的真实性; )数据的真实性; (3)列出详细的计算过程,得出结论; )列出详细的计算过程,得出结论; ……
实验一 水样中溶解态总铁的测定
地点:海洋楼 地点:海洋楼B-301,302 ,
2011-09-27
1.实验原理 实验原理
1.1 方法原理
的溶液中, 与邻二氮菲( 在pH=3~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成 的溶液中 ) 稳定的橘红色络合物,其反应式为: 稳定的橘红色络合物,其反应式为:
1.2 仪器原理
分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、 分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测 信号指示系统组成。 器、信号指示系统组成。 ……
2.仪器与试剂 仪器与试剂
分光光度计 比色管 0.01 mol/L 抗坏血酸溶液(已配制) 抗坏血酸溶液(已配制) 1.0%邻二氮菲溶液(已配制) 邻二氮菲溶液(已配制) 邻二氮菲溶液 (1+3)盐酸(已配制) )盐酸(已配制) 乙酸乙酸钠缓冲溶液(已配制) 乙酸乙酸钠缓冲溶液(已配制) 200 mg(Fe)/L 铁标准储备溶液(已配制) 铁标准储备溶液(已配制) 20 mg(Fe)/L铁标准使用液(用时配) 铁标准使用液(用时配) 铁标准使用液 水样(已过滤) 水样(已过滤)
对于Fe 可用抗坏血酸还原成Fe 对于 3+,可用抗坏血酸还原成 2+ 。
该络合物在特定波长处有最大吸收, 该络合物在特定波长处有最大吸收,生成络合物 的量与铁含量成正相关,吸光度与络合物的量成 的量与铁含量成正相关, 正相关。 正相关。 由铁浓度与吸光度之间的关系, 由铁浓度与吸光度之间的关系,绘制出标准工作 曲线,从而测定水样中总溶解态铁的含量。 曲线,从而测定水样中总溶解态铁的含量。
3.3 光谱扫描
显色后的溶液置于紫外可见分光光度计上进 光谱扫描,确定络合物的最大吸收波长。 行光谱扫描,确定络合物的最大吸收波长。 仔细观察,记录数据) (仔细观察,记录数据)
4.数据处理与结果 4.数据处理与结果
1 绘制标准工作曲线。 绘制标准工作曲线。 2 计算水样中溶解态总铁的含量。 计算水样中溶解态总铁的含量。 3 根据光谱扫描数据,绘制光谱图,并说明。 根据光谱扫描数据,绘制光谱图,并说明。
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