六氟磷酸锂制备工艺研究进展

六氟磷酸锂的生产工艺及检测

六氟磷酸锂的⽣产⼯艺及检测河南机电⾼等专科学校毕业设计论⽂论⽂题⽬：⾼纯六氟磷酸锂⽣产技术及影响因素系部：电⽓⼯程系专业：应⽤化⼯技术班级：2009级01班学⽣姓名：王磊学号：090316125指导教师：乔⽉纯2012年03 ⽉ 9 ⽇⽬录摘要绪论第1章六氟磷酸锂的制造⼯艺1.1溶液法制备六氟磷酸锂1.1.1 以有机电解质法制备六氟磷酸锂1.1.2 以醚类作溶剂的⽣产⼯艺法1.1.3 在络合剂基础上改进法1.2 ⽤⽆⽔氟化氢作溶剂的制备⼯艺1.2.1 以⽆⽔氟化氢作为溶剂制备⽅法1.2.2 改进的⽅法1.3 以⼄腈作为溶剂的制备⼯艺1.3.1 ⽤⼄腈作溶剂法制备六氟磷酸锂⽅法的选择1.3.2 制备⽅法1.4⽣产⼯艺特点1.5 结论第2章杂质对六氟磷酸锂性能的影响2.1 ⽔和氟化氢含量的影响2.2 铁、镍、钠、铝等⾦属杂质影离⼦的影响2.3 杂质来源分析与产品质量的控制第3章多⽅法联⽤检测六氟磷酸锂3.1 GB/T 19282-2003分析⽅法3.1.1 鉴别试验3.1.2 六氟磷酸根的测定3.1.3 锂含量的测定3.1.4 杂质⾦属离⼦的含量3.1.5 ⼆甲氧基⼄烷（DME）不溶物的测定3.2 检测⽅法的新改进3.2.1 定性检测3.2.2 XRD分析3.2.3 定量检测3.3 检测⽅法的评价第4章国内外六氟磷酸锂发展现状及市场前景结束语致谢参考⽂献附录⾼纯六氟磷酸锂⽣产技术及影响因素摘要：锂离⼦电池⼀般采⽤LiPF6作为其电解质。

合成⾼纯度LiPF6的关键是溶剂的选择，本⽂分别介绍了⽬前以⽆⽔氟化氢溶剂、溶液法和⼄腈溶剂的LiPF6制备⼯艺的现状及优缺点，认为以⼄腈做溶剂的⼯艺法可能是今后⼯艺开发的最佳⽅向。

⽣产⼯艺有的固⼀液反应,有的为固-固反应,实现⼯业化⽐较困难。

要实现⼯业化⼤⽣产就尽量减少操作单元,同时避免直接⽤固体作原料,且⽣产管线应要全封闭, ⽬的是避免空⽓和⽔分进⼈⽽⽣成可⽔解的含氧杂质,进⽽可⽣产⾼纯品。

六氟磷酸锂生产工艺研究

六氟磷酸锂生产工艺研究以下是关于六氟磷酸锂生产工艺的研究。

一、工艺流程1.原料准备：六氟磷酸锂的原料主要包括磷酸和锂碳酸。

磷酸和锂碳酸通过进行分解反应得到六氟磷酸锂的中间产物。

2.中间产物处理：通过适当的处理方法，将中间产物纯化得到高纯度的六氟磷酸锂。

3.结晶：将高纯度的六氟磷酸锂溶解于溶剂中，通过控制温度、浓度等条件，使其结晶形成晶体。

4.晶体分离：将结晶得到的六氟磷酸锂晶体分离出来，并进一步进行干燥处理，得到最终的六氟磷酸锂产品。

二、优化工艺研究1.原料的选择和预处理：磷酸和锂碳酸作为六氟磷酸锂的原料，其质量对最终产物的质量有着直接的影响。

因此，在选择原料时应注重其纯度和稳定性，并进行适当的预处理以提高反应的效率。

2.反应条件的优化：反应条件包括反应的温度、压力、反应物的摩尔比等因素。

通过系统的实验研究，寻找最佳的反应条件，提高产物的纯度和产率。

3.分离和纯化工艺的改进：分离和纯化过程对最终产品的纯度和品质也有很大的影响。

通过改进分离和纯化工艺，如采用适当的溶剂、控制结晶条件等，提高产品的纯度，并减少工艺中产生的废液、废气等污染物的排放。

4.产品质量的控制：针对六氟磷酸锂产品的关键质量指标，如含量、水分、杂质等，建立严格的质量控制标准和检测方法，并加强产品的质量跟踪和监控，确保产品质量的稳定性和可靠性。

三、安全环保措施在生产六氟磷酸锂的过程中，应注重安全和环保问题的解决。

1.安全措施：加强生产操作人员的安全培训，确保他们具备相关的专业知识和技能。

采取防火、防爆等必要的安全措施，如在储存和使用过程中避免与水和酸类物质接触，防止产生有毒气体。

2.废气和废液处理：建立废气和废液处理系统，采用合适的处理方法，如吸附、分离、浓缩等，降低对环境的污染。

3.节能减排：通过优化工艺和设备，合理规划生产布局，提高资源利用率，减少能源消耗和废弃物的产生。

四、未来发展趋势1.提高六氟磷酸锂的纯度和稳定性，以应对高性能电池和电容器的需求。

六氟磷酸锂生产工艺研究

六氟磷酸锂生产工艺研究
六氟磷酸锂是一种重要的无机化合物，广泛用于锂离子电池、催化剂、光学玻璃等领域。

下面是六氟磷酸锂的生产工艺研究内容：
1. 原料准备：以氢氟酸和磷酸为原料，按照一定的摩尔比例混合。

其中，氢氟酸可以通过氢氟酸水溶液和氟化钙反应获得。

2. 混合反应：将混合好的氢氟酸和磷酸溶液转移到反应釜中，加热至一定温度。

反应过程中，需要控制反应时间和温度，以确保反应的充分进行。

3. 结晶分离：反应结束后，将反应液进行冷却，使六氟磷酸锂结晶析出。

然后通过离心、过滤等分离技术将固体产物与反应液分离。

4. 洗涤干燥：将分离得到的六氟磷酸锂固体产物进行洗涤，去除杂质。

然后进行干燥，使得产物达到一定的含水率以及理想的结晶形状。

5. 包装储存：将干燥的六氟磷酸锂产品进行包装，存储在干燥、密闭的环境中，以确保产品的质量和稳定性。

在六氟磷酸锂生产工艺中，需要注意的是反应过程中的温度、时间控制，以及产物的结晶和分离过程。

同时，对原料的质量和纯度要求高，以确保生产出高质量的产品。

此外，对生产工艺的改进和优化也是研究的重点，以提高产率和减少能耗。

动态结晶制备六氟磷酸锂工艺开发

ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｌｉｔｈｉｕｍｈｅｘａｆｌｕｏｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｙｄｙｎａｍｉｃｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｏｌｖｅｓｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｔｈａｔ
ｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｉｚｅｏｆｔｈｅｌｉｔｈｉｕｍｈｅｘａｆｌｕｏｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｉｓｎｏｔｕｎｉｆｏｒｍｄｕｅｔｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｉｎｄｕｃｔｉｏｎ
品质量决定了锂离子电池充放电性能、使用寿命和酸液体中的氟化锂反应得到六氟磷酸锂溶液，六氟
安全性。六氟磷酸锂电解液利用其在锂离子电池中磷酸锂再从氢氟酸溶液中结晶析出，经过滤、干燥制
正负极之间传导电子的作用，使电池获得高电压、高得成品。采用氢氟酸溶剂法制备六氟磷酸锂时，结
比能等优异性能。由于其具有良好的离子电导率、晶过程是控制产品质量的关键步骤。
第９期李霞：动态结晶制备六氟磷酸锂工艺开发
开发与研究
·１７·
动态结晶制备六氟磷酸锂工艺开发
李霞
（多氟多化工股份有限公司，河南焦作４５４００１）
摘要：六氟磷酸锂工业化生产，控制产品质量的关键步骤是结晶过程，传统方法不可避免形成大的结晶颗粒，且结晶周期较长，产品收率低，生产成本较高。本工艺重点研究了动态结晶法制备六氟磷酸锂，采用超声波诱导和梯度降温结晶的手段，解决了六氟磷酸锂生成晶体粒径不均匀的问题，所得产品纯度高，不需要进行二次结晶，且母液可回用，整个系统不产生“三废”，具有良好的经济效益和社会效益，易于推广应用。关键词：六氟磷酸锂；超声波；梯度降温；结晶中图分类号：ＴＱ１１０．２文献标识码：Ａ文章编号：１００３－３４６７（２０１８）０９－００１７－０３
ａｎｄｇｒａｄｉｅｎｔｃｏｏｌｉｎｇｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｐｒｏｄｕｃｔｈａｓｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙａｎｄｄｏｅｓｎｏｔｒｅｑｕｎａｎｄｃａｎｂｅｒｅｃｙｃｌｅｄ．Ｔｈｅｗｈｏｌｅｓｙｓｔｅｍｄｏｅｓｎｏｔｐｒｏｄｕｃｅ“ｔｈｒｅｅｗａｓｔｅｓ”，ｈａｓｇｏｏｄｅｃｏｎｏｍ

六氟磷酸锂的制备工艺研究进展_袁莉_叶学海_李超_王坤_赵洪

第42卷第14期2014年7月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.42No.14Jul.2014六氟磷酸锂的制备工艺研究进展袁莉1，叶学海1，李超2，王坤1，赵洪1(1中海油天津化工研究设计院，天津300131;2中国天辰工程有限公司，天津300400)摘要：LiPF6作为一种新型的锂离子电池电解质材料，具有良好的导电性和电化学稳定性，目前市场上的二次锂离子电池一般采用LiPF6作为其电解质。

本文介绍了以无水氟化氢为溶剂的传统制备方法以及其它几种在不同溶剂中生产LiPF6的方法，并分析了其优缺点，认为溶剂法是今后工艺开发的主要方向。

关键词：六氟磷酸锂；无水氟化氢；溶剂法中图分类号：O61文献标志码：A文章编号：1001－9677（2014）014－0022－03 Studies of the Production Technology of Lithium HexafluoraphosphateYUAN Li1，YE Xue－hai1，LI Chao2，WANG Kun1，ZHAO Hong1（1Tianjin Chemical EngineerＲesearch＆Design Institute，CNOOC，Tianjin300131；2China Tianchen Engineering Corporation，Tianjin300400，China）Abstract：Lithium hexafluorophosphate（LiPF6）as a new type of lithium ion battery electrolyte material，had goodconductivity and electrochemical stability.LiPF6was used as electrolyte in second lithium ion battery.The disadvantagesand advantages of the preparation techniques of LiPF6with different solvent and traditional preparation methods were discussed.At last，the solvent was proposed as the most suitable methods in the future.Key words：lithium hexafluorophosphate；anhydrous hydrogen fluoride；the solvent method六氟磷酸锂是锂离子电池电解质锂盐中应用性能最好且是应用最为广泛的一种，在国外已经进行了大量的研究，而我国对LiPF6制备方面的研究工作则很少有报道。

六氟磷酸锂的制备研究

六氟磷酸锂的制备研究1 生产技术现状目前，六氟磷酸锂的制备方法主要有气 - 固反应法、氟化氢溶剂法、有机溶剂法和离子交换法等 4种 [1-3] 。

气 - 固反应法是将氟化锂（ LiF ）用无水氟化氢（ HF ）处理形成多孔 LiF ，然后通入五氟化磷（ PF 5 ）气体与多孔 LiF 反应，从而得到六氟磷酸锂。

该方法操作较为简单，不使用任何溶剂，易于操作。

但反应在高温高压下进行，反应生成的六氟磷酸锂容易将LiF 完全包覆，阻碍反应继续进行，反应不彻底，产品纯度较低，难以实现大规模工业化生产。

有机溶剂法是采用制造锂离子电池电解液的有机溶剂如碳酸乙烯酯（ EC ）、碳酸二乙酯（ DEC ）、碳酸二甲酯（ DMC ）作溶剂，或者采用没有腐蚀性的有机络合剂来替代 HF ，常用的络合剂有乙腈、醚、吡啶等。

将 LiF 悬浮于有机溶剂中通入 PF 5 ，反应后制得六氟磷酸锂。

该工艺的优点是避免使用氟化氢，操作相对安全，降低了对设备的防腐要求。

且反应中生成的六氟磷酸锂不断溶解在有机溶剂中，使反应界面不断更新，产率较高，并且得到的电解液可直接用于锂离子电池。

缺点是 PF 5 与有机溶剂发生反应以及有机溶剂与六氟磷酸锂之间形成复合物，从而导致有机溶剂从最终产品中脱除较为困难的问题。

离子交换法是将六氟磷酸盐与含锂化合物在有机溶剂中发生离子交换反应得到六氟磷酸锂的方法。

该方法避免了使用 PF 5 为原料，反应一步到位；但制得的六氟磷酸锂纯度不高，一般都含有未反应完的其他六氟磷酸盐；原料价格较贵，一般只用于实验室制备。

氟化氢溶剂法是将氟化锂溶解在无水氟化氢中形成 LiF · HF 溶液，通入高纯 PF 5 气体进行反应，生产六氟磷酸锂晶体，经过分离、干燥得到六氟磷酸锂产品。

由于六氟磷酸锂与 LiF 都容易溶解于 HF 中，因此反应在液相中发生均相反应，整个反应易于进行和控制，具有反应速度快，产物转化率较高等优点。

六氟磷酸锂及电解质产业化研究进展-庄全超

六氟磷酸锂及电解质产业化技术研究进展
庄全超
中国矿业大学材料科学与工程学院锂离子电池实验室
E-mail:13605215324@ 2012.11.05
一、六氟磷酸锂的产业化及相关基础工作
工作背景（1）20世纪90年代初期，在陆兆达研究员的负责下，西北核技术研究所建立了无机氟化物合成与应用实验室，从事各种无机氟化物的合成与应用研究工作。（2）在研究工作中，无机氟化物合成与应用实验室合成了大量的不同的无机氟化物，如XeF2、KrF2、NaBrF4、NaClF4、NF4BF4等，LiBF4、LiAsF6、LiPF6等的实验室合成也是我们这一时期重要研究工作之一，我们在实验室中制备的样品经天津电源研究所等单位试用表明，该样品用作锂离子电池电解质具有与国外进口产品相近的优良性能。（3）90年代末期，在实验室研究的基础上，无机氟化物合成与应用实验室开展了 LiPF6的中试生产工艺研究，以能够实现LiPF6的产业化生产。总装备部于1998年12 月4日在西安召开了鉴定会，鉴定专家（杨裕生院士、陈立泉院士等）一致认为生产路线科学合理，可操作性强，在国内属首次采用，填补了国内空白，产品转化率高，质量稳定，与国外同类产品性能相当，达到国际水平，该项成果获军队科技进步二等奖。
（3）有机溶剂法
PF5 + LiF ⎯有机溶剂 ⎯⎯ ⎯→ LiPF6
其中的有机溶剂主要为制造有机电解液时使用的DEC、DMC等。有机溶剂法虽然避免了使用HF，但PF5不仅会和有机溶剂DEC、DMC等发生反应，而且还会引起它们的聚合，导致很难获得高纯度的产品。
（4）离子交换法
XPF6 + Li + → LiPF6 + X
整个制备过程中应该注意的问题主要有两个方面，（1）PF5与LiF反应生成LiPF6的过程为一放热过程，因此整个制备过程应该在较低的温度下进行，同时应该对合成反应器进行不断的冷却。（2）LiPF6极易水解，而且热稳定性较差，因此LiPF6的纯化过程必须谨慎。LiPF6与HF易生成LiPF6*HF 复合物，导致HF从LiPF6中的分离具有一定的困难。但如果前述制备过程控制较好，LiPF6中除HF外，其它杂质含量较低，一些研究表明，这种LiPF6 产品具有较好的热稳定性，而且在180℃以下具有较低的分解压力，因此可利用这一原理对LiPF6产品进行热真空纯化。最终获得的产品可具有以下指标：（1）LiPF6纯度≥99.9%；（2）HF含量≤100ppm；（3）LiF含量 ≤0.08%。

六氟磷酸锂制备工艺研究现状及展望

第４２卷第３期
２１００年３月
无机盐工业
ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＮＤＵＳＳＩＴＲＹ
六氟磷酸锂制备工艺研究现状及展望术
曹骐，王辛龙，杨海兰，玉信。傅张志业
（四川大学化工学院，四川成都６０６）１０５
生成的粗Ｐ着与ＨＦ接Ｆ反应生成白色结晶ＨＦ，Ｐ
而传统方法存在诸多缺陷。因此，真研究ＬＰ认ｉＦ的制备方法，挑选出一种节能环保、合大规模工业化适
生产的制备工艺具有重要意义。
将ＨＦ结晶从溶液中分离出来，后升温至一１Ｐ然０～２０℃ ，Ｆ发生分解，ＨＰ生成Ｐ气体，以一定速度并
ｐｏｐａｅｐｅａａｉｎｍｅｈｄ，ｓｅｉｌｈｉｒｃｎｒｇｅｓｗｒｅｉｗｄＡｃｏｄｎｏｔｅｒｑｉｅｎｆｎｒｙｓｖｎｈｓｈｔｒｐｒｔｔｏｓｅｐｃａｌｔｅｒｅｅｔｏｒｓｅｅｒｖｅｅ．ｃｒｉｇｔｈｅｕｒｍｅｔｅｇａｉｇｏｙｐｏｅａｄｅｓｉｎｒｄｃｉｎ，ｈｒａｔｇｓａｄｄｓｄａｔｇｓｏｅｅｍｅｈｄｒｉｃｓｅｎｄｔｉＩｄｉｏｉｒｖｎｎｍｉｓｅｕｔｏｏｔｅａｊｎａｅｎｉａｖｎａｅｆｔｓｔｏｓｗｅｅｄｓｕｓｄｉｅａｌｎａｄｔｎ，ｍｐｏｉｇｖｈ．ｉ

六氟磷酸锂制备方法的研究进展

３％）质量轻（Ｎ —Ｈ电池轻５％）比能量高０、比ｉ０、（Ｎ —Ｈ电池的２— 是ｉ３倍）无记忆效应、污染、、无
自放电小、环寿命长等特点，１９循自９０年在１上３本市以来即得到快速发展，为未来电子类产品的理成
ＬＨＦ（ｉ，固态）
＋（态）ＨＦ气
ＬＦ（活性多孔固态）ｉ高
Ｌ（活性多孔固）＋Ｈ气态）＿ｉ高ＦＦ（－三
ＬＰＦｉ６
通过该方法得到的产物纯度可高达９．％，９９但
生产工序多，成本高，反应过程中不易制备均一多孔的ＬｉＦ介质，很难进行大规模连续生产。气一固法操作较简单，但是由于在反应过程中生成的ＬＦ会覆盖在固体原料ＬＦ的表面，ｉＰｉ形成了层致密的保护膜，阻断了ＬＦ与Ｐ的接触，而ｉＦ从
道县人，硕士，工程师，助理现在贵州省化工研究院从事科研工作。
第３６卷第５期
２１０１年１月Ｏ
贵州化工
・
２ｌ年ｌ０１０月
２・６
Ｇｉｈｕｈｍｉａ１ｄｓｒｕｚｏＣｅｃｌｎｕｔｙ
第３６巷第５期
六氟磷酸锂制备方法的研究进展
宁斌，金鑫邹
（贵州省化工研究院，贵州贵阳５００）５０２
利提出如下方法：首先将Ｈ气体与ＬＦｉＦ固体反应生成ＬＨ固相物，后在６ｉＦ然０～７０下减压脱除Ｌ— ｏ℃ ｉ

浅析六氟磷酸锂项目生产制备工艺探究

浅析六氟磷酸锂项目生产制备工艺探究锂离子电池中作为综合性能最好的电解质，六氟磷酸锂逐渐成国内外重要的研究对象。

本文主要从六氟磷酸锂项目着手，对其生产制备方法进行详细探究，系统地评述该项目制备手段，并对六氟磷酸锂顺利生产制备策略进行探究和分析。

标签：生产;制备;工艺前言六氟磷酸锂本身是白色粉末或结晶，其分子式为LiPF6，具有较强的潮解性，便于在水中溶解，也可以溶解各类有机溶剂中，如乙醇、碳酸酯、甲醇等，通常情况下会在加热或者在空气中暴露时发生分解反应。

六氟磷酸锂产业在我国的发展还处于初步阶段，大多数情况下我国的锂电子电池厂家都是通过进口解决对六氟磷酸锂的需求。

一、建立在无水氟化氢溶剂基础上的生产制备工艺有效分析1.针对制备流程使用无水氟化氢进行LiPF6的生产工艺操作简便，也易于分离产品结晶，推动工业现代化的深入占据，是当前生产工艺路线中较为成熟的方式。

制备生产LiPF6工艺过程的第一步是在反应釜内添加氟化氢，之后按照顺序添加氟化锂，并搅拌溶解;其次是在反应釜内添加五氟化磷其他，该气体可以和氟化锂一起发生反应，时反应釜内气体压力得到有效降低，直到降到某一固定值时停止变化，这就意味着完成整个合成过程。

生成的成品最终沉淀在反应釜的底部，将其经过过滤和真空干燥后就获得粗制的LiPF6产品;最后一步是使用特定的纯化反应器将获得的粗制品进行纯化。

2.针对制备方法通过精馏提纯将工业无水氟化氢内部的重金属杂质和水分有效去除，将去除杂质之后的产品和五氯化磷反应取得两者的混合气体;将高纯度氟化锂加入到无水氟化氢溶液内，继而取得这两者的混合溶液;将氯化氢和五氟化磷有效混合与冷却，再将反应后的气体放到氟化锂和无水氟化氢两者混合溶液中，而纯净的六氟磷酸锂产品则是将其经过结晶、反应、干燥以及分离后得到的;在另一个放有氟化锂无水氟化氢溶液内放入没有反应的氯化氢和氟化磷，经过反应获得LiPF6成品。

3.针对制备方法的优势这一制备方法在使用过程中，原料充足，成本消耗不高，且具有很高的反应速率，产品反应彻底，质量高，促进半连续化生产的有效实现。

六氟磷酸锂研究报告

六氟磷酸锂研究报告
六氟磷酸锂是一种高效的离子导体，是锂离子电池中最重要的组成部分之一。

作为一种电池的电解质，六氟磷酸锂在锂离子电池中具有很多优异的性能，如高的离子传输速率、高的离子传输容量和不可燃性等。

六氟磷酸锂的研究是锂离子电池研制的基础，这里将对六氟磷酸锂的研究进行介绍：
六氟磷酸锂研究目前主要关注以下几个方面：
1. 六氟磷酸锂的制备和纯化
六氟磷酸锂通过化学反应合成，其核心反应为氢氟酸和六氧化二磷的反应：
PF6- 的纯化则采用六氟磷酸三丁酯亚铁还原法，还原后利用活性炭吸附法得到六氟磷酸锂。

2. 六氟磷酸锂的表征和电学性能测试
六氟磷酸锂的表征主要包括7Li和31P核磁共振、红外光谱、荧光光谱和扫描电子显微镜等技术。

电学性能测试则包括电导率测试、离子迁移数测试、电化学稳定性测试等。

3. 六氟磷酸锂的应用
六氟磷酸锂的应用主要包括锂离子电池、锂离子电容器、液态电解质超级电容器等。

在锂离子电池中，PF6-在
电极材料LiCoO2和LiFePO4间扮演了重要的离子导体角色，同时六氟磷酸锂还能增加电池的能量密度和循环寿命。

4. 六氟磷酸锂的改性研究
为了促进六氟磷酸锂的应用，研究改性六氟磷酸锂的过程愈来愈重要。

常见的改性方法有添加几种金属离子、调节溶剂组成、改变溶解度和添加表面活性剂等。

总而言之，六氟磷酸锂是锂离子电池中不可或缺的一部分，它是锂离子电池高效运作的必要条件之一。

在未来能源国际市场竞争中，通过对六氟磷酸锂的深入研究和改进，将使锂离子电池的性能提升到一个新的水平，为世界能源产业的发展注入新的活力。

制备锂电池电解质六氟磷酸锂的工艺探讨

5E;E8H !66IH&JK*)L(MC.04
［杨金贤，贾永忠4锂电池发展与前景［ I ］闫俊美， 5］ 4盐湖研究， &00! ， 64 ［禹炳元，朴淳弘等 4 六氟磷酸锂的制备方法［ ( ］罗斗灿， +］ 4 申请号： 66!&&6MI4!6664 ［前田忠行 4 冈村和夫 4.C フツ化リン酸リチゥム . ］小三哲，照 .0C&(! !06，の制造法［ +］ 4日本特许公开， !6M(C!&C!!4 ［（ J ］王伟 4 六氟磷酸锂的合成［ 5］ 4 有机氟工业， !66M ， I） 4 ［高满夫 4 伊东久和ろ 4 ヘキサフル才リン酸リチ M ］冈章一，ゥムの制造方法［ +］ 4 日本特许公开，平 06C!.(&!0 ，
*-
易斯碱）与含锂的强碱在混合溶剂中反应，生成（除去残留物及副产物；（加入其它锂电 %&!02； *） ?）池所需的别的溶剂。混合溶剂一般为链状或环状，如 A" 、 !"、 BA"、
1 （ BC" 等， E/） !02 及强碱一般分别选用 F/.!02 和法为解决传统方法中制造工艺复杂，反应时间长
5］的［，即将 %&0 悬浮于 A"、 BA"、 BCA 等锂电池有机
!"#$1$/01%&0!%&!021$/"# 反应过程为3%&0 溶于无水 /0 溶液中 4 温度控制
在-5( 67,’ 6，然后缓慢加入 !"#$。反应结束后，加热到 -*( 67,(( 6 ，通入惰性气体，将 /0 气体除去，析出 %&!02 晶体。将晶体在减压下进一步除去

锂离子动力电池电解质六氟磷酸锂熟成工艺技术研究

锂离子动力电池电解质六氟磷酸锂熟成工艺技术研究标题：锂离子动力电池电解质六氟磷酸锂熟成工艺技术研究导言：锂离子动力电池具有高能量密度、长寿命和环境友好等优点，是电动汽车、储能系统等领域的首选能源存储解决方案。

而六氟磷酸锂作为锂离子电池的主要电解质，其熟成工艺技术的研究对提高电池性能和安全性具有重要意义。

本文将综合介绍锂离子动力电池电解质六氟磷酸锂的熟成工艺技术研究情况，以期对相关领域科研工作者和从业人员提供生动、全面、有指导意义的参考。

一、六氟磷酸锂介绍六氟磷酸锂（LiPF6）是一种无机盐类，广泛应用于锂离子电池的电解质中。

其具有高化学稳定性、低毒性及优异的溶解性等特点，是目前最常用的锂离子电池电解质。

二、六氟磷酸锂的熟成问题六氟磷酸锂在锂离子动力电池中的应用中存在熟成问题。

熟成是指通过一系列特定操作，使电池正常运行一段时间后，电池性能稳定并逐渐接近理论值。

六氟磷酸锂的熟成过程涉及到电解质的溶解度、离子传导性能和界面稳定性等方面。

三、六氟磷酸锂熟成工艺技术的研究进展1. 温度和时间控制：通过调节熟成温度和时间，可促进六氟磷酸锂分子的扩散，加快电池的熟成过程，提高电池性能。

2. 极化过程：通过极化操作，可以帮助形成六氟磷酸锂的电化学界面，提高电池的功率性能。

3. 循环稳定性研究：通过多次充放电循环，观察六氟磷酸锂在不同循环次数下的性能变化，以评估电解质的循环稳定性。

4. 添加剂研究：通过添加特定的添加剂，如抗挥发剂和稳定剂等，可以提高六氟磷酸锂的熟成效果，增强电池的安全性和循环寿命。

四、六氟磷酸锂熟成工艺技术对电池性能的影响六氟磷酸锂的熟成工艺技术直接影响锂离子动力电池的性能。

适当的熟成工艺可以提高电池的容量、循环寿命和安全性能。

熟成不足或不合理的工艺可能导致电池容量衰减、内阻增加和安全隐患。

结论：六氟磷酸锂作为锂离子电池的主要电解质，其熟成工艺技术研究对于提高电池性能和安全性至关重要。

通过探索温度和时间控制、极化过程、循环稳定性研究以及添加剂等方面的技术手段，可以有效改善六氟磷酸锂的熟成效果，提高锂离子电池的性能和循环寿命。

六氟磷酸锂的制备研究

六氟磷酸锂的制备研究
1.溶液法制备：将溶解有氧化锂（LiOH）和六氟磷酸（H3PO4）的溶
液进行混合反应，在一定条件下，如温度、压力和反应时间等控制下，生
成六氟磷酸锂溶液。

然后通过蒸发和结晶的方法，得到固体的六氟磷酸锂
产物。

2.气相法制备：该方法将气体中的锂化合物与六氟磷酸蒸汽在一定条
件下进行反应，生成固体的六氟磷酸锂产物。

这种方法通常需要高温和高
真空条件下进行。

3.水热法制备：将锂盐和含有六氟磷酸的水溶液进行反应，通常在高
温高压条件下进行。

这种方法可以得到粒径较小的六氟磷酸锂颗粒，有利
于提高其溶解度和电化学性能。

4.固相法制备：将含有六氟磷酸的固体氟代物与氧化锂反应，生成六
氟磷酸锂产物。

这种方法常用的固体氟代物有氟化锂（LiF）、氟化镁（MgF2）等。

此外，还有一些改进的方法用于提高六氟磷酸锂的制备效率和产物质量。

例如，固相高温反应法可以通过调节反应条件和添加助剂来提高反应
速率和产品纯度。

微波辅助合成法可以利用微波辐射的加热效应加速反应
速率。

超临界流体法可以在超临界溶液中得到纯净的六氟磷酸锂产物。

总结起来，六氟磷酸锂的制备方法多种多样，可以根据实际需求选择
适宜的方法。

但无论采用何种方法，都需要严格控制反应条件和过程参数，以提高产物纯度和性能。

对六氟磷酸锂制备方法的研究有助于提高电化学
储能设备的性能和稳定性，推动电动汽车等领域的发展。

六氟磷酸锂的合成工艺进展

六氟磷酸锂的合成工艺进展
六氟磷酸锂（LiPF6）是一种重要的锂离子电池电解质盐，用于提供锂离子的传输和稳定电池性能。

其合成工艺的进展是锂离子电池技术发展的重要组成部分。

六氟磷酸锂的合成工艺主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：通常选择三氟化磷（PF3）和碱金属氢氧化物（如氢氧化锂）作为原料。

原料的选择和处理对合成工艺的效率和产物质量有重要影响。

2. 反应反应：通过将PF3与氢氧化锂在溶液中反应来合成LiPF6。

反应通常在惰性气体（如氮气）保护下进行，以避免空气中的水分和氧气对反应的干扰。

3. 溶剂选择：合成过程中需要选择合适的溶剂来促进反应的进行和产物的分离纯化。

常见的溶剂有丁二醇和甲醇等。

4. 结晶纯化：通过结晶和过滤等步骤对反应产物进行纯化。

纯化的程度对最终产物的纯度和电池性能有重要影响。

近年来，对六氟磷酸锂合成工艺的研究主要集中在以下方面的进展：
1. 催化剂的开发：考虑到反应速率和产物纯度，研究人员不断寻找更有效的催化剂来加速合成反应。

2. 溶剂选择的优化：通过优化溶剂的选择和添加剂的使用，可以提高反应的产率和产物的纯度。

3. 结晶和纯化技术的改进：通过改进结晶和分离技术，提高产物的纯度和晶体形态，以满足锂离子电池对高纯度电解质盐的要求。

总体来说，六氟磷酸锂的合成工艺是一个持续改进和优化的过程。

随着锂离子电池技术的不断发展，合成工艺的进展将进一步推动锂离子电池的性能和应用范围的提升。

高纯六氟磷酸锂的制备工艺研究进展

高纯六氟磷酸锂的制备工艺研究进展六氟磷酸锂是目前使用最广泛的商业化锂离子电池电解质。

六氟磷酸锂现有的制备工艺有气相-固相反应法、氢氟酸溶剂法、有机溶剂络合物法和离子交换法等。

本文重点对这几种制备工艺进行概述，并对每种工艺的优缺点进行介绍，最后对六氟磷酸锂制备技术的研究方向进行了展望。

标签：六氟磷酸锂;制备技术;研究展望六氟磷酸锂（LiPF6）对水非常敏感，在潮湿的空气中或者接触到水分时会立刻分解，生成五氟化磷和氟化锂等物质，进而降低产品纯度，所以，该产品通常在氮气或者真空条件下进行保存。

LiPF6的热稳定性较差，在高温下容易发生分解，生成氟化锂和五氟化磷。

在有机溶剂中的溶解度较高，易溶于丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、乙腈、碳酸甲乙酯等有机溶剂，适用于锂离子电池电解液;由于LiPF6遇水或者接触到潮湿空气容易发生水解，降低产品纯度，因此，在LiPF6的制备过程中，要求整个反应体系为惰性气氛，以防止LiPF6发生水解;同时，由于反应原料及反应产品具有强腐蚀性，LiPF6整个生产过程对设备的要求较高，一般都是衬四氟管道和衬四氟反应釜。

LiPF6是目前商品化锂离子电池中使用的最主要电解质锂盐，主要用于锂离子储能电池及其他日用电池[1-7]。

目前，LiPF6仍然在锂离子电池电解质中占有主要地位。

LiPF6现有的制备工艺有以下四种：气相-固相反应法、氢氟酸溶剂法、有机溶剂络合物法和离子交换法。

1 制备工艺1.1 气—固反应法1950年，美国科学家首次提出了一种LiPF6制备工艺：将磷的卤化物气体与氟化锂（LiF）发生反应直接生成LiPF6。

该实验以五氟化磷和高纯氟化锂为反应原料，经过一系列的反应得到六氟磷酸锂氢氟酸溶液;然后将该六氟磷酸锂氢氟酸溶液进行冷却结晶后即可得到六氟磷酸锂粗产品，精制后即可得到高纯LiPF6。

该工艺不需要使用任何溶剂，反应物简单;但是，该工艺的反应条件比较苛刻，对设备的反应比较高，不易于量产。

氟磷酸锂的制备研究

六氟磷酸锂(d e)制备研究1 生产技术现状目前, 六氟磷酸锂(de)制备方法主要有气 - 固反应法、氟化氢溶剂法、有机溶剂法和离子交换法等 4种 [1-3] .气 - 固反应法是将氟化锂（ LiF ）用无水氟化氢（ HF ）处理形成多孔 LiF ,然后通入五氟化磷（ PF 5 ）气体与多孔 LiF 反应,从而得到六氟磷酸锂. 该方法操作较为简单,不使用任何溶剂,易于操作. 但反应在高温高压下进行, 反应生成(de)六氟磷酸锂容易将LiF 完全包覆,阻碍反应继续进行,反应不彻底,产品纯度较低,难以实现大规模工业化生产.有机溶剂法是采用制造锂离子电池电解液(de)有机溶剂如碳酸乙烯酯（ EC ）、碳酸二乙酯（ DEC ）、碳酸二甲酯（ DMC ）作溶剂,或者采用没有腐蚀性(de)有机络合剂来替代 HF ,常用(de)络合剂有乙腈、醚、吡啶等. 将 LiF 悬浮于有机溶剂中通入 PF 5 ,反应后制得六氟磷酸锂.该工艺(de)优点是避免使用氟化氢,操作相对安全,降低了对设备(de)防腐要求.且反应中生成(de)六氟磷酸锂不断溶解在有机溶剂中, 使反应界面不断更新,产率较高,并且得到(de)电解液可直接用于锂离子电池. 缺点是 PF 5 与有机溶剂发生反应以及有机溶剂与六氟磷酸锂之间形成复合物, 从而导致有机溶剂从最终产品中脱除较为困难(de)问题.离子交换法是将六氟磷酸盐与含锂化合物在有机溶剂中发生离子交换反应得到六氟磷酸锂(de)方法. 该方法避免了使用 PF 5 为原料,反应一步到位；但制得(de)六氟磷酸锂纯度不高, 一般都含有未反应完(de)其他六氟磷酸盐；原料价格较贵,一般只用于实验室制备.氟化氢溶剂法是将氟化锂溶解在无水氟化氢中形成 LiF · HF 溶液, 通入高纯PF 5 气体进行反应,生产六氟磷酸锂晶体,经过分离、干燥得到六氟磷酸锂产品. 由于六氟磷酸锂与 LiF 都容易溶解于 HF 中,因此反应在液相中发生均相反应,整个反应易于进行和控制, 具有反应速度快, 产物转化率较高等优点.不足之处在于需要适当(de)耐氟材料,同时反应低温,必须采用惰性气体保护,能耗较大. 该方法是目前工业上生产六氟磷酸锂(de)主要方法.2 工艺技术进展刘建文等将高纯氟化锂在密封搅拌条件下充分悬浮于无水乙腈溶液中,加压引入五氟化磷气体,反应合成高纯六氟磷酸锂. 该方法使用无水乙腈代替 HF 作为溶剂,避免了 HF 溶剂法生产过程(de)危险性,使得生产过程对最终产品无杂质污染,同时避免了 HF 对生产设备(de)腐蚀, 生产过程在室温下进行,能耗低；由于整个物相体系中只有 Lip6溶解于无水乙腈中,因此,该工艺反应速度快,生成(de)六氟磷酸锂纯度高, 主含量大于 % , HF 含量小于10ppm ,总杂质金属含量小于 50ppm ,水分含量小于10ppm .宗哲等 [5] 用无水正磷酸、氟化钙与氧化硫反应,蒸发出 PF 5 气体；将蒸发出(de) PF 5 气体脱水,得到高纯无水 PF 5 产品；将乙醚、无水乙腈分别脱水,得到高纯乙醚和无水乙腈；将高纯氟化锂加入乙醚液中；在上述液体中加入乙腈；然后在搅拌状态下,缓慢通入 PF 5 气体,反应完毕后,通入高纯度氮气,进行置换, 直到容器内没有 PF 5 气体；将馏干(de)产物Li(CH 3 CN) 4 PF 6 加热、分解制得六氟磷酸锂；将六氟磷（酸锂在室温溶解, 形成 1M 浓度溶液, 通过μm精密过滤器得到澄清溶液；干燥后得到六氟磷酸锂纯品.刘红光等 [6] 在反应罐中将 MPF 6 溶于混合溶剂中后, MPF 6 与混合溶剂中 (de) 无水 HF 反应生成HPF 6 , HPF 6 在加热条件下不能稳定存在, 分解形成PF 5 气体, 所产生(de) PF 5 气体在吸收罐中与无水 LiF反应生成六氟磷酸锂. 回流冷凝管中, 通入冷却介质, 使反应罐中蒸发(de)无水 HF 有一部分能够被冷凝下来,以保证 MPF 6 不断溶解,并转化为 HPF 6 . 通过对六氟磷酸锂处理(de)惰性气体下持续干燥,最终获得高纯六氟磷酸锂产品.王坤等 [7] 将六氟磷酸盐 MPF 6 ( 其中 M 为 Li 、 Na 、K 、 NH 4 、 Ag) ,与原料卤代锂盐 LiF 反应,得到氟化物MF 和六氟磷酸锂六氟磷酸锂；反应在密闭条件下,水含量小于 10ppm (de)干燥惰性气体气氛中进行,反应温度 0~15℃ ,反应时间 2~24h 以生成六氟磷酸锂溶液；利用 MF 在溶剂中(de)溶解度,将其溶解于溶剂中, 经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物 MF 等不溶物,冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体,经干燥,即得六氟磷酸锂产品.侯红军等 [8] 将五氟化磷通入到溶解有氟化锂(de)无水氢氟酸溶液中,得到六氟磷酸锂溶液；将功率为200～400W 、频率为 15～40KHz (de)超声波作用于待结晶(de)六氟磷酸锂溶液, -30～-20℃结晶 2～3h ,分离、干燥即得六氟磷酸锂. 该方法可以有效地缩短诱导期,加快结晶速率,从而提高产品收率,降低生产成本；可以使产品(de)粒度分布范围变窄,且减少产品中包裹(de)杂质含量,从而得到颗粒均匀、纯度高(de)六氟磷酸锂.3 提纯方法由于作为锂离子电池(de)核心材料, 对六氟磷酸锂(de)纯度要求很高. 其纯化方法因合成方法(de)不同而有所不同.目前常用(de)纯化方法有化学反应法、热真空干燥法和溶剂重结晶法等,其中化学反应法容易引入其它杂质,热真空干燥法真空度要求高,操作难度大,且易导致六氟磷酸锂分解,故这两种方法很少使用. 六氟磷酸锂能溶于低烷基醚、腈、醇、碳酸酯、吡啶等非质子溶剂,因此溶剂重结晶法具有较好(de)优势.黄铭等 [9] 开发出一种六氟磷酸锂纯化新方法.将六氟磷酸锂粗品在温度 0～40°C 溶解于碳酸酯和 / 或醚类溶剂中, 再将溶解液过滤得到透明液体；在透明液体中加入体积为透明液体体积(de) ～10(de)烷烃和 / 或醚类溶剂混合搅拌,使六氟磷酸锂在混合溶剂中成核结晶；陈化～24h ,将混合溶液过滤,得到六氟磷酸锂晶体； -40 — 90℃低温下, 真空、干燥,得到高纯六氟磷酸锂.采用该方法能够有效去除六氟磷酸锂中(de)无机和有机杂质, 大大提高六氟磷酸锂作为电解质(de)性能.张学良等[10] 开发出一种六氟磷酸锂(de)化学深度纯化方法.在惰性气体保护下,将六氟磷酸锂与含氯磷化物按质量比为 20～45:1 加入容器中, 密封静置1～10h ；控制容器内压力为～ ,温度为60～80℃进行干燥,干燥时间为 3～9h ；以 1～4m 3 /h (de)流量向容器中通入氟气与惰性气体(de)混合气, 通气时间为～2h ；以1～3m 3 /h (de)流量向容器中通入惰性气体置换 5～30min 后,在惰性气体保护下卸料即得到纯化后(de)六氟磷酸锂产品. 该方法具有纯化效率高、操作简单、产品质量稳定(de)优点.付豪等 [11] 在乙醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙酮几种溶剂中 , 确定了用乙醚来纯化六氟磷酸锂后 , 考察了六氟磷酸锂、 LiCl 、 PCl 5 在乙醚中(de)溶解度 , 结果表明 : 乙醚能有效地分离 LiCl 和 LiF, 但是不能很好地分离 PCl 5 , 使得纯化后(de) Cl 较高.研究了 PCl 5 在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷中(de)溶解度 , 结果表明 : 氯离子在苯和甲苯中有较好(de)溶解性能. 用苯和甲苯分别进行纯化研究 , 结果表明 : 用苯纯化后(de)六氟磷酸锂产品中(de) Cl 含量在 2 mg/L 以下 , 苯(de)残留量为 % . 乙醚和苯是纯化六氟磷酸锂产品(de)最佳溶剂选择.4 装置设备在装置设备方面,主要进行产品合成装置、结晶分离设备等研发, 以解决反应过程中工艺合成路线长,原料转化率低,反应条件苛刻,产品纯度低,环保效益差,不易批量生产,降低产品中(de)水和氟化氢含量等问题,使其符合锂离子电池(de)工业要求.李云峰等 [12] 开发出一种六氟磷酸锂合成装置.它包括装置筒体, 装置筒体内设置有将装置筒体分隔成上、下筒体部分(de)过滤结构,上筒体部分(de)上端开设有筒体进料口和排气口, 上筒体部分(de)下端开设有筒体出料口,下筒体部分(de)下端开设有排液口,上筒体部分上设置有用于对过滤结构上方区域进行降温(de)降温结晶装置, 上筒体部分与下筒体部分(de)连接处设置有用于对过滤结构上(de)结晶物质进行干燥(de)升温干燥装置. 该装置减少了六氟磷酸锂合成 UPR 使用(de)是纯度较高(de) DCPD ,而国内产品纯度较低,由此带来(de)环境污染、设备腐蚀等问题,影响了其应用. 因此我国 DCPD 生产企业须注重提高产品质量,消除污染,加大 DCPD 在高端 UPR 领域(de)应用开发.世界上最具发展潜力(de) DCPD 应用领域是加氢石油树脂、 PDCPD 、环烯共聚物、一叉降冰片烯等产品, 主要问题是技术瓶颈, 今后发展还要看国内技术(de)开发及引进技术(de)发展情况,市场一片光明.过程中所需(de)中转设备.黄铭等 [13] 开发出一种六氟磷酸锂结晶分离纯化器,机架相对应位置上分别有第一轴承座、第二轴承座,第一旋转轴、第二旋转轴分别装在第一轴承座、第二轴承座上, 带调温夹套(de)罐体沿重心水平中心线(de)两端分别与第一旋转轴、第二旋转轴连接,第一旋转轴通过蜗轮蜗杆减速机受旋转电动机带动,第一端通过搅拌减速机受搅拌电动机控制(de)搅拌轴伸入罐体内(de)第二端上装有搅拌浆, 在罐体上半部装有过滤筛网, 罐体壁上有与过滤筛网相通(de)滤液出口,第二旋转轴上有与罐体内相通(de)进液通道,罐体壁上有管道,罐体加料口处有罐盖,罐体底部有出液口. 该分离纯化器控制简单,操作方便,耐低温、高压,耐腐蚀,安全.杨瑞甫等 [14] 开发出一种无水氟化氢非水溶剂法合成六氟磷酸锂(de)合成装置.它包括反应釜,反应釜(de)顶端设置有带气体吸入口和回流液入口(de)喷射吸入器, 气体吸入口与带气体调节阀(de)气体管道相连接；喷射吸入器(de)下端设置有连接管,连接管(de)下端设置有气液混合器, 在连接管和气液混合器(de)外面套装有导流筒, 导流筒(de)顶端和连接管之间设置有间隙,导流筒(de)下方设置有“ W ”型导流板,在导流筒(de)外圆周面上设置有从导流筒(de)底部螺旋上升至导流筒(de)上端(de)螺旋导流板；反应釜(de)下端设置有回流液出口, 回流液出口通过循环管道与回流液入口相连接,在循环管道上设置有回流阀和循环泵.5 结束语六氟磷酸锂是制造锂离子电池电解质(de)主要原料,由于其具有良好(de)离子导电率和电化学稳定性,是目前最常用(de)电解质锂盐.目前, 我国六氟磷酸锂(de)生产能力和产量不能满足国内实际生产需求,所需产品仍然依赖进口,在很大程度上影响了我国新型电解质锂盐(de)研发工作.此外,随着电动自行车(de)普及和新能源汽车(de)推广,对六氟磷酸锂(de)需求量将得到较快发展,因此国内六氟磷酸锂生产技术研究及产业化问题己迫在眉睫.目前,六氟磷酸锂(de)制备方法有多种,但工业生产方法还是以无水氟化氢为溶剂(de)制备方法为主.今后(de)重点是不断完善现有工艺技术, 降低生产成本,提高产品质量,不断研究开发新(de)纯化工艺和装置设备,同时研究开发新(de)生产工艺,并尽快实现产业化,以满足我国锂电池行业发展(de)需要.。

六氟磷酸锂合成工艺研究进展

六氟磷酸锂合成工艺研究进展六氟磷酸锂合成工艺主要有氟化氢溶剂法、气-固反应法、有机溶剂法和离子交换法。

本文重点对这几种合成工艺的优缺点及研究进展进行了概述，并对以后的发展方向进行了展望。

标签：六氟磷酸锂;合成工艺;氟化氢溶剂法;有机溶剂法六氟磷酸锂为白色晶体或粉末，暴露在水中或者含湿空气中易吸潮分解，放出五氟化磷而产生白色烟雾。

对眼睛、皮肤，特别是对肺部有侵蚀作用;加热不稳定，与强氧化剂、强酸等不反应;易溶于水，还溶于甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂。

由于六氟磷酸锂的物化性质，在其合成过程中，涉及高低温等工艺条件，生产过程要求无水无氧操作，原料要求高纯精制，且有强腐蚀性等特点，生产难度相对较高，对设备和操作人员要求严格。

六氟磷酸锂是目前商品化锂离子电池中最常用的电解质锂盐，其合成工艺主要有氟化氢溶剂法、有机溶剂法、气固反应法和离子交换法四种工艺。

本文主要对六氟磷酸锂的四种合成工艺进行介绍，并对其优缺点进行分析。

1 氟化氢溶剂法氟化氢溶剂法是将氟化锂溶解在无水氟化氢中形成LiF·HF溶液，通入高纯五氟化磷气体进行反应生成六氟磷酸锂晶体，经过分离、干燥得到六氟磷酸锂产品。

该方法具有反应过程容易控制、反应速率大及产物转化率较高等优点，不足之处在于反应设备需要耐氢氟酸，同时反应为低温，必须采用惰性气体保护，能耗较大。

研究者[1]提出了一种高端六氟磷酸锂的制备方法。

首先通过蒸馏获得纯度为99.99%以上的氟化氢液体，然后将氟化锂投入无水氟化氢液体制备反应溶液，最后将五氯化磷投入含有氟化锂的无水氟化氢溶液中制得高端六氟磷酸锂溶液。

对高端六氟磷酸锂溶液进行过滤，滤液送至析晶槽中，六氟磷酸锂析出，过滤，母液送入母液贮槽，循环利用。

经一次干燥和二次干燥得高端六氟磷酸锂产品。

采用该方法所得的高端六氟磷酸锂产品纯度在99.98%以上，水分含量低于10 ×10-6，酸分含量低于50 × 10-6，不溶物含量低于60 × 10-6，总金属含量低于1 ×10-6，可以满足锂离子电池的行业需求。