青霉素萃取及萃取率的计算总结

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ml
青霉素钠空白数据
编号
青霉素钠 HAc-NaAc 碘
1
5ml
5ml
5ml
2
5ml
5ml
5ml
3
5ml
5ml
5ml
硫代硫酸钠
5.8ml 6.9ml 6.7ml
萃取相样本数据
编号 萃取 氢氧 静置 盐酸 HAc- 碘
相 化钠 时间
NaA
c
静置 淀粉 硫代
时间
硫酸
钠
1 5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.5
青霉素萃取及萃取率的计算总结
知识拓展
萃取的概念 将选定的某种溶剂（液体或超临界体）加入到含目标产物的混
合物中，根据混合物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同，将所 需的组分分离出来，这个操作过程即为萃取 萃取的特点 萃取过程具有选择性 能与其他需要的纯化步骤（例如结晶，蒸馏等）相配合 通过相的改变，可以较少由于降解（水解）引起的产品损失 分离效率高，生产能力大，适用于各种不同的规模 传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现自动控制
含量 ④计算：萃取率=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）／
萃取前青霉素含量。 2． 讨论 pH的调节在提高青霉素萃取效率方面的重要性。
知识回顾 Knowledge Review
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2。另取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加入5ml HAcNaAc缓冲液，再精密加入碘滴定液5ml，用Na2S2O3滴定液滴 定至蓝色消失，记录Na2S2O3的消耗体积（V空白
3. 取萃取相5ml与碘量瓶中，按照步骤1的方法进行测定，记录 Na2S2O3消耗的体积（V样品）
数据统计
青霉素数钠对照数据
取率。
实验器材及试剂
小烧杯 电子天平 分液漏斗 酸式滴定管 容量瓶 量筒 玻璃棒 PH试纸
移液管
Na2S2O3（0.1mol/L) 取Na2S2O3约2.6g与污水 Na2CO30.02g加新煮沸过的冷蒸馏水适量稀释，定容 到100ml
碘溶液（0.1mol/L) 取碘1.3g，加KI3.6g与水5ml使 之稀溶解，再加Hcl1~2滴，定容到100ml
min
min
ml
2 5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.6
min
min
ml
3 5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.4
min
min
ml
结果与讨论
1． 数据处理 ①根据Na2S2O3:I2=2:1，分别计算操作步骤3——萃取率计算
中各步滴定的碘的量I①、I②、I③ ②萃取前与青霉素反应的碘：总I2= I②- I① 萃取后与青霉素反应的碘：余I2= I②- I③ ③根据青霉素:I2 =1:8计算：萃取前青霉素含量和萃取后青霉素
HAc-NaAc（ph4.5）缓冲液 取83g无水NaAc溶于水， 加入60ml冰醋酸，定容到1L
NaOH液（1mol/L),HCL液（1mol/L)，淀粉指示剂， 乙酸乙酯，稀硫酸，蒸馏水
操作步骤
Na2S2O3的标定 取K2Cr2O30.15g与碘量瓶中，加入50ml水， 使之溶解，再加KI 2g，溶解后加入稀硫酸 40ml，摇匀，密闭，在暗处放置10分钟，取 出后再加水250ml稀释，用Na2S2O3滴定终点 时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失， 记录Na2S2O3消耗的体积
青霉素的萃取
1 用电子天平称取0.12g青霉素钠溶解后定容到100ml
2取15ml乙酸乙酯液，用稀硫酸调节Ph在2.3~2.4之间， 准确移取青霉素钠溶液与乙酸乙酯液混合，至于分液 漏斗中，摇匀，静置30分钟
3溶液分层后，将下层萃余相置于烧杯中备用，将上层 萃取液回收
萃取率的计算
1。取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加氢氧化钠溶液1ml， 放置20分钟，再加1mlHCL溶液与5ml HAc-NaAc缓冲液，精密 加入碘滴定液5ml，摇匀，密闭，在20-25度暗处放置20分钟， 用Na2S2O3滴定液滴定，临近终点时加淀粉指示剂3ml，继续 滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V对照）
萃取过程是利用混合物质在两个不相混溶的液 相中各种组分的溶解度的不同，从而达到分离 的目的。PH为2.3时，青霉素在乙酸乙酯中比 在水中溶解度大，因而可以将乙酸乙酯加到青 霉素混合液中，并使其充分接触，从而使青霉 素被萃取浓集到乙酸乙酯中，达到分离提纯目 的。
实验目的
学会利用溶剂萃取的方法对目的产物进行提纯。 掌握碘量法测定青霉素的含量，并计算出青霉紊的萃
知识拓展
萃取的分类
根据参与溶质分配的两相不同分类：液-液萃取;液-固 萃取
根据组分数目不同分类：三元萃取；多组元萃取 根据有无化学反应分类：物理萃取；化学萃取 根据萃取剂的种类和形式不同分类：溶剂萃取；双水
相萃取；反胶团萃取；凝胶萃取；超临界萃取
知识拓展
萃取的工艺流程

编号 青霉 氢氧 静置 盐酸 碘 素钠 化钠 时间
Hac- 静置 淀粉 硫代
NaAc 时间
硫酸
钠
1 5ml 1ml 20m 1ml 5ml 5ml 20m 3ml 3.2
in
in
ml
2 5ml 1ml 20m 1ml 5ml 5ml 20m 3ml 2.8
in
in
ml
3 5ml 1ml 20m 1ml 5ml 5ml 20m 3ml 3.1