激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中18种杂质元素

分析测试
黄　金
ＧＯＬＤ
２０２２年第３期／第４３卷
激光剥蚀－电感耦合等离子体质谱法测定纯金中１８种杂质元素
收稿日期：２０２１－０９－２６；修回日期：２０２２－０１－１０基金项目：国家重点研发计划项目（２０１７ＹＦＢ０３０５４０５）
作者简介：贾贵发（１９９２—），男，云南楚雄人，助理工程师，从事贵金属分析工作；昆明市五华区（高新区）科技路９８８号，贵研铂业股份有限公司，
６５０１０６；Ｅ ｍａｉｌ：ｊｉａｇｕｉｆａ＠１６３．ｃｏｍ
贾贵发１，陈晓科２，赵文虎３，甘建壮１，３，李秋莹１，３
，马　媛１，杨　辉３
（１．贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室；２．云南黄金矿业集团有限公司；３．贵研检测科技（云南）有限公司）
摘要：采用激光剥蚀－电感耦合等离子体质谱法测定纯金中Ａｇ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｉｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｔｅ、Ｚｎ等１８种杂质元素。

以系列金标样绘制标准曲线，并优化了仪器最佳工作参数。

在激光能量为６０％、剥蚀孔径为１１０μｍ、扫描速率为５０μｍ／ｓ、脉冲频率为１０Ｈｚ、载气流量为０
．８０Ｌ／ｍｉｎ的条件下，各元素标准曲线的线性系数为０．９６５０～０．９９９５，检出限为０．０１０～０．６６０μｇ／ｇ，测定结果（除Ｆｅ、Ｎｉ外）相对标准偏差为０．７５％～１１．４２％。

采用本方法测定纯金中杂质元素，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ测定结果吻合。

关键词：激光剥蚀；电感耦合等离子体质谱法；杂质元素；线性相关系数；标准曲线法
中图分类号：Ｏ６５７．６３
文献标志码：Ａ
开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：文章编号：１００１－１２７７（２０２２）０３－００９４－０５
ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２２０３１９
引　言
黄金因其优良的特性，常用于电子工业、集成电路及其他领域。

目前，用于黄金饰品等领域的金纯度已超过９
９．９９％，部分领域应用的黄金其纯度更是达到了９９．９９９％。

由于黄金纯度较高，通常采用的检测方式是测定其杂质元素，常用方法包括电感耦合等
离子体原子发射光谱法（
ＩＣＰ－ＡＥＳ）［１－２］
、电感耦合等离子体质谱法（
ＩＣＰ－ＭＳ）［３－４］
和原子荧光光谱法等。

这些方法都需要将样品处理成溶液，需样量大，基体分离操作繁琐，或需要基体匹配，且容易在样品预处理阶段产生污染，对试剂及实验环境要求较高，检测成本较高。

此外，还有研究采用辉光放电等离子体质谱法测定纯金中杂质，但只能采取无标样的半定量测定。

激光剥蚀－电感耦合等离子体质谱法（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ
），是一种固体样品直接分析的技术，不需要繁杂的样品前处理，且灵敏度高，干扰少，不用分离基体，需样量少，已广泛应用于地质、冶金、环境、材料科学及高纯
金属等领域［５－１５］
，可实现纯金近无损的快速分析。

由于目前无市售高纯金标样，本文选择经多方比
对定值的系列纯金样品作为标样，以金为内标元素，采用激光剥蚀－
电感耦合等离子体质谱法测定获得各元素的标准曲线方程，在同样条件下测定待测样品，利用标准曲线方程计算待测样品中各元素含量，并与ＩＣＰ－ＡＥＳ测定值对比验证，其结果较接近，准确度良好。

１　实验部分
１．１　仪　器
ＮＷＲ２１３激光剥蚀固体进样系统（美国ＥＳＩ公司），ＮｅｘＩＯＮ３００Ｄ型电感耦合等离子体质谱仪（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ），仪器工作参数见表１。

各元素测定同位
素按照强度高、干扰少的原则选择，分别为２４Ｍｇ、５２
Ｃｒ、５５
Ｍｎ、５６Ｆｅ、５９Ｃｏ、６０Ｎｉ、６３Ｃｕ、６６Ｚｎ、７５Ａｓ、１０３Ｒｈ、１０５
Ｐｄ、１０９
Ａｇ、１１１Ｃｄ、１２８Ｔｅ、１９３Ｉｒ、１９５Ｐｔ、１９７Ａｕ、２０８Ｐｂ、２０９Ｂｉ。

ＩＣＰ－ＭＳ
工作参数则先用调谐液优化，之后用２１３玻璃标样优化，选择Ｔｈ／Ｕ（分馏比）≈１，ＣｅＯ／Ｃｅ（氧化物产率）≤
０．０２５，Ｃｅ２＋
／Ｃｅ（双电荷产率）≤０
．０３，最终确定合适的条件。

此外，ＬＡ的工作参数则根据信号强度高、稳定性好的原则来优化。

表１　仪器工作参数
２０２２年第３期／第４３卷 分析测试
１．２　实验样品
纯金样品（见表２）由云南黄金矿业集团贵金属
检测有限公司提供，纯度≥９９．９％，加工成合适尺寸
的薄片。

表２　纯金样品中各元素含量
元素
ｗ／（μｇ·ｇ－１）
ＬＢＭＡ－１５ＬＢＭＡ－２０ＬＢＭＡ－２２ＬＢＭＡ－２３
Ａｇ　２０．５　１０５．７　３０２．９　３８６．６Ａｌ＜０．３＜０．３＜０．３＜０．３
Ａｓ　５．８　４．２　４．７　６．４
Ｂｉ　３．８　４．１　４．０　５．５
Ｃｄ＜０．３　３．４　４．６　５．３
Ｃｏ＜０．３　３．２　４．９　５．８
Ｃｒ＜０．３　４．１　４．３　５．９
Ｃｕ　１１０．０　４０．９　８１．３　８４．９
Ｆｅ　６．８　８．０　１０．３　１１．８
Ｉｒ　４．３　４．９　１０．２　１０．８
Ｍｇ　２１．１　１１．９　１６．７　２３．１
Ｍｎ　３．１　３．６　５．４　６．３
Ｎｉ　４．４　７．１　４．７　５．６
Ｐｂ　６．１　１１．１　１６．５　１９．１
Ｐｄ　３４０．９　７９．８　８５．４　９３．４
Ｐｔ　１３．５　３１．７　３６．７　７４．０
Ｒｈ　２．４　３．６　５．１　５．６
Ｔｅ　１７．１　５６．２　３２．０　３６．７
Ｚｎ　４．４　５．８　６．３　３．０
Ａｕ１）　９９．９１６　９９．９５４　９９．９２５　９９．９５８　注：１）ｗ（Ａｕ）／％。

１．３　实验方法
ＬＡ采用直线扫描剥蚀模式，ＩＣＰ－ＭＳ以跳峰方式在时间分辨模式下采集数据［５－１５］，根据强度高、干扰少的原则选定各元素检测同位素，以金为内标元素［５］，在给定的条件下依次测定已经定值的系列纯金标样和待测样品，以未剥蚀时的载气作为空白，剥蚀后各元素的信号强度扣除未剥蚀时载气空白信号强度作为各元素的净信号强度，以各元素的净信号强度与金内标的净信号强度之比为纵坐标，以各元素的给定值为横坐标绘制标准曲线。

要求各元素的标准曲线线性系数≥０．９５。

根据测定的各元素强度值，利用标准曲线方程求出对应的元素含量。

２　结果与讨论
２．１　仪器条件优化
２．１．１　激光能量
实验选择１９７Ａｕ作为考察对象，在其他条件不变的情况下，控制不同激光能量剥蚀同一纯金标样。

通过考察基体元素的信号强度及信号稳定性（相对标准偏差ＲＳＤ）来选择合适的激光能量，
结
果见图１。

图１　激光能量对信号强度及其稳定性的影响
由图１可知：激光能量低于３０％时，由于能量
低，剥蚀不完全，导致样品信号强度较低，且信号稳定
性较差；当激光能量大于４０％时，信号强度先上升后
降低，但信号稳定性随着激光能量增加先增强后降低
最后趋于稳定，可能是由于剥蚀量过大，致使进入检
测器的气溶胶浓度超出了仪器检测限，使得部分信号
丢失，最终导致信号稳定性降低。

因此，选择信号最
稳定的６０％为激光能量参数。

２．１．２　剥蚀孔径
实验选择１９７Ａｕ作为考察对象，在其他条件不变
的情况下（６０％激光能量），改变剥蚀孔径，控制不同
大小的光斑剥蚀同一纯金标样。

通过考察基体元素
的信号强度及信号稳定性来选择合适的剥蚀孔径，结
果见图２。

由图２可知：随着剥蚀孔径的增加，信号强度逐
渐增强，但信号稳定性先降低后增强最后趋于稳定。

综合考虑，选择剥蚀孔径１１０μｍ作为剥蚀光斑参
数。

２．１．３　脉冲频率
实验选择１９７Ａｕ作为考察对象，在其他条件不变
的情况下（６０％激光能量、剥蚀孔径１１０μｍ），控制
不同脉冲频率剥蚀同一纯金标样。

通过考察基体元
素的信号强度及信号稳定性来选择合适的脉冲频率，
结果见图３。

分析测试
黄　
金
图２　
剥蚀孔径对信号强度及其稳定性的影响
图３　脉冲频率对信号强度及其稳定性的影响
由图３可知：脉冲频率影响单位时间内的剥蚀次数，脉冲频率越高，剥蚀次数越多，剥蚀的气溶胶数量越多，同时剥蚀坑越深，剥蚀坑的深宽比越大，分馏效应越明显，信号稳定性越差；脉冲频率越低，则剥蚀量越小，信号强度越低。

综合考虑，选择脉冲频率１０Ｈｚ作为最优条件。

２．１．４　扫描速率
实验选择１９７
Ａｕ作为考察对象，在其他条件不变
的情况下（６０％激光能量、剥蚀孔径１１０μｍ、脉冲频率１０Ｈｚ），控制不同扫描速率剥蚀同一纯金标样。

通过考察基体元素的信号强度及信号稳定性来选择合适的扫描速率，结果见图４。

图４　扫描速率对信号强度及其稳定性的影响
由图４可知：随着扫描速率的增加，信号强度先增强后逐渐降低，信号稳定性整体呈先增强后降低趋势。

因此，选择５０μｍ／ｓ作为扫描速率参数。

２．１．５　载气流量
实验选择１９７
Ａｕ作为考察对象，在其他条件不变
的情况下（
６０％激光能量、剥蚀孔径１１０μｍ、脉冲频率１０Ｈｚ、扫描速率５０μｍ／ｓ），控制不同载气流量剥蚀同一纯金标样。

通过考察基体元素的信号强度及信号稳定性来选择合适的载气流量，结果见图５。

由图５可知：载气（Ｈｅ）的主要作用为带着剥蚀产生的气溶胶颗粒与氩气混合送入ＭＳ进行检测。

载气流量过大，可能会使Ｍ
Ｓ熄火，影响稳定性；载气流量
２０２２年第３期／第４３卷
分析测试
图５　载气流量对信号强度及其稳定性的影响
过小，则可能使剥蚀产生的气溶胶颗粒传输效率降低，影响测定的准确性。

综合考虑，选择０．８０Ｌ／ｍｉｎ作为载气流量参数。

２．１．６　剥蚀方式
剥蚀方式一般根据测试类型选择，“点剥蚀”用于小区域分析及深度分析，由于信号稳定性较差，较少用于定量分析；“直线剥蚀”可得到空间分布信号，常用于定量分析；“折线剥蚀”用于大面积分析及整体分析。

因此，本实验选择“直线剥蚀”方式来测试。

２．２　线性相关系数
由于难以获得市售纯金标样，本实验采用ＩＣＰ－ＡＥＳ定值的系列纯金样品。

以金为内标元素，采用ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ在最佳条件下测定系列纯金样品，绘制标准曲线。

各元素标准曲线方程见表３。

由表３可知：Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａｓ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｂｉ等元素的线性系数大于０．９９００，Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｔｅ等元素的线性系数小于０．９９００。

２．３　检出限
在优化的参数条件下，采集１１次载气空白信号。

以１
１次载气空白信号值的３倍标准偏差与基体金元素信号值的比值计算各杂质元素的检出限，计算公式参照文献［１２］、［１５］，结果见表４。

由表４可知，各元素的检出限为０．０１０～０．６６０μｇ／ｇ。

２．４　方法的准确度
采用本方法分析２个待测样品，每个样品平行测定５次，取平均值，并与给定值（ＩＣＰ－ＡＥＳ测定结果）进行了比对，结果见表５。

由表５可知：ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ测定值与给定值相吻合，表明本方法的可靠性及实用
性良好［
１６］。

２．５　方法的精密度
在最佳条件下，对待测样品进行重复测试，结果见表６。

由表６可知：大部分元素测定结果的相对标准偏差均小于２０％，说明有较好的精密度。

其中，Ｆｅ测定结果的相对标准偏差均较大，这是由于ＡｒＯ的
表３　各元素的标准曲线方程
元素质量数丰度斜率／１０－７截距／１０－７
线性系数Ｍｇ２３．９８５７８．９９５．９４　４７３．２３１
０．９９８０Ｃｒ５１．９４０５８３．７８９３２．９－８１．００８０．９９６０Ｍｎ５４．９３８１１００２２．８－１２．７５１０．９９６８Ｆｅ５５．９３４９９１．７５４
１２５－２９７５．２０．９８８０Ｃｏ５８．９３３２１００
１４．１　６．７８０８５０．９９９５Ｎｉ５９．９３３２２６．２２３１１６．０
－４３．８５８０．９８９１Ｃｕ６２．９２９８６９．１７７．８８　２２９．２５０．９９８２Ｚｎ６５．９２６
２７．９４．６１－５．０１１１０．９６５０Ａｓ
７４．９２１６１００
２．１８－７．５６０２０．９９６１Ｒｈ１０２．９０５１００２１．３　０．７３７６９２０．９９２９Ｐｄ１０４．９０５２２．３３３．４２　７９．７８４３０．９９９２Ａｇ１０８．９０５４８．１６１８．２２　９３１．６９０．９９４１Ｃｄ１１０．９０４１２．８３．７０　０．１３３９５９０．９９５６Ｔｅ１２７．９０５３１．７４８．２４－１１．１９８０．９７８９Ｉｒ１９２．９６３６３．７３８．６　１４２．９３７０．９９９０Ｐｔ１９４．９６５３３．８３２２８．２　４５．０３７６０．９９８８Ｐｂ２０７．９７７５２．４８３．１－１８６．５５０．９９６４Ｂｉ２０８．９８０
１００
９５．７
－２４．７４７
０．９９８１
表４　各元素检出限
干扰，实验虽然为固体进样，没有溶剂引入氧离子基团，但样品表面氧化及更换样品时样品室中都可能有少量的氧；Ｎｉ的干扰则可能是由于采样锥和截取锥均为镍锥，高温条件下可能产生少量的镍，对测定结果产生一定干扰。

３　结　论
采用激光剥蚀固体进样，建立了ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ
分析测试 黄　金表５　ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ结果对比
元素
１１９Ｃ－０５９２１１９Ｃ－０５９１
实测值／
（μｇ·ｇ－１）
给定值／
（μｇ·ｇ－１）
实测值／
（μｇ·ｇ－１）给定值／
（μｇ·ｇ－１）
Ｍｇ０．７９０．８０２．９０３．３０Ｃｒ７３．９８７２．００３．３７３．２０Ｍｎ４５．８３４７．００１１．５８１１．００Ｆｅ８３．０４８０．００２０７．１０２０３．００Ｃｏ７．９３８．００２６．９６２８．００Ｎｉ３９．４８４２．００１０．２３１０．３０Ｃｕ３．７９３．５０４６．５５４７．００Ｚｎ１０１．６２１００．００３．１７３．３０Ａｓ７７．１１７８．００１１．２３１１．００Ｒｈ４４．９１４５．００５．３８５．７０Ｐｄ４９．４７５０．００２１．５４２１．００Ａｇ３９．３１４０．００９３．１０９５．００Ｃｄ２３．３２２３．００４５．１６４４．００Ｔｅ７．１３７．００２．３６２．００Ｉｒ７９．５９８０．００７．０３７．００Ｐｔ５０．８４５０．００２５２．５２５０．００Ｐｂ８．６９８．００２９．６１２９．００Ｂｉ１０．８２１１．００１０２．８０１０４．００
表６　方法的精密度实验结果
元素
ＲＳＤ／％
１１９Ｃ－０５９２１１９Ｃ－０５９１
Ｍｇ１．８４７．１７Ｃｒ２．５９４．２４Ｍｎ２．５４４．２５Ｆｅ１８．０５１６．５４Ｃｏ３．５０３．０９Ｎｉ５．６０１７．５８Ｃｕ８．６２１０．６１Ｚｎ１．６８８．７７Ａｓ１．０６１１．４２Ｒｈ４．２０５．３０Ｐｄ３．２６４．４８Ａｇ２．２６５．４２Ｃｄ３．４６４．１９Ｔｅ６．１６５．０５Ｉｒ２．３６３．２３Ｐｔ２．６５３．０５Ｐｂ１．５２０．９２Ｂｉ１．３１０．７５法测定纯金中Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａｓ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｔｅ等杂质元素的标准曲线定量分析方法，得出了各元素的线性方程，并优化了仪器工作参数。

该方法准确度和精密度良好，可用于纯金中杂质近无损快速检测，具有良好的应用价值。

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Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１８ｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｐｕｒｅｇｏｌｄ
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Ｓｉｎｏ－ＰｌａｔｉｎｕｍＭｅｔａｌｓＣｏ．牞Ｌｔｄ．牷２．ＹｕｎｎａｎＧｏｌｄＭｉｎｉｎｇＧｒｏｕｐ牷３．ＧｕｉＹａｎＤｅｔｅｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ牗Ｙｕｎｎａｎ牘Ｃｏ．牞Ｌｔｄ．牘Ａｂｓｔｒａｃｔ牶Ｌａｓｅｒｄｅｎｕｄａｔｉｏｎ－ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｓｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１８ｔｈｅｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｓｕｃｈａｓＡｇ牞Ａｓ牞Ｂｉ牞Ｃｄ牞Ｃｏ牞Ｃｒ牞Ｃｕ牞Ｆｅ牞Ｉｒ牞Ｍｇ牞Ｍｎ牞Ｎｉ牞Ｐｂ牞Ｐｄ牞Ｐｔ牞Ｒｈ牞Ｔｅ牞Ｚｎ．Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｉｓｍａｐｐｅｄｗｉｔｈｇｏｌｄｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓａｎｄｏｐｔｉｍａｌｗｏｒｋｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｗｈｅｎｔｈｅｌａｓｅｒｅｎｅｒｇｙｉｓ６０％牞ｄｅｎｕ ｄａｔｉｏｎｂｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｉｓ１１０μｍ牞ｓｃａｎｎｉｎｇｒａｔｅｉｓ５０μｍ／ｓ牞ｉｍｐｕｌｓｅｒａｔｅｉｓ１０Ｈｚａｎｄｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓｆｌｏｗｉｓ０．８０Ｌ／ｍｉｎ牞ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｅａｃｈｅｌｅｍｅｎｔｉｓ０．９６５０－０．９９９５牞ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｅａｃｈｅｌｅｍｅｎｔｉｓ０．０１０－０．６６０μｇ／ｇ牞ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ牗ＲＳＤ牘ｉｓ０．７５％－１１．４２％牗ｅｘｃｅｐｔｆｏｒＦｅ牞Ｎｉ牘．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎｐｕｒｅｇｏｌｄｗｉｔｈｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈＩＣＰ－ＡＥＳ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ牶ｌａｓｅｒｄｅｎｕｄａｔｉｏｎ牷ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ牷ｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔ牷ｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ牷ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｍｅｔｈｏｄ。