SD 202.8-86 氧化铜的测定.TextMark

氧化铜的测定
SD202.8—86
Determination for copper oxide
本方法适用于测定垢和腐蚀产物中氧化铜的含量。

铁(Ⅲ)、铬（Ⅲ）、镍(Ⅱ)干扰测定。

通常，铁(Ⅲ)用柠檬酸掩蔽，消除其干扰。

铬,镍含量甚微，对测定影响不大。

1概要
在pH值为5～9.7的碱性介质中，二价铜离子与双环己酮草酰二腙(BCO)生成天蓝色络合物、以此进行比色测定。

反应式如下：
此络合物的最大吸收波长为600nm，但测定高含量铜时，工作波长使用650nm。

2试剂
2.1铜贮备液（1mL相当于1mgCuO）。

称取0.7989g金属铜（优级纯）置于200mL烧杯中，加硝酸溶液（1+1）10mL，在电炉上加热使其溶解，并继续加热至冒烟为止（除尽二氧化氮），加高纯水lOOmL，溶解干涸物，冷却后以高纯水稀释至1mL。

2.2铜工作溶液I（1mL相当于0.01mgCuO）。

取铜贮备液(1mL相当于
lmgCuO)10mL，用高纯水稀释至1L。

2.3铜工作溶液Ⅱ(1mL相当于0.05mgCuO)。

取铜贮备液(1mL相当于lmgCuO)50mL，用高纯水稀释至1L。

2.40.5%双环己酮草酰二腙溶液。

称取1g双环己酮草酰二腙(C
14H
2
0N
4
O
2
)于
400mL烧杯中，加乙醇100mL，于水浴里加热溶解，待完全溶解后加高纯水100mL．冷却至室温，过滤后使用。

2.520%柠檬酸溶液
2.60.01%中性红指示剂。

2.7硼砂缓冲溶液(pH值为9)。

称取7.0g氢氧化钠，溶于920mL高纯水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可。

2.8氨水（1+1）
3仪器
分光光度计。

4测定方法
4.1工作曲线绘制
分别于一组50mL容量瓶中，按表8—l数据加入铜工作溶液，加水20mL，20％柠檬酸2mL，准确地加0.01％中性红指示剂1滴，以氨水(1+1)中和至溶液由红色变为黄色(pH值为8)，然后加pH值为9的硼砂缓冲溶液10mL，加0.5％双环己酮草酰二腙3mL，以高纯水稀释至刻度，摇匀，于分光光度计上测其吸光度，绘制工作曲线。

4.2试样的测定
取待测试液VmL(显色液的最终体积小于50mL)，注入50mL容量瓶中，以测定工作曲线同样的步骤显色，测定吸光度，于工作曲线上查氧化铜质量m
1。

5计算及允许差
5.1试样中氧化铜(CuO)的含量x(％)按下式计算：
%
1005001××=V m m x 式中m 1——于工作曲线上查出的氧化铜质量，mg；
m——试样质量，mg
V ——取待测试液的体积,mL。

5.2试样中氧化铜的测定结果的允许差见表8-20
注：①pH 值对显色有一定影响。

PH 值小于8，颜色明显变浅，pH 值大于10，颜色也会变浅，以pH 值为9最佳。

②配制中性红指示剂时，称量要准确，使用期一般不超过一个月。