最新材料研究方法 (4)

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现代材料分析方法

现代材料分析方法

现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段,具有快速、准确、非破坏性的特点。

下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。

一、物理分析方法1. 微观结构分析:包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。

通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数,揭示材料的内在性质和形貌特征。

2. 热分析:如热重分析、差示扫描量热仪等。

利用材料在高温下的重量、热容变化,分析材料的热行为和热稳定性。

3. 电学性能测试:包括电导率、介电常数、介电损耗等测试,用于了解材料的电导性和电介质性能。

4. 磁性测试:如霍尔效应测试、磁滞回线测试等,用于研究材料的磁性行为和磁性特性。

二、化学分析方法1. 光谱分析:包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。

通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象,分析材料的组分和结构。

2. 质谱分析:如质子质谱、电喷雾质谱等。

通过挥发、电离和分离等过程,分析材料中不同元素的存在及其相对含量。

3. 电化学分析:包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。

通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应,研究材料的电化学性能和反应过程。

4. 色谱分析:如气相色谱、高效液相色谱等。

利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果,分析材料中组分的种类、含量和分布。

三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜(SEM):通过照射电子束,利用电子和物质的相互作用,获得样品表面的详细形貌和成分信息。

2. 透射电子显微镜(TEM):通过透射电子束,观察材料的细观结构,揭示原子尺度的微观细节。

3. 能谱分析:如能量色散X射线谱(EDX)、电子能量损失谱(EELS)等。

通过分析材料与电子束相互作用时,产生的X射线和能量损失,来确定样品的元素组成和化学状态。

四、光学分析方法1. X射线衍射:通过物质对入射的X射线束的衍射现象,分析材料的晶体结构和晶格参数。

2. 红外光谱:通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析,确定材料的分子结构和化学键。

材料研究方法

材料研究方法

近红外光谱技术在药物分析中的应用摘要:近红外光谱技术(NIR)是一种高效快速的现代分析技术,它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果。

自上世纪80年代以来,随着计算机技术和化学计量学的迅速发展,近红外光谱在各领域中的应用研究蓬勃展开。

并已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。

鉴于其分析速度快、分析效率高、非破坏性、分析成本低、无污染、不需预处理、操作方便等特点,至今,已在制药工业获得广泛的应用。

关键词:近红外光谱法,定量分析,偏最小二乘法,化学计量学1近红外光谱技术概述1.1近红外光谱技术的发展历程近红外光谱技术(NIR)是一种高效快速的现代分析技术,它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果,以其独特的优势在多个领域得到了日益广泛的应用。

并己逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。

近红外区域按ASTM定义是指波长在780一2526nm范围内的电磁波,是人们最早发现的非可见光区域[l]。

NIR 光谱主要来源于含氢基团X一H的伸缩、弯曲和剪切等振动的倍频与合频吸收,谱带重叠严重,特征复杂,吸收信号弱。

NIR发现后,由于物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱,谱带重叠,解析复杂,受当时的技术水平限制,近一个半世纪近红外技术几乎处于停滞不前的状态。

直到20世纪50年代,随着商品化仪器的出现及Norris等入所做的大量工作,使得近红外光谱技术曾经在农副产品分析中得到广泛应用。

到60年代中后期,随着各种新的分析技术的出现,和经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点,使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用,从此,近红外光谱进入了一个沉默的时期。

80年代后期,随着计算机技术的迅速发展,带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展,通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果,加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点,使人们重新认识了近红外光谱的价值,近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。

材料研究方法

材料研究方法
倒易点阵的建立: 若已知晶体点阵参数,即有定义可求得其相应倒易点 阵参数,从而建立其倒易点阵.也可依据与(HKL)的对应关系,通 过作图法建立倒易点阵。即在正点阵中取若干不同方位的(HKL), 并据其作出对应的,各终点的阵列即为倒易点阵.
晶面与倒易结点的关系
晶面间距和晶面夹角
晶面间距和晶面夹角公式的推导是根据 向量几何的知识,在根据晶体学的知识, 很容易的推出。这里必须强调的是,这 些公式(P17表1-3)不要求大家记 住,但是一定会推导出。
倒易点阵与X射线衍射
1. 1895年伦琴发现X射线后,认为是一种波, 但无法证明。
2. 当时晶体学家对晶体构造(周期性)也没有 得到证明。
1912年劳厄将X射线用于CuSO4晶体衍射同时证明 了这两个问题,从此诞生了X射线晶体衍射学
劳厄用X射线衍射同时证明了 这两个问题
1.人们对可见光的衍射现象有了确切的了解: 光栅常数(a+b)只要与点光源的光波波长为 同一数量级,就可产生衍射,衍射花样取 决于光栅形状。
衍射强度主要介绍多晶体衍射线条的强度, 将从一个电子的衍射强度研究起,接着研 究一个原子的、一个晶胞的以至整个晶体 的衍射强度,最后引入一些几何与物理上 的修正因数,从而得出多晶体衍射线条的 积分强度。
第二节: 倒易点阵
晶体中的原子在三维空 间周期性排列,这种点 阵称为正点阵或真点阵。
以长度倒数为量纲与正 点阵按一定法则对应的 虚拟点阵------称倒易 点阵
a(cos co)s
当光程差等于波长的整数倍( n )时 ,在 角方向散射干涉加强。
即程差δ=0,从上式可以看出一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光 的反射定律相类似,Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向,就是散射线干涉加 强的方向,因此,常将这种散射称从晶面反射。

新材料制备与性能研究的技术方法

新材料制备与性能研究的技术方法

新材料制备与性能研究的技术方法随着科技的不断进步和社会的发展,新材料的制备与性能研究变得越来越重要。

新材料的广泛应用已经改变了我们的生活,包括改善能源储存、提高生物医学器械的性能、加强材料的力学性能等领域。

本文将介绍几种常见的新材料制备和性能研究的技术方法。

一、化学合成法化学合成法是一种常用的新材料制备方法,通过控制反应条件和合成过程中的物质组成、结构等参数,可以合成出具有特定性能的新材料。

例如,溶液法是一种常见的化学合成方法,通过溶解反应物在溶剂中,再经过反应或加热等处理,形成新材料。

溶液法是一种操作简单、成本较低的制备方法,常用于制备金属氧化物、碳纳米管等材料。

此外,溶胶凝胶法、水热法、气相沉积法等也是常见的化学合成方法,具有制备多种新材料的优势。

二、物理法物理法是一种利用物理过程、物理机制和物理性质制备新材料的方法。

其中,熔炼法是一种常用的物理方法,通过高温加热使材料熔化,经过冷却后形成新材料。

熔炼法适用于制备金属材料、合金等。

此外,溅射法、激光熔化法等也是常见的物理法,用于制备薄膜材料和纳米材料。

三、生物法生物法是一种利用生物体、生物过程或生物组织来制备新材料的方法。

生物法具有环境友好、高效和可持续性的优势。

例如,生物矿化法利用生物体合成无机材料,通过调控生物体内部的成分和结构,合成出具有特殊性能的材料。

生物法还可以应用于纳米材料制备、生物降解材料制备等方面。

四、表征与性能测试方法新材料制备后,需要对其进行表征和性能测试,以评估其性能和应用价值。

常用的表征方法包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等。

这些表征方法能够观察材料的形貌、微观结构和晶体结构,为进一步研究提供数据基础。

此外,还可以通过热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、拉伸试验等测试方法来评估材料的热稳定性、热力学性能和力学性能。

总之,新材料制备与性能研究是一个复杂而重要的领域。

化学合成法、物理法和生物法是常见的材料制备方法,每种方法都有其独特的优势和适用范围。

新型材料的研究和制备方法

新型材料的研究和制备方法

新型材料的研究和制备方法新型材料是指近年来在材料科学领域中不断涌现的具有特殊性能和应用价值的材料。

它们的出现不仅能够推动各个领域的技术进步,而且也能够为人类社会的可持续发展做出贡献。

因此,新型材料的研究和制备方法备受关注。

一、研究方法新型材料的研究方法因其独特性和复杂性而具有较高的技术含量。

研究人员需要结合正统物理化学理论、材料科学和工程学等多个学科领域的知识来深入探究新型材料的物理、化学和力学特性。

常见的研究方法包括以下几种:1. 统计学模拟方法这种方法是利用电子计算机,根据原子和分子间相互吸引和排斥的作用力,模拟目标材料的分子结构和力学特性。

主要应用于新型材料的电子性质、热学性质和力学特性等方面的研究。

2. 传统材料研究方法传统材料研究方法包括传统计算机辅助设计、材料制备、微结构分析和力学性能测试等。

它们是新型材料研究的基础方法,能够在研究新材料的物理性质和力学性能等方面提供有意义的参考数据。

3. 先进的材料研究方法先进的材料研究方法包括纳米技术、生物制造技术和先进材料测试技术等,可以用来研究新型材料的结构和性能。

比如,纳米技术在新型材料的制备和精准调控方面发挥了重要的作用。

二、制备方法制备新型材料的方法因材料特性而异。

一般来说,可以分为物理制备、化学制备和生物制备三大类。

1. 物理制备物理制备方法是利用材料的物理性质进行制备。

它主要包括线性烧结、等离子体喷涂、溅射沉积和激光熔渣沉积等。

常见的物理制备方法有:(1)热压法热压法是一种利用热压机将材料制成形状的方法。

它适用于制备纤维增强复合材料、陶瓷材料和金属材料等。

(2)等离子体喷涂等离子体喷涂是利用等离子体在材料表面形成膜层的方法。

它可以制备具有特殊织构和结构的薄膜和涂层材料。

(3)溅射沉积溅射沉积是利用电子束或粒子束将材料溅射到膜基上制备材料的方法。

它通常用于制备金、铜、玻璃和陶瓷等材料。

(4)激光熔渣沉积激光熔渣沉积是利用激光在材料表面熔化和凝固的方法。

材料研究方法课后习题答案

材料研究方法课后习题答案

材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法?答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。

研究对象:材料的组成、结构和性能。

研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。

成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等;光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光;色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等;热谱包括:DSC、DTA等。

3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。

重要性:1)理论:新材料的结构鉴定分析;2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。

第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。

多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。

吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。

光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此体现了多色性。

2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?答:在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。

在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。

移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率答的介质移动。

作用:根据贝克线的移动规律,比较相邻两晶体折射率的相对大小。

3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?答:糙面:在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。

材料研究方法

材料研究方法

材料研究方法本书介绍了材料研究常用的分析测试方法,包括光学显微分析、x射线衍射分析、电子衍射分析、电子显微分析、热分析、光谱分析、核磁共振分析、色谱分析、质谱分析等分析方法以及这些方法在材料测试中的综合应用。

本书着重论述分析测试方法的基本原理、样品制备及应用,内容力求简明实用,具有适应学科范围广的教学特点,并尽可能展现最先进的分析测试方法,如环境扫描电镜和原子力显微镜等。

一、控制变量法控制变量法是运用一定手段(实验仪器、设备等)主动干预或控制自然事物、自然现象发展的过程,在特定的观察条件下探索客观规律的一种研究方法。

即把多因素的问题变成多个单因素的问题,分别加以研究,然后综合解决的一种常用的研究方法。

控制变量法常用于探究物理规律的实验教学,我在“研究导体的电阻与哪些因素有关”的实验教学中采用这种方法,首先确定研究对象是电阻,之后选取长短粗细相同但材料不同的金属丝,比较它们电阻的大小,然后确定材料和横截面积相同,改变导体的长度,研究电阻与导体长度的关系,接着保持材料和长度相同,改变导体的横截面积的大小,探究电阻与导体的横截面积的关系,最后将这些单一关系综合、归纳,找出它们之间的规律,得出决定电阻大小的因素是导体的材料、长度和横截面积。

经过认真的分析,学生掌握了这一探究方法的精髓。

在欧姆定律的实验教学中,我用这一方法组织学生讨论了怎样研究I、U、R之间的关系。

二、对比法(比较法)“比较”即找出事物之间相似的地方,通过事物间相同特征或相异特征的比较可以很快认识新事物的研究方法,是比较常用的研究方法。

在比热容的教学中,我引导学生通过比较实验装置,来判断哪些相同、哪些不同:在两个烧杯中分别倒入质量相等的水和煤油,用同样的电热器加热,测出它们的温度升高相同值时所需通电时间不同,也就是吸收热量不同;同样的加热时间,它们升高的温度不同,这反映了不同物质吸收相同的热量但温度变化不同的物质的特性――比热容,使非常抽象的概念具体化,学生顺利理解了比热容的物理意义。

材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]

材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]
材料研究方法第四 章电子显微分析
电子显微分析
电子显微镜光学基础 透射电子显微分析 扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长 三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 四、电磁透镜的场深和焦深
一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
P—动量 m —电子质量 h—普朗克常数 —波长 v —电子运动的速度
De Broglie 波:h/mv
加速电子的动能与 电场加速电压的关系为:
—电子的速度 V —加速电压 m—电子静止质量
与V的关系式
➢ 加速电压较低时
h 12.25(埃)电子束的波
2m0eV V
长随电子枪 加速电压的
➢ 加速电压较高时
增高而减小
12.25
(埃)
V( 10.9781506V)
当加速电压为100kV时,电子束的波长约为可见光波长的 十万分之一。 因此,若用电子束作照明源,显微镜的分辨本领要高得多。
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领
•电磁透镜在成像时会产生像差。 像差:不汇聚在一点;不按比例成像;不相似。
* 像差分为:几何像差和色差两类。
相似性:成像原理类似 不同点: (1)OM以可见光作照明束;TEM以电子束为照明 束。 (2)在OM中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;
在TEM中,相应的为磁透镜。 (3)TEM的像分辨本领高,同时兼有结构分析的功
1、工作原理



照明源:聚焦电子束
子 显
试样:对电子束透明的薄膜
§2 透射电子显微分析
利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 形貌、组织和结构 透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍 数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源,使 用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm), 以透射电子为成象信号。

现代材料分析方法

现代材料分析方法

现代材料分析方法现代材料分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行深入的分析和研究的方法。

随着科学技术的不断发展,材料分析方法也在不断更新和完善,为材料科学研究提供了更加丰富和精准的手段。

本文将介绍几种常见的现代材料分析方法,以及它们在材料科学研究中的应用。

首先,光学显微镜是一种常见的材料分析工具。

通过光学显微镜可以对材料的表面形貌进行观察和分析,了解材料的表面特征和微观结构。

光学显微镜具有成本低、操作简便等优点,广泛应用于材料科学研究中。

其次,扫描电子显微镜(SEM)是一种能够对材料进行高分辨率表面成像的工具。

SEM可以对材料的表面形貌进行观察,同时还可以通过能谱分析等手段对材料的成分进行分析。

SEM具有成像清晰、分辨率高等优点,广泛应用于材料的微观结构表征和分析。

X射线衍射(XRD)是一种常用的材料晶体结构分析方法。

通过X射线衍射可以确定材料的晶体结构、晶格常数等信息,对材料的结晶性质进行分析。

X射线衍射具有高分辨率、非破坏性等优点,广泛应用于材料的晶体结构分析和研究。

核磁共振(NMR)是一种能够对材料的分子结构和动力学性质进行分析的方法。

通过核磁共振可以确定材料中原子核的位置、化学环境等信息,对材料的分子结构进行分析。

核磁共振具有高灵敏度、高分辨率等优点,广泛应用于材料的分子结构表征和分析。

电子顺磁共振(EPR)是一种能够对材料中未成对电子进行分析的方法。

通过电子顺磁共振可以确定材料中未成对电子的数量、种类、环境等信息,对材料的电子结构进行分析。

电子顺磁共振具有高灵敏度、非破坏性等优点,广泛应用于材料的电子结构表征和分析。

综上所述,现代材料分析方法为材料科学研究提供了丰富的手段和工具,为我们深入了解材料的微观结构和性质提供了重要的支持。

随着科学技术的不断发展,相信会有更多更先进的材料分析方法出现,为材料科学研究带来更大的突破和进步。

材料科学研究方法

材料科学研究方法

光学分析法:利用待测物质的光学性质进行测定的方法。

电化学分析法:利用待测物质的电化学性质进行分析测定的方法。

分离分析法:利用各待测组分在互不相容的两相中的溶解、亲和、吸附与解析、渗透等性质方面的不同而进行分离和吸附的方法。

灵敏度S:物质单位浓度或单位质量的变化引起信号响应值变化的程度。

检出限:某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度、质量等。

紫外光谱UV分子中某些价电子吸收一定波长的紫外光,由低能级的基态跃迁至高能级的激发态而产生的光谱。

波长范围:10-400nm,近紫外光区:200-400nm朗伯-比尔定律:溶液的吸光度与溶液中物质的浓度及液层厚度成正比。

A = lg (10/1 J = ;d发色团:可以使分子在紫外-可见光区产生吸收带的原子团。

例如:C=C C=O C=N-,-N=N-助色团:含有未成键n电子,本身不吸收大于200nm波长的紫外光,但与发色团相连时,能使发色团吸收波长变大或吸收强度增加。

例如:-OH, -NHz,-OR, -NR2,-SR红移:max向长波方向移动增色效应:使最大吸收强度;max增大的效应R带:由n》一跃迁引起,由带孤对电子的发色团产生。

特点①'max>270nm 佔<100②溶剂极性增强,max发生蓝移K带:由:-:跃迁引起,特指共轭体系1max 210-270 ,^max>10000B带:由苯环的二‘ 一跃迁引起,苯环的UV特征吸收,为宽峰,230-270nm,有精细结构。

200< <3000。

E带:E1及E2吸收带,可分别看成苯环中乙烯键和共轭乙烯键所引起。

UV结构判断基本原则:① 200-400nm无吸收峰,饱和化合物,单烯。

② 270-350nm有吸收峰,;=10-100nm醛酮n、二跃迁产生的R 带③ 250-300nm具有中等强度的吸收峰(;二200-2000)芳环的特征吸收,具有精细结构的B带④ 200-250nm具有强吸收峰(£>10000),表明含有一个共轭体系K 带。

使用物理实验技术进行材料研究的方法

使用物理实验技术进行材料研究的方法

使用物理实验技术进行材料研究的方法材料科学和工程领域一直以来都致力于发现新材料,改进已有材料的性能以及解决实际工程中的材料问题。

在这个追求创新的过程中,物理实验技术发挥着关键作用。

本文将介绍几种常见的物理实验方法,以及它们在材料研究中的应用。

一、X射线衍射X射线衍射是一种常用且最为广泛的物理实验技术,它可以用来确定晶体的结构以及分析材料的组成。

X射线衍射实验通过将X射线束照射到样品上,然后观察所得到的衍射图案。

根据这些衍射图案,可以计算出晶体的晶胞参数和晶体结构。

同时,通过对衍射峰的位置和强度的分析,可以确定材料的组成和纯度。

二、扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)是一种通过扫描电子束观察材料表面微观形貌和结构的技术。

与光学显微镜相比,SEM具有更高的分辨率和放大倍数。

通过SEM可以观察到材料表面的形貌、纹理、孔洞分布等微观结构信息。

此外,通过SE(二次电子)和BSE(背散射电子)探测器,还可以获得材料的表面组成和成分分布。

SEM在金属、陶瓷、高分子等材料的表面形貌研究中得到了广泛的应用。

三、透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)是一种通过透射电子束观察材料内部微观结构的技术。

TEM相比SEM具有更高的分辨率和放大倍数。

通过TEM可以观察到材料的晶体结构、界面结构、晶格缺陷等微观结构。

同时,通过选择不同的技术,如选区电子衍射、电子能量损失谱等,还可以获得材料的晶体取向、晶格结构以及元素的化学状态。

TEM在研究纳米材料、功能材料以及生物材料等方面发挥着重要作用。

四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过分析材料散射光的频率和强度来确定分子结构和振动信息的技术。

拉曼光谱利用样品吸收激光后发生的光散射特性,得到具有特征性的拉曼光谱图。

通过分析拉曼谱图,可以确定材料的化学结构、晶体取向、晶格缺陷等信息。

拉曼光谱在无机材料、有机材料、生物材料等领域的研究中得到了广泛的应用。

五、核磁共振核磁共振(NMR)是一种通过对材料中核自旋和外加磁场的相互作用进行研究的方法。

材料研究方法-(4)

材料研究方法-(4)

2020/11/22
材料研究方法 – XRD
17/32
原子结构壳层理论
3.1 X射线的物理基础
高能电子撞击阳极靶时,会将阳极物质原子中K层 电子撞出电子壳层,在K壳层中形成空位,原子系统 能量升高,使体系处于不稳定的激发态,按能量最低 原理,L、M、N一层中的电子会跃人K层的空位,为 保持体系能量平衡,在跃迁的同时,这些电子会将多 余的能量以X射线光量子的形式释放。
2020/11/22
材料研究方法 – XRD
3/31
X射线的性质
3.1 X射线的物理基础
1. X射线是一种电磁波,具有波粒二象性; 2. X射线的波长: 10-2 ~ 102 Å 3. X射线的 ( Å )、振动频峰 和传播速度C
(m·s-1)符合
=c/
(3-1)
2020/11/22
材料研究方法 – XRD
3.1 X射线的物理基础
Chapter 3 X-Ray Diffractometry
第三章 X射线衍射分析
Reference: 1. R. Jenkins, R.L. Snyder.
X-Ray Powder Diffractometry. 2. 王培铭、许乾慰. 材料研究方法
2020/11/22
材料研究方法 – XRD
(1cm)物质时强度衰减的程度, L值愈大,则 强度衰减愈快。
2020/11/22
材料研究方法 – XRD
25/32
相关概念及物理意义
3.1 X射线的物理基础
质量吸收系数 m:是单位质量物质(单位截面
的1g物质)对X射线的衰减程度,其值的大小与温 度、压力等物质状态参数无关,但与X射线波长及 被照射物质的原子序数有关。

材料常用研究方法

材料常用研究方法

1、X射线衍射(XRD)探索物质微观结构、研究晶体结构及其变化规律的主要手段。

基本原理:将一束电子在高压下加速,并轰击一金属靶(如Cu靶)。

靶中原子的内壳层电子(如K电子)被高能电子激发,处在外轨道上的电子便会跃迁到该轨道上,同时辐射出特征x射线。

经滤波的x射线照射到被测样品上,当x射线波长与样品的晶格间距相近时,便会发生衍射。

根据Brag定律,当X射线波长入、入射角θ和晶面间距d满足相干条件((2dsinθ=nλ)时,反射光束出现干涉极大,从而也就决定了衍射峰的峰位。

X射线衍射技术是利用X射线在晶体与非晶体中衍射与散射效应,进行物相的定性和定量的分析,通过对晶体取向、晶粒尺度、晶格常数和结晶度的测量研究物体的结构类型。

品体的周期性结构,一方面,品面间距与X射线波长属于同一数量级,晶体可以作为X射线的衍射光栅; 另一方面,周期性排列的原子在入射x射线的作用下产生相干散射,所以x射线在晶体上可以产生衍射效应,但不是在所有方向上均能够产生衍射线,只有当入射线波长、掠射角、晶体的面问距同时满足衍射方程(劳厄方程或布拉格方程)才能产生衍射线。

任何晶体都有其特定的化学组成和结构参数、独特的X射线衍射数据,根据各种晶体的衍射数据就可以进行物相鉴定、晶体结构计算晶格常数、研究多晶薄膜材料的晶粒生长取向性、确定多晶材料的晶粒大小、分析薄膜材料中存在的应力等等。

主要应用在如下四个方面:①晶体结构研究,如在固溶体分析中对晶体点阵参数的精确测量; ②物相分析,可用于定性和定量分析样品的元素组成、物相以及各物相的相对含量;③材料精细结构分析,如测量材料中的宏观、微观应力以及晶粒大小;④单晶取向以及多晶织构测量。

入射到相邻两原子而的两束X射线的反射束光程差为2dsinθ,只有光程差是波长的整数倍时才能互相加强,即2dsinθ=nλ。

应用己知波长的x射线来测量θ角,从而计算出晶而间距d,从而用于x射线结构分析;另一个是应用己知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征x射线的波长,进而可在己有资料查出试样中所含的元素。

材料研究方法

材料研究方法

材料研究方法材料研究方法是指科学家们在进行材料研究时所采用的一系列科学方法和技术手段。

在材料科学领域中,研究者们需要通过科学的实验和分析,来探索材料的性质、结构和性能,以便更好地应用和改进这些材料。

因此,选择合适的研究方法对于材料科学研究具有至关重要的意义。

首先,材料研究方法中最常用的一种就是实验方法。

通过设计合理的实验方案,科学家们可以对材料进行各种性能测试,比如力学性能、热学性能、电学性能等。

通过实验数据的收集和分析,可以更加客观地了解材料的特性和行为规律。

同时,实验方法也是验证理论模型和计算模拟结果的重要手段,有助于验证科学假设和理论推断的准确性。

其次,表征分析方法也是材料研究中不可或缺的一部分。

通过各种表征手段,比如透射电镜、扫描电镜、X射线衍射等,可以对材料的微观结构和晶体结构进行详细的分析。

这些分析结果对于揭示材料的性能和特性具有重要意义,也为材料设计和改进提供了重要的依据。

此外,理论计算方法在材料研究中也占据着重要的地位。

通过建立材料的理论模型,运用物理学和数学的原理,可以对材料的特性和行为进行预测和计算。

理论计算方法在材料设计、新材料发现和性能优化等方面发挥着重要作用,为实验研究提供了重要的指导和支持。

最后,数据分析和统计方法也是材料研究中必不可少的一环。

通过对实验数据和模拟结果的分析,科学家们可以发现数据之间的内在规律和相关性,揭示材料性能的变化规律和影响因素。

同时,统计方法也可以帮助研究者们对材料性能进行量化评价和比较分析,为材料选择和设计提供科学的依据。

综上所述,材料研究方法是多种科学手段和技术方法的综合运用,是材料科学研究的重要基础。

通过实验方法、表征分析方法、理论计算方法和数据分析统计方法的综合运用,科学家们可以更加全面地了解材料的性能和特性,为材料的应用和改进提供科学依据,推动材料科学领域的发展和进步。

材料研究方法

材料研究方法

材料研究方法材料研究方法是指研究材料的方法、技术和技能。

材料研究是一个多学科、多尺度的工作,历史发展至今,已经逐步形成了一系列集宏观观测、细节分析和物理测试、拓展思维在内的系统化的材料研究方法。

其中,宏观观测和细节分析是材料研究基础,可以提供更细化的材料信息;物理测试对材料性能进行验证,实时测试更加直观;拓展思维加强了解材料性能的全面性,更好地指导材料的研发过程。

**宏观观测方法**是将材料形态、体形及外观等可见特征,以肉眼或显微镜等拓展工具可探知的特征,通过实际观察记录,对材料的特征进行研究,以此作为材料性能的表征或预测的基础。

常用的显微镜观察方法有:扫描电子显微镜(SEM)、荧光显微镜(FEM)、可视拉曼(SEC)、原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)等,可以反映更详细的结构信息,有助于更深入理解材料的一般特性及力学性能。

**细节分析方法**是指以微观尺度分析材料构建元素、结构及反应机制的方法,比如X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、热电材料成型(DMA)、红外光谱分析(IR)等,这些技术可以定量分析材料的基础特性,比如形成元素、化学组成、结晶形状、晶粒尺寸等指标,从而推导出力学性能。

**物理测试方法**是一种可以实时应用材料性能的技术,可以实时测量材料的物理性能,其代表技术有材料耐磨测试、空气动力学测试、力学特性测试、萃取测试、耗散因素测试、表面活性测试、热性能测试和尺度缩放测试等等。

物理测试技术可以提供无可争议的性能信息,也可以协助使用者做出更正确的判断。

**拓展思维方法**是通过多学科和多尺度的考虑,采用创新的思维模式来拓展材料设计思路,比如可以深入了解材料的结构特性、使用环境以及节能、环保等因素,为材料研发提供更全面的认识和理解,并可以为具体应用环境提出不同维度的设计方案,从而更好地驱动新材料的成功研发,促进材料应用的发展。

材料研究方法

材料研究方法

材料研究方法材料研究方法是指在材料科学领域中,用于研究材料性能、结构和特性的一系列科学方法和技术。

材料研究方法的选择对于材料科学研究具有至关重要的意义,它直接影响到研究结果的准确性和可靠性。

本文将介绍一些常见的材料研究方法,希望能够对材料科学研究工作者有所帮助。

首先,X射线衍射是一种常用的材料研究方法。

通过研究材料中X射线的衍射图样,可以得知材料的晶体结构、晶粒尺寸、晶格畸变等信息。

这对于材料的制备和性能研究具有重要意义。

X射线衍射方法具有非常高的分辨率和灵敏度,能够对材料进行非破坏性的表征,因此在材料科学研究中得到了广泛的应用。

其次,扫描电子显微镜(SEM)是另一种常见的材料研究方法。

SEM能够对材料表面进行高分辨率的成像,观察材料的表面形貌、微观结构和成分分布。

通过SEM的观察,可以对材料的微观形貌和组织结构进行详细的分析,为材料性能的研究提供重要的信息。

此外,透射电子显微镜(TEM)也是一种常用的材料研究方法。

与SEM相比,TEM能够对材料进行更高分辨率的成像,观察材料的微观结构和晶体缺陷。

通过TEM的观察,可以揭示材料的微观结构和晶体缺陷的信息,为材料的性能和应用提供重要的参考。

除了以上介绍的方法外,还有许多其他的材料研究方法,如原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱、热分析、磁性测试等。

这些方法各具特点,能够从不同的角度对材料进行表征和分析,为材料科学研究提供了丰富的手段和技术支持。

综上所述,材料研究方法是材料科学研究中不可或缺的重要组成部分,它们为我们揭示了材料的微观结构和性能特点,为材料的设计、制备和应用提供了重要的参考。

在进行材料研究时,我们应根据具体问题的需要,选择合适的研究方法,以获得准确、可靠的研究结果。

希望本文介绍的材料研究方法能够对广大材料科学研究工作者有所帮助。

材料的现代研究方法

材料的现代研究方法

材料的现代研究方法
现代材料研究方法包括以下几个方面:
1. 材料表征方法:包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等表征手段,用于分析材料的形貌、结构、晶体学等特征。

2. 热分析方法:包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)、热导率测量、热膨胀测量等,用于研究材料的热性质和相变过程。

3. 光谱学方法:包括红外光谱(IR)、拉曼光谱、紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振(NMR)等方法,用于分析材料的化学组成和分子结构。

4. 表面分析方法:包括X射线光电子能谱(XPS)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等技术,用于表征材料表面的化学组成和形貌。

5. 电化学方法:包括循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等,用于研究材料的电化学性质和电化学反应过程。

6. 计算模拟方法:包括分子动力学模拟(MD)、密度泛函理论(DFT)等计算方法,用于预测材料的性质、模拟材料的结构和动力学过程。

这些现代研究方法互相结合,可以全面了解材料的结构、性质和功能,为材料科学的发展提供重要的支持。

材料现代研究方法

材料现代研究方法

反应前后基线偏移时: ① 分别作反应开始前和反应终止后的基线延长线,它们 离开基线的点分别是Ti(反应始点)和Tf(反应终 点),连接TiTp Tf各点,便得到峰面积; ②由基线延长线和通过峰顶作垂线,与DTA或DSC曲线 形成两个近似的三角形,其面积之和表示峰面积。
(四) 差热分析的特点
差热分析不能表征变化的性质。 差热分析本质上仍是一种动态量热。测得的结 果不同于热力学平衡条件下的测量结果。 试样与程序温度(以参比物温度表示)之间的
气氛控制
S
R
炉温控制器
记录器 微伏放大器
2. 差热分析仪
由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、 记录系统等部分组成。
(1)加热炉 ——炉内有均匀温度区,使试样均匀受热; ——程序控温,以一定速率均匀升(降)温,控 制精度高; ——电炉热容量小,便于调节升、降温速度; ——炉子的线圈无感应现象,避免对热电偶电流 干扰; ——炉子体积小、重量轻,便于操作和维修。 ——使用温度上限1100℃以上,最高可达1800 ℃ 。
(2)试样容器
——容纳粉末状样品。 ——在耐高温条件下选择传导性好的材料。
——耐火材料:镍(<1300K)、刚玉(>1300K) 等。 ——样品坩埚:陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、 铂、钨等。
(3) 热电偶
差热分析的关键元件; 产生较高温差电动势,随温度成线性关系的变化; 能测定较高的温度,测温范围宽,长期使用无物理、化 学变化,高温下耐氧化、耐腐蚀; 比电阻小、导热系数大; 电阻温度系数和热容系数较小; 足够的机械强度,价格适宜。
升温速度对硫酸钙相邻峰谷的影响
合适
过快
2、压力和气氛
——气氛会影响差热曲线形态。 ——对体积变化大试样,外界压力增大,热反应温 度向高温方向移动。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
原子结构壳层理论
高能电子撞击阳极靶时,会将阳极物质原子中K层 电子撞出电子壳层,在 K壳层中形成空位,原子系统 能量升高,使体系处于不稳定的激发态,按能量最低 原理,L、M、N一层中的电子会跃人 K层的空位,为 保持体系能量平衡,在跃迁的同时,这些电子会将多 余的能量以X射线光量子的形式释放。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
K 系标识X射线:
对于从 L, M, N… 壳层中的电子跃入 K
壳层空位时所释放的 X射线,分别称之为K、 K 、 K…谱线,共同构成K系标识X射线。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线与物质的作用
产生物理、化学和生化作用,引起各种效应,如: 使一些物质发出可见的荧光;
连续谱中接近最短波长处的辐射较多。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
连续谱的经验公式可表达为:
(3-7)
C为常数,Z为阳极材料的原子序数。
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材料研究方法 – XRD
特征X射线
3.1 X射线的物理基础
图3-7 Mo靶X光管发出X光谱强度(35kV时)
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
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3.1 X射线的物理基础
X射线机
图3-2 X射线机的主要线路图
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线管的工作原理
电子枪:产生电子并将电子束聚焦, 钨丝烧成螺旋式,通以电流钨丝烧 热放出自由电子。
X射线管
金属靶:发射x射线,阳极靶通常 由传热性好熔点较高的金属材料制 成,如铜、钻、镍、铁、铝等。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线管的工作原理
整个X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之 间加以数十千伏的高电压时,阴极灯丝产生的电子在 电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶,经高速电 子与阳极靶的碰撞,从阳极靶产生 X 射线,这些 X 射 线通过用金属铍(厚度约 0.2mm)做成的 x射线管窗 口射出,即可提供给实验所用。
材料研究方法 – XRD
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连续X射线谱
3.1 X射线的物理基础
图3-6 各管电压下W的连续谱
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3.1 X射线的Байду номын сангаас理基础
连续X射线谱
X 射线连续谱的强度随着X射线管的管电压 增加而增大,最大强度所对应的波长 max 变 小,最短波长界限 0 减小;
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线的性质
X射线具有很高的穿透能力,可以穿过黑纸及许多
对于可见光不透明的物质; X射线肉眼不能观察到,但可以使照相底片感光。
在通过一些物质时,使物质原子中的外层电子发生跃
迁发出可见光;

X射线能够杀死生物细胞和组织,人体组织在受到
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线的性质
1. X射线是一种电磁波,具有波粒二象性;
2. X射线的波长: 10-2 ~ 102 Å
3. X射线的 ( Å )、振动频峰 和传播速度C
(m·s-1)符合
=c/
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3.1 X射线的物理基础
X射线的性质
4. X 射线可看成具有一定能量 E、动量 P、质量 m 的 X 光流子
E = hv P=h/
(3-2) (3-3)
h 为普朗克常数,h = 6.62617610-27尔格,是1900年 普朗克在研究黑体辐射时首次引进,它是微观现象量子特 性的表征。
X射线的辐射时,生理上会产生一定的反应。
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3.1 X射线的物理基础
X 射线的产生
高速运动的电子流
射线
X 射线
在突然被减速时 高能 辐射流
均能产生X射线
中子流
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3.1 X射线的物理基础
X 射线管
图3-3 X射线管示意图
研究中的实验设计和实验技巧。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线的历史
1895年,著名的德国物理学家伦琴发现了X射线; 1912年,德国物理学家劳厄等人发现了 X射线在晶体 中的衍射现象,确证了X射线是一种电磁波。 1912年,英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定 了 NaCI 晶体的结构,从此开创了 X 射线晶体结构分析的 历史。
3.1 X射线的物理基础
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
Chapter 3 X-Ray Diffractometry
第三章 X射线衍射分析
Reference: 1. R. Jenkins, R.L. Snyder. X-Ray Powder Diffractometry. 2. 王培铭、许乾慰. 材料研究方法
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材料研究方法 – XRD
3.1 X射线的物理基础
x 射线谱
x
射 线 谱
连续谱:
强度随波长连续变化的连续谱。 (见图3-6)
特征谱:波长一定、强度很大的特征
谱特征谱只有当管电压超过一定值Vk (激发电压)时才会产生,只取决于光 管的阳极靶材料,不同的靶材具有其特 有的特征谱线。 特征谱线又称为标识谱,即可以来标识 物质元素。(见图3-7)
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
本章内容、重点和难点 X射线的物理基础,X射线衍射原理(布拉格 方程),样品制备及实验方法,XRD在材料研究 中的应用;
重点是X射线的产生,XRD中的布拉格方程及
其在材料研究中的应用;
难点是X射线与物质的相互作用,XRD在材料
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