制备实验-

制备实验
1．醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

【来源】2018年普通高等学校招生全国统一考试化学（新课标I卷）
【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】分析：在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。

生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。

详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用
蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。

点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。

明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。

（2011河南）氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂。

某兴趣小组长拟选用如下装置制备氢化钙。

请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号) （2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。

A.加热反应一段时间
B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞
D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。

①写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。

（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。

(1) i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a (2)BADC (3) ①CaH2+2H2O=C a(O H)2+2H2↑
②金属钙与水反应也有类似现象（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。

（5）氢化钙是固体，携带方便
（2013天津-9）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。

某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。

Ⅰ.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。

他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：
①检验装置的气密性；
②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；
④……
⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。

请回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式为_________________________________。

(2)第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。

要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是_______________________________________。

(3)操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)________。

(4)装置B中冷水浴的作用为_______________；装置C的名称为________；装置D 中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：________。

(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。

Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。

(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为__________________________________。

(7)电解池中H＋在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为________________________。

(8)综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
①H2S的原子利用率为100%；②_____________________________。

9．[答案] (1)2Fe＋3Cl2=2FeCl3
(2)在沉积的FeCl3固体下方加热
(3)②⑤
(4)冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品干燥管
K3[Fe(CN)6]溶液
(5)
(6)2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋
(7)Fe2＋－e－===Fe3＋
(8)FeCl3得到循环利用
(2013山东-30)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反应TiO2 (s)＋CCl4(g)=TiCl4 (g) ＋CO2 (g) ，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
图0
有关物质性质如下表：
仪器A。

反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：①停止通N2；②熄灭酒精灯；③冷却至室温。

正确的顺序为________(填序号)。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)
（2013全国卷2-28）制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是_______________________________________，
a的名称是____________，b的名称是____________。

(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_________________________。

(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C 与D的位置对调并说明理由_____________________________________。

(4)写出E中发生反应的化学方程式____________________________________。

(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________。

28．[答案] (1)微热b ，这时G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶
(2)(NH 4)2SO 4＋2NaNO 2=====△
2N 2↑＋Na 2SO 4＋4H 2O
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气
(4)N 2＋3Mg=====△Mg 3N 2
(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁
（2009浙江卷28）．单晶硅是信息产业中重要的基础材料。

通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450~500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。

以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下：①四氯化硅遇水极易水解；
②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
请回答下列问题：
（1）写出装置A 中发生反应的离子方程式__________________________________________。

（2）装置A 中g 管的作用是______________；装置C 中的试剂是____________；
装置E 中的h 瓶需要冷却的理由是__________________________________。

（3）装置E 中h 瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，
精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是_____________（填写元素符号）。

（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe 2＋
,再用KMnO 4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：
5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂？_______（填“是”或“否”），请说明理由__________________。

②某同学称取5.000g残留物后，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取
25.00 mL试样溶液，用1.000×10－2 mol/L KMnO4标准溶液滴定。

达到滴定终点时，
消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是________________。

（1）MnO2＋4H＋＋2Cl―△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
（2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集；
（3）Al、P、Cl；
（4）①否；KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点；②4.480%；。