医院制剂申报资料

（4）浓缩与干燥工艺
考察或说明浓缩与干燥所采用的 设备、方法、温度、压力等，含有 挥发性成分或遇热不稳定成分的药 液浓缩与干燥时，应考察其存留情 况。
3、剂型选择依据 （1）辅料选择依据及来源 （2）制剂成型工艺条件考察
1. （四）提供三批中试产品生产记录（一 般为处方量扩大十倍投料）
批号 投料量 半成品量 成品量 成品率
【制法】 以上八味，除冰片外，草乌、三七，雪上一 枝蒿等三味粉碎成细粉；冰片研细；其余骨碎补等四味 加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液， 滤过，滤液浓缩至相对密度1.05（80~90℃），静置， 吸取上清液浓缩至相对密度为1.40（80~90℃）的清膏； 加入草乌、三七、雪上一枝蒿细粉，制成颗粒，干燥， 加入冰片细粉，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
②绘制显微墨线图
③空白试验证明显微特征的专属性
（2）薄层色谱鉴别法
薄层色谱法是目前国家中药制剂 标准中最常见的鉴别方法，它具有 简便且专属性强的特点，是中药鉴 别的首选方法。应选择合适的薄层 板、展开剂及显色方法等色谱条件， 使达到图谱清晰、分离度好、斑点 明显、重现性好的要求。
建立薄层色谱鉴别方法时应注意：
外用药和剧毒药不描述气味。
不宜以不规范用词对颜色进行描。 如：米黄色、豆青色、土黄色等。一 般不宜用某中药材的气味作为药品气 味的描述。
5、鉴别
（1）要求采用专属性强的鉴别方 法（首选薄层色谱法）。
（2）首选君药、臣药、毒性药及 贵细药进行鉴别。
（3）一般处方十味以下选2~3味药 进行鉴别，十味以上选3~4味药进行鉴 别。
应以3~5批制剂样品为依据描述， 列出批号及每个批号样品的性状。
5、鉴别
每一项鉴别均应说明鉴别方法选 择的依据，方法的全部验证试验等。
下面以显微鉴别法和薄层色谱鉴 别法为例分别介绍其方法验证有关 要求。
（1）显微鉴别法
①显微特征选择的依据
一个药材粉末在显微镜下有多个显微特征，比 如当归,显微特征有纺锤形韧皮薄壁细胞、油室、 导管、木栓细胞、淀粉粒等。收入标准时要选择 有专属性且易观察到的特征收入标准。药典标准 中当归一般收载其“纺锤形韧皮薄壁细胞”。另 外显微特征的描述语言要规范，建议参照中国药 典用语。
申请换发医疗机构中药制 剂批准文号的技术资料要求
河北省药品检验所 冯丽
需要报送的资料
1、名称及命名依据 2、处方来及方解 3、制备工艺研究
4、近一年配制制剂批次和数量 5、原辅材料、内包装材料来源及质量标准
6、制剂质量标准及起草说明 7、室温留样的稳定性考察数据 8、有关该品种安全性评价 9、临床总结
（2）提取工艺
提供工艺考察的数据，说明选 择有关参数的依据及所采用的设备 等。
以水煎煮为例：需考察：加水量、 煎煮时间、煎煮次数等。
应以某种代表性成分或出膏率等 为指标进行考察，以确定最佳生产 工艺。
（3）纯化工艺
提供纯化工艺的考察数据，说明选 择有关参数的依据。
以醇沉工艺为例：需考察：提 取液浓缩后的相对密度（说明测定温 度）或体积，加入乙醇的浓度，加入 乙醇的量或加入乙醇后的溶液含醇量， 操作温度及醇沉时间等。
3、辅料的药用或食用标准复印件 4、直接接触药品的药包材质量标准和
药包材注册证复印件。
六、制剂质量标准及起草说明
（一）质量标准正文格式
照中国药典现行版（2000年版） 格式书写
例如：
三七伤药片 Sanqi Shangyao Pian
【处方】 三七 52.5g 草乌（蒸）52.5g 雪上一枝蒿23g 冰片1.05g 骨碎补492.2g 红花157.5g 接骨木787.5g 赤芍87.5g
①供试品一般均需提取纯化，以 提高色谱质量及可鉴别性；
②采用对照药材作对照时，对照 药材溶液的制备应参照品种的处方 量，制成适宜浓度的溶液，以使色 谱具有可比性；
③操作环境的相对湿度和温度对色 谱结果有一定影响，必要时应予以 说明。
建立薄层色谱鉴别方法需考察的项目
①论述选择该药味进行鉴别的理由。
②供试品溶液制备中提取溶媒、提取方 法、提取时间等条件考察的结果。
【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色；味 微苦。
【鉴别】 取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇 15ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七 皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一 部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-正丁醇-水（2：1： 4：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10℅硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相应的紫红色斑 点。
析处方配伍。用中医理论阐述功能 与主治。
三、制备工艺研究
（一）制备工艺 详细列出全部制备工艺过程。
要求： 各步工艺的参数要明确。
（二）工艺流程图
（三）工艺研究
1、说明所选工艺的依据。 应查阅有关文献，针对各味药材
所含有效成分来确定生产工艺。
2、工艺参数确定的依据
（1）原粉工艺
粉碎细度，出粉率，贵细药、毒 性药材的加入方法，成品率，灭菌 方法等均需考察。
1、名称 需要说明命名的依据。
例如“当归养血丸”：采用处方中 主要药味“当归”名与功能结合并 加剂型命名。
2、处方
需要说明处方来源，并说明原临 床处方的用量与制剂处方的一致。 临床处方多为一日剂量，应按倍数 扩大为制成1000个单位的量（分别 列出）。
3、制法 “详见制备工艺研究资料”
4、性状
例如：六一散——滑石粉600g 甘草100g。
（6）采用象形比喻结合剂型命名。 例如：五子衍宗丸
（7）采用主要药材和药引结合并加剂型 命名。
。
例如： 川芎茶调散——川芎等，
服用：茶水冲服
注意：名称中必须有剂型名
2、不得使用容易混淆或暗示功能疗 效的名称
3、不得使用人名、代码等命名 4、不得与已上市国家药品标准中的
一、名称及命名依据
（一）名称 中文名： 汉语拼音：
（二）命名依据：
例如： 名称：复方丹参片 汉语拼音：Fufang Danshen Pian 命名依据：采用主要药材名加剂型名， 因为是复方制剂，故加“复 方”二字。
要求： 1、药品名称应符合药品命名原则
中药制剂命名原则
单味药制剂命名原则： 药材名加剂型命名。 例如三七片、益母草膏
四、近一年配制制剂批次和数量 品名 批号 规格 数量 自检结果
五、原辅材料、内包装材料 来源及质量标准
1、处方中药材的法定质量标准复印件
中国药典2000年版、95年版、90 年版…以最新版为准。
卫生部药品标准 省级药材标准
2、无法定质量标准的药材应制定质 量标准送省药品检验所复核
质量标准参照药典格式书写
【贮藏】 密封。
（二）质量标准内容
1、名称 要求同资料一。 2、处方 要求同资料二。 3、制法 文字要简练，关键
的工艺参数要明确。
4、性状
性状项内容应依次描述制剂的颜色、 外观形状以及气味。颜色和外观形状的描 述与气味的描述之间用分号隔开。包衣丸 应首先描述其包衣的颜色，然后对其除去 包衣后的丸芯进行描述；包衣片应首先说 明属何种包衣片，再对其除去包衣后的片 芯颜色进行描述；胶囊剂品种应先说明其 为硬胶囊、软胶囊或胶丸，再对其内容物 进行描述；气雾剂、喷雾剂品种应先说明 其剂型，再对内装药液进行描述；栓剂为 外用制剂，只描述其颜色和形状。
例如：生川乌
生草乌
5、处方量要求为制成1000个单位的量 片剂——1000片 胶囊——1000粒 颗粒剂——1000g 口服液——1000ml 糖浆剂——1000ml 丸剂（浓缩丸）——1000g
注：全药粉的丸剂不必调成1000个单位
（二）处方来源 医院制剂多为临床经验方，说明
临床使用情况。
（三）方解 按君、臣、佐、使组方原则分
有些特殊炮制方法药典未收载的应 在质量标准起草说明中详细列出炮制方 法。
3、有些药典已单列的炮制品，要使 用药典收载的名称 例如：川乌（制）→制川乌 甘草（蜜炙） →炙甘草 石膏（煅）→煅石膏 何首乌（制）→制何首乌 栀子（炒焦）→焦栀子 黄芪（蜜炙）→炙黄芪
4、某些毒性较大未经炮制的 药材直接入药时，应在品名前冠 以“生”字，以免误用。
附录有些剂型项下还指定了一 些检查项目，但未标鱼尾号，也无 限度，例如糖浆剂规定：“糖浆剂 一般应制定相对密度、PH值等检查 项目”。
因此如果是糖浆剂，在制定质 量标准时应制定“相对密 度”“PH值”检查项，自定限度。 在质量标准起草说明中需说明制定 该限度的依据。
一般根据5批样品的实测数据 来确定限度。列出5批样品的实测 数据。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定 （中国药典2000年版一部附录I D）。
【功能与主治】 舒筋活血，散瘀止痛。用 于跌打损伤，风湿瘀阻，关节痹痛；急慢性 扭挫伤，神经痛见上述证候者。
【用法与用量】 口服，一次3片，一日3次； 或遵医嘱。
【注意】 本品药性强烈，应按规定量服用； 孕妇忌用；有心血管疾病患者慎用。
由于药材来源、产地、采收季节 不同，以及产品批次、贮藏时间不 同等原因，往往会造成药材及提取 物的颜色出现差异，从而使成品的 颜色不尽相同，因此颜色的描述通 常为一个范围。描述顺序为先浅色 后深色。例如：棕黄色至棕褐色。 复合颜色描述则以辅色在前，主色 在后。例如：黄棕色，即以棕色为 主、黄色为辅。
7.说明功能与主治、用法与用量、规 格、贮藏等项目制定的依据。
（四）药检所对质量标准的复核意见及 检验报告