肉桂油的提取
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肉桂油的提取
肉桂油的提取方法很多, 如超临界CO2萃取法[6~7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法
[11]。肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器
肉桂皮、氯化钠、乙醇、
水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪
二、实验方法
水蒸气蒸馏提取工艺
1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取30 g于500mL 烧瓶
中, 加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂(10%的氯化
钠), 加热使体系保持沸腾状态。提取时间为2个小时,
将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理
将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中,加入1.0 mg/mL的氯化钠,置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1)相对密度的测定
用比重计测定(20/20ºC),指标1.052-1.070.
(2)折光度的测定
指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。
(3)乙醇中溶混度的确定
1mL试样溶于3mL70%(V/V)的乙醇水溶液中。
(4)含铅量的测定
步骤:
标准色溶液的配制:用移液管取2 mL铅标准使用液,加入50 mL纳氏比色管中,用量筒加入0.5 mL乙酸溶液,加水稀释至25 mL,再加入10 mL饱和H2S溶液后,摇匀,于暗处静置10 min。
试样的测定:称取2 g试样,精确至0.1 g,置于50 mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,先用小火炭化,然后于550 ℃灰化。冷却后,加0.5 mL乙酸溶液,溶解后加20 mL蒸馏水,必要时过滤。置于50 mL纳氏比色管中,加1滴酚酞指示剂,用氨水溶液调至淡红色,加0.5 mL乙酸溶液,加入10 mL饱和H2S水溶液,加水至50 mL,摇匀,在暗处放置10 min。用
目视比色法比较试样溶液和标准色溶液的颜色,若10 min内试样颜色不深于标准色溶液颜色,则试样重金属含量(以Pb 计)即为合格。
(5)红外光谱测定
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。