纯铂化学分析方法
从废催化剂中回收铂的方法
从废催化剂中回收铂的方法废催化剂是一种含有铂催化剂的废弃材料，常见于石油炼制、化工和汽车尾气处理等工业过程中。
由于铂是一种稀有且贵重的金属，因此废催化剂中的铂可以通过回收和再利用来降低成本和减少环境影响。
下面将介绍一些常见的废催化剂回收铂的方法。
1.物理方法：物理方法主要通过物理分离和提纯的方式来回收铂。
首先，可以采用磁力分离或重力分离的方法将废催化剂与其他杂质分离。
随后，可以通过重力沉淀、离心、过滤等方法去除悬浮颗粒和固体杂质。
最后，通过高温煅烧或浸泡在强酸溶液中使铂与其他杂质分离，得到纯铂颗粒。
然而，物理方法的回收率有限，无法完全分离铂与其他金属元素。
2.化学方法：化学方法主要通过溶解和沉淀反应来回收铂。
在一定温度和压力条件下，可以使用浓硫酸、浓盐酸、硝酸等强酸溶液来将废催化剂中的铂溶解为金属离子。
然后，通过还原剂如次氯酸钠、亚硫酸钠等将铂离子还原为金属铂。
最后，通过沉淀反应使铂沉淀下来。
该方法可以实现较高的回收率，但需要考虑使用和处理强酸的安全性和环境影响。
3.浸提法：浸提法主要通过有机溶剂和络合剂来回收铂。
废催化剂首先与有机溶剂如醇类、酮类等进行浸泡，使铂与有机溶剂发生萃取反应。
然后，加入络合剂如饮用水硷、乙二胺四乙酸等，使铂形成稳定络合物。
最后，通过蒸馏或萃取的方式将铂从络合物中分离出来得到纯铂。
但该方法在工业上应用较少，需要考虑有机溶剂和络合剂的选择和再生。
4.焙烧还原法：焙烧还原法主要通过高温下将废催化剂焙烧，使其与氧气反应生成氧化物。
随后，通过还原剂如氢气将氧化物还原为纯净的金属铂。
该方法具有简单易行、高效节能的优点，但需要考虑气体排放和设备安全。
在实际的铂回收过程中，通常会综合运用上述的多种方法。
同时，为了提高回收率和降低成本，可以针对废催化剂的物化性质和含铂量进行预处理和优化设计。
此外，回收铂的过程还需要关注环境污染和职业健康安全问题，选择适当的处理设备和工艺流程，确保回收过程的可持续性和减少对环境的影响。
一种还原提纯铂的方法
一种还原提纯铂的方法引言铂是一种非常珍贵和重要的贵金属，具有良好的耐热、耐腐蚀和导电性能，广泛应用于电子、化学工业以及珠宝等领域。
然而，在天然矿石中，铂通常与其他金属杂质存在，因此需要进行还原提纯，以获得纯度高的铂。
本文介绍一种高效、经济的还原提纯铂的方法。
原理还原提纯铂的方法基于铂在高温下的物理和化学特性。
铂在高温环境中容易发生氧化反应，进而和氧化铝等金属氧化物进行还原反应。
通过控制温度、反应时间和反应条件等因素，可以使杂质氧化物得到还原，而铂得以提纯。
实验步骤1. 样品准备首先，需要准备含有铂和杂质的原始样品。
该样品可以是铂矿石、废旧电子设备中的电路板，或者其他含有铂的材料。
样品经过破碎后，放入合适的容器中备用。
2. 预处理将样品放入酸性溶液中进行预处理，以去除一些常见的杂质，如铜、镍等。
这一步可使用盐酸或硝酸等化学品，具体的浓度和处理时间需根据实际情况确定。
3. 还原反应将经过预处理的样品放入高温还原设备中进行还原反应。
该设备通常由高温炉、还原剂供应系统和反应控制系统组成。
在高温下，将还原剂（如氢气）通过样品，以促使铂杂质的氧化物还原为金属铂。
这一过程需要严格控制温度和氢气流速，以保证还原反应的效果和安全性。
4. 过滤和洗涤还原反应后，将样品中的残渣用滤纸过滤掉，留下还原后的纯净铂。
然后，用适量的溶剂对纯净铂进行洗涤，以去除可能残留的杂质。
5. 干燥和粉碎洗涤后的纯净铂通过加热或其他方法进行干燥，以去除残留溶剂。
然后，将干燥后的铂样品进行粉碎，以便于后续的使用或销售。
结果与讨论所采用的还原提纯铂的方法能够高效、经济地将原始样品中的铂杂质提纯出来。
这种方法所需的设备相对简单，且操作过程较为简单。
通过合理调控还原反应的温度、时间和条件等因素，可以实现对铂的高效提纯，得到纯净度较高的铂样品。
然而，需要注意的是，由于还原提纯方法涉及高温和化学反应，操作过程中需要严格的安全防护措施。
此外，还原提纯方法对于样品质量和杂质类型具有一定的特殊要求，需要对不同的样品进行针对性的优化和调整。
铂的提纯与应用
铂的提纯与应用铂是一种重要的贵金属元素，其在工业和科研领域有着广泛的应用。
然而，铂的纯度对于其性能和应用起着至关重要的作用。
在本文中，我们将探讨铂的提纯方法以及其在不同领域中的应用。
一、铂的提纯方法1. 火法提纯火法提纯是一种常用的方法，其基本原理是利用铂的高熔点和高稳定性，通过高温熔炼和重力分离来实现提纯。
该方法适用于铂与其他杂质金属形成合金的情况，常见的火法提纯方法包括电弧熔炼法、电子束熔炼法等。
2. 化学法提纯化学法提纯是利用铂在不同溶液中的溶解度差异来实现提纯的方法。
通过选择合适的化学试剂和反应条件，可以将杂质金属与铂分离。
常见的化学法提纯方法包括溶液萃取法、离子交换法等。
3. 电解法提纯电解法提纯是一种通过电解来实现铂提纯的方法。
利用铂在特定电解液中的溶解度和电化学行为的差异，可以实现将杂质金属与铂分离。
该方法具有高效、精确的优点，常用于高纯度铂的制备。
二、铂的应用领域1. 催化剂铂具有优良的催化活性和稳定性，因此在化学工业中被广泛应用于催化剂的制备。
例如，铂催化剂可以用于汽车尾气净化，将有害气体转化为无害物质。
此外，铂催化剂还在石油加工、化学合成等领域发挥着重要作用。
2. 电子设备铂在电子设备中有着重要的应用，特别是在半导体产业中。
铂层可以用于制备薄膜电阻、电极和电容器等元件，具有优异的电导率和稳定性，可提高设备的性能和可靠性。
3. 医疗领域铂在医疗领域中也扮演着重要角色。
铂制成的医用材料常用于人工关节、牙科修复等领域，其生物相容性好，不易引起人体排斥反应，可以很好地替代人体组织或器官。
4. 精细化工铂在精细化工领域中有着广泛的应用。
例如，铂催化剂可用于有机合成反应中，提高反应的选择性和收率。
此外，铂还可以用于电镀、镀膜等工艺，提高产品的质量和外观。
5. 珠宝制品铂是一种高档的珠宝材料，具有高纯度、耐腐蚀、不易变色等特点。
因此，铂制成的首饰和珠宝制品备受欢迎，广泛应用于高端消费市场。
铂精炼流程
铂精炼流程铂精炼是一项重要的冶金工艺，用于从铂矿石中提取纯铂。
铂是一种稀有而珍贵的金属，具有优异的化学性质和工业价值。
在本文中，我们将详细介绍铂精炼的流程以及相关的工艺和技术。
第一步：矿石破碎和磨细铂矿石通常包含其他金属和杂质，因此首先需要将矿石破碎和磨细。
这一步骤通常通过使用破碎机和球磨机来完成。
破碎机将矿石压碎成小块，然后球磨机将其磨细成细小的颗粒。
第二步：浮选分离浮选是一种常用的矿石分离技术，用于将有用的矿石与无用的杂质分离。
在铂精炼过程中，浮选通常用于分离含铂的矿石颗粒。
浮选过程中，矿石颗粒与气泡接触后，吸附在气泡上，从而实现矿石与杂质的分离。
第三步：浸出提取浸出是一种常用的金属提取技术，用于从矿石中提取所需的金属。
在铂精炼中，常用的浸出剂是酸性溶液，如盐酸和硫酸。
矿石颗粒被浸入酸性溶液中，金属离子与溶液中的酸反应形成溶解物。
溶解物中含有铂离子和其他金属离子。
第四步：沉淀分离在浸出提取后，需要将铂离子从溶液中分离出来。
常用的分离方法是沉淀分离。
通过加入适当的沉淀剂，如氯化铵或硫化氢，可以将铂离子转化为沉淀物。
沉淀物可以通过过滤或离心等方式分离出来。
第五步：溶解和电解铂沉淀物中可能还存在其他金属离子和杂质，因此需要进行溶解和电解。
将沉淀物溶解在适当的溶剂中，然后通过电解的方式将铂离子还原成纯铂金属。
电解是一种利用电流将金属离子还原成金属的技术。
第六步：精炼和纯化经过电解后得到的铂金属还可能含有少量的杂质，因此需要进行进一步的精炼和纯化。
常用的精炼方法包括溶剂萃取、蒸馏和熔炼等。
这些方法可以去除残留的杂质，使铂金属达到高纯度的要求。
第七步：制备成品最后一步是将精炼和纯化后的铂金属制备成所需的成品。
根据不同的应用需求，铂金属可以制备成各种形状和规格的产品，如铂片、铂丝和铂粉等。
总结：铂精炼是一项复杂而精细的工艺，需要多个步骤和技术的配合。
通过矿石破碎和磨细、浮选分离、浸出提取、沉淀分离、溶解和电解、精炼和纯化以及制备成品等步骤，可以从铂矿石中提取纯铂金属。
金银铂饰品的多种检测方法
金银铂饰品的多种检测方法金太福/2014.2.14现在市场上有很多的贵金属饰品，真真假假，成分多少实在是太难辨别清楚。
现在就让权威专家们来介绍几种检测方法，辨别真假。
一、无损检测法金、银、铂饰品的无损检测方法中任何一种方法都不是万能的，都存在局限性，因此必须有各种方法的密切配合，才能得出正确的结论。
例如曾检测一枚空心鸡心佩，表层X荧光光谱法测定Au=996‰，而内层测定Au=950‰。
黄金饰品的有效的测定，是将石英标样-密度法与X荧光光谱法互相联动配合，取各自方法的长处，补它方法短处，这是贵州黄金珠宝检测中心十余年来，测试数十万件黄金饰品的成功经验总结。
(一)、黄金饰品的无损检测石英标样-密度法这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、主任时，由中心胡家燕起草制定已被贵州省技术监督局1996-12-12批准，列为贵州省地方标准，1997年1月1日实施，文号DB52/T413-1996“黄金饰品的无损检测方法——密度法”。
本方法适用于足金、千足金戒、环、坠、链心等含金量测定，也适用于99.9%及99.0%以上金制品含量测定，不适用于封闭、空心、包金、镀金饰品含金量测定。
本方法适用于规定配方K金、K白金饰品测定，也适用于其它规定配方合金的测定，并可测定其它纯金属。
本方法适用于宝石、玉石及其它矿物、岩石、人工合成材料的密度测定。
本方法是根据阿基米德定律，浮力大小等于排开液体质量，样品(饰品)质量与样品(饰品)排开液体质量之比再与该液体密度之积，即为样品(饰品)密度。
样品(饰品)分别在空气中和液体中称量，二者之差为样品(饰品)在液体中受到的浮力。
石英标样用于密度法是一创新。
石英标样应是无色透明单晶体，在偏光显微镜下检测应为无气、液、固态包体，无显微裂纹，无双晶，化学纯度Si02含量为99.9%以上，石英标样密度为2.65g/cm3。
石英具有物理、化学性质稳定的特点。
液体采用分析纯四氯化碳。
四氯化碳密度与温度呈线性变化关系。
铂金是怎样制造的原理
铂金是怎样制造的原理铂金是一种贵重的金属，在多个领域具有重要的应用价值。
制造铂金的原理涉及到从铂金矿石或铂金废料中提取纯铂金的过程。
下面将详细介绍铂金的制造原理。
一、铂金的提取铂金主要存在于铂矿石中，其中以硫铂矿、铂铜矿和铂镍矿最为常见。
提取铂金的过程可以分为以下几个主要步骤：1.矿石破碎与研磨：将铂金矿石经过粉碎设备进行破碎与研磨，使其达到适合提取的颗粒度。
2.浮选：通过浮选设备对矿石进行浮选，利用其在水中的表面性能差异，将含有铂金的矿石浮起来。
3.浸出：将浮选后的铂金矿石进行浸出，使用化学试剂将矿石中的铂金溶解出来，形成含有铂金的溶液。
4.沉淀与过滤：通过控制溶液的条件，使得溶液中的铂金沉淀出来。
然后，通过过滤将溶液中的杂质去除。
5.还原：将沉淀后的铂金进行还原处理，即将其从离子态转变为元素态，形成纯度较高的铂金。
二、铂金的精炼铂金的提取过程之后，一般仍然含有一定的杂质。
为了得到高纯度的铂金，还需要进行精炼处理。
1.氧化剂处理：通过将含有铂金的溶液与特定的氧化剂反应，将溶液中的有机物和其他杂质氧化，从而分离出更纯的铂金。
2.电解：一种常用的精炼方法是电解法。
将含有铂金的溶液作为电解液，通过在电解槽中施加电流，将溶液中的铂金通过电解的方式沉积在阴极上，从而得到较高纯度的铂金。
3.萃取：也可以通过萃取法来进行铂金的精炼。
将含有铂金的溶液与特定的有机试剂接触，使得铂金与试剂发生选择性络合，然后通过洗涤和还原等步骤得到纯铂金。
三、铂金的加工与制品制造在提取和精炼阶段完成之后，铂金可以用来制造各种制品。
常见的铂金制品包括珠宝、电子元件、化学催化剂等。
具体的加工方式和制品制造方法因制品类型和需求而不同。
1.珠宝加工：通过黄金和其他贵金属进行合金化，可以制造出各种不同成色的铂金合金。
然后，使用珠宝加工工具和技术，将铂金合金加工成各种珠宝首饰。
2.电子元件制造：铂金在电子行业中具有重要的应用，常用于电极、传感器等部件的制造。
试验报告 纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定ICPMS法
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。
近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15]，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法解决。
2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。
本文采用Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，基体铂对金有影响采用反应池（DRC）技术与等效扣除，建立了高纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅等痕量杂质的ICP-MS测定方法。
铂金办理检测测试和标准
铂金办理检测测试和标准铂金（Platinum，简称Pt），是一种天然形成的白色贵重金属。
纯铂为带光泽、有可延展性的银白色金属。
它的可延展性是所有纯金属中最高的，胜过金、银和铜，但其可锻铸性却比金低。
常被用来制作铂金戒指、铂金项链、铂合金、工业铂金、铂金坩埚、催化剂、电气测量仪表等等。
铂金检测项目：含量检测、纯度检测、无损检测、成分检测、铂含量化验、密度检测、辐射检测、成分化验、化学分析等。
铂金检测标准：GB/T 33909-2017纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法；GB/T 23608-2009铂族金属废料分类和技术条件；GB/T 19198-2008贵金属及其合金对铂、对铜热电动势的测量；GB/T 15072.1-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定；GB/T 19720-2005铂合金首饰铂、钯含量的测定；ASTM E1137/E1137M-2008工业铂金电阻温度计规格；HDB/HJ 002-2005铂金首饰、铂金镶嵌首饰加工贸易单耗标准；YS/T 408.1-2013贵金属器皿制品第1部分：铂及其合金器皿制品；YS/T 372.2-2006贵金属合金元素分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法。
办理铂金检测流程：1、项目申请——向检测机构监管递交申请。
2、资料准备——根据标准要求，企业准备好相关的认证文件。
3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。
4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。
5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。
6、签发证书——报告审核无误后，颁发报告。
铂金鉴别
一■铂金鉴别(一)目测方法：标记：每件首饰都应刻有化学成份印签，如(pt900)(pt750)字样，凡是有“pt”开头的印签，均是铂金饰品颜色：铂金呈锡白色，即白中带灰，光泽灿烂(二)仪器检测：试硬度：铂金的硬度为4--4.5度，比金、银硬，用小刀或玻璃刮有划痕，但不会被指甲划伤测密度：铂金的密度极大，手掂有沉坠感，用静水力学法测试密度应为21.43g/cm立方用火烧：铂金的熔点高达1773度，将铂金放在酒精灯或电炉上烧，颜色不变用酸试：铂金化学性质稳定，不溶于普通酸类，将铂金在试金石上划一下，用盐酸滴之，磨痕不变用双氧水试：取少许铂金粉未，置于双氧水位瓶中，双氧水立即产生气泡，反应后的铂金丝毫无损，仍可使用■铂金的常用鉴别方法1、观色泽法：纯铂金为白色，光泽灿烂，白K金的色为白色偏米黄色，白银的色是洁白的。
从表面颜色可以区分。
2、手掂法：铂金密度达21.45，通过同体积材料的掂重试验，铂金有沉甸甸之感，它比黄金重（19.36），比K白金重，也比银重（10.45）。
3、烧熔法：铂金熔点达到1773oC，远远高于K白金与白银。
一般焊枪无法熔化铂金，据此可鉴别真伪。
且铂金冷却后颜色不变。
4、标记法：铂金首饰都有标准戳记。
国际上用PT或PT字样表示，如PT950铂金成色为950％。
5、煤气自然法：将首饰放于扭开的煤气灶口上，放上几分钟若首饰变红升温将煤气灶点燃，则为铂金制品。
这是因为铂金可作为催化剂，促使煤气与空气中氧化合放热，使铂金升温、发红以至于能点燃煤气。
6、点试法：A将水银抹在铂金上，铂金将不受污染，而黄金、白银则会与水银化合而受污染。
B在铂金首饰的边或中间凹陷处用锉刀锉些粉末放入双氧水瓶中，铂金能作为催化剂促使双氧水分解，放出氧气而上下翻腾。
■看标记识铂金铂金首饰通常以含铂金的千分比来表明首饰的质地，同时也是首饰定价的根据之一。
常见的标记有以下几种：足铂金：铂含量千分数不小于990，打"足铂"或"Pt990"标记。
还原氨化
还原氨化,单个铂族金属的精制①粗铂的精制有多种方法可用来生产大于99. 9%的纯铂。
这些方法归结起来有氯化羰基铂法、熔盐电解法、区域熔炼法、氯化铵反复沉淀法、溴酸钠水解法、氧化载体水解法等。
氯化羰基铂法是基于氯化铂吸收一氧化碳以后。
保持在适当的温度下能生成氯化羰基铂[PtCl2( CO)2]。
在常压或减压下蒸发加暖分解得到纯铂。
此法可将99%的粗铂精制成99. 9%的纯铂。
熔盐电解法是将粗铂作阳极，纯铂作阴极。
以碱金属氯化物作电解质。
在电解质中加渗入渗出K2PtCl6。
在500℃入行电解，纯度95%的铂阳极电解后得到的阴极铂纯度为99.9%。
氯化羰基铂法、熔盐电解法在工业上都没有得到应用，其原因主要是：工艺过程复杂。
操作麻烦，大规模生产受到。
区域熔炼法主要用于生产超高纯铂。
在大规模的工业生产中也很少应用。
目前广泛采用的是氯化铵反复沉淀法及氧化水解法。
氯化铵反复沉淀法它是最古老的经典方法。
自从1800年英国的沃拉斯顿用此法生产铂以来。
一直沿用至今，虽然做过许多研究和改进。
但实质都是用氯化铵将铂以氯铂酸镀[(NH4)2PtCl6]的形式沉淀下来并入行洗涤而与其他元素分离。
操作时。
将粗铂或粗氯铂酸铵用王水溶解在搪玻璃蒸发锅中。
用蒸汽间接加热。
溶解后。
溶液须浓缩、赶硝2-3次，最盾用1%稀盐酸溶液溶解并煮沸l0in。
冷却至室温后，过滤除去不溶物。
滤出的铂溶液，控制含铂50～80g／L。
加热至沸，加渗透氯化铵。
使铂呈氯铂酸铵沉淀。
H2 PtCl6+ 2NH4 CI==(NH4)2 PtC l6↓+2HCI NH4 Cl的用量除理论计算所需量外。
还要保证溶液中有5%以上的NH4 Cl.沉淀完毕后。
冷却并过滤出氯铂酸铵，铂盐用盐酸酸化（pH=l）的5% NH4C1溶液洗涤。
上述过程反复入行2-3次，可得到很纯的铂盐。
将它移人表面非常光洁的瓷坩埚中，加盖后小心送渗透电热（或煤气加暖）马弗炉中，逐步升温，在100℃～200℃区间停留相当的时间。
氯酸钠氧化法从废氧化铝-铂催化剂中提取铂
氯酸钠氧化法从废氧化铝-铂催化剂中提取铂氯酸钠氧化法从废氧化铝-铂催化剂中提取铂2006年3月第27卷第1期贵金属PreciousMetalsMar.2oo6Vo1.27,No.1氯酸钠氧化法从废氧化铝一铂催化剂中提取铂朱书全,张正红(中国矿业大学(北京校区)化学与环境工程学院,北京,100083)ExtractionofPlatinumfromWastePt-A1203CatalystswithNaCIO3Oxidation ZHUShuquan,ZHANGZhenghong(SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering,Be ijingCampus,ChinaUniversityofMiningandTechnology,Beijing100083,China)Abstract:SelectiveleachingofPtfromwastePt—A1203catalystswasachievedthroughNaC103oxidationinHC1solution.PtinleachingsolutionwasreducedwithZn.Pdandoth erimpurity elementscanbeseparatedfromPtbytheprocessesofprecipitationofPdwithdimethy lglyoximeandhydrolizationthroughNaBrO3.Thistechnologywaseffectivewiththefeatures ofhighrecoveryandhighpurityofPt.Keywords:Hydrometallurgy;Platinum;Wastecatalyst;Selectiveleaching;Hy drolization 摘要:本文采用盐酸介质中加入氯酸钠的方法进行废氧化铝一铂催化剂中铂的选择性氧化浸出,浸出液用锌片还原得到粗铂,粗铂用丁二酮肟沉淀除钯,再结合溴酸钠水解法来分离其中的其它杂质元素,可得到产品海绵铂.该方法有效可行,分离效果好,金属回收率高,产品质量符合国家标准.关键词:湿法冶金;铂:废催化剂;选择溶解;水解中图分类号:TG146.33文献标识码:A文章编号:1004—0676(2006)01—0006.04 采用湿法工艺从废氧化铝一铂催化剂中回收铂的方法主要有2种:溶解载体法和选择溶解法.由于铝是两性元素,所以溶解氧化铝载体又有酸溶和碱溶之分,这种方法没有金属粒子的再吸附,金属回收率高,可回收载体成分,但流程复杂,单批处理量小,投资大.而选择溶解法则是先在高温下煅烧去除有机物,然后在盐酸介质中加入氧化剂(如HNO3,NaC103,NaC10,C12等)直接浸取,浸液经还原后得粗铂,粗铂精制可以得到纯铂产品,此方法具有流程简单,回收率高,设备投资少等特点,因而应用比较广泛.通过对硫酸溶解载体,氯酸钠选择溶解和王水选择溶解等方法的比较试验,作者选择在盐酸介质中加入氯酸钠的方法进行选择溶解,粗铂采用丁二酮肟沉淀除钯,溴酸钠水解法分离其它杂质元素,产品海绵铂纯度>99.95%,含0.%Pt的废催化剂中铂的回收率?98%. 收稿日期:2005—06—02作者简介:朱书全,男,教授,博导,从事固废处理,清洁能源研究等工作.E—mail:zsq@联系人:张正红,男,博士生,从事固废处理,石油污染物等研究.E-mail:zhangzhenghong25@sohu.tom第1期朱书全等:氯酸钠氧化法从废氧化铝—铂催化剂中提取铂71原料,工艺流程及实验方法1.1实验原料实验原料为含0.25%Pt的球状废催化剂,其主要成分如表1.1.2工艺流程废催化剂一高温处理一氧化浸出一浸出液一还原一粗铂一提纯一海绵铂1.3实验原理表1废催化剂的主要化学成分(%)Tab.1Maincomponentsofwastecatalyst(%) 盐酸介质中氯酸钠氧化法主要反应为:3Pt+2CIO3一+12H+16C1一=3PtCI6一+6H2OAG.298=一401kJ/mol【】影响氯酸钠选择溶解法的浸出速度和浸出率的因素主要有:(1)在高温处理过程中氧化铝载体中的铂金属微粒处于内外移动的动态平衡状态,一些微粒的温度可达到>1150oC,使其周围的^y—Al2O3转变成0【一AI2O3,冷却后,原^y—Al2O3周围的铂金属微粒被包裹在难溶的0【一AI2O3中间;(2)浸取时金属虽被转化为离子态,但载体结构并未被破坏,仍具有巨大的内表面积,在通常条件下会重新吸附部分金属离子,从而降低浸出率;(3)外部体系对载体内部毛细管内扰动较小,离子扩散速度较慢,影响整个反应的效率;(4)由于采用强酸体系浸取,部分载体溶解,洗涤时介质酸度降低,si,Al发生水解而影响毛细管的畅通,使[PtCI6】一扩散受引.这些因素将影响回收时的溶浸过程,使铂的回收率降低.在反应和洗涤过程中,保持体系的强酸性条件可弱化或消除这些因素的干扰.氯酸钠氧化浸出液中通常溶有大量的Al,Fe等金属离子,从贵贱金属混合溶液中选择性还原贵金属是一种有效而不污染产品的方法.锌在酸性条件下可以还原出浸出液中的铂,这是一个反应比较剧烈的放热反应,可以观察到明显的反应终点,此时溶液一般呈现出亚铁离子的浅绿色.在弱酸性介质中,丁二酮肟能与钯反应生成亮黄色沉淀,这是一个选择性很强的反应,利用这一特性可除去绝大部分钯.溴酸钠水解法则利用碱性条件下金属离子的水解反应来分离杂质,由于[PtCI6】一中的cl一不易被水取代,但能被[OH】一所取代而水解,且随着溶液pH值增加被取代的cl一可以为1,6个.在NaBrO3存在下,Pt(IV)的氯络合物的水解产物易溶于水,而Rh,Ir,Ru,Fe等利用此性质可使铂与其它杂质元素分离,从而达到铂离子生成含水的氧化物沉淀,与钯及其他铂族元素和贱金属元素彻底分离的目的J.1.4实验方法取lO00g经高温处理过的样品置于5000mL烧杯中,加人1000mL工业盐酸和lO00mL水,再加人5g氯酸钠,搅拌加热至90~C,浸出2.5h,反应完全后冷至室温,过滤,用5%盐酸溶液充分洗涤浸渣,浸液用锌片还原后得到粗铂.粗铂用王水溶解,加热进行浓缩,赶硝后加人丁二酮肟使钯反应生成亮黄色沉淀,待沉淀完全后过滤.将滤液加热,加人溴酸钠溶液进行氧化,然后用氢氧化钠溶液中和水解,过滤即得纯净的铂溶液.将铂溶液用盐酸酸化后加人氯化铵溶液生成氯铂酸铵沉淀,氯铂酸铵还原后得到纯铂.2实验结果与讨论2.1反应温度和时间对浸出率的影响废催化剂在高温除去有机物以后,加人盐酸溶液和氯酸钠,搅拌均匀后加热浸出,浸出速度和8贵金属第27卷浸出率跟反应时间和温度关系密切.在室温时反应速度较慢,随着温度的升高,反应速度加快,反应更加彻底.时间和温度对浸出率的影响分别如图1,2所示.为保证反应速度和浸出率,实验选择反应温度为90cC,反应时间为2.5h.,_,,_,镬卜丑时间0a)图1反应时间对铂浸出率的影响Fig.1EffectoftimeonleachingofPt (90?,L/S=2.0),_,镬卜丑温度(?)图2反应温度对铂浸出率的影响Fig.2EffectoftemperatureonleachingofPt(2.5h,L/S=2.0)2.2氯酸钠用量对浸出率的影响氧化剂氯酸钠的用量是个关键因素,加入量少,则反应速度慢,浸出率低;加入量多,则反应速度快,浸出率高.然而氯酸钠的加入量过多会影响后续处理,并且增加生产成本.氯酸钠的浓度为2.5g/L时即可得到满意的浸出率.氯酸钠浓度和浸出率的关系如图3所示. ,_,镬卜丑氯酸钠浓度(g/L)图3氯酸钠浓度与浸出率的关系Fig.3RelationbetweentheNaC103concen—trationwithleachingofPt(90?,2,5h,L/S=2.0)要咖抽导锌片JJn.h.量(g)图4锌片加入量对铂富集的影响Fig.4EffectoftheamountofzinconPt enrichment2.3液固比和盐酸浓度的选择分别以1.0,1.5,2.0,2.5和3.0的液固比进行了浸出实验,铂浸出率在液固比>2.0无明显变化.酸度大有利于浸出,同时保持较大的酸度可以减少因si,Al发生水解等因素而引起的浸出率降低.因此,实验选择液固比=2.0,HC1:H2O=1.0. 2.4锌加入量对富集的影响氯酸钠浸出反应完成后,过滤得到浸出液,往浸出液中加入锌片进行还原富集,得到粗铂.还第1期朱书全等:氯酸钠氧化法从废氧化铝—铂催化剂中提取铂9 原废液中铂含量与锌片加入量的关系见图4.由图4可看出,在还原反应初期,锌片的加入量对铂的富集影响十分明显,还原废液中铂含量急剧下降,当锌片加入量超过40g后,还原废液中铂含量变化十分微小,说明此时铂的还原反应已达平衡.为了保证富集效果,实验选择锌片加入量为50g.2.5粗铂的提纯粗铂经溶解,赶硝处理后,加入丁-'N肟沉淀除钯,必须控制溶液的pH值,一般pH值保持在0.5,1,同时溶液的温度要保持在90?左右.经过丁二酮肟沉淀法处理后,可除去大部分钯,然后,采用溴酸钠水解法除去余留的钯及其他杂质元素.由于高价金属离子的络合物容易水解,而且其水为了保证氧化充分,解产物比较稳定,所以要保持铂及其他杂质元素为高价状态.溴酸钠的加入量要适当过量.同时,要水解的溶液中铂的浓度也要保持适当,若浓度太高,局部反应过快,会产生氢氧化物包裹的现象,从而造成一定的损失;而浓度太低,则效率不高.一般保持铂的质量浓度为50g/L左右.本方法的实验结果如表2所示,铂的回收率>98%.表2实验结果(%)Tab.2Resultoftest(%) 2.6废渣和废液的处理废催化剂经过高温处理和强酸『生溶液选择性浸出,通常得到比较纯净的氧化铝载体,用酸或碱溶解后可以转化为用途不同的各种铝盐.废液中一般含有Fe,Al,zn等金属离子,酸性强,直接排放会对环境造成污染,用氢氧化钠溶液中和后,各种金属离子生成氢氧化物沉淀,过滤,化验滤液中各种离子的含量,合格后方可排放.3结论(1)废催化剂在高温处理时要控制好温度条件,温度过高会引起铂金属微粒周围的一A1203转变成d—Al203,冷却后,原一Al203周围的铂金属微粒被包裹在难溶的d—A1203中间,造成铂的浸出不完全.(2)选择溶解法处理废催化剂的浸渣中一般仍残留有微量的铂,主要是=J:[PtC16]被载体内表面重新吸附,在毛细管内白扩散速度较慢,洗涤时si,Al的水解产物阻塞毛细管等因素造成.在反应和洗涤过程中,通过保持体系的强酸l生条件可弱化或消除这几种因素的干扰. (3)氯酸钠的加入量要适量,过量的氯酸钠会影响锌片还原过程,同时还会造成操作环境污染,不利于操作.(4)采用在强酸性溶液中氯酸钠选择性溶解,可以取得满意的浸出率.用锌片还原浸出液中的铂具有还原速度快,容易操作,流程短,设备简单,消耗低等优点.(5)采用丁二酮肟沉淀钯,再用溴酸钠水解相结合的方法来分离粗铂中的钯,分离效果好,方法有效可行,产品质量符合国家标准.参考文献【1]黎鼎鑫,王永录.贵金属提取与精炼【M].长沙:中南工业大学出版社,2000.276. 【2]杨建文,钟海云,赵绚等.废催化剂选择法浸渣中提取钯新工艺[J].过程工程,2003,3(1):48—52[3]张正红.粗铂中钯的分离方法[J].化工矿物与加工,2002,(7):17—19.。
一种分离提纯铂铱的方法
一种分离提纯铂铱的方法
分离提纯铂铱的一种常用方法为熔盐电解法。
具体步骤如下：
1. 准备铂铱合金样品，将样品加入到容器中。
2. 准备熔融盐电解池，选择适当的熔点较低的溴化碱金属盐（如溴化钠、溴化钾）作为熔融电解液。
3. 将熔融电解液倒入电解池中，加入合适的电路以提供电流。
4. 将电解池加热至熔融盐电解的温度，一般约为800左右。
5. 进行电解分离，通过施加适当的电压和电流使铂铱合金中的铑和不溶于电解液中的杂质离子以金属形式析出。
6. 进行镀金操作，将电解池中析出的铂、铱镀于阴极上。
7. 收集和提纯得到的铂铱。
这种方法可以根据不同材料的电化学特性，在高温下利用熔融盐电解的原理，将铂铱合金分解成铂和铱两种金属，并通过电流和电解液的作用将其分离和提纯。
该方法操作相对简单，分离效果较好。
一种铂金的提纯方法
一种铂金的提纯方法引言铂金是一种贵重金属，广泛用于珠宝、电子产业和化学工业等领域。
然而，自然界中的铂金通常与其他金属杂质混合在一起，需要经过提纯过程才能得到高纯度的铂金。
本文将介绍一种常用的铂金提纯方法，希望对读者们能有所帮助。
常见的铂金提纯方法1. 化学溶解法* 将铂金与其他金属混合物通过化学反应溶解，然后通过不同的化学方法将杂质与溶液分离，最终得到纯铂金。
* 这种方法适用于杂质与铂金之间存在化学反应的情况，如铂钯合金，可以通过硝酸溶解铂和其它金属，然后通过还原反应将铂单独提出。
* 优点是操作相对简单，但需要较强的化学知识和实验技术。
2. 电化学法* 利用电化学原理，在适当的电解液中将铂金与其他金属分离。
* 这种方法需要设置合适的电解池、电极和电流密度，控制好电解液的成分和电解条件。
* 优点是能够得到高纯度的铂金，并且操作相对较为简单。
3. 平差晶体分离法* 利用铂金与其他金属在晶体结构上的差异，通过晶体生长和晶体分离的方法进行提纯。
* 这种方法需要精确的温度控制、晶体生长条件和晶体分离技术，对操作者的要求较高。
* 优点是可以得到高纯度的铂金，并且可以有效地去除微量杂质。
4. 氧化物法* 利用铂金和其他金属氧化物在不同条件下的反应，通过氧化物的选择性还原分离出铂金。
* 这种方法需要详细研究不同氧化物的性质和反应条件，对实验者的要求较高，但可以得到高纯度的铂金。
* 优点是分离过程相对较为简单，适用于少量的铂金提纯。
选择合适的铂金提纯方法选择合适的铂金提纯方法需要综合考虑以下几个因素：1. 杂质类型：不同的杂质可能需要不同的提纯方法。
例如，化学溶解法适用于可以与铂发生化学反应的杂质，而电化学法适用于可以在电解液中进行分离的杂质。
2. 提纯要求：根据提纯的目的和使用要求，选择能够满足纯度要求的方法。
一般来说，电化学法和平差晶体分离法可以获得较高纯度的铂金。
3. 实验条件：不同的提纯方法需要不同的实验条件和设备。
纯铂化学分析方法
纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1419-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.8％～118.0％，相对标准偏差（RSD）为1.26％-9.09％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
纯铂化学分析方法
纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)2019年6月一、工作简况，包括:——任务来源目前国内在纯铂纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量[2-6]。
对于铂含量≥99.99%的产品，已有标准分析方法GB/T33909-2017电感耦合等离子体质谱法[7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯铂分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2018年～2019年，计划文工信厅科[2017]40号，计划号：2017-0139T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铂中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通、广东省工业分析检测中心；第二验证单位为：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、北方铜业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、浙江富冶集团有限公司。
本标准于2019年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐乡召开了讨论会，共有14个单位的60名代表参加了会议。
含铂催化剂中铂含量的测定
含铂催化剂中铂含量的测定(2007年5月21日 )铂催化剂作为过渡贵金属催化剂在石油化工、硅橡胶合成、燃料电池等领域有着广泛的应用.目前,铂催化剂大多为负载型催化剂,这些负载型超细金属催化剂具有金属粒径小、分散度高、活性表面积大和表面能高的特点,因而表现出许多独特的催化性能。
面对能源危机的严重挑战,世界各国都在致力于寻找开发能替代传统能源的新能源.20世纪60年代,美国通用电气公司(GeneralElectricInC.GE)为美国宇航局成功开发出聚合物电解质膜燃料电池:即质子交换膜燃料电池(ProtonExchangeMem2braneFuelCell,PEMFC),开创了燃料电池在工程中的应用,其催化剂为纯铂黑.接着又采用铂/碳催化剂替代纯铂黑,并在电极催化层中加入全氟磺酸树脂,实现了电极的立体化,并将阴极、阳极与膜热压到一起,组成电极)膜)电极三合一组件(EMA).并在电极内建立起质子通道,扩展了电极反应的三相界面,增加了铂的利用率,大幅度提高了电池的性能.由于所用的催化剂为贵金属铂,贵金属催化剂用量太高,将导致成本大大提高,这样会限制它的实际使用.另一方面,由于废铂催化剂需要制定合理的工艺来高效回收.因此,精确地测定催化剂中铂的实际含量,具有非常重要的意义.各类不同铂催化剂中铂含量测定的研究已有报道。
但大多数方法溶液配制复杂或测试灵敏度较低.本文作者提出采用化学方法首先得到稳定性较好的铂IV,随后加显色剂,进行测定,建立了一种测定碳载铂含量的较好方法,该方法简便,灵敏度高,结果令人满意.1 实验材料与方法1.1 试剂及溶液的制备铂粉优级纯,为北京新华化学试剂厂生产(含量99.99%);氯铂酸分析纯,为北京化学试剂公司生产;氯化亚锡分析纯,为北京化学试剂公司生产.(1)铂标准溶液1mg/mL.在电子天平上准确称取0.1g纯铂粉,将它溶解于4mL王水中,蒸发溶液至近干,再加4mL浓盐酸和0.1g的Na2Cl,蒸发溶液至干.将固体溶于20mL的HCl(1B1),并定容到100mL的容量瓶中.(2)氯化亚锡显色液溶液.用25%盐酸配置1mol/L的SnCl2溶液.(3)氯铂酸溶液0.98mg/mL.在电子天平上准确称取0.9803g氯铂酸(H2PtCl6#6H2O)加水溶解,定容到100mL容量瓶中,用10mL移液管移取10.0mL此溶液到100mL容量瓶中,加水定容到100mL.本实验所用试剂均为分析纯,所用的水为二次蒸馏水.1.2 仪器UV_2102PC紫外可见分光光度计.2 实验方法及测定结果2.1 试验方法铂在化合物中以(+)和(+)两种氧化态存在,且铂()的化合物稳定性最好.因此,在进行铂含量测定时,用化学方法尽量将铂转化为稳定性好的铂(),随后加显色剂,进行比色测定.测定铂的分光光度法有多种,本研究采用的方法是在稀盐酸溶液中,氯化亚锡与铂()反应产生黄橙色络合物,用紫外可见分光光度计测定在最大吸收峰时的波长,由最大吸收峰的波所对应的吸光度可计算得到铂的含量.在实际测定铂化合物中铂含量时,首先需要通过一系列已知标准浓度的铂溶液进行紫外可见分光光度法测定,得到每个已知浓度的紫外可见分光光度计中最大吸收时的波长及其对应的吸光度.从中可以得到一条浓度与最大吸光度的关系曲线,即标准曲线.通过标准曲线就可以用分光光度计法测得铂化合物中铂的含量.2.2 标准曲线的测定用5mL移液管分别取铂()标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL于4个50mL容量瓶中,各加10mL氯化亚锡显色液,用0.3mol/L稀盐酸稀释定容到50mL,溶液立即显示出从黄色到黄橙色各种不同颜色.显色后在5min内到紫外可见分光光度计中进行测定,得到了不同铂标准液浓度的波长与吸光度曲线.对于每一种浓度的波长与吸光度曲线都有最大吸收峰,这个峰值都处在400nm处.当标准铂浓度c(mg/mL)为:0.010、0.20、0.030、0.04时,最大吸光度A分别为:0.9359、1.2863、1.8045、2.1840.将铂浓度c与吸光度A的关系进行线性回归,最终得出标准曲线拟合方程,其相关系数为0.9972.c=0.0235A-0.0113(1)2.3 样品测定(1)分析纯氯铂酸铂含量的测定.用移液管取氯铂酸(0.98mg/mL)溶液5mL和10mL分别置于50mL容量瓶中,加10mL氯化亚锡显色液,用0.3mol/mL的稀盐酸稀释定容到50mL.显色后在5min内到紫外可见分光光度计中分别进行测定,两种溶液的最大吸收峰仍稳定在400nm处,吸光度分别为2.0378A和2.0427A,将这两个数代入拟合式(1)中,得到稀释溶液中铂的浓度,通过计算最终得到分析纯氯铂酸中铂含量,测定结果见表1.(2)碳载铂催化剂样品的测定.用电子天平准确称取测试样品0.03~0.06g之间,加王水3mL 蒸发溶液至近干.再加2mL浓盐酸及少许NaCl蒸发溶液至近干,用水溶解过滤,将滤液全部转移到100mL容量瓶中.再用(1B1)盐酸稀释定容到100mL.取样品溶液5mL,加显色剂2mL,用0.3mol/L稀溶液稀释定容到50mL.取样在400nm处测定吸光度,将吸光度值代入拟合方程,通过计算就可得到铂含量.测定结果见表2.3 结论通过对标准铂溶液作标准曲线,可以得到铂含量的计算公式,其它样品配制成溶液后用紫外2可见分光光度计在400nm处测定其吸收峰,将吸收峰值代入式(1)中很快就可算出铂的含量.实验表明这是一种简便而有效的测定铂含量的方法.此法对含铂催化剂的制备和性能研究将有一定帮助.。
铂金检定方案
铂金检定方案摘要本文介绍了铂金检定的方案，包括检定目的、检定依据、检定方法、检定步骤等内容。
通过铂金检定，可以保证铂金制品的质量和准确度，确保消费者的权益不受损害。
1. 检定目的铂金检定的目的是评估铂金制品的质量和准确度，确保其符合相关国家和行业标准。
检定结果可用于商业交易、质量控制和消费者权益保护等方面。
2. 检定依据铂金检定依据国家标准?金银饰品检验方法?〔GB 11887-2024〕和行业标准?铂金饰品检验标准?〔Q/XYZ 001-2024〕进行。
这些标准规定了铂金制品的质量要求、检测方法和检定流程。
3. 检定方法铂金检定主要包括外观检查、成分测定、含铂量测定和标志检查等方面。
3.1 外观检查外观检查是通过目视观察铂金制品的外观特征，包括颜色、光泽、外表平整度、裂纹、划痕等方面。
外观检查结果判断铂金制品是否存在瑕疵和缺陷。
3.2 成分测定成分测定主要是确定铂金制品中铂元素的含量。
常用的方法有质谱法、光谱法和电化学法等。
成分测定结果反映了铂金制品的纯度和合金成分。
3.3 含铂量测定含铂量测定是指确定铂金制品中的有效铂量。
这涉及到铂金合金和纯铂的区分，以及铂金含量的测定。
常用的方法有滴定法、重量测定法和化学分析法等。
3.4 标志检查标志检查是对铂金制品上的标志进行验证，确保标志的真实性和准确性。
主要包括厂商标志、质量标志和纯度标志等。
通过标志检查，可以防止铂金制品的伪劣和劣质问题。
4. 检定步骤铂金检定的步骤主要包括样品接收、样品准备、检定操作、结果记录和报揭发放等环节。
4.1 样品接收样品接收是检定过程中的第一步，要求验收人员检查样品的根本信息和完整性，确保样品符合检定要求。
4.2 样品准备样品准备是将样品进行加工、清洁和标识，以便于后续的检定分析。
样品准备要按照标准规定的要求进行，确保样品的原始状态不受破坏。
4.3 检定操作检定操作是根据检定方法进行实验分析的过程。
操作人员需按照标准执行，注意样品的操作前处理和仪器设备的校准，确保检定结果的准确性和可靠性。
铂金检定方案
铂金检定方案一、背景介绍铂金作为一种贵重金属，在工业、珠宝、医疗等领域具有广泛的应用。
为了确保铂金的质量和真实性，需要进行检定。
本文将介绍铂金检定方案的具体内容。
二、检定标准及要求1. 纯度检定：铂金的纯度是评估其质量的重要指标之一。
检定标准应符合国家或地区相关规定，并应基于铂金的应用领域和具体要求确定。
2. 杂质检测：除了纯度外，铂金还需要进行杂质检测，以确定是否存在其他金属的掺杂情况。
常见的杂质包括铜、镍等。
检定要求应明确杂质含量的限制。
三、检定方法1. 化学分析法：通过化学分析的方法，可以确定铂金样品中的纯度和杂质含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、X射线荧光光谱法等。
2. 物理测试法：物理测试方法主要通过测试铂金样品的物理性质来进行检定，如密度、熔点等。
这些物理性质通常与铂金的纯度和真实性密切相关。
四、检定流程1. 样品准备：首先，需要准备用于检定的铂金样品。
样品应尽可能具有代表性，以确保检定结果的准确性。
2. 样品处理：根据检定方法的要求，对样品进行必要的处理，如研磨、溶解等。
3. 分析检测：使用适当的仪器和设备，按照检定方法进行测试和分析。
确保操作准确无误，避免人为误差的产生。
4. 数据处理与评估：将检测所得的数据进行处理和评估，得出关于纯度和杂质含量的结果。
5. 结果报告：根据检定的结果，编制检定报告。
报告应包括样品信息、测试方法、检测结果等详细内容，并加盖有权威检定机构的印章，以确保报告的真实性和可信度。
五、质量控制与保障1. 仪器设备：使用准确可靠的仪器和设备，确保检定的精确性和可重复性。
2. 校准和验证：定期对仪器设备进行校准和验证，以确保其测量的准确性。
3. 审核和评估：检定结果应进行内部审核和评估，以确保符合相关标准和要求。
4. 合作机构选择：选择具备资质和信誉的检定机构进行合作，以确保检定结果的可信度和公正性。
六、应用领域铂金的检定在各个领域都具有重要意义，包括：1. 珠宝行业：在铂金首饰制作过程中，需要确保所使用的铂金的质量和纯度达到相应标准，以保证珠宝的品质和价值。
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纯铂化学分析方法
钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
实验报告
年月
纯铂化学分析方法
钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进
前言
随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。
我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。
、实验部分
仪器及工作条件
美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表。
表. 仪器工作条件
各元素推荐的测定谱线波长见表。
装置
聚四氟乙烯消解罐，容积。
烘箱。
试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥Ω．的水。
氢氧化钾。
硝酸（ρ）。
盐酸（ρ）。
过氧化氢（，）。
盐酸()。
钯标准贮存溶液：称取金属钯（质量分数≥），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含钯。
铑标准贮存溶液：称取铑粉（质量分数≥），置于玻璃管中，加入盐酸（），过氧化氢（），封管。
在℃下溶解，冷却、开管。
将管内试液用盐酸（）洗入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含铑。
铱标准贮存溶液：称取铱粉（质量分数≥），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的盐酸（）、过氧化氢（），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至℃±℃，恒温溶解。
取出，冷却，置于冰箱中冷冻。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（）洗入容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含铱。
钌标准贮存溶液：称取钌粉（质量分数≥），置于硬质玻璃封管，加入已用冰水冷却的盐酸（）、过氧化氢（），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，
置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至℃±℃，恒温溶解。
取出，冷却，置于冰箱中冷冻。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（）洗入容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含钌。
金标准贮存溶液：称取金属金（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含金。
锌标准贮存溶液：称取金属锌（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含锌。
铅标准贮存溶液：称取金属铅（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（）移入容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含铅。
铋标准贮存溶液：称取金属铋（质量分数≥），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸（）, 盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（）移入容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含铋。
锡标准贮存溶液：称取金属锡（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），硝酸（），低温加热溶解完全，用盐酸（）移入容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含锡。
锰标准贮存溶液：称取金属锰（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含锰。
镁标准贮存溶液：称取金属镁（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含镁。
铝标准贮存溶液：称取金属铝（质量分数≥），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含铝。
铜标准贮存溶液：称取金属铜（质量分数≥），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含铜。
银标准贮存溶液：称取金属银（质量分数≥），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含银。
铁标准贮存溶液：称取金属铁粉（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含铁。
镍标准贮存溶液：称取金属镍（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），
硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含镍。
铬标准贮存溶液：称取金属铬（质量分数≥）,置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（），硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含铬。
硅标准贮存溶液：称取单质硅（质量分数≥），置于聚四氟乙烯消化罐中，加入氢氧化钾（），放入烘箱中，于℃下溶解，取出，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含硅。
混合标准溶液:分别移取标准贮存溶液（～），置于容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含µ钯、铑、铱、钌、金、锌、铅、铋、锡。
混合标准溶液: 分别移取标准贮存溶液(～)置于容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含µ锰、镁、铝、铜、银、铁、镍、铬。
硅标准溶液:移取标准贮存溶液（），置于容量瓶中，加入盐酸（），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液含µ硅。
氩气（质量分数≥）。
实验方法
标准极差溶液配制
分别移取一定量的混合标准溶液液（）、（）及硅标准溶液（），用逐步稀释的方法配制成三组有个点极差的标准溶液。
标准极差溶液质量浓度列于表。
试液的制备
纯铂粉末样品溶液的制备
称取克（精确至）铂粉末样品至聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸和盐酸，低温加热溶解完全，蒸至小体积，转入容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁，合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度。
混匀。
（当纯铂粉末样品中含有难溶铑、铱、钌＞时采用的溶解方法见）。
样品处理过程中，同时做一份空白溶液。
纯铂金属样品溶液的制备
称取克（精确至）铂金属样品置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸和盐酸，放入烘箱中℃±℃溶解小时，取出，冷却，用水转入聚四氟乙烯烧杯中，低温浓缩至约，转入容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁，合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度。
混匀。
样品处理过程中，同时做一份空白溶液。