第十章灰分及几种重要矿物质元素含量的测定

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灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定：将测定所得的总灰分称量、计算后，

灰分测定与几种重要矿物质测定要求

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
② 铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
（三）取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
三、总灰分的测定

灰分测定

灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。

2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

它是食品中无机成分总量的一项指标。

3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。

③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。

④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。

（3）反映动物、植物的生长条件。

二、总灰分的测定(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。

（二）灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。

灰分及部分矿物质元素的测定

灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
④ 灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
(2) 判断食品受污染的程度不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不

灰分及矿物质元素的测定

灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。

灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。

这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。

本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。

灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。

常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。

干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。

燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。

测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。

2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。

3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。

4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。

注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。

2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。

3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。

矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。

常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。

测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。

例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。

2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。

3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。

第十章食品中元素含量的测定

(三)H2SO4—HClO4消化法
取样品5g于250mL凯氏瓶中→加浓 H2SO410mL电炉上低温加热至至黑色粘稠状→滴加高氯酸2mL加热，至溶液澄清透明为止→再加热 20分钟→冷却后加入10mL水稀释，移入50mL容量瓶中，定容，摇匀供测定用。
第二节钙的测定——EDTA滴定法
一、原理
EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可
此法不适合于测定易挥发的元素。
1、直接灰化法
适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品有机物的破坏。
固体样品
称取均匀样品5g→电炉低温炭化→高温炉(500℃) 中灰化→冷却后加入2mL6mol/LHCl或HNO3溶液 →水浴上加热至干→加水溶解→将溶液完全转入 50mL容量瓶定容摇匀供测定用。
液体样品
取25mL试液于蒸发皿中→水浴上蒸干→按固体样品处理。
汞、镉、铅、砷等。
二、测定意义
1、对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食品具有指导意义。
2、有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
3、保证食品的安全和食用者的健康。
三、食品中矿物质元素的分离方法
（一）干法灰化
是将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和二氧化碳，无机元素留在灰分中，取灰分作元素分析。
第十章食品中元素含量的测定
第一节食品中重要矿物质元素及测定意义第二节钙的测定——EDTA滴定法第三节氯的测定思考题
第一节食品中重要矿物质元素及测定意义
一、食品中矿物质元素 1、常量元素
钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫。 2、微量元素
铁、锌、铜、锰、镍、钴、铜、硒、铬、碘、氟、锡、硅、钒等14种。 3、有毒元素
终点时 EDTA十NN-Ca) 钙指示剂 0.1％的酒精溶液。

灰分及矿物质元素

灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。

它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。

矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。

灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。

灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。

常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。

2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。

该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。

该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。

2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。

常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。

挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。

滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。

3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。

矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。

矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。

常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。

这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。

4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。

以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。

矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。

4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。

食品检验与分析-灰分及几种重要矿物元素含量的测定

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（四）样品的预处理及操作条件的选择
1 采样量的确定取样量的多少应根据试样种类和性质来决定，同时应考虑到称量误差。一般是以灼烧后得到的灰分量为10—— 100mg来决定取样量。奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1——2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3——5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5——10g；水果及其制品取 20g；油脂取50g。
（三）灰分测定的意义
1、灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。如：在面粉加工中，常以总灰分评价面粉等级。面粉的加工精度越高，灰分含量越低。总灰分含量还可说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能；水溶性灰分含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
我国小麦粉的分类
我国小麦粉可分为等级小麦粉、高低筋小麦粉和专用小麦粉三大类。等级小麦粉基本为通用小麦粉（GB1355-86）；高低筋小麦粉为高筋小麦粉（GB8607-88）和低筋小麦粉（GB860888），Байду номын сангаас别适用于制作某类食品专用；专用小麦粉是指制作某种或某类食品专用；比如：面包粉、蛋糕粉、饼干粉等。
食品种类
灰分含食品种类灰分含量（%）量（%）三、水果蔬菜一、谷物、面包、面制品 0.3 苹果（带皮）大米（糙米、 0.8 香蕉大颗粒、生的） 1.5 0.5 樱桃玉米片（黄色） 0.9 1.8 葡萄干小麦粉（整粒） 1.6 1.6 土豆黑麦面包 1.5 四、肉、家禽二、乳制品 0.9 鲜鸡蛋乳（浓缩） 1.6 0.9 猪肉奶油（含盐） 2.1 1.0 鸡肉乳（未浓缩） 0.7 0.9 牛肉
（一）原理一定量的样品经炭化后放入高温炉（500——600°）内灼烧，其中有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来（灰分），称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

灰分及重要矿物元素的测定

原子光谱法
利用原子能级跃迁过程中发射或吸收特定波长的光谱进行测定，包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。
X射线荧光法
利用X射线照射矿物样品，使其中的原子发出荧光，通过测量荧光光谱的能量和强度来测定矿物元素的含量。
质谱法
利用高能电子束轰击矿物样品，使其中的原子失去电子成为离子，通过测量离子的质量和电荷比值来确定矿物元素的种类和含量。
系统误差
由于测量仪器、方法等因素引起的误差，具有重复性和可预测性。
过失误差
由于人为因素引起的误差，如操作失误、读数错误等。
误差传递
在多步骤测量中，各步骤误差的累积效应导致最终结果的误差增大。
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非金属矿物元素
如硫、磷、硅等，这些元素在自然界中分布广泛，对地球化学循环和生态系统有重要影响。
类金属矿物元素
如砷、锑、铋等，这些元素虽然不是传统意义上的金属，但在某些领域也有着重要的应用价值。
矿物元素测定方法
化学分析法
通过化学反应将矿物元素转化为可测定的化合物，再利用滴定法、比色法等方法进行测定。
对多次测定的结果进行统计，计算平均值、标准差等参数，
评估测定结果的可靠性。
曲线拟合法
将测定结果与标准曲线进行拟合，确定待测样品中目标元素
的含量。
误差传递法
根据误差传播理论，分析测定过程中各个环节的误差对最终
结果的影响。
结果解读
判断是否符合标准或预期
将测定结果与相关标准或预期值进行比较，判断待测样品是否符合要求。
灰分组成
灰分主要由金属氧化物、硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐等无机矿物组成，其中也包含一些微量元素和痕量元素。
灰分与样品质量的关系

食品理化检验灰分及矿物元素的测定

Ø几种重要矿物元素的测定钙的测定铁的测定碘的测定磷的测定
灰分的定义
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。
按溶解性水溶性
灰分的分类
K, Na, Ca, Mg等氧化物和盐类
磷钼酸喹啉重量法计算公式
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。
25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止。
硫酸灰化法（糖类制品）
磷含量土豆（带皮，未经加工）
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。
样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。当用氯仿萃取时，碘溶于氯仿中呈现粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与碘含量成正比。
O
碘的测定
硫酸铈（shì）接触法
碘催化亚砷酸与硫酸铈在室温下的氧化还原反应，碘的催化作用与与碘离子浓度成比例，在恒温反应一段时间后，加入亚铁盐中止砷与铈离子的氧化还原反应，余下的高铈离子与亚铁离子作用，把亚铁离子氧化成铁离子，生成的铁离子用硫氰酸钾生成红色的硫氰酸铁，其浓度与碘离子含量成反比。
微波消解罐微波消解仪
钙的测定
高锰酸钾滴定法
样品滴定
盐酸
草酸
灰化
溶解
草酸钙沉淀
水
草酸游离出来
溶解
洗涤
高锰酸钾
硫酸

灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定

第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。

此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。

当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。

食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。

食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。

这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。

另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。

食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。

在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。

其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。

水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。

酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。

测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。

当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。

因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。

2、灰分可以作为评价食品的质量指标。

例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。

10灰分的测定解析

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4、测定意义
① 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一；
② 判断食品受污染的程度；
③ 判断食品是否掺假；
④ 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲
料情况。
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二、总灰分的测定
1、原理
2、仪器与试剂
3、测定
4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法
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第一节灰分的测定
1、概念
灰化过程中：
氯、碘、铅等易挥发元素会散失；
磷、硫等元素以含氧酸形式挥发；
金属氧化物会吸收有机物分解的二氧化碳形成碳酸盐。
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2、主要测定项目
总灰分：金属氧化物和无机盐，以及一些杂质。水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物，碱土金属的碱式磷酸盐，以及污染物混入的泥沙酸不溶灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅
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食品科学技术学院张秋会 • 注意事项
温度过高 K，Na，Cl等元素易挥发损失；磷酸盐会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化。温度过低灰化速度慢、时间长，不易灰化完全；不利于除去过剩的碱吸收的CO2。
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（5）灰化时间 • 原则：一般需要2-5h。一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。
•
容器过大，则会使称量误差增大!
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（4）灰化温度

灰分及几种重要矿物元素的测定剖析课件

07
应用案例与拓展思考
灰分及重要矿物元素在环境领域应用案例分享
大气环境
01
水体环境
02
土壤环境
03
新型测定技术发展趋势探讨
高分辨率光谱技术
无损检测技术自动化与智能化
跨学科交叉融合创新思路拓展
材料科学生命科学地球科学
THANKS
感谢观看
误差来源剖析及应对措施
系统误差
1
随机误差
2
过失误差
3
不确定度评估方法论述
不确定度来源分析
识别影响测定结果的不确定度来源，包括测量仪器、样品制备、实验操作等各个环节。
不确定度分量计算
采用合适的方法对各个不确定度分量进行量化计算，如A类评定和B类评定。
合成不确定度计算
将各个不确定度分量进行合成，得到测定结果的合成不确定度，以评估结果的可靠性和精度。
重量法
方法概述
。
原理
优点缺点
电导法
方法概述
利用灰分中无机物的电导性质，通过测量电导率来推算灰分含量。
原理
灰分中的无机物在高温下熔融，形成导电离子，通过测量导电离子的电导率来推算灰分含量。
优点
操作简便，快速，适用于大批量样品测定。
缺点
准确度相对较低，受样品中其他导电物质干扰较大。
其他方法
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实验操作与注意事项
仪器使用与维护保养
分析天平马弗炉消解仪
实验安全规范与废弃物处理
实验安全规范
穿戴实验服、手套、护目镜等防护用品，遵守实验室规章制度，禁止吸烟、饮食验废液需分类收集，贴好标签，交由专业机构处理。废弃物需分类投放，避免污染环境。

第十章灰分及几种重要矿物质元素含量的测定汇总

22
二、总灰分的测定
（三）加速灰化的方法
4、灰化时间
（2）经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
➢ 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
1、评判食品品质
③ 控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，保证食品的稳定性。如： ➢新鲜面包的水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪，失去光泽； ➢水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右，过低会出现反砂； ➢乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内，可控制微生物生长繁殖，延长保质期。
注:食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同
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一、灰分概述
（一）灰分的概念
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： ➢（1）水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P 、S等以含氧酸的形式挥发散失,使无机成分减少。 ➢（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 ➢因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。
硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 ➢ 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不
利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 ➢ 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的
挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。
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4、炭化
➢ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。

灰分及几种重要矿质元素的测定

北京部分农产品含砷量过高可能导致中毒！
04年网上报道。
2．微量元素与有毒元素合称限量元素。 3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。
三．有毒元素：
1．目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、 Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天
② 铅：在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年
③ 镉在体内半衰期为16—31年。
（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
• 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
2. 取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。通常：