薄膜应力分析及一些测量结果

文章编号:1005—5630(2001)5 6—0084—08

薄膜应力分析及一些测量结果

Ξ

范瑞瑛,范正修

(中国科学院上海光学精密机械研究所,上海201800)

摘要:论述了薄膜应力在强激光薄膜应用中的重要性,分析了应力的形成原因及沉积参数、老化条件的关系,给出了应力的简单测试方法及部分结果。

关键词:热应力;形变;沉积;老化

中图分类号:O 48415 文献标识码:A

Stress ana lysis of th i n f il m s and so m e testi ng results

FA N R u i 2y ing ,FA N Z heng 2x iu

(Shanghai In stitu te of Op tics and F ine M echan ics ,Ch inese A cadem y of Sciences ,Shanghai 201800,Ch ina )

Abstract :T he seri ou s influence of stress on h igh pow er laser th in fil m s w as discu ssed in th is p ap er .T he o riginati on of stress and the co rrelati on betw een stress and depo siti on p aram eters and aging conditi on s w ere analyzed .A si m p le stress testing m ethod and som e testing resu lts w ere p resen ted in the con tex t .

Key words :therm al stress ;defo rm ati on ;depo siti on ;aging

1　薄膜应力研究的重要性

薄膜应力在薄膜应用中是一个不容忽视的问题。它的存在不仅会直接导致薄膜的色裂、脱落,使薄膜损失,而且会作用于基体,使基体发生形变,从而使通过薄膜元件的光场发生畸变,影响传输特性,更重要的是薄膜在激光辐照下,由于预应力的存在,加速了薄膜内的热力偶合作用,使其成为薄膜破坏的敏感因素。因此研究薄膜的应力,并设法控制其发展,在强激光系统中显得更为重要。

薄膜中的预应力是薄膜生长过程和存放的环境条件共同作用的结果,其性质和大小与基体和薄膜材料、沉积技术、沉积条件以及后处理工艺等密切相关。搞清楚应力与这些因素的关系,建立相关的控制技术,就可以控制薄膜应力的发展,从而减小薄膜元件的形变,改善光学质量,提高元件的使用寿命。2　薄膜应力的成因

薄膜应力的形成是一个较复杂的过程。近年来,已有不少文献对电子束蒸发的薄膜应力及其影响因素

第23卷　第526期2001年526月

光　学　仪　器O PT I CAL I N STRUM EN T S

V o l .23,N o.526

D ecem ber,2001

Ξ

收稿日期:2000208230

作者简介:范瑞瑛(19442),女,浙江镇海人,高级工程师,从事光学薄膜技术和激光薄膜的研究,主攻强激光薄膜。

进行了报道。薄膜应力是在生长过程中以及成膜后老化过程逐步形成和发展的。分析得出薄膜的应力类

型可有张应力和压应力两种,但按其成因分一般由三部分组成:即内应力,热应力和由水诱发而生的应力,可用公式(1)表示:

Ρto t =Ρinter +Ρth +Ρw (1)热应力(Ρth )主要是由薄膜沉积中和沉积后,温度的变化致使膜层与基底、膜层与膜层之间热膨胀系数的失

匹而产生的,对单层膜,它可表示为

Ρth =

E f

1-Χf

∫T 2

T 1

(Αs

-Αf )d T (2)

其中E f 和Χf 是膜的杨氏模量和泊松比,Αs 和Αf 分别为基底和膜的热膨胀系数,T 1为室温,T 2为膜沉积

时的基底温度。

这里涉及到薄膜的力学参数和热学参数,由于一般蒸发薄膜的疏松结构,它的密度不同于相应的体材料密度,这些参数与体材料也不一致,这是在运用上述公式进行计算时必须考虑的。

内应力(Ρinter )是薄膜生长过程中形成的应力,它的成因较复杂,至今尚未完全搞清,分析其原因可能有以下几种:

(1)薄膜材料热分子在基体表面的“淬火”效应,使之突然失去功能,形成应力;

(2)薄膜成膜过程中的相变,使薄膜体积变化产生应力,体积胀大产生压应力,体积缩小产生张应力;(3)薄膜内部的空位缺陷的位移和消除,使薄膜体积收缩产生张应力;

(4)薄膜内的杂质效应,杂质的引入会导致材料原子间吸引力的变化,不仅造成总体应力的改变,还会促成局部强应力区的产生;

(5)薄膜的表面张力。

从内应力的成因看,内应力是很难被独立测定的,更难用理论公式定量计算。水吸收诱发的应力(Ρw )是由于蒸发薄膜的疏松结构,密度不可能为1造成的,在淀积过程中或淀积后,空洞中或多或少吸附水分子,由于薄膜分子与空洞壁上吸附的水分子结合的静电偶极矩之间的排斥作用,形成了压应力。一般来说,它与孔的大小有密切的关系,孔越小(即膜的密度越大),由于毛细现象吸附的水气越多,而且偶极矩之间的相互作用力越大,应力就越大。但当膜密度大到一定值时,能被非常精细孔吸附的水分子量明显减少时,水诱发的应力也不明显了,显而易见Ρw 是与膜的密度密切相关。另外,还由于被吸附水的表面张力的存在,所以水吸附诱发的应力也是较复杂的。

从上述分析可见,薄膜应力的形成是诸多因素综合的结果。3　薄膜应力与沉积参数、老化条件的关系

从薄膜应力的成因可见,应力的大小与膜依附的基体、膜料的类型、纯度、薄膜的淀积技术、淀积参数(如基底温度和气压等)和膜老化过程的环境条件(如温度、湿度、气压等)密不可分,这些因素有的可影响膜的成分、纯度,有的可直接造成蒸发材料粒子的入射动能以及到达基板上凝聚粒子的表面迁移率的差异,从而引起薄膜微结构和密度的不同,导致薄膜的不同的力学、热学参数以及在环境条件下的不稳定性。

用电子束蒸发的Si O 2单层膜和由H fO 2 Si O 2组成的多层膜的应力发展是很有典型意义的[1,2]

。图1、图4、图5和图8分别给出了硅锗基底上的Si O 2单层膜和B K 7基底上的H fO 2 Si O 2多层膜的残余应力与基底种类、淀积条件、老化时间、老化条件的关系。膜是在硅基底上,在不同的温度和气压下淀积的,应力值是样品在清洁的室内环境中老化20天后测量得到的。

表面能的增加归结于表面向更凹的方向改变,样品表面能数值的变化可能是由于基底初始的平面度和涂层老化试验时间两者的差别而造成。

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58・第526期范瑞瑛等:　薄膜应力分析及一些测量结果