实验一 碘量法测定水中溶解氧

实验一碘量法测定水中溶解氧

一、实验目的

１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。

２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。

３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。

二、实验原理

碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱

性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)

2沉淀。Mn(OH)

2

极不稳定，迅速与水中溶解氧化

合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。

此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。

三、实验主要仪器

１．250mL溶解氧瓶

２．25mL酸式滴定管

３．250mL锥形瓶

四、试剂

１．硫酸锰溶液：称取480gMnSO

4·4H

2

O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。

（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）

２．碱性KI溶液：••称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，••称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。

３．（1+5）硫酸溶液

４．浓硫酸

５．1%淀粉溶液：•称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

６．0.02500mol/L(1/6K

2Cr

2

O

7

)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干

2小时并冷却的K

2Cr

2

O

7

0.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标

线，摇匀。

７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na

2S

2

O

3

·5H

2

O)•溶

于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下：

•于250mL碘量瓶中，•加入100mL水和1gKI，••加入10.00mL 0.02500mol/L

重铬酸钾(1/6K

2Cr

2

O

7

)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。•于暗处静置

5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

C=

V 02500 .0

00

.

10⨯

式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。

五、实验步骤

取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。

将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL 上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，•加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。

六、计算

溶解氧（mg/L）＝

1001000

8⨯

⨯

⨯V

C

式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；

V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

8—1/4O

2

的摩尔数,g/mol；

100---水样体积，mL。

数据列表表示如下：

1．标定硫代硫酸钠：

2.样品测定：

七、思考题

1、为什么要对硫代硫酸钠进行标定？

2、标定硫代硫酸钠时为什么要用碘量瓶，如果用锥形瓶，会造成什么影响？碘易挥发，使用碘量瓶减少挥发。

3、分析自身实验操作过程中可能产生误差的原因。