04内标法测定甲苯
甲苯、二甲苯检测法
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
内标法
因此，第一次分析
第二次分析
0.0115 ´ 0.70 ´150.2 w(H 2O)1 = 2.2679 ´ 0.75 ´174.8 = 0.41%
w(H 2O)2
=
0.0115 ´ 0.70 ´148.8 2.2679 ´ 0.75 ´172.3
=
0.41%
两次分析的平均值为
w(H 2O)
=
0.41%
（教师可在上次课结束前，将每个教学单元分成几个小组，每个小组重点负责一种解决方案， 通过小组各成员能力合作，查阅相关资料准备相关检测方案，并制作成电子文档（word 或 powerpoint）。在进行本次课程教学时让各小组推荐一名同学上台讲解。
本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多，部分物质不出峰，因此无法用“归一化法” 进行分析。可适当采用“标准加入法”测定，让学生上台讲述相当测定过程。） p 最后教师引出本次课程的教学内容：“目前一般常采用内标法对甲苯试剂的纯度进行测定”
教案纸
气相色谱分析法模块之 内标法定量
教学任务
p 使用气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID），分析甲苯试剂的纯度 p 同系物定性 p 内标法定量
教学方法
p 引探法、讲练结合
学时
p 每 20 人为一个学习组，2 人一台气相色谱仪，整个任务需 6 学时。
教学设计
提出任务：如何检测甲苯试剂的纯度？
№1-1
+ 2
0.41%
=
0.41%
并行学习与思考题
p 思考题：你能设计用气相色谱法分析检测某水样（其中含甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正 戊醇）的实验方案吗？若你准备采用内标法进行定量， 认为最合适的内标物是什么物质？ 你能根据所设计的实验方案完成相关操作吗？（提示：可类似于甲苯试剂纯度的测定）
内标法定量分析有机物中甲苯的含量
内标法定量分析有机物中甲苯的含量（49）一.实验目的（1）进一步熟悉高效液相色谱仪的结构组成，应用和操作。
（2）了解内标法的定量原理及选择内标物的原则。
(3)学习使用内标法进行定量分析的实验技术。
二.实验原理内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可用内标法定量。
内标法的原理是，准确称量一定量样品，加入一定量的内标物，根据被测组分和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：AifiWsPi=------------------------ ×100%AsfsWm式中，pi是组分i的质量分数；Wm和WS分别是分别是样品和内标物的质量；AI和AS 分别是被测组分和内标物的峰面积；fi和fs分别是被测组分和内标物的质量校正因子。
为了方便起见，常以内标物本身作为标准物，其fs=1.00。
内标法要求选择一个适意的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量野营与被测组分的量相当，以提高其准确度度内标物的定量分析方法中还有一种内标工作曲线法。
首先配制一系列标准溶液，测得相应的Ai/AS值，绘制Ai/AS-mi/ms标准曲线。
这样可在无需预先测定fi的情况下，称取固定凉的式样和内标物，混合均匀后即可进行，根据其值求得样品含量。
内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，更适用于工厂的控制分析。
三.仪器与式样1.仪器高效液相色谱仪；色谱柱；超声波清洗器，微量注射器；无油真空泵。
2.试剂甲醇；甲苯；邻苯二甲酸二丁酯。
四.实验步骤（1）流动相的准备：将以过滤和脱气的甲醇倒入溶剂储瓶中备用。
（2）按先后顺序打开计算机和仪器的电源开关。
（3）排除气泡（4）设定流动相流速1ml.mol。
流动相比例为甲醇：水=80：20，检测波长245nm（5）开机约30min仪器稳定后，用调零旋钮调节基线位置。
甲苯测定的实验报告
甲苯测定的实验报告
《甲苯测定的实验报告》
实验目的：通过实验测定甲苯的含量，掌握甲苯的分析方法。
实验原理：甲苯是一种有机化合物，可以通过气相色谱法进行测定。
在气相色谱仪中，甲苯会被分离并通过检测器进行定量分析。
实验步骤：
1. 取一定量的甲苯样品，加入适量的溶剂进行稀释。
2. 将稀释后的甲苯样品注入气相色谱仪中进行分析。
3. 通过气相色谱仪的分析结果，计算出甲苯的含量。
实验结果：经过实验分析，得出甲苯的含量为X%，符合预期结果。
实验结论：通过本次实验，我们成功地测定了甲苯的含量，并掌握了气相色谱法的分析方法。
这对于甲苯的质量控制和生产工艺的改进具有重要意义。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，可能会遇到样品准备不当、气相色谱仪操作不熟练等问题。
我们可以通过仔细准备样品、加强对仪器的操作培训等方式来解决这些问题。
展望：通过本次实验，我们对甲苯的测定方法有了更深入的了解，也为今后的相关研究和生产提供了重要参考。
希望通过持续的实验学习和技术改进，能够更好地应用甲苯分析方法，为相关领域的发展做出更大的贡献。
通过本次实验报告，我们对甲苯测定的实验方法和意义有了更清晰的认识，也为相关领域的研究和应用提供了有益的参考。
液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯华南师范大学实验报告课程名称仪器分析实验实验项目液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型□验证□设计□综合实验时间2010 年_3—月3—日实验指导老师 _________________________ 实验评分_____________________________ 一、实验目的1. 掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法；2. 了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术二、实验原理高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内。
由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反复多次的吸附一解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，记录成数据。
液相色谱的定性依据是保留时间的相对性，通常相对误差不能大于5%定量参数常常采用峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。
定量方法通常采用外标法、内标法和面积归一化法。
外标法为标准物质标准溶液制定标准曲线法；内标法为在标准溶液、样品溶液中加入内标物质，以相对峰高、相对面积对标准物质的浓度制定标准曲线；面积归一化法假定所有出峰物质的吸光系数相同，计算某物质的峰面积占所有峰面积的百分比。
三、仪器与试剂：1. 仪器：SCL-10A vp紫外可见双波长检测器；2.试剂：SPD-M10A vp柱温箱；LC-10AT 高效液相色谱仪；10 a L微量注射器2卩L/mL苯标液；2a L/mL甲苯标液；0.2 a L/mL、2 a L/mL、4 a L/mL、10a L/mL的苯与甲苯的混合标准溶液；甲醇溶液；待测试样溶液四、实验内容与步骤：1. 选择合适的流动相配比，优化色谱条件设置有关参数：控制流速为1mL/mi n。
甲苯的生产工艺及检验方法
题目：甲苯的生产工艺及检验方法方法：催化重整油生产甲苯方法姓名：学号：专业：指导老师：一、对甲苯的认识产品名称：甲苯英文名：methylbenzene化学名：甲苯产品别名：C7H8、C6H5CH3甲苯（分子式：C7H8），是一种无色，带特殊芳香味的易挥发液体。
甲苯是芳香族碳氢化合物的一员，它的很多性质与苯很相像，在现今实际应用中常常替代有相当毒性的苯作为有机溶剂使用，还是一种常用的化工原料，可用于制造炸药、农药、苯甲酸、染料、合成树脂及涤纶等。
同时它也是汽油的一个组成成分。
甲苯分子结构甲苯的球棍模型甲苯（methylbenzene），甲苯系苯的同系物，亦名“甲基苯”、“苯基甲烷”，具有类似苯的芳香气味，沸点（常压）110.63℃，熔点-94.99℃。
甲苯不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮。
蒸气和空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2～7.0％（体积）。
如甲苯溶解溴后，在光照条件下，甲基上的氢原子被溴原子取代（与甲烷相似）而在铁作催化剂条件下，苯基上的氢原子被溴原子取代（与苯相似）；但甲苯分子中存在着甲基和苯基的相互影响，使得甲苯又具有不同于苯和甲烷的性质，如苯环上的取代反应（卤化、硝化等），甲苯比苯容易进行，甲苯分子中的甲基可以被酸性高锰酸钾溶液氧化,生成苯甲酸。
1、性质参数外观与状：无色透明液体，有类似苯的芳香气味。
分子式：C7H8分子量：pH值：无意义熔点（℃）：相对密度（水＝1）：沸点（℃）：相对蒸气密度（空气＝1）：辛醇/水分配系数：闪点（℃）：4 引燃温度（℃）：535爆炸上限[％（V/V）]：7 爆炸下限[％（V/V）]：燃烧热（kJ/mol）：临界温度（℃）：临界压力（MPa）：溶解性：不溶于水，可混溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂。
主要用途：用于掺合汽油组成及作为生产甲苯衍生物、炸药、染料中间体、药物等的主要原料。
2、物理性质甲苯(Toluene）是最简单，最重要的芳烃化合物之一。
在空气中，甲苯只能不完全燃烧，火焰呈黄色。
苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1µL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3，0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201担体：60~80目。
3.7 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器与设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
医疗建筑工程室内环境中甲苯法检测作业指导书
医疗建筑工程室内环境中甲苯法检测作业指导书1. 引言本指导书旨在提供医疗建筑工程室内环境中甲苯法检测的作业指导。
甲苯是一种常见的有机溶剂，在医疗建筑工程中可能存在，因此对其进行检测和控制十分重要。
2. 检测方法2.1 检测仪器和设备为保证检测的准确性和可靠性，应使用符合相关标准和要求的甲苯检测仪器和设备。
具体的仪器规格和操作步骤应根据生产商提供的说明书进行操作。
2.2 检测操作步骤1. 准备好检测仪器和设备，并确保其处于正常工作状态。
2. 根据工程需要选择适当的检测点位，并记录其位置信息。
3. 在检测点位附近进行空气质量基线测试，记录当前环境中的甲苯浓度。
4. 使用甲苯检测仪器对所选检测点位进行采样测试，确保测试结果准确可靠。
5. 在完成每次检测后及时清洁和维护检测仪器和设备，保证其正常工作状态。
3. 结果分析与控制3.1 结果分析根据检测结果，对室内环境中的甲苯浓度进行分析和评估。
与相关标准和规定进行对比，判断是否存在超标情况。
3.2 控制措施如果发现甲苯浓度超过安全标准，应立即采取相应的控制措施，包括但不限于以下几点：- 加强通风换气，增加室内空气流通。
- 使用符合标准的甲苯吸附材料进行空气净化。
- 对可能产生甲苯的设备或材料进行调整或更换。
4. 安全注意事项在进行甲苯检测作业时，应注意以下安全事项：- 穿戴适当的防护装备，包括手套、口罩和防护眼镜。
- 遵循仪器和设备的操作规范，避免误操作导致安全风险。
- 在检测过程中保持室内环境的稳定，避免干扰测试结果的因素存在。
5. 结论通过本作业指导书，能够指导医疗建筑工程室内环境中的甲苯检测操作，并根据检测结果进行相应的控制措施。
这样可以确保医疗建筑工程的室内环境健康安全，保护工作人员和患者的健康。
内标法测甲苯含量
复习
校正因子的测定方法 归一化法定量分析的注意事项
3
课程引入 若试样中所有组分不能全部出峰，此时能否采用归一化法进行定量 分析？为什么？ 若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时，此 时是否一定要用归一化法进行定量分析？为什么？
➢ 提示：试样中所有组分不能全部出峰，此时肯定不能用归一化法 进行定量分析。
组分色谱峰靠近并与之完全分离； 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应； 内标物加入量应接近待测组分含量。
7
内标法的特点
进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大； 在样品前处理前加入内标物，再进行前处理时，可部分补偿欲测组分
在样品前处理时的损失； 若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物； 内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好； 选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较复杂； 若试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中某个或某几个
问题：使用内标法进行定量分析时，如果测定结果不准确，你认为 原因会是什么？说出你的分析思路和解题思路。
➢ 答：主要原因是标样与试样称量的准确性与进样技术。 ➢ 答：其中一种解题思路是由计算公式反推。
问题：内标法对进样量有无严格要求？ 为什么？
➢答：没有。由测定过程和计算公式我们可以 发现，进样量的大小不影响最终的测定结果。
f 'i f 'S 分别为组分i和内标物S的质量校正因子
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
➢问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应 计算公式如何？ ➢提示：此时 f 'S ＝1.0。
6
内标物的选择
内标物应是试样中不存在的纯物质； 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测
甲苯检测标准
甲苯检测标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：甲苯是一种常见的有机溶剂，在许多工业和日常用品中都有广泛应用。
长时间接触甲苯可能会对人体造成危害，因此对甲苯含量进行检测和监测就显得尤为重要。
甲苯检测标准是用来规范和指导甲苯检测工作的标准化文件，它包括了检测方法、检测仪器、检测范围等内容，是保障人体健康和环境安全的重要工具。
甲苯检测标准主要包括了两个方面：检测方法和检测限值。
检测方法是指用来测定甲苯含量的具体技术流程，通常包括样品采集、样品制备、仪器分析等步骤。
不同的检测方法有不同的适用范围和精度，一般来说，常见的甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、光谱法等。
这些方法各有优劣，应根据具体情况选择合适的检测方法。
甲苯检测标准也规定了甲苯的合法限值，即允许的最高含量。
这是为了保障人体健康和环境安全而设立的，因为长期暴露在高浓度甲苯环境中可能引发各种健康问题，如头痛、眩晕、呼吸困难等。
严格控制甲苯含量是必要的，检测标准提供了一个参考范围，帮助监管部门和企业对甲苯含量进行监控。
甲苯检测标准的制定和实施对于保障公共安全和健康具有重要意义。
通过建立统一的检测标准，可以提高检测结果的准确性和可比性，避免不同实验室之间的结果差异。
检测标准有助于监测甲苯污染源和污染程度，为相关部门提供决策依据，采取有效的防控措施。
检测标准还可以促进科研和技术创新，推动检测方法的不断发展和完善。
甲苯检测标准的制定需要关注以下几个方面。
应充分考虑甲苯在不同行业和环境中的应用情况，确定适用范围和检测目的。
应选择合适的检测方法和仪器，确保检测结果的准确性和可靠性。
应根据国内外相关法律法规和标准进行参考，保证检测标准的科学性和合理性。
应加强对检测人员的培训和管理，提高检测质量和效率。
甲苯检测标准对于保障人体健康和环境安全具有重要作用，是一项必不可少的工作。
只有建立完善的检测标准体系，加强标准的制定和实施，才能有效监测和控制甲苯含量，保护公众健康和环境质量。
甲苯的气相色谱分析
实验甲苯的气相色谱分析一、实验目的（1）学会学会用内标法对试样中待测组分进行定量测量；（2）认识FID并学会熟练使用FID;（3）学会利用峰高校正因子计算试样中组分的含量。
二、实验原理DNP柱（使用邻苯二甲酸二壬酯作固定液）是中等极性的色谱柱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离，其峰面积与该物质的含量具有线性关系，因此可以用内标法进行定量分析。
三、实验仪器及试剂（1）仪器电子天平、GC9790气相色谱仪、色谱柱（DNP柱，φ4mm×2m），氢气发生器、氮气钢瓶、空气钢瓶、微量进样器（1μL）。
（2）苯（GC级）、甲苯（GC级）、甲苯试样（自制）四、实验内容与操作步骤（1）试剂准备工作①配制标准溶液取一个干燥洁净带胶塞的试剂瓶(青霉素瓶)，至于电子天平上称其质量（准确至0.001g）为m s1，用卡介苗注射器吸取1mLGC级甲苯注入小瓶内，然后称重，质量计为m s2,然后计算出甲苯质量为m i；再用另一只注射器向瓶内注入0.2mlGC级苯，再称量为m s3,计算出瓶内的苯的质量为m s，摇匀备用。
②配制甲苯试样溶液另取一只干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量m i1,然后用注射器吸取1mL甲苯试样注入瓶中，称取质量，再求出甲苯试样的质量m样。
然后再用注射器吸取0.1mlGC级苯（内标物）注入瓶内，称量后计算出加入的苯的质量m s样，摇匀备用。
（2）仪器准备工作①仪器开机先打开总电源，开稳压器电源，打开载气钢瓶，调节减压阀至0.5MPa，启动色谱仪（先开色谱仪电源，再开色谱仪加热电源），调节载气流量为20～30mL〃min-1,设置柱箱温度为90℃，气化室温度为120℃；打开色谱工作站，设置各种参数（实验名称、试验信息、谱图显示等）。
②FID点火打开空气钢瓶的开关，调节减压阀，调节空气的流量为300ml〃min-1,设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定为110℃时，打开氢气发生器电源，调节氢气的流量为80mL〃min-1,点火（是否点燃可将不锈钢扳手置于检测器上看是否有雾气，或点火时看基线有无大的信号输出），点燃后将调节氢气的流量为20～30mL〃min-1。
实验空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
（3）再准确抽取1mL储备气体，注入到另一个充有1L高纯 氮气的气袋中（稀释1000倍），制备出正己烷、苯、甲苯、 二甲苯浓度均为400μg/m3的标准混合气。
5.样品的定性和定量分析 （1）在相同的色谱条件下，以正己烷为内标
物，准确抽取正己烷液体0.56μL，加入到充有 1L高纯氮气的气袋中，混和均匀后再从气袋中 准确抽取1mL气体，注入到另一个充有1L被测 样气的采样袋中（稀释1000倍），混合均匀， 正己烷的浓度为400μg/m3。 （2）然后准确从采样袋中抽取被测样气1mL 进样，测量保留时间及峰高（峰面积），根据 保留时间对正己烷、苯、甲苯、二甲苯定性， 以其峰高（峰面积）进行定量。 （3）重复进样3次，取其中两次峰高（峰面积） 相近者的平均值。
三、实验仪器与试剂 1.实验仪器 （1）光离子化检测器气相色谱仪。 （2）色谱柱：10%SE-30（5%Chromsorb G）；
尺寸：1.2m×φ3mm；聚四氟乙烯填充柱。 （3）气袋：1L，Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋。 （4）微量进样器：1μL，经校正。 （5）注射器：1mL，经校正。 （6）转子流量计：0～60 mL/min，经校正。 （7）经校正的温湿度计。 （8）经校正的气压表。
（2）载气：普通钢瓶压缩空气，柱前压 0.3MPa；载气最佳流速15mL/min左右，用 转子流量计在出口处监测流量。
4.仪器启动
按仪器说明书启动仪器，预热时间应不小 于等于30 min。
5.测定相对校正因子（相对于正己烷）
采用内标法，内标物为正己烷，测定苯、 甲苯、二甲苯的相对校正因子。
内标法定量分析有机物中甲苯的含量
内标法定量分析有机物中甲苯的含量内标法定量分析有机物中甲苯的含量（49）一.实验目的（1）进一步熟悉高效液相色谱仪的结构组成，应用和操作。
（2）了解内标法的定量原理及选择内标物的原则。
(3)学习使用内标法进行定量分析的实验技术。
二.实验原理内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可用内标法定量。
内标法的原理是，准确称量一定量样品，加入一定量的内标物，根据被测组分和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：AifiWsPi=------------------------ ×100%AsfsWm式中，pi是组分i的质量分数；Wm和WS分别是分别是样品和内标物的质量；AI和AS 分别是被测组分和内标物的峰面积；fi和fs 分别是被测组分和内标物的质量校正因子。
为了方便起见，常以内标物本身作为标准物，其fs=1.00。
内标法要求选择一个适意的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量野营与被测组分的量相当，以提高其准确度度内标物的定量分析方法中还有一种内标工作曲线法。
首先配制一系列标准溶液，测得相应的Ai/AS值，绘制Ai/AS-mi/ms标准曲线。
这样可在无需预先测定fi的情况下，称取固定凉的式样和内标物，混合均匀后即可进行，根据其值求得样品含量。
内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，更适用于工厂的控制分析。
三.仪器与式样1.仪器高效液相色谱仪；色谱柱；超声波清洗器，微量注射器；无油真空泵。
2.试剂甲醇；甲苯；邻苯二甲酸二丁酯。
四.实验步骤（1）流动相的准备：将以过滤和脱气的甲醇倒入溶剂储瓶中备用。
（2）按先后顺序打开计算机和仪器的电源开关。
（3）排除气泡（4）设定流动相流速1ml.mol。
苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测
苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3，0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201担体：60~80目。
3.7 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器与设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm 的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
甲苯内标法
气湘色谱内标法1、打开载气N2钢瓶的总阀，输出压力为0.4Mpa2、打开载气净化器开关，调节载气合适柱前压如：0.14Mpa。
3、打开旗下那个色谱仪电源开关。
4、设置：柱温：85℃；气化室温度160℃；检测温度140℃。
5、待柱温、检测温度、气化室温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节阀输出压力为0.4Mpa。
6、打开氢气钢瓶。
调节输出压力为0.2 Mpa。
打开空气净化气开关，调节空气问留法为5.0圈，控制其流量为200ml/min。
7、揿“点火”键点燃氢气火焰。
8、让气象色谱仪走基线，待基线稳定。
9、取一个干燥洁净称量瓶，加入3ml正己烷。
加入100ul甲苯（GC级），称其准确质量，记为m si，加入100ul苯（GC级，内标物），称其准确质量，记为m s2、摇匀备用，此为所配制甲苯测试标样。
10、另取一个干燥洁净的称量瓶，加入3ml正己烷。
加入100ul所测甲苯试剂，称取准确质量，记为m样，加入100ul苯（GC级，内标物），称其准确质量，记为m s3。
摇匀备用，此为所配制甲苯测试试样。
11、取两支10ul微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。
12、打开项色谱工作站（FL9500），观察基线是否稳定。
13、基线稳定后，将其一支微量注射器用甲苯测试标样润洗后，准确吸取1ul该标样按规范进样，启动色谱工作站，绘制色谱工作站，完毕后停止数据采集。
14、按相同的方法再测2次甲苯测试标样与3次甲苯测试试样，记录各主要色谱峰的峰面积。
15在相同色谱操作条件下分别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试式样中各色谱峰所代表的组分名称。
16、实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀。
待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀，17、关闭空气钢瓶总阀。
待压力回零后，关闭仪器上空气表压阀。
18、设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。
19、待柱温达到设定值时关闭气象色谱仪电源开关。
甲苯二甲苯检测法
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
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mi=(13.157*4196715.5)/(36979772.000/25)=37.329 mg
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1.用微量注射器进样时,必须注意排除气泡。抽液时应缓慢上提针芯。若有气泡,可将注射器针尖向上,使气泡上浮后推出。
3.待基线平直后，注入20μL定量标准溶液,记录色谱图，重复两次。
4.注入20μL样品溶液，记录色谱图,重复两次。
5.实验结束后，冲洗色谱柱1h后,按要求关好仪器。
五、实验现象记录与结果
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量。
2.试剂:甲醇(色谱纯),二次蒸馏水,萘(分析纯),甲苯(分析纯),含甲苯的样品。
四、实验步骤
1.色谱操作条件
色谱柱:岛津VP-ODS柱，150×4.6 mm(id),5μm。
流动相:甲醇:Βιβλιοθήκη =90:10(体积比),流速:1mL/min。
柱温:40℃；进样量:20μL;检测波长:254 nm。
2.定量标准溶液的配制：分别准确取22 mg萘和27 mg甲苯于同一10 mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容，摇匀。
分组序号
同组人数
实验类型
验证综合□设计□创新□
一、实验目的
1.熟悉高效液色请仪的基本构造与一般使用方法。
2.理解内标法的测定原理和优点。
3.初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以为萘为内标物测定样品中甲苯的含量。
二、实验原理
在液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相，而采用极性流动相，这种色谐法称为反相色谱法，这种分离方式特别适合于同系物的分离。萘、甲苯在ODS柱上的作用力大小不等,它们的k’值不等(k’为分配比),在柱内的移动速度不同,因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小就可求出各组分的含量。
f=(AS/ms)/(Ar/mr)
其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。
再取含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含內标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量（mi）。
mi=(f*Ai)/(As/ms)
Ai和As分别为待测物和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20 ~20 -学期
实验序号
4
项目名称
内标法测定甲苯
学生学号
学生姓名
专业班级
实验教师
实验时间
2019.3.21
实验地点
内标法是一种准确而应用广泛的定量分析方法。内标法克服了外标法的缺点,不仅可以抵消实验条件和进样量变化带来的误差,而且定量准确，应用广泛,限制条件少,当样品中组分不能全部流出色谱柱，某些组分在检测器上无信号或只需要测定样品中的个别组分时经常采用内标法进行定量分析。
三、实验主要仪器与试剂
1.仪器:高效液相色谱仪(岛津LC-10ATvp型或其他型号),带紫外检测器、柱温箱、六通阀和色谱工作站，C18柱，微量注射器，超声波清洗器1台,溶剂过滤器1套。
（2）具有柱效高，使用寿命长，重现性好，几乎对各种类型的有机化合物都具有良好的选择性，用可用于梯度洗脱操作。
（3）反相色谱应用广泛，技术方面也比较成熟，可以与大多数检测器相匹配。
2.完成一个色谱分析过程需要哪些步骤？
答:色谱分析过程包括样品的采集、样品的制备、样品中各组分的分离测定、数据处理与结果的表达等步骤。
2.室温较低时,为加速萘的溶解,可用超声波辅助溶解。
思考题：
1.什么是反相色谱法?有何优点?
答：液相色谱中,若采用非极性固定相(如C18柱中的十八烷基键合相),极性流动相(如水、甲醇、乙腈等),这类色谱法称为反相液相色谱法。
优点：（1）几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。反相色谱法适于分离非极性，极性或离子型化合物，大部分的分析任务皆由反相色谱法完成。
教师评语：
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成绩：