高考化学微专题 ——索氏提取法(共18张PPT)
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件
利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取，直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量，计算出样品的比重，再 根据比重和密度之间的关系，推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离， 然后测量粗脂肪的质量，计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一，对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时，粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法，其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品，将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法，可以研 究药物在体内的代谢过程 ，了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中，索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪，为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化，提高提取效
率，减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，同 时对样品的处理量较大，适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外，索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品（粗脂肪含量较高的物质） 、无水乙醚或石油醚（分析纯） 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节，需要对实验数据进行清洗、整理和计算，以得出可靠的结论。
萃取分离讲解 ppt课件
(
w0 w1 FW
)
/
V有
(
w1 FW
)
/
V水
(w0 w1 )V水 w1V有
w1
w0
(
V水 DV有
V水
）
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每次用V有 新鲜溶剂，连续萃取n次，则水相被萃物的剩 余量为：
wn
w0
(
V水 DV有
V水
）n
萃取进入有机相的被萃物总量为：
w
w0
wn
w0
[1
(
V水 DV有
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萃取法基本参数
① 分配定律和分配比 ② 分离系数 ③ 萃取率与萃取次数
PPT课件
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分配系数和分配比
A水 A油
分配定律：在一定的温度下，当萃取分配过 程达到平衡时，溶质在互不相溶的两相中的 浓度比为一常数。即
分配系数
KD
[A]油 [A]水
例如，I2稀溶液在H2O//CCl4的分配
PPT课件
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例 含有I-的I2溶液在H2O//CCl4的分配，水 溶液不仅有I2 ，还有I3-，这时分配系数并 不是一个常数。
在实际工作中，人们所关注的是被萃物 分配在两相中的实际总浓度各为多少，而 不是它们的具体存在的型体。
分配比
D CA(有) C A( 水 )
即，在一定条件下，当达到萃取平衡时，被萃物质
V水
）n ]
E (%) w0 wn 100
w0
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在实际工作中，对于分配比较小的萃取 体系，可采用多次萃取操作技术提高萃取 率，以满足定量分离的需要。
化学课件(通用版)专题27高考实验中出现的新装置
装置2 升华提取装置 [装置原理]将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，
易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或 通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华 成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升 华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸 气逸出损失。
[使用范围]分离易升华的固体和难升华的固体。 实例：咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升 华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因 升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提 纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装 置提纯。
[装置优点]避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。 [操作要领]关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的空气； 关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。
【素养专练】 索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量 的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水 乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物 样品中的粗脂肪。具体步骤如下： ①包装：取滤纸制成滤纸筒，放入烘箱中干 燥后，移至仪器X中冷却至室 温，然后放入称量瓶中称量，质量记作a； 在滤纸筒中包入一定质量研细的样品，放入烘 箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后 放入称量瓶中称量，质量记作b。
< 偏高
装置6 防堵塞装置 [装置原理]利用压强压入长颈漏斗中，
可以观察到锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升。 [装置优点]平衡压强，防止堵塞。 [装置变式]可以用一根长导管代替长颈漏斗，用圆底
烧瓶代替锥形瓶，如图2所示。
装置7 气压液装置 [装置原理]利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽 装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合 而发生反应，如图1所示。
姜黄中姜黄素的提取索氏提取法
若要将样品的姜黄素提取完全，提取时间至少为12h以上。由于
实验时间的限制，我们的提取率只能达到90％左右。
回收乙醇：提取2h后，当乙醇在提取管中的液面 即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出 索氏提取仪装臵，让乙醇虹吸而流入瓶中，取下 回流管，取出滤纸桶及姜黄粉，继续放入恒温水
浴锅中加热回收乙醇（取下平底烧瓶，回收提取
管中的乙醇）直至冷凝管下端无乙醇滴下，表明 平底烧瓶中的乙醇已经蒸干。注意：必须蒸干后
才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。
称量粗浸膏质量：将平底烧瓶放入120℃的电热
鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴
手套，以免烫伤）。添加适量乙醇溶解后加入适
量硅胶粉，将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发，到处
干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、烧瓶夹、手套、 乳胶管。
四、实验试剂
称取15—20克样品。 将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内 烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过 热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵 中研碎样品。样品若是液体，应将一定 体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃ 电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。 乙醇
正好虹吸一次；再向提取管中倒入乙醇，使其液面达到第一次
液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安 装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，
不打滑）。轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装
臵放入恒温水浴锅中加热提取（水温90℃左右。提取时间2～4h， 约虹吸20次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注：
膏”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直
索氏提取法
广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 索氏提取法一、实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。
二、实验原理咖啡因（又名咖啡碱）在茶叶中今是约2～5%，属于甲基黄嘌呤的生物碱。
纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物，是一弱碱性物质，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）等，它的化学名称是1,3,7-三甲基－2,6-二氧嘌呤，其化学结构为：NN N OO CH 3CH 3CH 3含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，味苦，100℃时失去结晶水，并开始升华相当显著，178℃时升华很快，无水咖啡因的熔点为234.5℃.茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、水等）来提取的。
蒸发溶剂，可得粗咖啡因，再用升华法得纯的产品。
三、实验仪器与药品5.0cm ×15.0cm 硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。
六、实验步骤（1）取两包茶叶包（绿茶最好。
去掉绳子！），放入索氏提取器中，可用玻璃棒轻轻送入底部，上部不要高于索氏提取器的顶部。
（2）用量筒分别量取25mL 和75mL 乙醇于索氏提取器和烧瓶中。
（3）接通冷凝管，加热回流，温度不宜过高。
（4）时间控制：虹吸现象发生4次即可停止加热。
关电源，注意观察乙醇的颜色变化。
（5）拆下冷凝管和索氏提取器，改蒸馏装置。
蒸出乙醇约90mL （不要蒸干！）。
乙醇回收。
（6）蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿，用电热板加热，加热温度设置为2～3档。
蒸干乙醇，得咖啡因。
称重。
产品：灰色固体。
有茶香。
讨论：（很重要，请填写！）七、思考题。
索氏抽提动画测定脂肪含量ppt课件
讨论
在索氏抽提法测定脂肪过程中哪些因素会影响 测定结果？会导致结果偏高还是偏低？ 样品含有结合态脂肪 样品未研磨粉碎 样品中含有水分 样品中含有溶于乙醚的非脂肪成分 实验仪器不洁净 溶剂有杂质 滤纸筒高过虹吸管 抽提不完全 称重前干燥未达恒重
6. 注意事项
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，
而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。
② 装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也 不要包得太紧影响镕剂渗透。 ③ 放入滤纸筒时高度不要超过虹吸弯管，否则超过弯管 的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
④ 抽提是否完全,可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下
样品 提取管 蒸气管 虹吸管
提取烧瓶
提取溶剂 水浴
4.测定方法 ① 样品处理 固体样品：称样→研磨→转入滤纸筒 液体样品： 称样→加海砂→蒸干→研磨→转入滤纸筒 ② 测定步骤
制备滤纸筒，样品放于滤纸筒内封好口。再放 入索氏提取器中抽提，抽提结束后，在水浴上蒸 去乙醚，烘干后，称重。
5.结果计算
m m 1 0 脂肪 % 100 m
脂肪是食品中重要的营养成分之 一,为人体提供必需脂肪酸； 脂类含量对产品质量有直接影响。 评价食品营养品质 控制食品加工质量
三、脂类提取剂
脂类测定采用有机溶剂萃取法，常用的有机溶剂：
乙醚 石油醚 氯仿—甲醇混合溶剂
溶解脂肪的能力强，应用最多。沸点低（34.6℃），易 燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时， 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙 会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取 醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别 剂，被测样品也要事先烘干。 适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
索氏抽提法原理及操作步骤
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理, 对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前, 固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器（如图所示）就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1 内，置于提取器2 中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3 上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4 的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管；2.脂肪提取器；3. 滤纸筒；4.虹吸管；5. 蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶）操作步骤：1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。
（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。
）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。
索氏提取器工作原理
索氏提取器工作原理
索氏提取器（Sørensen extractor）是一种常用于体积分数测定
的萃取仪器。
该仪器的工作原理基于两种化学物质在特定溶剂中的相溶性差异。
索氏提取器通常由一个玻璃仪器组成，其主要部件包括提取室、冷凝器、分液漏斗和进料管道。
在实验中，需要提取的样品通常溶解在有机溶剂中，并放置在提取室中。
当提取室中的溶液加热至沸腾时，蒸汽将有机溶剂中的目标化合物蒸发到提取室中。
蒸发后的有机溶剂蒸汽通过冷凝器冷却后会变回液态，并由引流管道流入到分液漏斗中。
在此过程中，目标化合物会依照其在溶剂中的溶解度被萃取到冷凝液中。
一旦提取过程完成，可以从分液漏斗中分离出两种溶液，即上层的有机溶液和下层的水溶液。
上层的有机溶液中包含目标化合物及其他的非极性化合物，而下层的水溶液中则主要是水和其他的极性化合物。
接下来，可以通过蒸发有机溶剂，以得到目标化合物的残留物。
之后，对残留物进行质量测量，再通过计算可以得到目标化合物在样品中的体积分数。
索氏提取器的工作原理基于分配定律：即一个溶质在两种互不混溶的溶剂间分布的比例与溶质在这两种溶剂中的相对溶解度成正比。
因此，利用索氏提取器可以有效地分离出不同溶剂中的化合物，并实现体积分数的测定。
索式提取器
查看文章索氏提取器的原理2007-08-29 10:04从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。
此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
虹吸原理：就是连通器的原理，加在密闭容器里液体上的压强，处处都相等。
而虹吸管里灌满水，没有气，来水端水位高，出水口用手掌或其他物体封闭住。
此时管内压强处处相等。
一切安置好后，打开出水口，虽然两边的大气压相等，但是来水端的水位高，压强大，推动来水不断流出出水口。
滤纸套就是用滤纸包下，不会漏出来就行了作者: ezhaokun 发布日期: 2008-07-09叠成桶状，底下用东西压实作者: comby 发布日期: 2008-07-09方法1. 折小纸包会不...就是一张方块纸. 折成一个小纸包.然后最好再套一个小纸包.然后就可以了.为了取出来方便.也可以把n个小纸包拿线拴上..... 方法2. 也可以用铝箔. 但是这个就有要求了对样品.要是粉末不好使估计.上下拧紧.扎一些洞就ok了.其实.说到底.只要包好了.不漏出来.抽提的时候别浮上来.就ok了.不和thf反应.金属那个没明白一、索式提取法（经典方法）样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
高考化学微专题 ——索氏提取法(共18张PPT)
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7、结果处理
根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量：
样品
样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量
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• 3、准确称重抽提瓶，并记下重量，加入约1/2体积的无水 乙醚，
• 4、与索氏提取器连接起来，水浴60oC加热 ，抽提5-10小 时，抽提完全与否可取抽提管内乙醚用滤纸试验有无油迹 为标准。
温度下烘1小时，取出移入干燥缸内，冷却后称重编号备 用。 • 2.样品准备：准确称取2g样品于105oC烘箱中烘1小时， 冷却，将样品在研钵中磨细、移入滤纸筒中，取少量脱脂 棉蘸乙醚摸净研钵上的油迹，一并投入滤纸筒内，将滤纸 筒放入索氏抽提器内。
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(4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。 (5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华 、凝华过程得到纯化。
一、目的要求
1.学习和掌握粗脂肪的定量测定法─索氏(Soxhlet)提取法
SOXHLET Franz Von 1848-1926 German
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的
是 增加固液接触面积,提取充分。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 沸石 。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法精27页PPT
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法 精
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
索氏萃取方法
索氏萃取法索氏萃取法)JV}~e5h一、方法概要3O n R D J固体样品与无水硫酸钠混合后，置入一萃取圆形滤筒中或二团玻璃绵之间，以适当的溶剂于索氏萃取装置中进行萃取，如有必要将萃液干燥、浓缩，或置换成适当的溶剂，以供其后之净化或检测之用。
Y y1G4O}:?8p4h二、适用范围本方法是自固体物，如土壤、污泥及固体废弃物中萃取非挥发性及半挥发性有机化合物的步骤。
此索氏萃取步骤（Soxhlet extraction process）可确保萃取溶剂与样品基质密切接触。
]%~!| D!q g;S本方法适用于分离及浓缩不溶于水及微溶于水之有机物样品的制备，以供各项层析分析步骤之用。
I O Ku)l\2_三、干扰略四、设备及材料9b~} W's&^"K aD（一）索氏萃取设备：40 mm 内径，附500 mL 圆底瓶。
六西格玛品质论坛c e(P o^;?（二）干燥管：20 mm 内径之Pyrex 玻璃层析管，底部填充Pyrex 玻璃绵。
（注1）（三）浓缩装置：1.K - D（Kuderna - Danish）浓缩装置：(1)浓缩管：10 mL，有刻度（Kontes K – 570050 - 1025或同级品），具磨砂口玻璃瓶盖，以防止萃液蒸发。
W.V'P r;C H3`(2)蒸发瓶：500 mL（Kontes K – 570001 - 500 或同级品），与浓缩管连接处，以弹簧、卡夹或同级品夹紧。
p'S R7g j1n d R`H(3)史耐得管（Snyder column）：大型三球（Kontes K - 503000 – 0121 或同级品）。
(4)史耐得管：小型二球（Kontes K – 569001 - 0219 或同级品）。
-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA,MG q1K o,t rq A1^C(5)弹簧：1 / 2 吋（Kontes K - 662750 或同级品）。
索氏提取国标
索氏提取国标
索氏提取法是一种从固体物质中萃取化合物的经典方法，广泛应用于测定脂肪含量。
该方法已列入我国国家标准（GB）和美国AOAC（美国农业化学家协会）方法中。
国标方法中，索氏提取法主要用于测定食品中的脂肪含量。
该方法利用脂类物质不挥发的特性，将经前处理后的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后得到的残留物即为脂肪（或粗脂肪）。
索氏提取法适用于脂类含量较高、结合态脂类含量较少、能烘干磨细且不易吸湿结块的样品的测定。
该方法选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
而且，萃取剂是在索氏萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。
美国AOAC方法中，索氏提取法也被广泛应用于脂肪含量测定。
根据不同需求，该方法可以采用不同的萃取方式，如索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及CH标准热萃取等。
随着科技的发展，现在已有自动脂肪测定仪法，但这些方法仍基于索氏提取法的原理。
在使用索氏提取法时，
需注意样品的前处理、溶剂的选择、提取过程的控制等因素，以确保提取结果的准确性和可靠性。
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• 整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶 剂为乙醚或沸点为30ºC -60 ºC的石油醚。
• 用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷 酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。
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• 二、原理
• 脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。
• 本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一 特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去 溶剂后称量。
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(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的
是 增加固液接触面积,提取充分。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 沸石 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是乙醇易挥发,易燃。与常规的萃取相比,
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(4)浓缩液加生石灰的作用是中 和 单宁酸 和吸收 水 。 (5)可采用如图所示的简易装置分 离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发 皿中并小火加热,咖啡因 在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离 提纯方法的名称是 升华
采用索氏提取器的优点是 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效。率高)
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点 是 乙醇沸点低,易浓缩 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温
度计、接收管之外,还有 AC (填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
。
D.烧杯
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三、材料、试剂与器材 材料：全脂奶粉 试剂：乙醚 器材：粗脂肪测定仪、干燥箱
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• 四、操作方法 • 1.操作前准备：抽提筒用蒸馏水洗净，置干燥箱在105oC
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高考小专题
实验 索氏提取法
---专题 ——索氏提取法(共18张PPT)
2022/3/23
2020届高考化学微专题 ——索氏提取法(共18张PPT)
实验 索氏提取法 -----粗脂肪的定量测定
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解析 本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作;借助 从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力;依据探究目 的,进行分离、提纯,体现科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。 加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。 (2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发,若采用明火加热,挥发出的乙醇 蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既 减少了溶剂用量,又能高效萃取。 (3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外, 还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。 (4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。 (5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华 、凝华过程得到纯化。
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索氏提取装置如图所示。实验时烧 瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导 管2上升至球形冷凝管, 冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末 接触,进行萃取。萃取液液面达到 虹吸管3顶端时,经虹吸管 3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连 续萃取。回答下列问题:
链接高考(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(
易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有 兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5 %、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还 含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的 流程如下图所 示。
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• 3、准确称重抽提瓶，并记下重量，加入约1/2体积的无水 乙醚，
• 4、与索氏提取器连接起来，水浴60oC加热 ，抽提5-10小 时，抽提完全与否可取抽提管内乙醚用滤纸试验有无油迹 为标准。
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教材链接： 人教版教材 选修5 P19 介 绍了萃取操 作，特别强 调，在实验 室和工厂中 用专用的仪 器和设备进 行。
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温度下烘1小时，取出移入干燥缸内，冷却后称重编号备 用。 • 2.样品准备：准确称取2g样品于105oC烘箱中烘1小时， 冷却，将样品在研钵中磨细、移入滤纸筒中，取少量脱脂 棉蘸乙醚摸净研钵上的油迹，一并投入滤纸筒内，将滤纸 筒放入索氏抽提器内。
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一、目的要求
1.学习和掌握粗脂肪的定量测定法─索氏(Soxhlet)提取法
SOXHLET Franz Von 1848-1926 German
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