硫酸镍测定

试验报告冶炼副产品硫酸镍中铜量的测定原吸法

冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第2部分：铜含量的测定原子吸收光谱法试验报告冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第2部分：铜含量的测定原子吸收光谱法1 实验部分1.1仪器及试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1.1盐酸（ρ1.19 g /mL）。

1.1.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）1.1.3盐酸（1+1）。

1.1.4 硝酸（1+1）。

1.1.5铜标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铜（w Cu≥99.99 ％）置于250 mL烧杯中，加入硝酸（1.1.4）50 mL低温溶解完全，煮沸驱赶氮的氧化物。

取下，冷至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg铜。

1.1.6 铜标准溶液：移取10.00 mL铜标准贮存溶液（1.1.5）于100 mL容量瓶中，加入5 mL 盐酸（1.1.1），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含100 μg铜。

1.1.7 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。

1.2分析步骤1.2.1试料快速称取试样3.00g于250 mL烧杯，精确至0.000 1g。

1.2.2 平行试验平行做两份试验。

1.2.3空白试验随同试料做空白试验。

1.2.4测定1.2.4.1 向（1.2.1）中加入20 mL 盐酸（1.1.3），置于电热板上低温加热至试料完全分解，取下冷却，移入500 mL容量瓶中，加入15 mL盐酸（1.1.1），用水稀释至刻度，混匀。

1.2.4.2 按表1分取适量试液于相应容量瓶中，补加盐酸，用水稀释至刻度、混匀。

表1 分取体积和定容体积1.2.4.3 将试液（1.2.4.2）于原子吸收光谱仪波长324.8 nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。

从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。

1.2.5 工作曲线的绘制1.2.5.1 分别移取0.00 mL 、0.25 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、1.50 mL 、2.00 mL 、2.50 mL 铜标准溶液（1.1.6）于一组100 mL 容量瓶中，加入5 mL 盐酸（1.1.1），以水稀释至刻度，混匀。

EDTA滴定硫酸镍含量

EDTA滴定硫酸镍含量
一、分析过程
称取3g试样，置于150ml高脚烧杯中，加入10ml（1+1）盐酸，5ml双氧水，低温加热至试样溶解。

再加约40ml水，2ml（1+1）盐酸，煮沸。

取下，冷却，定容于250ml容量瓶中。

吸取10ml，置于250ml锥形瓶中，加1-2g氟化铵，10ml酒石酸钾钠（150g/l），15ml硫代硫酸钠（500g/l）（冬天加热80度左右），适量紫脲酸铵指示剂，1-2g氯化铵，滴加（1+1）氨水至溶液呈亮黄色，用0.02N EDTA标准溶液滴至橙黄色，再滴加（1+1）氨水至溶液呈亮黄色，继续用EDTA滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色为终点。

二、计算
W Ni%=（C×V×58.69×100）/（10×m）-0.996W2-1.067W3
式中：
W Ni——镍的百分含量%
C——EDTA标准溶液浓度mol/l
V——消耗EDTA体积ml
m——称取的试样量g
W2——钴的质量分数%
W3——锰的质量分数%
三、也可上ICP。

镍、钴、锰在原液中测，其它杂质在第二级250/5中测。

线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为

线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化⾏为线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化⾏为⼀、⽬的要求（⼀）了解⾦属钝化⾏为的原理和测量⽅法（⼆）掌握⽤线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线和钝化⾏为（三）测定氯离⼦浓度对镍钝化的影响⼆、基本原理（⼀）⾦属的阳极过程⾦属的阳极过程是指⾦属作为阳极发⽣电化学溶解的过程，如下式所⽰：M——→M n+ + ne-在⾦属的阳极溶解过程中，其电极电势必须⾼于其热⼒学电势，电极过程才能发⽣。

这种电极电势偏离其热⼒学电势的现象称为极化。

当阳极极化不⼤时，阳极过程的速率随着电势变正⽽逐渐增⼤，这是⾦属的正常溶液。

但当电极电势正到某⼀数值时，其溶解速率达到最⼤，⽽后，阳极溶解速率随着电势变正，反⽽⼤幅度地降低，这种现象称为⾦属的钝化现象。

⾦属钝化⼀般可分为两种。

若把铁浸⼊浓硝酸（⽐重d＞1.25）中，⼀开始，这时铁处于活化状态。

经过⼀段时间后，铁⼏乎停⽌铁溶解在酸中并置换出H2了溶解，此时的铁也不能从硝酸银溶液中置换出银，这种现象被称之为化学钝化。

另⼀种钝化称之为电化学钝化，即⽤阳极极化的⽅法使⾦属发⽣钝化。

⾦属处于钝化状态时，其溶解速度较⼩，⼀般为10-6～10-8A·cm-2。

⾦属由活化状态转变为钝化状态，⾄今还存在着两种不同的观点。

有⼈认为⾦属钝化是由于⾦属表⾯形成了⼀层氧化物，因⽽阻⽌了⾦属进⼀步溶解；也有⼈认为⾦属钝化是由于⾦属表⾯吸附氧⽽使⾦属溶解速度降低。

前者称为氧化物理论，后者称为表⾯吸附理论。

（⼆）影响的⾦属钝化过程的⼏个因素⾦属钝化现象是⼗分常见的，⼈们已对它进⾏了⼤量的研究⼯作，影响⾦属钝化过程及钝态性质的因素可归纳为以下⼏点：1.溶液的组成溶液中存在的H+，卤素离⼦以及某些具有氧化性的阴离⼦对⾦属的钝化现象起着颇为显著的影响。

在中性溶液中，⾦属⼀般是⽐较溶液钝化的，⽽在酸性溶液或某些碱性溶液中要困难得多。

这是与阳极反应产物的溶解度有关的。

重量法测定硫酸镍

项目十八硫酸镍中镍含量的测定
课前思考
重量分析法的分类？举例说明？重量分析法中得换算因数计算？重量分析法中沉淀法的分析过程？玻璃坩埚的使用注意事项？为得到颗粒大得沉淀应采取的条件？
一、实验目的
1．了解测定硫酸镍中镍含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3.掌握玻璃坩埚的使用方法。
Hale Waihona Puke 二、实验原理沉淀法: 利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后，称得沉淀的质量计算出待测组分的含量.
二、实验原理
含被测组分X试液 Ni2+ 加沉淀剂
C4H8O2N2
过滤和洗涤沉淀 X的 X的称量形式沉淀形式烘干、恒重
Ni.(C4H7O2N2)2
四、注意事项
1、注意玻璃坩埚的使用方法 2、实验中温度的控制，酸度的控制 3、实验室的安全 4、仪器的摆放
五、镍含量的计算
( ) M Ni ( ( ) ) m Ni HD × [ ] ( ) M Ni HD ( ) ω Ni = × 100 %
2 2
m s
Ni.(C4H7O2N2)2
三、实验步骤
1、空坩埚的准备洗净玻璃坩埚，放进150℃烘箱中1.5h，冷却，恒重 2、试样的溶解准确称取0.2g NiSO4试样→ 置于400mL烧杯中→ 加入2mL(1+19)HCl溶液→ 20mL 水搅拌溶解
3、沉淀及过滤加入150mL 水稀释→ 5mL 200g/l的NH4Cl 溶液→ 5mL 200g/l酒石酸溶液→盖上表面皿煮沸→ 吹洗表面皿趁热缓慢加入10g/l丁二酮肟乙醇溶液后过量20~30mL →试剂总量不要超过试液体积的1/3 →不断搅拌下滴加1:1氨水至溶液PH=8~9后多加1~2mL → 70~80℃水浴陈化30~40min（不要将玻璃棒拿出烧杯）→取下冷却→用G4微孔玻璃坩埚减压过滤→用微氨性的2%酒石酸溶液洗涤烧杯和沉淀8~10次→再用温水洗涤沉淀至无Cl4、干燥将沉淀与坩埚一起在130~150℃烘干1h，冷却至恒重。

试验报告冶炼副产品硫酸镍中铜含量的测定碘量法

《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法》铜量的测定碘量法试验报告冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第2部分：铜量的测定碘量法一、前言硫酸镍是铜冶炼副产品之一，是生产高能电池、不绣钢等的原料，用途较为广泛。

制定此标准的目的是为了统一分析方法，掌握硫酸镍中铜含量，及时对工艺进行调整，同时利于贸易结算。

二、试验部分1、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

w≥99.999%）：将纯铜放入微沸的乙酸（1.15）中，微沸1min，取出后1.1纯铜（Cu用水冲洗两次以上，再用无水乙醇（1.5）冲洗两次以上，在100℃±5℃烘箱中烘4 min，冷却，置于磨口瓶中备用。

1.2碘化钾。

1.3硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)1.4无水碳酸钠。

1.5无水乙醇。

1.6三氯甲烷。

1.7氢溴酸。

1.8盐酸(ρ1.19g/mL)。

1.9硝酸（ρ1.42 g/mL）。

1.10硫酸（ρ1.84 g/mL）。

1.11氨水（ρ0.90 g/mL）。

1.12 冰乙酸（ρ1.05 g/mL）。

1.13硝酸（1+1）。

1.14硫酸（1+1）。

1.15冰乙酸（1+3）。

1.16碘溶液（0.04mol/L）1.17三氯化铁溶液（100g/L）。

1.18氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。

1.19硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。

加入2g碘化钾（1.2）溶解后，加入2mL淀粉溶液（1.23），边摇边滴加碘溶液（1.16）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.21）滴定至蓝色刚好消失。

1.20硝硫混酸：将300mL硫酸（1.10）沿杯壁缓慢加入到700mL硝酸（1.9）中，边加加搅拌，混匀，冷却后备用。

1.21硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3·5H2O)≈0.01mol/L]1.21.1 配制:称取25g硫代硫酸钠(1.3)，置于1000mL烧杯中溶解，加2g无水碳酸钠（1.4），移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷（1.6），充分摇动，静置两周。

探讨粗制硫酸镍中镍含量分析的实验条件

探讨粗制硫酸镍中镍含量分析的实验条件摘要：采用EDTA配位滴定法测定粗制硫酸镍中镍含量，与重量法进行方法比对，验证容量法测定镍含量的准确性。

关键词：粗制硫酸镍丁二酮肟镍引言吉林吉恩镍业公司采购的粗制硫酸镍成分比较复杂，且粗制硫酸镍样品的物理状态不同（大致分为半溶解状态、粘稠状态、晶体、粉末状等），本实验对镍含量的测定方法各个实验条件进行摸索试验。

通过实验研究确定粗制硫酸镍的分析方法、称样量及掩蔽剂用量等，通过采用容量法与重量法进行方法比对，进一步验证容量法的准确性。

一、实验原理1.试料用（1+1）盐酸分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍沉淀，与其它元素分离，将沉淀用热（1+1）盐酸溶解后，调节PH值=10，以紫尿酸铵作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至玫瑰粉色为终点，根据消耗标准滴定溶液的体积计算镍含量。

2试剂：2.1 盐酸优级纯2.2氨水优级纯2.3盐酸（1+1）2.4 酒石酸钾钠溶液（20%）。

2.5硫代硫酸钠溶液（20%）。

2.6乙酸铵溶液（20%）2.7丁二酮肟乙醇溶液（1%）2.8紫尿酸铵指示剂：称取1.0g紫尿酸铵，100.0g氯化钾，置于研钵中研细。

2.9 镍标准溶液：1mg/ml 准确称取1.0000g金属镍（≥99.99%）,于400ml烧杯中，加入30ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至完全溶解，加入约50ml水，煮沸除去氮的氧化物，冷却。

移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg镍。

2.10 EDTA标准滴定溶液c=0.01mol/L配置：称取EDTA 6g于400ml烧杯中，加水溶解移入2000ml下口瓶中，加水定容至刻度，摇均，放置一周后进行标定。

标定：分别移取20.00mL镍标准溶液（2.9）4份于400mL三角烧杯中，用氨水调PH=9左右，加0.1g紫尿酸铵指示剂用DETA滴定至玫瑰粉色为终点。

计算公式：CV1T＝V式中：T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，单位为g/ml；C——镍标准溶液的浓度，g/ml；V1——移取镍标准溶液的体积，单位为ml；V——滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml；3仪器：3.1恒温水浴3.2万分之一天平4. 分析步骤4.1称取100.0g试样溶解后定容1000ml容量瓶中，移取25.00ml试液于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，移取25ml试液与400ml烧杯中加入30ml酒石酸钾钠溶液不断搅拌下，加入约150ml沸水，加入20ml乙酸铵溶液，不断搅拌下加入20ml硫代硫酸钠溶液，调PH=5-7，加热微沸，边搅拌边慢慢加入40ml丁二酮肟，用氨水调至PH值8～9，置于50℃-60℃恒温水浴锅中保温20min。

EDTA络合电位滴定法测定硫酸镍中镍的研究

2.056 mg/mL，
0.485 89X，线性相
0.999 9；按镍标准溶液滴定系数计算EDTA
0.035 04 mol/L，与用
图1 镍工作曲线
以10.00 mg镍标准溶液绘制滴定曲线，如图2所示。

在pH10的氨性缓冲溶液中，以铜离子选择电极为指示电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Cu-EDTA溶液为指示剂，EDTA标准溶液分别直接滴定镍其电位突跃明显。

图2 10.00 mg镍U-V滴定曲线
2.5 共存离子的影响
2.5.1 铁的干扰
向10.00 mg镍标准溶液中加入不同量的铁（Ⅲ），按试验方法测定镍的含量，计算回收率，其结果如表2所示。

表2 铁干扰试验
铁加入量（mg）0.115102030
镍测定结果（mg）10．0710.019.9829.8979.6659.531镍回收率（%）100.7100.199.8298.9796.6595.31结果显示，当测定溶液中铁含量低于20 mg时，镍测定结果相对误差小于5%，随着铁含量的增加，镍回收率逐渐下降。

大量的铁在pH10条件下形成氢氧化铁沉淀，这是铁吸附少量Ni2＋造成的，当溶液中铁含量小于10 mg，对Ni2＋的吸附较小，不影响测
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定结果，可不需掩蔽铁而直接滴定。

与使用指示剂的普通滴定法相比，能在浑浊或有沉淀的溶液中直接进行滴定也是电位滴定法的优势所在。

当铁含量大于10 mg
率明显偏低，需要寻找合适的掩蔽剂。

实验七硫酸镍中镍的测定

氨浓度太高，会生成Ni2+的氨配合物。
三、实验用品
1、玻璃砂芯坩埚1个 7、烧杯（400mL） 13、NH3·H2O 1+1
2、循环水真空泵 8、HCl （1+19）
3、表面皿 9、NH4Cl200g/L
4、烘箱 10、酒石酸200g/L，20g/L
5、干燥器 11、恒温水浴埚
6、分析天平 12、丁二酮肟-乙醇溶液10g/L
授课主要内容、课时分配、板书设计
实验七硫酸镍中镍含量的测定
一、实验目的
1、了解丁二酮肟镍重量法测定镍的原理和方法。
2、掌握用玻璃砂芯坩埚过滤等重量分析法基本操作。
二、实验原理
丁二酮肟是二元弱酸(H2D)，离解平衡为
HD-在氨性溶液中与Ni2+发ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀反应：
酸度大，生成H2D，使沉淀溶解度增大；
酸度小，由于生成D2-，同样将增加沉淀的溶解度；
授课主要内容、课时分配、板书设计
四、实验步骤

协会标准《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分镍含量的测定》编制说明

有色金属工业协会标准2018-035-T/CNIA）冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定重量法Na2EDTA滴定法编制说明北方铜业股份有限公司2019年10月冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定重量法和Na2EDTA滴定法一、工作简况1.1任务来源根据有色标秘[2018]53号文和中国有色金属工业协会“关于下达2018年第二批协会标准制修订计划的通知”（中色协科字[2018] 75号文）文件要求，《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定》（计划编号为2018-035-T/CNIA）由中条山有色金属集团有限公司（北方铜业股份有限公司）负责起草，要求于2019年1月底前，起草单位完成验证报告；2019年4月预审，2019年11月审定，计划完成年限2019年。

1.2 方法概况1.2.1 项目的必要性硫酸镍是重要的化工原料，主要应用于电镀镍、化学镀镍、充电电池等行业；随着电镀、化学镀及电池等行业的快速发展，对硫酸镍产品的需求增幅强劲，特别是随着电子产业的迅猛发展，为其提供动力源的镍-镉、镍-氢电池的需求量增加，市场前景十分广阔。

由于冶炼副产品硫酸镍属于铜冶炼过程的中间粗产品，产量规模相对较小，一般不进行精制除杂，故产品质量难以达到《工业硫酸镍》标准要求。

目前，我国没有统一的国家标准或行业标准对于铜冶炼副产品硫酸镍进行规范，导致该产品交易时缺乏有效标准依据，故有必要制定符合冶炼副产品硫酸镍分析标准。

1.2.2 适用范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定方法。

方法1：重量法；方法2：Na2EDTA滴定法。

方法1和方法2的测定范围：8.00%～25.00%。

本部分方法1为仲裁方法。

1.2.3可行性中条山有色金属集团有限公司（北方铜业股份有限公司）成立于1956年，是以铜为主、多业并举，集采选冶炼、加工贸易、发电运输、建筑建材、机械制造、科研设计为一体的华北地区最大的铜联合企业，为山西省人民政府授权资产经营企业，我国重要产铜基地之一。

硫酸镍试样中镍含量的测定实验报告

硫酸镍试样中镍含量的测定实验报告今天我们来聊聊硫酸镍和镍含量测定的实验，听起来是不是很酷？想想，镍这个金属在我们的生活中可是无处不在，它的用途简直多得数不胜数。

从电池到金属合金，镍总是能派上用场。

这次实验，我们的目标就是搞清楚样品里镍的具体含量，心里想着，肯定能学到不少东西。

实验开始前，大家心里都期待得很，就像过年一样，迫不及待。

准备工作得做好。

我们拿出硫酸镍试样，这个试样看起来有点像普通的盐，白白的、晶晶亮亮的，但其实它可不是吃的哦，得小心点。

找出我们需要的化学试剂，像是氢氧化钠、氨水这些。

大家都知道，做实验得讲究细节，哪怕是一个小步骤都不能马虎。

然后，我们把试样溶解在水里，水里的硫酸镍就像小鱼儿一样活泼地游来游去，真让人感到神奇。

溶解完之后，就要进行中和反应了，嘿，这可是一门大学问！我们慢慢加氢氧化钠，观察颜色的变化，心里想着这就像调颜色的游戏一样，直到液体变成了淡蓝色。

这个过程简直像在画画，心里美滋滋的。

可是，调色调得还得有点技巧，得随时注意，不然一不小心可能就会过了头。

实验室里的小伙伴们围着一起，兴奋得像小鸟一样，互相鼓劲。

就是加入氨水了。

这可是个关键步骤，氨水的作用就像是给我们的实验来了一剂强心针。

加入氨水后，试管里的液体慢慢变得更加清澈，像是春天的溪水，清澈见底，真让人陶醉。

大家这时候都在猜测，镍到底会有多少呢？这个过程可真是让人紧张又期待，就像等着看一场激烈的比赛，心里砰砰跳。

然后，我们要进行沉淀反应了，哦，这可是个大事情！沉淀物逐渐形成，像小雪花一样在液体中飘荡。

大家开始忙着过滤，把这些小雪花收集起来。

过滤的过程就像是捞金鱼，得小心翼翼，不能错过一丝一毫。

看着过滤出的沉淀物，心里不禁感慨，科学真是奇妙无比。

我们用干燥的方式把沉淀物处理干净，这就像是在为小雪花们穿衣服，既仔细又温柔。

最后一步就是称重了，想想这个时刻，大家都抑制不住内心的激动，简直像是在等待揭晓大奖的时刻。

我们用精密的天平小心翼翼地称重，每个人都屏住了呼吸，期待着结果。

试验报告冶炼副产品硫酸中镍量的测定 EDTA滴定法

冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第1部分：镍含量的测定Na2EDTA滴定法试验报告一、实验部分1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1氯化铵。

1.2盐酸（ρ1.19 g /mL ）。

1.3硝酸（ρ1.42 g /mL ）。

1.4氨水（ρ 0.90 g / mL ）。

1.5盐酸（2+1）。

1.6硝酸（1+1）。

1.7硝酸（4+96）。

1.8乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5~6.0)。

称取200g 结晶乙酸钠，用水溶解后加10mL 冰乙酸，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

1.9丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。

称取1g 丁二酮肟，溶于100mL 乙醇中，混匀。

1.10柠檬酸钠溶液(300g/L)。

称取30g 柠檬酸钠，溶于100mL 蒸馏水中，混匀。

1.11硫代硫酸钠溶液(200g/L)。

称取100g 硫代硫酸钠，溶于500mL 蒸馏水中，混匀。

1.12镍标准溶液(1g/L)。

准确称取1.0000g 金属镍（≥99.99%）置于250mL 烧杯中，加入30mL 硝酸(1.6)，盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用硝酸(1.7)吹洗表面皿和杯壁，移入1000mL 容量瓶中，并用硝酸(1.7)稀释至刻度，混匀。

此溶液1L 含1g 镍。

1.13乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na 2EDTA)≈0.015mol/L]。

1.13.1配置称取5.58g 乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调节至pH 为6，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

1.13.2标定移取20.00mL 镍标准溶液（1.12），分别置于250mL 锥形瓶中，加入2g 氯化铵（1.1），用氨水（1.4）调至pH 为9，加水稀释至100mL ，以紫脲酸铵（1.14）为指示剂，用Na 2EDTA 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。

重量分析硫酸镍中镍含量的测定认识重量分析

Ba2过量0.01mol / L与SO42反应的BaSO4沉淀溶解度为
S
[SO42 ]
K SP [Ba2 ]
1.11010 0.01
1.1108 mol / L
200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失为 1.0 108 233.4 200 5.0 104 mg 0.2mg
【结论】沉淀重量法加过量沉淀剂，使被测离子沉淀完全。
对于这两种称量形式的称量相对误差为：
对Al2O3 :
Er
0.0002 0.1888
100%
0.1%
对(C9H8NO)3 Al :
Er
0.0002 100% 1.704
0.01%
【结论】对称量形式应选择较大的摩尔质量，以减少称量误差
三、沉淀剂的选择
1、沉淀剂具有选择性； 2、选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂； 3、易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂； 4、沉淀剂本身的溶解度较大。
条件溶度积, 与副反应有关。
4、溶解度与溶度积关系
（1）MA型沉淀
设沉淀M A 的溶解度为S
MA
M+ + A-
S
SS
S [M ] [A]
KSP
K
0 SP
M A
4、溶解度与溶度积关系
（2）Mm An型沉淀
设沉淀MmAn的溶解度为S MmAn
mM + nA
S
mS nS
KSP [M ]m [ A]n （mS）m（ nS）n mm nn S mn
洗涤、过滤、烘干或灼烧
（2）气化法(挥发法)
用加热或化学法把被测成分从试样中挥发掉，然后根据试样质量的变化，计算被测组分的含量。

重量分析硫酸镍中镍含量的测定分析测试硫酸镍中镍含量的测定

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继续在该温度下搅拌，缓慢加20-30mL丁二酮肟
盖上表面皿，陈化，即在 70℃-80 ℃下，保温35min
4、沉淀的过滤、洗涤、烘干、称重
稍冷后，用倾泻法将沉淀用准备好的玻璃砂芯坩埚抽滤
用温水洗涤沉淀，至无Cl-(弱酸性下用HNO3检验)
干燥器中冷却至室温，称重，记录质量m1’
依据过滤前后坩埚质量的变
化计算WNi
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用酒石酸(20g/L) 洗涤沉淀及烧杯
8-10次
将装有沉淀的坩埚于130 ℃烘箱
中干燥1h
重复烘干0.5h后，
冷却，称重m2’，直至恒重为止
四、数据的处理
W Ni
(m2 m1 ) M Ni m样 M Ni ( HD )2
100%
式中：WNi — — Ni的质量分数,%； m2 — —空坩埚沉淀的质量, g； m1 — —空坩埚的质量 , g；
M Ni — — Ni的摩尔质量,458.69g / mol； M Ni(HD)2 — — Ni( HD)2的摩尔质量,288.91g / mol；
本法沉淀介质的酸度为pＨ＝８～９的碱性溶液。用酒石酸消除铁，铝，铬，钛的干扰。
二、仪器与试剂 1、主要的仪器
（1）用于沉淀过滤、洗涤的减压抽滤装置
1、主要的仪器
（2）用于沉淀陈化保温的装置——恒温水浴锅（3）用于沉淀干燥的装置——恒温干燥箱（4）用于样品和沉淀的称量——电子分析天平
2、主要的试剂
（1）硫酸镍：测定的样品（2）HCl(1+19)：溶解硫酸镍时加入，防止样品水解（3）氯化铵（200g/L）：控制沉淀时pH为8-9；（4）NH3 ·H2O(1+1) ：控制沉淀时pH为8-9；（5）酒石酸（200g/L）：掩蔽Al3+、Fe3+等干扰离子；（6）酒石酸（20g/L）：洗涤沉淀用的洗涤剂；（7）丁二酮肟(10g/L)：沉淀剂；（8）硝酸银（0.1mol/L）：检验沉淀是否已经洗净，无Cl-；（9）硝酸（2mol/L）：检验沉淀是否已经洗净，无Cl-。

蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中的氟

蒸馏-离子选择电极法是一种常用于测定溶液中氟离子浓度的分析方法。

以下是蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中氟的详细步骤：实验步骤：1.制备标准氟化物溶液：准备一系列已知浓度的氟化物标准溶液，通常使用氟化钠（NaF）来制备。

确保标准溶液的浓度范围覆盖待测硫酸镍溶液中氟的浓度。

2.样品处理：取一定量的硫酸镍溶液作为样品。

如果样品中含有固体颗粒，可以通过过滤或离心的方式将固体去除，得到清澈的液体。

3.蒸馏：将样品加热，进行蒸馏。

蒸馏的目的是将溶液中的氟化物转化为氟化氢气体，并随蒸汽从溶液中挥发出来。

通过这一步骤，可以将氟从样品中富集到蒸馏物中。

4.收集蒸馏物：将蒸馏气体导入含有碱液的接收瓶中。

氟化氢气体在碱液中生成氢氟酸。

这一步骤的目的是将氟转化为氟化氢酸，以便后续测定。

5.离子选择电极测定：使用氟离子选择电极进行测定。

这种电极对氟离子有高度的选择性，可以准确测定溶液中的氟浓度。

6.制备标准曲线：使用之前制备的氟标准溶液，进行离子选择电极的标定，得到标准曲线。

这个曲线将氟浓度与电极的响应关联起来。

7.测定未知样品：利用电极的响应和标准曲线，测定之前处理过的硫酸镍溶液中氟的浓度。

注意事项：▪实验室应该遵循安全操作规程，特别是在处理氟化物时，需要小心防止对皮肤和呼吸系统的伤害。

▪所有使用的玻璃器皿和仪器应该彻底清洗，以避免交叉污染。

▪实验中的所有试剂都应该是纯度较高的，以确保准确的测定结果。

这个方法对于测定硫酸镍溶液中的氟提供了一种准确和可靠的分析手段。

硫酸镍晶体镍含量

硫酸镍晶体镍含量
硫酸镍晶体（NiSO4·7H2O）中的镍含量可以通过化学分析方法进行测定。

常用的方法是EDTA络合滴定法。

以下是一种测定硫酸镍晶体镍含量的实验步骤：
1. 准备实验材料：硫酸镍样品、EDTA试剂、紫脲酸铵混合指示剂、蒸馏水、氨水氯化铵溶液。

2. 称取硫酸镍样品：称取2g硫酸镍晶体样品，精确到0.01g。

3. 加水溶解：将称取的硫酸镍样品加入70ml水中，搅拌均匀。

4. 加入氨水氯化铵溶液：向溶液中加入10ml氨水氯化铵溶液，以中和溶液中的酸性物质。

5. 加入紫脲酸铵混合指示剂：向溶液中加入适量的紫脲酸铵混合指示剂，搅拌均匀。

6. 滴定：使用EDTA标准液进行滴定，直至溶液呈蓝紫色。

7. 计算镍含量：根据实验数据，计算硫酸镍晶体中镍的含量。

需要注意的是，实验过程中应严格控制条件，确保测定结果的准确性。

同时，根据实际情况，可以采用其他方法对镍含量进行测定，如X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法等。

氨水调至溶液pH至7~8（刚出现浑浊），加10mL NH3-NH4Cl缓
冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行测定4次，同时做空白试验。
2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA）单位mol/L
计算公式
25.00 m 1000 250.00 c( EDTA) (V - V0 ) M ( ZnO)
2.计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg表示。
计算式：
cV M ( Ni ) w( Ni ) 1000 m 1000
M（Ni）=58.69g/mol准溶液标定
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硫酸镍测定
一、
EDTA标准溶液标定
1.操作步骤
称取20g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），加热溶于1000mL水中，冷却、摇匀，待标定。
称取1.5g基准试剂氧化锌，置于100mL小烧杯中。用少量水
润湿，加20mL(20%)盐酸溶液溶解后定溶于250mL容量瓶中。移取25.00mL上述溶液与250mL的锥形瓶中，加75mL水，用（10%）
M（ZnO）=81.39g/mol
二、
沉硫酸镍测定
1.操作步骤
称取硫酸镍试样3.2g,精确至0.0001g，溶于10mL水中，加 10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，
摇匀，用上述已标定好的0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶
液呈蓝紫色。平行测定4次。