《现代仪器分析》考试知识点总结
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析知识点总结一、仪器分析概述1. 仪器分析的定义和作用仪器分析是指利用各种仪器设备进行化学成分、结构、性质、质量和数量等方面的分析研究,以求解决物质的组成、结构、性质和变化等问题。
仪器分析具有操作简便、分析速度快、分析结果准确等优点,可以广泛应用于工业生产、科学研究、环境监测等领域。
2. 仪器分析的发展历史仪器分析的发展可以追溯到古代的天平和显微镜等基本仪器,随着仪器技术的不断发展,如今涌现出了各种复杂的分析仪器,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
仪器分析的发展历程反映了人类对于物质分析的需求和技术水平的提高。
3. 仪器分析方法的分类根据分析过程中所涉及的原理和方法,仪器分析可以分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法主要包括光谱分析、热分析、电化学分析等,而化学方法则包括非分散能谱、质谱分析、光谱法等。
二、基本仪器分析方法1. 光谱分析光谱分析是利用物质对电磁辐射的吸收、发射或散射进行分析的一种方法。
其中,包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法等。
2. 热分析热分析是利用物质在不同温度下的变化规律进行分析的方法。
常见的热分析方法有热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
3. 电化学分析电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种分析方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导率法等。
4. 质谱分析质谱分析是利用物质的质谱特征进行分析的一种方法。
它主要包括质谱仪分析、飞行时间质谱等。
5. 核磁共振分析核磁共振分析是利用核磁共振现象进行分析的一种方法。
通常用于确定有机分子结构及氢、氮、氧、氟、磷、硫等元素的位置。
三、常见的分析仪器1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种常用的分子结构分析仪器,主要用于有机分子、聚合物、无机物、生物分子等的结构分析。
2. 质谱仪质谱仪是一种非常重要的分析仪器,主要用于快速、准确地判断化合物的结构、精确地测定分子的质量、元素组成和同位素丰度。
现代仪器分析期末总结
现代仪器分析期末总结一、概述现代仪器分析是化学专业的一门重要课程,主要研究化学分析中所采用的现代仪器的原理、操作和应用等方面的知识。
通过该课程的学习,我对现代仪器分析技术有了更深入的了解和认识。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是应用现代仪器技术和计算机技术来对样品进行分析和检测的方法。
其核心原理是利用仪器的某一特定性质来对样品进行定性和定量分析。
常用的仪器分析技术有光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
光谱分析是利用物质与辐射相互作用时的一系列现象来进行分析的方法。
其中,紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等是常用的光谱分析方法。
色谱分析是利用物质在载气或液相流动中的迁移速度差异来分离和测定成分的方法。
其中,气相色谱、液相色谱是常用的色谱分析技术。
电化学分析是利用电化学电流和电势的变化来测量物质浓度的一种方法。
常见的电化学分析技术有电位滴定法、电流计时法、伏安法等。
质谱分析是利用粒子质量分选特性来对样品进行检测的方法。
常见的质谱分析技术有质子质谱、电喷雾质谱、飞行时间质谱等。
三、常用的仪器分析技术1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是利用物质对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
它有很多应用领域,如药物分析、环境监测、食品检测等。
通过紫外光谱的测定,可以得出物质的吸收峰位、吸光度、摩尔吸光系数等重要信息。
2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来,既可以进行物质的分离,又可以进行物质的鉴定。
该技术在环境、食品、生物、药物等领域有广泛的应用。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是利用物质在电化学条件下的电流和电势的变化来分析物质的浓度、速度等性质的方法。
电化学分析技术广泛应用于电解质分析、电化学传感器、电池和电解等领域。
四、现代仪器分析的应用现代仪器分析技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面有着广泛的应用。
在科学研究方面,现代仪器分析成为了研究领域的重要工具。
2023年现代仪器分析考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器:光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: (长处)敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
(缺陷)由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难;测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: (1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析措施:直接电位法(直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法)电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成:载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
现代仪器分析小结
现代仪器分析1.绪论(一)分析信息:分析化学的目标是通过测定与获取物质样品的某种特征,以确定其化学结构与组成。
这种分析所依据的样品特征在分析可惜中就是分析信息。
(二)仪器分析:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
(三)分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量有关的电学,光学,热学等物理,物化参数,一这些物理量承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信来号。
(四)仪器分析的操作流程:九个操作步骤(书上2 、3页)重点(五)仪器分析信息传递的四个环节:分析信息的加载、转化、关联与解析。
(六)分析仪器的四大结构:1.分析信号发生器 2.信号检测器3.信号处理器4.显示器(七)分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
(八)根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
2.光谱分析导论1.作用光:为了得到被测物质的有关信息,需要产生某种能量,以作用于待测物,可称为作用能量,能量的形式若是光则为作用光。
2.分析光:被测物与用于分析的能量发生相互作用,产生负载了分析信息的光信息。
3.光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
4.光谱分析的分类(书上7页第二段)5.光的粒子性:光的波动参数和粒子参数见的关系由普朗克常数h联系起来的:若某种光的频率为v则光的每个光子的能量E为:E=hv=h*C*& =hc/λ式中:6.626*10^-27 erg.s=4.14*10^-15 eV.s因此,对于波长为λ的光,其每个光子的能量E由下式计算:E=1240/λ6.光谱分析中,负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特征信息:ΔE=E2-E1=hυ=hc/λ电子跃迁一般在1—20ev设ΔE=5ev 5=4.136*10-15*3*108/λλ=1.24*10-6m=1240nm7.光吸收定律;吸光度A= -lgT=ε*b*c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系,需要一定的条件才能成立:(书上22—23页)3紫外-可见吸收光谱分析1.紫外-可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱,进行的定性、定量分析。
现代仪器分析知识点.
第一章、绪论分析信息:分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。
分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程:一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术,设计实验方法3、制备标样,采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器,获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对,校正分析数据 7、运用数学方法,提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节:分析信息的加载、转换、关联与解析。
分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。
第二章、光谱分析导论光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
光学分析:凡是待测物受到某种能量作用后,产生光信号或引起光信号变化,或待测物受到光作用后,产生某种分析信号(如光声光谱分析中的声波)的分析方法,可称为光学分析。
光的波动性:时间参数:频率γ和周期Τ——描述振动状态在时间上的重复性特征;空间参数:波长λ和波数σ——描述振动状态在空间上的重复性特征;(时间参数仅取决于光源,空间参数取决于光源和传播光的介质);振幅Α——表现为宏观的光强度;相位θ c =λν =ν/σ,σ =1/λ;描述单色(只有一种波长成分)平行光的波动方程是:Y(x,t)=A cos 2π(νt-σx+θ)= A cos 2π(t/T-x/λ+θ)式中:Y(x,t)为时间t离开光源距离为x 处的电场强度;A为振幅;θ为初相位。
频率υ、周期T均为时间参数,分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。
υ与T互为倒数,即υ=1/T。
波数σ、波长λ均为空间参数,分别指在空间每单位(cm)中含有波的数目(单位:cm﹣1),与振动状态在一个周期内传播的距离。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
现代仪器分析重点内容综述
现代仪器分析重点内容综述一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
现代仪器分析复习提纲
1.1光谱分析法及其分类(1).发射光谱法①原子发射光谱法在正常状态下,原子外层价电子处于基态,在受到外部能量作用而被激发后,由能量较低的基态跃迁到能量较高的激发态。
处于激发态的电子十分不稳定,在极短时间内返回到基态或其他较低的能级时,特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线,这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定强度比例,通过这些谱线的特征来识别元素,测量谱线的强度来进行定量,这就是原子发射光谱法。
②荧光或磷光光谱法气态金属原子和物质分子受电磁辐射(一次辐射)激发后,能以发射辐射的形式(二次辐射)释放能量返回基态,这种二次辐射称为荧光或磷光,测量由原子发射的荧光和分子发射的荧光或磷光强度和波长所建立的方法分别称为原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法。
同样作为发射光谱法,这三种方法与原子发射光谱法的不同之处是以辐射能(一次辐射)作为激发源,然后再以辐射跃迁(二次辐射)的形式返回基态。
分子荧光和分子磷光的发光机制不同,荧光是由单线态-单线态跃迁产生的。
由于激发三线态的寿命比单线态长,在分子三线态寿命时间内更容易发生分子间碰撞导致磷光猝灭,所以测定磷光光谱需要用特殊溶剂或刚性介质“固定”三线态分子,以减少无辐射跃迁,达到定量测定的目的。
(2).吸收光谱法①原子吸收光谱法原子中的电子总是处于某一种运动状态之中。
每一种状态具有一定的能量,属于一定的能级。
当原子蒸气吸收紫外-可见光区中一定能量光子时,其外层电子就从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态,从而产生所谓的原子吸收光谱。
通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法,称为原子吸收光谱法。
②分子吸收光谱法分子吸收光谱产生的机理与原子吸收光谱相似,也是在辐射能的作用下,由分子内的能级跃迁所引起。
但由于分子内部的运动所涉及的能级变化比较复杂,因此分子吸收光谱比原子吸收光谱要复杂得多。
根据照射辐射的波谱区域不同,分子吸收光谱法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法等。
现代仪器分析技术复习纲要
现代仪器分析技术复习纲要第一章热分析方法1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。
2、所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。
3、热分析的定义是:在程序控温下测量物质的物性与温度关系一类技术统称为“热分析”4、热重法TG:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
5、微商热重法DTG:给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。
6、热差分析法DTA:在程序控制温度下,测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
7、差示扫描量热法DSC:在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
第一节TG及DTG1、TG及DTG的测试原理:通过用热天平测量加热时物质的质量变化,凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。
2、两种测量方式:零位法、变位法3、各种因素对TG测重的影响:浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等,甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。
为了得到最佳的可比性,应该尽可能稳定每次实验的条件,以便减少误差,使结果更能说明问题。
4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用:(1)热稳定性的评定(2)添加剂的分析(3)共聚物和共混物的分析(4)挥发物的分析(5)水分的测定(6)氧化诱导期的测定(7)固化过程分析(8)热分解动力学研究(差示法、多种加热速率法)。
很多高分子材料在加热时有失重过程,这些过程包括各种物理反应和化学反应.所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息.如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等5、评价热稳定性:简单的相同条件比较法(相对热稳定性比较)、关键温度表示法(特征温度比较)、ipdt(积分程序分解温度)法(阴影面积少稳定性差)、最大失重速度法(即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度)、ISO法和ASTM法等测定增塑剂、水分的含量。
现代仪器分析总结
解:(1) (2) (3)
' t R , 2 17.0 1.0 16.0 min tR ,1 14.0 1.0 13.0 min
'
n有效
' tR 16.0 2 16( ) 2 16 ( ) 4.1 10 3 块 Wb 1.0
H 有效
L n有效
3.0 10 3 0.73mm 4.1 10 3
讨论: 色谱条件一定时,tR主要取决K的大小 (色谱法基本的定性参数 ) K↑,tR↑ ,组分后出柱 K=0,组分不保留 K→∞ ,组分完全保留
色谱分离前提:
结论:各组分分配系数K或容量因子k不等是分离的前提。 选择合适分离条件使得难分离的组分K不等而分离.组分 一定时,改变流动相、固定相和温度,可改变K。
伏安分析法的基本原理与过程
1)伏安分析法 2)溶出伏安法 3)溶出伏安法基本原理 3)溶出伏安法分析过程 ⑴电解富集过程 ⑵溶出过程 5)阳极溶出伏安法 6)循环伏安法
典型分析:
1. 由玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池,在25C时测得 pH= 6.52 的标准缓冲溶液的电池电动势为 0.324V , 测得未知试液电动 势为 0.458V。 计算该试液的 pH 值。 解题思路: 测定溶液pH采用直接电位法,利用已知pH的标准缓冲溶液来消 除直接电位法中的不确定量。可以直接套用pH实用定义式进行 计算。 解:
' tR 13.0 k1 13 t0 1.0
' tR 16.0 k2 16 t0 1.0
(4)
t 16 21 2' 1.2 t1 13
n有效 4
'
R
21 1 4.1 103 1.2 1 2.7 21 4 1.2
现代仪器分析知识总结
第一章 分光光度分析1、 紫外光:波长在200~400nm 的光。
2、人眼能感受到的光的波长400~760nm 。
3、分光光度分析:利用某些物质的分子吸收200~760 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法,也称为紫外—可见分光光度法。
4、光的特性(1)光是一种电磁波,具有波粒二象性。
光的波动性可用波长λ、频率ν、光速c 、波数(cm-1)等参数来描述: λ ν = c ; 波数 = 1/ λ = ν /c(2)光是由光子流组成,光子的能量:E = h ν = h c / λ (h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck 常数 )光的波长越短(频率越高),其能量越大。
(3)5.透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。
(T :0~1)6、吸光度A 与透光率T 的关系: A = -lg T7、朗伯—比耳定律数学表达式:A =lg (I0/It)= klcA :吸光度,描述溶液对光的吸收程度;l :液层厚度(光程长度),通常以cm 为单位;c :溶液的浓度,单位g·L-1k :吸光系数,单位L·g-1·cm-1吸光系数k(L·g-1·cm-1)相当于浓度为1 g/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
8、摩尔吸光系数A =lg (I0/It)= εl cc :溶液的物质的量浓度,单位mol·L-1;ε:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;(1)ε与k 的关系为: k=ε/ M (M 为摩尔质量)(2)摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度,可作为定性分析的参考。
其值越大,方法的灵敏度越高。
9、吸收定律的适用条件(1)必须是使用单色光为入射光;(2)溶液为稀溶液;(3)吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。
仪器分析期末复习
1.现代仪器分析法有何特点?测定对象和化学分析法有何不同?①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高,满意特别要求,但精确度相对误差大,仪器价格、修理成本高。
②仪器分析:灵敏度高,适合于半微量、微量、痕量组分分析;化学分析:精确度高,适用于常量组分(>0.1g)分析。
1 .光谱分析法如何分类?产生光谱的物质类型:原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式:放射光谱、汲取光谱、散射光谱按光谱的性质和外形:线光谱、带光谱2 .什么是光的汲取定律?数学表达式?朗伯-比尔定律:在肯定浓度范围内,物质的吸光度A与吸光试样的浓度C和厚度L的乘积3 .原子光谱和分子光谱有何不同?①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
由处于淡薄气体状态的原子产生,相互之间作用力小。
原子没有振动和转动能级,所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。
②分子光谱是肯定频率范围的电磁辐射组成的超拨缱。
由处于气态或溶液中的分子产生,分子光谱的三个层次:转动光谱、振动光谱、电子光谱。
光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。
在光学分析法中,可见分子光谱采纳铝灯做光源。
1 .名词解释激发能:原子从基态跃迁到放射该谱线的激发态所需要的能量。
电离能:使原子电离所需要的最低能量。
原子线:原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
离子线:离子的外层电子受激发后所产生的谱线。
共振线:原子放射全部谱线中,电子由高能态跃迁回基态时所放射的谱线。
灵敏线:原子光谱线中,凡具有肯定强度、能标记某元素存在的特征谱线。
最终线:将溶液不断稀释,原子光谱线削减;当元素浓度削减到最低限度时,仍能够消失的谱线。
(最灵敏,最终消逝)分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线。
2 .常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP形成原理及特点。
①直流电弧:肯定灵敏度高,辐射光强大,背景小,但电弧游移不定,稳定性、再现性差。
光谱线易自吸自蚀,不适合高定量分析。
现代仪器分析重点
现代仪器分析重点之重点名词解释1、正向色谱:固定性的极性大于流动相的极性,对于极性强的组分有较强的保留值,常用于极性强的化合物的分离。
2、化学位移:在测定一个化合物某种自旋核的核磁共振谱是,共振吸收峰的位置将随着自旋核的化学环境不同而变化。
3、程序升温法:在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离目的。
4、梯度洗脱:在洗脱过程中连续或间断的改变流动性组成,以便柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。
5、磁屏蔽效应:由于核外电子绕核运动而产生感应磁场,使H核磁感应强度降低的作用。
6、基团频率:在有机物分子中,组成分子的各种基团都有自己特定的红外吸收区域,通常把能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰的位置。
8、半宽度:吸收线的宽度是指极大吸收系数一半K0/2处吸收线轮廓间的频率。
9、发色团:含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→n*跃迁的基团。
10、助色团:含有未成键的n电子,本身不产生吸收峰,但拨色团相连时,能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。
11、参比电极:电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
12、内转换:同一多重态的不同电子能级间无辐射去激的过程。
13、振动弛豫:同一电子能级内,激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围分子,自己则以高的振动能级回到低的振动能级。
14、标准加入法:将试样分成体积相同的若干份(一般为5份),除一份外,其余各分分别加入已知量的不同浓度的标准溶液,如c1,c2,c3,c4,稀释、定容到相同的体积后,分别测量其吸光度AX A1 A2 A3 A4,已加入待测元素的标准量为横坐标,测得相应的吸光度为纵坐标作图,可得一条直线。
将此直线外推到横坐标相交处,此点到原点的距离即为稀释后试样中的待测元素的浓度。
优点:可最大限度消除基体影响,但不能消除背景吸收。
简答题1、极性大小判断:水(极性最大)、甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、二氧六环、四氢呋喃、丁酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、二氯甲烷、氯仿、溴乙烷、苯、氯丙烷、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、己烷、庚烷、煤油(最小)2、质谱中有哪些峰:分子离子峰:样品分子受到高速电子撞击后失去一个电子生成的正离子。
现代仪器分析重点总结期末考试版
现代仪器分析:一般的说,仪器分析就是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就就是标准曲线的斜率。
斜率越大,灵敏度就越高光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性与定量分析的方法。
光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子与其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标就是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使用石墨炉原子化器就是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
光谱及光谱法就是如何分类的?⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质与形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
现代仪器分析复习大纲
现代仪器分析考点一、名词解释:色谱法的定义:色谱法又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次“平衡”,使各溶质达到相互分离。
基线:无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。
保留时间(t R):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间死时间(t M):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。
调整保留时间:保留时间减去死时间(t R '):t R'= t R-t M分配系数K:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数,用K 表示,分配系数是色谱分离的依据。
分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
噪声N:无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声(以噪声带衡量).最低检测限:检测器响应值为3倍噪声水平时的试样浓度(或质量),被定义为最低检测限(或该物质的最小检测量)。
原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS):是以在蒸气状态被测元素原子对其共振辐射的吸收进行定量分析的方法。
锐线光源:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源。
线性范围:指进入检测器组分量与其响应值保持线性关系,或是灵敏度保持恒定所覆盖的区间,称线性范围。
二、简答题1、色谱法按照分离机制可以分为哪几种:(1)吸附色谱(adsorption chromatography )利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异,达到分离鉴定的目的。
(2)分配色谱(partition chromatography)利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数(或溶解度)不同,而使之分离的方法。
(3)离子交换色谱(ion-exchange chromatography )利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同,而进行分离的方法。
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析绪论:1仪器分析定义:现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。
4光分析:光分析法是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。
5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。
6电化学分析法:电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。
7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解和库仑分析法。
8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。
分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。
9质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。
将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。
气相色谱—质谱法(GC —MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。
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《现代仪器分析》考试知识点总结
一、填空易考知识点
1、仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。
2、紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。
常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管
3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4、定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。
5、标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。
6、原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。
(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7、在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。
8、原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。
9、原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。
10、离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11、电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。
12、分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值
13、气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。
14、监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)
15、基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
16、紫外光:肉眼看不见的光波(100760nm)
17、锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰值的准确测量)
18、参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)
19、指示电极:电极电位随待测液浓度变化的电极(金属基电极,膜电极)
20、固定液的选择:根据“相似相容原理”进行,即固定液的性质和被测组分有某些相似性时,其溶解度就越大,反之则越小。
21、固定液选择规律:(1)分离非极性物质,一般选用非极性固定液,试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰(2)按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
二、简答题易考知识点
1、发射光谱分析的基本原理:
原子发射光谱法是依据出于激发态的待测元素原子跃迁回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法
2、电位分析的基本原理:能斯特方程
3、分光光度法:待测物质在一定波长范围或短波长处的光吸收特性和吸收强度对物质进行定量和定性分析吸光度法:物质对光的选择性吸收(比色法,可见分光光度法,紫外分光光度法)紫外可见分光光度法与原子吸收光度法的比较:两者的原理相同,都遵循朗伯比尔定律,均属于吸收光谱分析,但他们吸收光物质的状态不同,原子吸收光谱分析中,吸收物质是基态原子蒸汽,而紫外分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子,原子吸收光谱是线状光谱,而紫外可见吸收光谱是带状光谱,这是两种
方法的主要区别。
朗伯比尔定律:当一束平行单色光通过单一均匀的非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
浓度单位为g/L时:A=abc 浓度单位为mol/L 时:A=ebc
4、极谱分析法原理:利用极汞电极的伏安分析
5、色谱分析法的基本原理:利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,组分在两相之间进行反复多次的吸附,脱附或溶解,挥发的过程,从而使物质得到完全分离。
6、库伦分析基本原理:通过测量电解过程中消耗电量的多少,再依据法拉电解运作求出待测物含量。