仪器分析方法 PPT
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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
仪器分析技术PPT教学课件
CH3-SH
δ=2.000
CH3-C≡N
δ=1.98
CH3-OH （CH3）3C-OH ﹡1H谱的其它测定常数
δ=3.99 δ=1.95
耦合常数与结构的关系等
﹡1H-NMR波谱解析步骤 ——要保证被测样品足够纯 ——要设法获得分子式, 计算不饱和度 ——化合物分子中化学同核的组数大于或等于1H-NMR波谱中
不饱和C-H面外弯曲振动段
掌握哪些基团有哪些振动，对判断有机化合物有很大益处。
﹡红外分光光度计的组成
试样池
光源
参比池
单色器
检测器
放大器 记录仪
——光源：能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质，一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒
——吸收池：用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgCl等 有透明度要求
对照(Sadtler Nuclear Magnetic Kesonance Spectra)
﹡位移试剂
不增加外加磁场强度而能增加化学不等同核化学位移差别
的试剂。稀土元素的β-二酮络合物.一般是正三价铕离子(Eu3＋)和 镨离子（Pr3+）的β-二酮络合物
﹡13C-NMR波谱 13C谱的优点
——有机化合物分子骨架主要由C骨架构成，13C-NMR能更全面地 提供有关分子的骨架，特别是一些不与H相连的基团，如＝C＝O 等用途更广泛。
——常规的1H的化学位移不超过20，（一般为10） 而13C的化学位移不超过200，每个C原子结构上的微小变化可引起 δ值得明显变化，每一组化学等同核都可望显示一独立谱线。 ——13C核的天然丰度很低，可忽略13C核之间的耦合 13C-NMR破谱的灵敏度 ——与磁旋比有关（原子核的性质）与r3成正比 同摩尔数的H、C， 13C核的共振灵敏度只有1H核的1／63
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
全版仪器分析-电化学分析.ppt
ni：被测离子i的电荷，nj：干扰离子j的电荷
选择性系数Ｋｉ／ｊ的意义
在其它条件相同时，提供相同电位的欲测离 子活度αi和干扰离子活度αj的比值
选择性系数愈小，j离子对i离子的干扰愈小
估量某种干扰离子对测定造成的误差
36
相 对 误 差
K (α) i,j
α .精品课件.
ni /nj j
i
100%
47
.精品课件.
(4) 敏化电极
气敏电极
是一种基于界面化学反应 的敏化电极，由离子选择 性电极与参比电极置于内 充有电解质溶液的管中组 成的复合电极。
氨电极
NH
4
OH
NH 3
H 2O
48
pH变化→膜电.精位品课件的. 产生→与铵离子浓度相关
酶电极
也是一种基于界面化学反应的敏化电 极，酶在界面反应中起催化作用，而 催化反应的产物是一种能被离子选择 性电极所响应的物质。
9
.精品课件.
10
.精品课件.
原电池
发生氧化反应的电极称为阳极（负极） 发生还原反应的电极称为阴极（正极）
电解电池
发生氧化反应的电极称为阳极（正极） 发生还原反应的电极称为阴极（负极）
电子流出为负极，电子流入为正极
11
.精品课件.
化学电池可用图解法表示：
Zn︱ZnSO4(0.1mol/L)‖CuSO4(0.1mol/L)︱Cu
如何得到K’?
pH标
E标 K' 0.059
用标准溶液测定
pH试
pH标
E E标 2.303RT /
F
定位旋钮、斜率旋钮和温度旋钮的作用！
31
.精品课件.
32
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在固定液层厚度及人 射光的波长和强度的情况 下，测定一系列不同浓度 标准溶液的吸光度，以吸 光度为纵坐标，标准溶液 浓度为横坐标作图。这时 应得到一条通过原点的直 线。
图4-5 光度分析工作曲线
偏离朗伯比尔定律的原因-非单色光
朗伯-比尔定律的假设条件之一：入射光为单色光。
图4-6 复合光对比尔定律的影响
偏离朗伯比尔定律的原因-化学因素
朗伯-比尔定律的假设条件之二：
吸收粒子是独立的，彼此之间无相互作用。 比尔定律适用于稀溶液。
吸光组分的化学变化：
吸光组分的缔合、离解，互变异构，络合物 的逐级形成，以及与溶剂的相互作用等，都将导 致偏离比耳定律。
分光光度计及其基本部件
光度计基本部件： 光源 单色器 吸收池(参比池) 检测系统
分光光度计的吸收池(参比池)-比色皿
比色皿的作用：
用于盛吸收试液 能透过所需光谱范围内的光线。
可见光区的测定：
无色透明、能耐腐蚀的玻璃比色皿 长方形 规格(液层厚度)为0.5、1、2、3cm 同样厚度比色皿之间的透光率相差应小于0.5％
分光光度计的检测系统
图4-9 光电管检测器示意图
显色反应的选择
原理公式 对x、y两种物质
图4-16 多组分分析的吸收曲线
分光光度法的应用-光度滴定
EDTA 滴定Bi3+和Cu2+ 745nm Bi3+ 和EDTA无吸收
图4-17 0.1mol/L EDTA 滴定 0.002mol/L Bi3+和Cu2+吸光度的变化
分光光度法的应用-配合物组成的测定
配合物的反应通式
光吸收的基本定律—朗伯-比尔定律
溶液对光吸收过程
图4-4 溶液对光吸收示意图
朗伯-比尔定律公式
朗伯-比尔定律表达式
A lg T lg I0 abc It
A：吸光度；T：透光度，透射光强度 I 与入射光强度 I0之比；a：吸收系数；c：溶液浓度。
I T
I0
分光光度法的工作曲线
基本方法
吸光光度法的基本原理
物质对光的选择性吸收－溶液对光的作用
图4-1 溶液对光的作用示意图
物质对光的选择性吸收－物质的颜色
物质的颜色 物质呈现的颜色是物质对不同波长的光选择性吸
收的结果，溶液的颜色有透过光的颜色决定。
表4-1 物质颜色与吸收光颜色的互补关系
吸收的基本性质和物质吸收光的选择性
吸收的基本性质
图4-7 721型分光光度计结： 能发出所需波长范围内的连续光谱 足够的光强度 稳定性好
可见光区： 钨丝灯光源，320nm - 2500nm。
近紫外区： 氢灯或氘灯光源，180 - 375nm。
分光光度计的单色器
图4-8 棱镜单色器示意图
（单色器效果：获得半宽度5-10nm的单色光。）
本章难点
1. 光度分析的朗伯-比尔定律； 2. 色谱分析的塔板理论； 3. 有机化合物电子跃迁的类型及特点。
本章教学目录
4.1 吸光光度法 4.2 原子吸收光谱法 4.3 电位分析法 4.4 气相色谱法 4.5 其它仪器分析法简介
4.1 吸光光度法
吸光光度法： 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法
M + n L MLn
图4-18 配合物的摩尔比 法示意图
分光光度法的应用-双波长分光光度法
原理公式: 对于x、y两种物质
图4-19 双波长分光光度计示意图
图4-20 双物质的吸收曲线
紫外吸收光谱法简介
基本概念 紫外吸收光谱法的基础是物质对紫外光选择性
吸收，原理与可见分光光度法相同。
定量分析原理： 朗伯-比尔定律
图4-10 吸光度与显色剂浓度的关系
显色条件的选择-酸度、温度、显色时间
酸度 显色温度 显色时间
干扰的消除 掩蔽 分离
pH、T、t 图4-11 酸度等因素对吸光度的影响
显色剂的分类
无机显色剂
有机显色剂 发色团(生色团) 助色团
图4-12 偶氮砷类显色剂
图4-13 三苯甲烷类显色剂
吸光度测量条件的选择-入射波长
M + hν → M*
(基态)
(激发态)
物质吸收光的选择性
分子、原子或离子具有不连续的量子化能级， 仅当照射光光子的能量(hv)与被照射物质粒子的基 态和激发态能量之差相当时才能发生吸收。
不同的物质微粒由于结构不同而具有不同的量 子化能级。
能级和吸收曲线
图4-2 双原子分子的能级
图4-3 邻二氮杂菲亚铁溶液的吸收曲线
入射光波长的选择 最大吸收波长 干扰最小
图4-14 吸收波长的选择
吸光度测量条件的选择-参比溶液
对透射光强度的影响
反射
溶剂、试剂对光的吸收
参比溶液的选择：
纯溶剂 空白溶液 试样溶液 试样溶液加掩蔽剂再加显色剂
分光光度法的应用-示差法
原理公式
图4-15 示差法标尺扩大原理
分光光度法的应用-多组分分析
第4章 仪器分析法
本章教学目的、要求
1. 掌握仪器分析的基本概念和原理； 2. 掌握仪器分析定性、定量的分析方法； 3. 熟悉仪器分析的实际应用； 4. 熟悉一般分析仪器的操作过程。
本章重点
1. 光光度法、原子吸收光谱法、电位分析法等仪器分 析方法的原理；
2. 各种分析仪器的一般构造和基本分析程序； 3. 仪器分析定性、定量的分析方法； 4. 仪器分析的实际应用。
显色反应和显色剂 将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反
应，可分为络合反应和氧化还原反应两大类。与待 测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂。
显色反应的选择 ①灵敏度高(ε为104-105) ②选择性好 ③显色剂在测定波长处无明显吸收 ④有色化合物的组成恒定，性质稳定
显色条件的选择-显色剂用量
显色反应的一般通式为：
光源：
氢灯或氖灯
光学材料：
石英玻璃
检测器：
对紫外光有灵敏的响应
有机化合物电子跃迁的类型
图4-21 常见电子能级跃迁及对应波长范围和强度
*
C-C键和C-H键
*
-C-OH
*
双键、三键上 的价电子跃迁
*
-C＝O 、-C＝N
影响紫外吸收光谱的因素
称为吸光光度法，包括比色法，可见分光光度法及 紫外分光光度法等。 比色分析：
比较颜色的深浅来测定物质的浓度。 分光光度法：
使用分光光度计测量物质的吸光程度以确定其 浓度的方法。 分光光度法的特点：
①灵敏、准确、快速及选择性好 ②检测浓度下限： 10-5－10-6 mol/L。 ③检测相对误差： 2%－5%。
图4-5 光度分析工作曲线
偏离朗伯比尔定律的原因-非单色光
朗伯-比尔定律的假设条件之一：入射光为单色光。
图4-6 复合光对比尔定律的影响
偏离朗伯比尔定律的原因-化学因素
朗伯-比尔定律的假设条件之二：
吸收粒子是独立的，彼此之间无相互作用。 比尔定律适用于稀溶液。
吸光组分的化学变化：
吸光组分的缔合、离解，互变异构，络合物 的逐级形成，以及与溶剂的相互作用等，都将导 致偏离比耳定律。
分光光度计及其基本部件
光度计基本部件： 光源 单色器 吸收池(参比池) 检测系统
分光光度计的吸收池(参比池)-比色皿
比色皿的作用：
用于盛吸收试液 能透过所需光谱范围内的光线。
可见光区的测定：
无色透明、能耐腐蚀的玻璃比色皿 长方形 规格(液层厚度)为0.5、1、2、3cm 同样厚度比色皿之间的透光率相差应小于0.5％
分光光度计的检测系统
图4-9 光电管检测器示意图
显色反应的选择
原理公式 对x、y两种物质
图4-16 多组分分析的吸收曲线
分光光度法的应用-光度滴定
EDTA 滴定Bi3+和Cu2+ 745nm Bi3+ 和EDTA无吸收
图4-17 0.1mol/L EDTA 滴定 0.002mol/L Bi3+和Cu2+吸光度的变化
分光光度法的应用-配合物组成的测定
配合物的反应通式
光吸收的基本定律—朗伯-比尔定律
溶液对光吸收过程
图4-4 溶液对光吸收示意图
朗伯-比尔定律公式
朗伯-比尔定律表达式
A lg T lg I0 abc It
A：吸光度；T：透光度，透射光强度 I 与入射光强度 I0之比；a：吸收系数；c：溶液浓度。
I T
I0
分光光度法的工作曲线
基本方法
吸光光度法的基本原理
物质对光的选择性吸收－溶液对光的作用
图4-1 溶液对光的作用示意图
物质对光的选择性吸收－物质的颜色
物质的颜色 物质呈现的颜色是物质对不同波长的光选择性吸
收的结果，溶液的颜色有透过光的颜色决定。
表4-1 物质颜色与吸收光颜色的互补关系
吸收的基本性质和物质吸收光的选择性
吸收的基本性质
图4-7 721型分光光度计结： 能发出所需波长范围内的连续光谱 足够的光强度 稳定性好
可见光区： 钨丝灯光源，320nm - 2500nm。
近紫外区： 氢灯或氘灯光源，180 - 375nm。
分光光度计的单色器
图4-8 棱镜单色器示意图
（单色器效果：获得半宽度5-10nm的单色光。）
本章难点
1. 光度分析的朗伯-比尔定律； 2. 色谱分析的塔板理论； 3. 有机化合物电子跃迁的类型及特点。
本章教学目录
4.1 吸光光度法 4.2 原子吸收光谱法 4.3 电位分析法 4.4 气相色谱法 4.5 其它仪器分析法简介
4.1 吸光光度法
吸光光度法： 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法
M + n L MLn
图4-18 配合物的摩尔比 法示意图
分光光度法的应用-双波长分光光度法
原理公式: 对于x、y两种物质
图4-19 双波长分光光度计示意图
图4-20 双物质的吸收曲线
紫外吸收光谱法简介
基本概念 紫外吸收光谱法的基础是物质对紫外光选择性
吸收，原理与可见分光光度法相同。
定量分析原理： 朗伯-比尔定律
图4-10 吸光度与显色剂浓度的关系
显色条件的选择-酸度、温度、显色时间
酸度 显色温度 显色时间
干扰的消除 掩蔽 分离
pH、T、t 图4-11 酸度等因素对吸光度的影响
显色剂的分类
无机显色剂
有机显色剂 发色团(生色团) 助色团
图4-12 偶氮砷类显色剂
图4-13 三苯甲烷类显色剂
吸光度测量条件的选择-入射波长
M + hν → M*
(基态)
(激发态)
物质吸收光的选择性
分子、原子或离子具有不连续的量子化能级， 仅当照射光光子的能量(hv)与被照射物质粒子的基 态和激发态能量之差相当时才能发生吸收。
不同的物质微粒由于结构不同而具有不同的量 子化能级。
能级和吸收曲线
图4-2 双原子分子的能级
图4-3 邻二氮杂菲亚铁溶液的吸收曲线
入射光波长的选择 最大吸收波长 干扰最小
图4-14 吸收波长的选择
吸光度测量条件的选择-参比溶液
对透射光强度的影响
反射
溶剂、试剂对光的吸收
参比溶液的选择：
纯溶剂 空白溶液 试样溶液 试样溶液加掩蔽剂再加显色剂
分光光度法的应用-示差法
原理公式
图4-15 示差法标尺扩大原理
分光光度法的应用-多组分分析
第4章 仪器分析法
本章教学目的、要求
1. 掌握仪器分析的基本概念和原理； 2. 掌握仪器分析定性、定量的分析方法； 3. 熟悉仪器分析的实际应用； 4. 熟悉一般分析仪器的操作过程。
本章重点
1. 光光度法、原子吸收光谱法、电位分析法等仪器分 析方法的原理；
2. 各种分析仪器的一般构造和基本分析程序； 3. 仪器分析定性、定量的分析方法； 4. 仪器分析的实际应用。
显色反应和显色剂 将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反
应，可分为络合反应和氧化还原反应两大类。与待 测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂。
显色反应的选择 ①灵敏度高(ε为104-105) ②选择性好 ③显色剂在测定波长处无明显吸收 ④有色化合物的组成恒定，性质稳定
显色条件的选择-显色剂用量
显色反应的一般通式为：
光源：
氢灯或氖灯
光学材料：
石英玻璃
检测器：
对紫外光有灵敏的响应
有机化合物电子跃迁的类型
图4-21 常见电子能级跃迁及对应波长范围和强度
*
C-C键和C-H键
*
-C-OH
*
双键、三键上 的价电子跃迁
*
-C＝O 、-C＝N
影响紫外吸收光谱的因素
称为吸光光度法，包括比色法，可见分光光度法及 紫外分光光度法等。 比色分析：
比较颜色的深浅来测定物质的浓度。 分光光度法：
使用分光光度计测量物质的吸光程度以确定其 浓度的方法。 分光光度法的特点：
①灵敏、准确、快速及选择性好 ②检测浓度下限： 10-5－10-6 mol/L。 ③检测相对误差： 2%－5%。