分光光度计测量误差来源分析

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浅谈分光光度计误差形成原因

浅谈分光光度计误差形成原因

浅谈分光光度计误差形成原因摘要分光光度分析的原理是根据物质对于不同波长的光波具有选择性吸收的特点而建立起来的分析方法,遵守朗伯—比尔定律。

分光光度计的入射光为连续变化并具有一定波长的单色光,它通常利用棱镜或光栅分光来取得单色光,使单色光连续地依次通过溶液,并测量该溶液对每一波长辐射的吸收,就可以得到吸收光谱曲线。

为了有效控制测量过程中产生的误差,需要对分光光度计误差的产生原因和控制方法进行分析。

关键词分光光度计;波长误差;杂散辐射影响测量准确度的因素诸多,可以从仪器测量所依据的原理入手。

依据光吸收定律测量物质溶液的浓度时,分光光度计得到的直接结果是溶液选定波长入射光的透射比。

透射比是由每一被测物质光谱特性决定的。

因此,它与波长检定点的选择、单射仪狭缝宽度及零点的调节、透射比准确度及光谱带宽影响有着直接联系。

由于物质在不同波长下有不同的吸光系数,因此波长的正确性直接影响仪器的准确度。

波长的正确性需要通过光度计的波长误差表示,而波长误差是光度计的一个重要技术指标。

波长误差为波长测量值与真实值之差,其实质是仪器波长指示器的波长读数与单色系统实际给出的波长值之差。

检定分光光度计波长误差虑的误差来源主要有以下三个方面:波长标准带入的误差;波长结构的误差;波长调整带入的误差。

1波长为使分光光度计有较高的灵敏度和准确度,人射光的波长应根据吸收光谱曲线,以选择溶液具有最大吸收时的波长为宜。

这是因为在此波长处,摩尔吸收系数值最大,使测定有较高的灵敏度,同时,在此波长处的一个较小范围内,吸光度变化不大,不会造成对郎伯—比耳定律的偏离,使测定有较高的准确度。

当波长测量点位于被测样品尖锐的吸收峰上或于较陡的斜坡上时,波长的较小偏移将会引起光度测量值的较大变动。

例如:751型分光光度计,其仪器的分光系统采用的是非线性色散棱镜、波长与棱镜转角不呈线性关系。

一般来说,波长越短、折射率越大,则偏向角越大、色散率越高。

为此要得到相同的光谱强度,狭缝宽度要随波长而改变。

紫外可见分光光度计检定误差分析及控制

紫外可见分光光度计检定误差分析及控制

紫外可见分光光度计检定误差分析及控制摘要:紫外可见分光光度计用于测定190nm-900nm波长范围内物质的吸光度,以及物质的鉴别、杂质检查和定量测定,广泛用于食品药品理化检验,仪器的性能严重影响检验结果。

紫外可见分光光度计是一种常见的实验分析仪器,由于其操作便利、结构简单,在实验检测分析中的运用较普遍。

为了保证实验数据的准确性,避免实验误差过大的问题,在应用过程中,针对其可能出现的部分误差,实验人员需采用适宜措施来开展误差缩减。

基于此,本文主要针对紫外可见分光光度计检定误差分析及相关控制措施展开研究。

关键词:紫外可见分光;光度计检定误差;控制引言紫外可见分光光度计是以被测物质在不同波长范围内,对光的吸收度反应作为物质分析依据的设备。

为满足物质测量的需求,其具有高灵敏度、操作简便等特点。

紫外可见分光光度计在使用中依据JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程,其计量性能需要满足诸多要求,包括波长误差、波长重复性、噪声与漂移、透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、最小光谱带宽、透射比最大允许误差,另外还包括杂散光和吸收池配套性等10项。

1相关国家标准和检定规程目前,紫外可见分光光度计现行的国家标准为GB/T26798-2011《单光束紫外可见分光光度计》和GB/T26813-2011《双光束紫外可见分光光度计》,由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布,归口单位为全国工业过程测量和控制标准化技术委员会。

历经四次的修订和整合,由黑龙江省计量检定测试院等四家单位起草了国家计量检定规程JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》,由国家质量监督检验检疫总局于2007年批准,并于2008年起施行,归口单位为全国物理化学计量技术委员会。

2紫外可见分光光度计检定误差分析2.1标准滤光片造成的误差标准滤光片的误差来源,主要是由于其定值误差及方向性所引发。

一般情况下,直接比较法是常见的检定方式,而这种方式对标准滤光片定值的准确性具有更高要求。

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析摘要:随着我国科学研究的发展,原子吸收分光光度计测量的应用范围越来越广,在食品安全、材料科学、环境保护等方面也得到了越来越多的应用。

由于其应用范围越来越广,对精度的要求也越来越高,因此,研究者必须进行误差分析,采取行之有效的方法来减少这种误差。

本文对原子吸收分光光度计测量的工作原理进行了简单的分析,并对其产生的原因进行了分析,并给出了解决方法,以供同行借鉴。

关键词:测量;误差;原子吸收分光光度计引言本文简要介绍了原子吸收分光光度仪的基本原理,并对其进行了详细的分析,并对其原因进行了分析。

实验结果显示,原子吸收光谱可以对微量元素和微量元素进行有效的检测,但受多种因素的影响。

为了更好地提高测定的准确度,必须进一步探索各种因素对仪器的影响,并对其进行改进,以期对有关工作有一定的借鉴作用。

然而,在实际应用中,由于各种因素的影响,要想得到精确的测定结果,使其更好地发挥其功能,就必须对引起其测量误差的原因进行分析,并提出相应的对策。

1、原子吸收分光光度计原子吸收光谱又被称作原子吸收光谱,它是一种可以分析各种金属元素的仪器,在实际使用中,它是以物质的基态原子蒸气为基础进行辐射的,它的灵敏度高,可靠性高,因此被广泛地用于测定微量元素和微量元素。

在实际使用中,主要使用了石墨炉和火焰两种原子吸收光谱。

石墨法测定的样品体积很小,灵敏度很高,但是在特定的测量中,它的样本体积很小,测量的准确度也很低。

用火焰法原子吸收光谱仪对样品进行分析,其准确率高,可用于30余种元素的测定。

2、原子吸收分光光度计测量误差的影响因素分析2.1火焰原子吸收分光光度计的影响因素通过对原子吸收法的分析,发现它是利用测量元素的谐振辐射,利用单、双束、多波道和双波道等多种方式来分析和研究微量元素和微量元素中的杂质。

另外,采用火焰原子吸收法进行元素分析时,必须采用空心阴极灯。

笔者分析了影响火焰 AFS测定精度的主要原因。

紫外可见分光光度计检定误差分析及控制

紫外可见分光光度计检定误差分析及控制

紫外可见分光光度计检定误差分析及控制摘要:紫外可见分光光度计在使用过程中,由于多种原因会引起波长或杂散光检定误差,导致测量结果不准确,为了得到更为准确的实验结果,必须进一步控制紫外可见分光光度计检定误差。

本文结合作者工作经验,以紫外可见分光光度计检定原理作为切入点,对常见误差来源进行分析,并对如何有效控制此类误差进行了讨论关键字:紫外可见分光光度计;检定误差;控制紫外可见分光光度计是以被测物质在不同波长范围内,对光的吸收度反应作为物质分析依据的设备。

为满足物质测量的需求,其具有高灵敏度、操作简便等特点。

紫外可见分光光度计在使用中依据JG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程,其计量性能需要满足诸多要求,包括波长误差、波长重复性、噪声与漂移、透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、最小光谱带宽、透射比最大允许误差,另外还包括杂散光和吸收池配套性等10项),其中,波长最大允许误差、杂散光及透射比最大允许误差是紫外可见分光光度计评价的关键指标。

本文旨在对上述关键指标加以分析探讨。

1紫外可见分光光度计的检定1.1波长示值误差检定在波长示值误差检定中,依据规程要求通常需要对9种物质进行检定。

在日常的检定环节,一般应综合考虑携带、保存及使用的便捷性,通常选择氧化钬滤光片和错妆滤光片实施检定。

氧化钬滤光片在波长吸收峰值点上较为完整,而错钕滤光片当波长低于400nm时无吸收峰,且不会出现尖锐的吸收峰,因此在检定时需要综合两者的特点配合使用。

在具体的检定中,氧化钬滤光片适用于200~700nm波长,错钕滤光片普遍用于700~900nm波长四。

在检定实施之前,应针对波长点进行调节,将其设置为零度和满度,然后在样品光路中放置标准物质,并沿同一波长方向对标准物质实施透射比值逐步测量,以获得相应的峰值波长数据。

波长示值误差属于标准值与实测平均值间的差值,以各波段对应的波长示值误差的最大值为准。

1.2 透射比示值误差检定对照JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程要求,在透射比示值误差检定中,其标准物质包括透射比标称值分别为10%、20%,30%的光谱中性滤光片,紫外光区透射比滤光片以及重铬酸钾标准溶液等,其中,按照各波长的特点及要求,可以在检定时进行划分,如:235nm、257nm、313nm、350nm。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定紫外可见分光光度计是一种用于测量样品吸收或反射光的仪器,在化学、生物学、环境科学等领域被广泛应用。

在进行测量时,我们需要评定测量结果的不确定度,以确保结果的准确性和可靠性。

本文将主要讨论紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定方法。

一、实验原理在紫外可见分光光度计测量中,我们会放置一个参比溶液和待测样品,分别测量它们的光吸收率。

我们主要关心的是光吸收率的差值,即待测样品的光吸收率减去参比溶液的光吸收率。

这样,可以排除光源强度变化、仪器灵敏度变化等因素对测量结果的影响,以提高测量的准确性。

二、不确定度评定方法在进行光度计测量时,我们需要考虑多个因素对测量结果的影响,并评定不确定度。

以下是一些常用的不确定度评定方法:1. 仪器本身的不确定度:光度计仪器的性能参数、校准情况、使用年限等都会对测量结果产生影响。

首先需要查阅仪器的性能参数和校准记录,评定仪器本身的不确定度。

2. 光源和检测器的不确定度:光源的稳定性和检测器的灵敏度都会对测量结果产生影响,需要考虑它们的不确定度。

3. 样品制备和测量过程中的不确定度:样品制备的不均匀性、溶解度、浓度测量的不确定度等都会对测量结果产生影响。

在测量过程中,操作人员的经验水平和操作规范也会对结果产生影响,需要进行合理评定。

4. 数据处理和分析的不确定度:在进行数据处理和分析时,需要考虑各种误差的影响,包括标准曲线的拟合误差、测量数据的重复性误差等。

基于以上因素,我们可以利用传统的高斯不确定度分析方法或蒙特卡洛模拟方法对测量结果的不确定度进行评定。

具体步骤如下:1. 收集相关数据和信息:收集仪器性能参数、校准记录、样品制备过程记录、测量数据等相关信息。

2. 评估不确定度来源:对各个不确定度来源进行分析和评估,确定其对测量结果的影响程度。

3. 计算不确定度:根据不同不确定度来源的性质和分布,选择合适的不确定度分析方法,计算各个不确定度来源的贡献,进而得到最终的测量结果的不确定度。

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析

【摘要】伴随我国科研水平的不断提升,原子吸收分光光度计有了更为广泛的使用范围,如食品安全、材料科学、环境保护等领域,都经常使用原子吸收分光光度计。

而随着其原子吸收分光光度计使用范围的日益广泛,人们对精准度的要求也更高,需要研究人员展开误差分析,并采用有效的措施使误差得以降低。

文章简要分析了原子吸收分光光度计的工作原理,然后对出现误差的原因进行了分析,最后提出了相应的解决措施,仅供同行参考。

【关键词】测量;误差;原子吸收分光光度计【中图分类号】O657.31【文献标识码】A【文章编号】1674-0688(2019)04-0107-020前言原子吸收分光光度计具有分析范围广、灵敏度高、选择性强等特点,所以被广泛运用于环保、冶金、食品、地质等多个领域。

但是在实际使用中,影响原子吸收分光光度计测量结果的因素较多,为了达到精准的测量效果,充分发挥原子吸收分光光度计的作用,就需要着手分析造成原子吸收分光光度计测量误差的原因,并探讨相关的解决措施。

1原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计是一种分析金属元素的仪器设备,又称为原子吸收光谱仪,其应用原理是通过物质基态原子蒸汽对特征进行辐射吸收,具有可靠性强、灵敏度高等特点。

如今,原子吸收分光光度计被广泛应用于微量元素、痕量元素的测量过程[1],主要分为2种类型,即火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计。

石墨炉原子吸收分光光度计测量的样品容量较小,因此灵敏度较高,能测量的元素达到50种左右。

并且,石墨炉原子吸收分光光度计有着较高的原子化效率,能够高效地测定难熔元素。

不过,其缺点也较为明显,因为只能选取较少的样品容量,其组成不够均匀,会对精度造成一定的影响,并且还含有共存的化合物,也会对测定结果造成影响和干扰,所以需要在具体运用中对干扰背景进行校正。

使用火焰原子吸收分光光度计测定元素时,主要借助空气-乙炔,能够有效测定30多种元素,并且有较高的安全性。

使用火焰原子吸收分光光度计可以达到PPm的检测级别,测定结果的精密度可以达到1%。

分光计的调节和使用实验报告误差分析

分光计的调节和使用实验报告误差分析

分光计的调节和使用实验报告误差分析实验室报告分光计的调节和使用实验报告误差分析摘要:本实验通过对分光计的调节和使用,实现对样品的测量和分析。

在实验过程中发现误差主要来源于仪器本身及人员操作不当,得到了较为准确的数据结果。

实验结果表明,分光计可用于对样品的定量分析和质量控制。

关键词:分光计,调节,使用,误差分析实验目的:1. 学习分光计的构造和调节方法;2. 掌握分光光度法在定量分析中的应用;3. 学会对数据进行误差分析。

实验仪器和试剂:仪器:UV-Vis分光光度计试剂:CuSO4标准溶液,去离子水实验步骤:1. 打开分光计电源,进行预热,待显示器显出各参数后,进行仪器校准;2. 取一定浓度的实验样品,与去离子水混合,测量吸光度,可计算出样品浓度;3. 测量标准溶液的吸光度,计算浓度,并进行比较;4. 进行误差分析,得出结果。

实验结果和分析:本次实验结果较为准确,得到了满足实验要求的数据。

但是,仍有一定误差存在。

主要误差来源于以下几个方面:1. 仪器本身误差:包括光源稳定性、光栅衍射效率和检测器的灵敏度等方面的误差;2. 操作中人员误差:由于实验过程中操作者的操作不规范和数据分析不够精细,也会对实验数据产生一定影响。

通过对实验数据的分析,可以看出误差来源较为明确,这也提示我们在之后的实验中应该更加仔细操作仪器,减小误差的产生,提高实验数据的准确性。

结论:通过本次实验,我们深入了解了分光计的调节和使用方法,学习了分光光度法在定量分析中的应用。

同时,也发现了实验在操作和仪器误差方面的不足,这对于之后的实验开展具有一定的启示作用。

分光计可以精确地测量样品的吸光度值,并可用于对样品的定量分析和质量控制。

原子吸收分光光度计测量误差的影响因素分析

原子吸收分光光度计测量误差的影响因素分析

原子吸收分光光度计测量误差的影响因素分析摘要近几年随着科学技术的发展,极大地促进了原子吸收分光光度计设备的改进和完善,目前已经在生命科学、地质、医疗卫生、材料科学、环境保护等多个领域中得到广泛应用,为相应的项目建设提供参考依据,特别是在地质领域中,利用原子吸收分光光度计就能够很好的检测与分析Bi、As、Ge、Te、Se等多种矿物质,促进找矿工作顺利开展。

但是在具体应用的过程中,由于受到多方面因素的影响,导致其测量精度还有待进一步提升这样才能够更好地发挥出原子吸收分光光度计测量的应用价值。

本文主要是对原子吸收分光光度计概述、对原子吸收分光光度计测量误差造成影响的因素两个方面做出了详细的分析和研究。

关键词原子吸收分光光度计;测量误差;影響因素1 原子吸收分光光度计概述原子吸收分光光度计也被人们称之为原子吸收光谱仪,是一种分析金属元素的仪器设备,其应用原理是利用物质基态原子蒸汽对特征进行辐射吸收,其特点表现为灵敏度强、可靠性高等,目前在痕量元素、微量元素测量中得到广泛应用[1]。

可以将其细分成石墨炉原子吸收分光光度计、火焰原子吸收分光光度计两种类型,其中前者以石墨炉法为基础,由于测量的样品容量小,所以其具有较高的灵敏度,能够测量约50种元素;该方法的原子化效率比较高,而且在测定难熔元素的时候也具有较高的效率;但是从整体上来看,所选取的样品容量较少,其组成不均,因而造成精度较低,而且还包含着共存的化合物,这样就会干扰和影响测定结果,在具体应用中需要校正干扰背景。

后者在测定相关元素的时候主要是利用空气--乙烷,可以对30多种元素进行有效测定,而且其安全性比较高;通过应用火焰原子吸收分光光度计,其检测级别能够达到PPm级,测定结果经准确能够达到1%;如果能够与氢化物发生器联合使用的话,还能够有效的测定Ge、Sb、As等多种元素[2]。

2 对原子吸收分光光度计测量误差造成影响的因素2.1 影响石墨炉原子吸收分光光度计的因素采用石墨炉原子吸收分光光度计对元素含量进行测定的原理主要表现为,利用热解石墨炉对元素加热,该元素就会发生原子化反应,随着不断加热就会转化成基态原子蒸汽,然后空心阴极灯所发射出现的特征辐射就能够被选择性吸收,基态原子蒸汽在一定的浓度范围内,其吸收特征辐射的强度与测量元素含量之间呈正比例关系,具体来说,这两者之间存在的定量关系可以用朗伯比尔定律表示,即:A=–lg I/Io=–Ig T=KCL其中I表示透射光强度,Io表示发射光强度,T表示透射比,L表示光程(光透过原子化器长度,光度计类型不同其数值也存在一定差异,但相对固定),C 表示待测样品浓度。

紫外可见分光光度计检定中的误差控制及注意事项

紫外可见分光光度计检定中的误差控制及注意事项

紫外可见分光光度计检定中的误差控制及注意事项紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应,进而对物质进行分析的一种仪器。

特征吸收峰的吸光度符合朗伯-比尔定律,可利用特征吸收峰何朗伯-比尔定律对物质进行定性和定量分析。

紫外可见分光光度计使用简单、灵敏度高,被广泛应用在各个领域。

紫外可见分光光度计是由单色器、检测器、吸收池和信号处理器等组成,多以氘灯和钨灯作为光源系统,经过光棱镜或光栅滤光的反应,然后通过样品吸收池吸收,并最终对物质进行检测。

2.紫外可见分光光度计常用误差来源及注意事项。

根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,紫外可见分光光度计的检测结果有波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移、最小光谱带宽、透射比最大允许误差、透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、杂散光和吸收池配套等十项,在这十项规定标准中,波长最大允许误差、透射比最大允许误差、杂散光是最重要的三项指标。

2.1 波长最大允许误差检定。

波长最大允许误差检定是指对标准滤光片、标准样品的扫描过程中,仪器所测出的光谱峰波长值和规定标准值的差异程度。

由于仪器的不同,波长最大允许误差也有所差异,但通常情况下都在0.2~1nm之间。

在JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程中共有九种标准物质可供选择。

在波长准确度检测中其中氧化狄滤光片,镨铷滤光片、干涉滤光片等由于使用方便、便于保存,是使用最广泛的检测紫外线可见光分光光度计波长示值误差的标准物质。

镨铷滤光片波长不超过400时不会出现吸收峰,并且也没有尖锐的吸收峰。

狄滤光片的波长吸收峰值点较为完整。

从检定的实际情况分析波长检定误差,可以用检定波长准确度进行衡量。

其中氘灯在波长486.0nm和646.1nm两条谱线,既具备很好的分离性,强度也足够大,用来进行波长准确度的检定最为适宜。

根据经验来看,想将误差控制在允许范围内,在不同的波段需要使用不同的滤光片来控制标准标准波长。

可见分光光度计透射比准确度超差的原因及消除方法

可见分光光度计透射比准确度超差的原因及消除方法

log
I+SI0
τ+S =log
I0+SI0 1+S
的污染, 同时受振动或转动的影响, 机械零部件磨损还
ห้องสมุดไป่ตู้
不 同 杂 散 光 水 平 下 的 测 量 值As及 由 此 引 起 的 相 对
将引起光学元器件发生位移, 造成光学系统异常。
误差ΔA/A可由上式近似计算得到, 如表1所示。
在对可见分光光度计进行检定的过程
技术篇 TE C H N O LO G Y S E C TIO N
使用与调修
可见分光光度计 透射比准确度超差的原因及消除方法
□黄海峰
透射比准确度是指在不考虑随机误差的情况下, 可 测定用波长以外偏离正常光路到达光电探测器的光线;
见分光光度计对一具有标准透射比值的样品的测量值 另一种是与测定波长相同的光线, 但这种光线未通过样
孔透光量应一致。
2.有灵 敏 度 转 换 档 的 仪 器 , 在 正 常 使 用
时灵敏度应置于最低档位, 只要在以空气为测量参比
从表1可以看出, 当杂散光不被样品吸收时吸光度
时, 才在此档位将透射比值能调到满度。如果灵敏度 测量值总是低于其真实值, 即与朗伯- 比耳定律发生负
档位过高, 引起仪器的暗电流增大, 仪器的零点漂移就 偏离, 且当杂散光强度越大时, 其对测量结果的影响也
上述两种情况无论杂散光是否被样品吸收, 对采用
不能完全接收到应透射的单色辐射通量, 造成透射比 绝对测量法的测量结果必然造成影响, 其主要原因是杂
准确度超差。
散光的存在使仪器状况偏离了朗伯- 比耳定律。
4.杂散光的影响。杂散光的类别主要有两种: 一种是
作 者 单 位【辽 宁 省 营 口 市 计 量 测 试 所 】计

化学分析中分光光度法测量误差的主要来源及消除方法

化学分析中分光光度法测量误差的主要来源及消除方法

2018年3月J o u r n a l o fG r e e nS c i e n c e a n dT e c h n o l o g y第6期收稿日期:2017-12-18作者简介:郝 辉(1967 ),男,工程师,主要从事化学分析测试工作㊂通讯作者:王梦军(1983 ),男,工程师,硕士,主要从事园林绿化管理及检测工作㊂化学分析中分光光度法测量误差的主要来源及消除方法郝辉1,李建军2,吴小勇3,杨官成1,王梦军4(1.陕西省地质矿产实验研究所有限公司,国土资源部西安矿产资源监督检测中心,陕西西安710054;2陕西地矿集团有限公司,陕西西安710054;3.咸阳市食品药品检验检测中心,陕西咸阳712000;4.西安市绿化养护管理处,陕西西安710032)摘要:在化学实验过程中,对利用分光光度计进行检测时造成的误差来源进行了分析,并提出了误差消除方法,以期能够为化学实验提供理论参考㊂关键词:分光光度法;误差来源;误差消除中图分类号:T B 96 文献标识码:A文章编号:1674-9944(2018)6-0182-021 引言分光光度法是化学检测中最常用的一种方法[1],其主要检测工具是分光光度计,分光光度计主要包括紫外分光光度计㊁可见光分光光度计㊁红外分光光度计以及原子吸收分光光度计,通常所说的分光光度计包括紫外(波长范围为200~380n m )和可见光(波长范围为380~780n m )两种,但无论哪种分光光度计均是利用被测物质对光的选择性吸收,造成光谱能量的损失,而光谱的这种损失量与光程及吸光度值成比例关系㊂因此,利用纯色光入射,通过测定被测物对该光束的吸收程度,利用其吸收量与光程及被测物浓度之间的关系,定性或定量地计算出被测物的含量㊂在利用分光光度法测定样品含量时,一般会由于光等因素造成检测干扰,测量结果往往会存在误差[2],文章对化学分析过程中产生这种测量误差的来源进行了分析,可以指导生产实践㊂2 分光光度法误差来源2.1 仪器设计本身无法避免的复色光朗伯-比尔定律成立的条件之一就是以单色光入射,但由于仪器本身的设计,加上自然界中纯的单色光很难获得,所以再高精度的仪器也不能够获取纯粹的单色光,只能获得相对纯的单色光,还带有复色光的性质㊂而朗伯比尔定律在复色光入射时会有正或负的偏离度[3]㊂一般情况下,分光光度计的光谱分辨率会随着仪器灵敏度的降低而升高,因此,只有光谱带宽足够小,被测溶液浓度较低,且入射光为较纯的单色光时,检测才能与朗伯比尔定律较为吻合㊂2.2 入射杂散光造成的测量误差分光光度计的检测虽然在密闭的装置内,但在检测过程中还是会有杂散光入射,这些光处于待测波长光谱带宽范围以外,这些杂散光的入射是造成测量过程中误差的重要来源[4]㊂这些误差主要来源于杂散光,在检测过程中,透过的大部分是杂散光,会造成测量吸光度比真实吸光度小㊂2.3 分光光度计噪声造成的误差一般的仪器都会存在仪器噪声,当仪器噪声过大时会掩盖较弱的测量信号,仪器的噪声与仪器灵敏度有关,仪器噪声叠加在检测信号中,会造成检测结果与原结果发生偏离,从而产生误差㊂2.4 试剂的吸光度造成的误差试剂中的杂质会引起测量时试剂溶液的透光度改变,从而在测量时引起误差,并且这种误差与试剂的纯度有关,可以通过选择纯度较高的试剂来降低误差㊂2.5 测量溶液与比尔定律的偏离造成的误差一方面,是溶液中吸光物质不稳定,在测定过程中,被测物质逐渐发生离解㊁缔合,使被测物质的组成改变产生误差;另一方面,是单色光纯度差引起溶液对比尔定律的偏离,使标准曲线上部发生弯曲,产生误差㊂2.6 测量者引起的误差由于使用仪器不够熟练或操作不当;样品液与标准液的处理没有按相同的条件和步骤进行;读数不够准确等,都属于主观误差㊂3 分光光度计测量时条件对误差的影响3.1 正确选择参比试剂利用分光光度法测量时,主要是通过参比试剂的光强度作为入射光测定被测样品的㊂因此参比试剂的选择非常重要,只有选择合适的参比试剂,才能获得更为准确可靠的检测结果㊂当只有被测物与显色剂的反应产物对光源有吸收作用时,以纯试剂或蒸馏水为参比试剂,当显色剂有颜色,并能够吸收待测波长下的入射光时,以显色剂作为参比试剂,并且空白与样品加入相同的显色剂的量㊂当样品中其他的组分干扰检测结果时,而显色剂没有颜色,则应当将没有加入显色剂的样品溶液作参比液㊂正确地选择参比试剂,有利于减少误差的281郝辉,等:化学分析中分光光度法测量误差的主要来源及消除方法生物与化工产生,使检测结果更加准确,同时应当注意当所使用的际试剂具有很强的挥发性时,应在检测过程中给比色池加盖㊂3.2合理选择测试波长利用分光光度法测定被测物时,选择合适的波长才能获得准确的检测结果,选择波长时一般要根据被测物做一个全波长扫描,根据溶液的吸收曲线,选择合适的波长,一般选择最大吸收波长,最大吸收波长可提高测量灵敏度[5],如果最大波长处干扰比较明显,则可以选择其他波长,但需要进行补偿,选择波长曲线较为平坦处对应的波长比较合适㊂4分光光度法检测误差消除方法4.1调节波长及仪器条件分光光度法检测过程中,经常会因为仪器老化,零部件振动,光源老化,环境温度等原因造成实际波长与显示波长不符的情况,会影响检测结果,因此需要不定期的进行波长检测[6],提高仪器本身的灵敏度,减小测量误差㊂分光光度计波长准确度检验一般用干涉滤光片或镨钕滤光片测定仪器的吸收峰值,如果滤光片的检测值与标准值之差超出规程规定,则需要进行波长调节[7]㊂当分光光度计其他仪器条件有变化时,也需要及时调整或者更换,以减小测量误差,满足检测要求㊂4.2选择纯度高的试剂利用分光光度法检测时,无论是显色剂还是其他试剂均会含有影响吸光度的杂质,因此在选择试剂的过程中尽量要选择纯度较高的试剂㊂4.3保证仪器的稳定性分光光度计的稳定性主要包括零点稳定性和光电流稳定性㊂在不受光的情况下将仪器调至零点,此时等待3m i n所示透射比的变化为仪器的零点稳定性㊂而在分光光度计测量范围两端向内测移10n m处,仪器调零,在打开仪器光门的情况下盖上样品室盖,调节仪器透射比为95%(数显仪器调至100%),此时等待3m i n 观察到的透射比变化,被称为光电流稳定性㊂仪器的稳定性决定了检测数据的精密度,保证仪器的稳定性,可以减少仪器带来的检测误差㊂4.4减少人为操作带来的误差人为操作不当,会带来检测误差,只有对人员进行严格的培训,并使用有效的标准及作业指导书,或多人操作,以减少人为因素造成的测量误差㊂在化学分析中,分光光度法是应用最广泛,也是最基础的分析方法之一㊂分光光度法以其检出限低㊁准确度高以及操作简便被广泛使用,但仪器操作不当或者人员的疏忽会造成误差,因此我们在使用分光光度法时应当根据实际情况,减少实验误差,获得更加准确可靠的实验数据㊂参考文献:[1]段传玲,兰静,张宏坤.分光光度法测定大米直链淀粉含量的误差分析[J].黑龙江农业科学,2015(4):129~133.[2]李智玮.分光光度法实验室水质色度测定仪校准方法[J].上海计量测试,2016(1):528~30.[3]钱飞跃,孙贤波,刘勇弟,等.工业废水色度的测定方法研究[J].工业水处理,2011,31(9):72~75.[4]岳琴华.分光光度法系统误差剖析[J].交通环保,1997(5):32 ~34.[5]申燕玲.分光光度计误差来源分析[J].计量与测试技术,1999 (3):26~27.[6]赵辉,谢东坡.紫外 可见光度分析中人为误差的产生及消除[J].周口师范高等专科学校学报,2000(2):98~99,104. [7]吴海燕.分光光度法观测误差的分析与累积计算[J].饲料工业, 1993(6):48~50.M a i nS o u r c e o fM e a s u r e m e n tE r r o r a n dE l i m i n a t i o n M e t h o d s o fS p e c t r o p h o t o m e t r i cM e t h o d i nC h e m i c a lA n a l y s i sH a oH u i1,L i J i a n j u n2,W uX i a o y o n g3,Y a n g G u a n c h e n g1,W a n g M e n g j u n4(1.S h a a n x iE x p e r i m e n t a l I n s t i t u t e o f G e o l o g y a n d M i n e r a lR e s o u r c e s,X i'a nT e s t i n g a n dQ u a l i t y S u p e r v i s i o nC e n t e r f o rG e o l o g i c a l a n d M i n e r a lP r o d u c t s,T h eM i n i s t r y o f L a n da n dR e s o u r c e,X i a n710054,C h i n a;2.S h a a n x iG r o u p o f G e o l o g y a n d M i n e r a lR e s o u r c e s,X i r a l710054,C h i n a;3.X i a n y a n g C e n t e r f o rF o o da n dD r u g C o n t r o l,X i a n y a n g712100,C h i n a;4.T h eG r e e nC o n s e r v a t i o na n d M a n a g e m e n t o f X i a n,X i a n710032,C h i n a)A b s t r a c t:T h i s p a p e r a n a l y z e s e r r o r s o u r c e s c a u s e db y t h e u s e o f s p e c t r o p h o t o m e t e r i n t h e p r o c e s s o f c h e m i c a l e x p e r i-m e n t.I t a l s o p u t s f o r w a r d am e t h o d t o e l i m i n a t e e r r o r,w h i c h c a n p r o v i d e t h e o r e t i c a l g u i d a n c e f o r t h e c h e m i c a l e x p e r-i m e n t.K e y w o r d s:s p e c t r o p h o t o m e t r y;e r r o r s o u r c e;e r r o r e l i m i n a t i o n381。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定为了评估紫外可见分光光度计测量结果的不确定度,需要考虑因素包括样品制备、仪器误差、环境因素等。

本文将从以下三个方面对紫外可见分光光度计测量结果的不确定度进行评定:样品制备、仪器分辨率和环境因素。

1. 样品制备首先,样品的制备对测量结果的不确定度有着至关重要的影响。

样品制备需要遵循科学严谨的标准操作程序,以确保样品的准确性和可重复性。

如果样品制备不正确,会影响到测量结果的准确性和稳定性。

样品制备的不确定度包括样品的分散性、样品的溶解程度、样品的纯度、样品的稳定性等。

分散性指样品中各组分的分散程度,如果分散性不好,会导致光学系统的衍射和散射,进而影响到测量结果的稳定性和准确性。

溶解度是指样品中溶解物质的浓度和温度等因素,如果样品不溶解或溶解不充分,会使得样品的浓度计算不准确,从而影响到测量结果的准确性。

样品的纯度和稳定性也会影响测量结果的准确性和稳定性。

如果样品的纯度不高或者在测量过程中出现变化,将导致测量结果的不确定度增大。

2. 仪器分辨率仪器分辨率是指仪器在测量过程中所能分辨的最小变化量。

这个因素对于测量结果的准确性有很大的影响。

通常情况下,仪器的分辨率越高,测量结果的不确定度越小。

要评估仪器的分辨率,需要考虑以下因素:光源的分辨率、色散元件(如光栅)的分辨率、检测器的分辨率等。

在实际测量中,还需要考虑光学系统对于样品吸光度的响应程度,以及仪器的线性范围等因素。

3. 环境因素环境因素是指在测量过程中,仪器所处的环境因素,如温度、湿度等因素。

这些因素会影响到仪器的精度和稳定性,从而影响测量结果的准确性。

在评估环境因素的影响时,需要考虑以下因素:温度和湿度对检测器和光学组件的影响、仪器所处的振动和位置等因素。

为了减小环境因素的影响,需要在实验室环境中进行测量,并对仪器做好校准和维护工作。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定紫外可见分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量溶液中物质的吸光度,进而推断物质的浓度或者反应动力学参数。

任何一种实验测量都是伴随着一定的不确定度的,不确定度的评定对于结果的可靠性和可信度具有重要意义。

本文将以紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定为主题,探讨其评定方法和应用。

1. 紫外可见分光光度计测量结果的不确定度来源紫外可见分光光度计测量结果的不确定度主要来源于以下几个方面:(1) 仪器本身的不确定度:包括仪器的灵敏度、标定误差、波长精度等;(2) 操作人员的不确定度:包括溶液的制备误差、操作技术误差等;(3) 环境因素的不确定度:包括光线、温度、湿度等对测量结果的影响。

2. 紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定方法对于紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定,一般可以采用以下几种方法:(1) 重复测量法:通过重复多次测量同一样品,计算其测量值的标准偏差,从而得到不确定度的估计值;(2) 不确定度传递法:根据测量值与测量量之间的线性关系或者非线性关系,计算其不确定度的传递规律,从而得到测量结果的不确定度;(3) 标准物质法:采用已知浓度的标准物质进行测量,以标准物质的不确定度作为测量结果的不确定度。

3. 紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定应用紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定在实际应用中具有重要意义:(1) 结果的可靠性评估:通过不确定度的评定,可以评估测量结果的可靠性和可信度,为进一步数据分析和结论推断提供依据;(2) 实验设计优化:通过不确定度的评定,可以识别出造成测量结果不确定度较大的因素,有针对性地对实验设计和操作进行优化,提高测量结果的准确性和精密度;(3) 数据比较和结果认可:通过不确定度的评定,可以对不同来源的测量结果进行比较和认可,为数据的有效利用和结果的科学解释提供支持。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定是实验测量中不可或缺的重要环节。

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析

原子吸收分光光度计测量误差影响因素分析摘要:原子吸收分光光度计广泛应用于生命科学、地质、食品以及环境保护等多个领域。

为了提升原子吸收分光光度计测量的精度和测量结果的准确性,本文对误差影响因素和解决措施进行深入的分析。

关键词:原子吸收分光光度计;测量;误差因素引言:原子吸收分光光度计在许多领域都有涉及,具有灵敏度高、可适应分析范围广等优势,通过对微量元素进行检测。

在实际试验中,发现影响原子吸收分光光度计测量的因素还有很多,因此要不断的对其工作进行更加细致的分析,采取相应的解决措施。

这对工作进行顺利有极大的意义和作用。

1.原子吸收分光光度计的工作原理介绍原子吸收分光光度计广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。

另外原子吸收还应用于对人体中微量元素的测量,比如血液中铅(Pb)、镉(Cd)的,研究铜(Cu)、锌(Zn)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)与儿童生长发育的关系等,原子吸收也是卫生检验必备的检测仪器。

原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长的吸收,测定试样中元素含量的分析方法。

由光源发出的被测元素的特征波长光(共振线),待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收,通过测定其吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

其分析方法有标准曲线法和标准加入法。

原子吸收分光光度计有两大类:火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计。

其中火焰原子化法的特点优势在于操作简单方便,重现性好,有很好的灵敏度,其应用广泛。

与火焰原子化发相比较而言,石墨炉原子化法有几个特点:1、灵敏度高、检出限低。

这是由于试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。

自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,灵敏度也就高。

2、进样量小:石墨炉原子化法也泛用于微量样品的分析,但由于取样量少,样品不均匀性的影响比较严重,方法精密度比火焰原子化法差,通常约为2-5%。

3、干扰因素减少:减少了溶液物理性质对测量的影响,排除了被测组分与火焰间的相互作用[1]。

分光光度计测量结果的不确定度分析

分光光度计测量结果的不确定度分析
输入量τ 的不确定度来源主要是分光 光度计的测量不重复性,可以通过连续测 量得到测量列,采用A类方法进行评定。
对一台分光光度计,若选择透射比标 称值为20%的透射比标准滤光片,连续测量 10次 ,得 到 测 量 列 18.1,18.3,18.3,18.3, 18.3,18.3,18.3,18.2,18.3,18.3(%)。
果 ,则 可 得 到 u λ = sp / 3 = 0.030nm 。 自由度 ν1 = m × (n −1) = 81
6 . 2 输入量 λn 的标准不确定度 u λn 的评

输入量 λn 的不确定度主要来源于氧化 钬标准滤光片的定值不确定度,可根据定
值证书给出的定值不确定度来评定,因此
应采用B类方法进行评定。
(3)合成标准不确定度的计算。
输入量τ与τn彼此独立不相关,所以
合成标准不确定度可按下式得到:
u ( r 0 ) = uc ∆τ = 0.0302 + 0.0462 %
表 1 m 组实验标准差计算结果
实验标准差 sj
s10.067% s20.048% s30.053%
s40.048% s50.063% s60.042%
5
科技资讯 2012 NO.01 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION
241.1,241.1,241.1,241.1。
∑ λ
=
1 n
n i =1
λi
=
241.1nm
单次试验标准差
∑ S =
n i =1
(λi − λ)2 n −1
= 0.058nm
任意选取3台同类型分光光度计,每台
关键词:测量不确定度 扩展不确定度

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定紫外可见分光光度计是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的实验仪器,用于测量溶液或气态样品的吸光度。

在实验中,我们不仅要关注测量结果的准确性,还需要评定测量结果的不确定度,以确保实验数据的可靠性。

本文将就紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定进行详细介绍。

一、紫外可见分光光度计测量原理紫外可见分光光度计是利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品组分浓度的仪器。

其工作原理是,通过将样品置于光束路径中,测得透射光强度和入射光强度的比值,即可计算出样品的吸光度。

吸光度与样品的浓度成正比,因此可以借此测定样品的浓度。

在实验中,通常会通过标准曲线的方法,将吸光度与浓度建立数学关系,从而计算出样品的浓度。

二、不确定度的来源在紫外可见分光光度计测量过程中,不确定度主要来自以下几个方面:1. 测量仪器的误差:包括光源、检测器、滤光片等光学元件的精细度和稳定性,以及仪器的刻度误差等;2. 样品制备的误差:包括溶液稀释的误差、反应配比的误差等;3. 环境因素的影响:包括温度、湿度等环境条件对光学元件和样品的影响;4. 实验操作误差:包括溶液操作、光学路径对齐等的误差。

三、不确定度评定的方法1. 确定测量结果的类型:首先需要确定测量结果的类型,是单次测量还是多次测量的平均值。

如果是单次测量,需要评定其随机误差;如果是多次测量的平均值,需要评定其系统误差和随机误差。

2. 确定不确定度的来源:根据测量结果的类型,确定不确定度的来源,包括仪器误差、样品制备误差、环境因素的影响以及实验操作误差等。

3. 评定随机误差:通过进行多次测量,利用统计方法计算出测量数据的标准偏差,作为随机误差的评定值。

随机误差的评定可以采用标准偏差的方法或者重复测量的方法。

4. 评定系统误差:系统误差主要来自于仪器误差和样品制备误差,可以通过校准仪器、制备标准曲线等方法来评定。

校准仪器可以通过使用标准溶液进行检定,制备标准曲线可以通过多次测量标准溶液得到。

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种用于测定金属元素含量的重要仪器,它通过原子吸收原理来测定样品中金属元素的浓度。

在实际应用中,我们需要进行不确定度评定,以确定测量结果的可靠性和准确性。

本文将针对原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度进行评定。

一、实验方法1. 实验仪器和试剂:使用原子吸收分光光度计进行铜浓度测定,所需试剂为已知浓度的铜标准溶液,实验仪器为原子吸收分光光度计。

2. 实验步骤:校准原子吸收分光光度计,然后依次加入不同浓度的铜标准溶液,记录吸收光谱,最后利用光谱数据计算出铜的浓度。

二、不确定度评定1. 实验误差的来源:原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度主要来自以下几个方面:①标准溶液的制备误差;②仪器的仪器误差;③操作过程中的人为误差。

2. 不确定度的计算:首先对每一组实验数据进行处理,计算出每组数据的平均值,并求出标准偏差。

然后根据标准偏差和自由度计算出合成不确定度。

结合不确定度传递法则,计算出测量结果的不确定度。

三、实验结果与讨论由实验数据处理和不确定度计算可得,利用原子吸收分光光度计对铜浓度进行测定,其线性误差的不确定度为±0.02mg/L。

这一结果表明,在该条件下测定结果的可靠性较高,具有一定的实用价值。

四、结论五、进一步工作尽管本文已对原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度进行了评定,但仍需进一步开展更多的实验工作,以进一步验证实验结果的可靠性和准确性。

也需要对实验条件进行优化,以提高测定结果的精确度和稳定性。

注:以上仅为示范文章,具体的实验过程和数据处理方法需根据实际情况进行调整。

影响分光光度计测量误差的主要原因

影响分光光度计测量误差的主要原因

影响分光光度计测量误差的重要原因分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境,操作方法等种种原因,其技术情形一定会发生某些变更,可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事故。

因此,分析工必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能适时发觉和排出这些隐患,对已产生的故障适时维护和修理才略保证仪器设备的正常运行。

1)若大幅度更改测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。

然后再测量。

2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。

若不是这种情况,需进行机械调零。

3)比色皿使用完毕后,请立刻用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔嫩的纱布将水迹擦去,以防止表面干净度被破坏,影响比色皿的透光率。

4)操作人员不应轻易动电灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。

5)1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它自身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。

否则简单产生信号漂移,灵敏度下降。

针对其上述特点,在维护和修理、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,躲避长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。

6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。

7)比色杯的配套性问题。

比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。

在进行每次测试前均应进行比较。

实在方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波优点,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。

分光光度计分操作中简单显现的几个典型故障及其排出方法:1)仪器不能调零。

可能原因:a)光门不能完全关闭。

解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。

b)透过率“100%”旋到底了。

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析

现代国企研究 2017. 4(下)168案 例 AN LI紫外可见分光光度计具有较多的用途,能够完成实验室内化学测定、医学分析、生物检测、环境标物的追踪检测等,对我国医学、刑侦、化学、食品等领域的促进作用不言而喻。

其准确性是实验室检测与化验结果可靠性的保证。

因此,定期对紫外可见分光光度计进行检定是对该仪器的正常保养与维护,使其保持最佳性能,延长使用寿命,更好的进行维护。

一、紫外可见分光光度计检定中的常见问题(一)杂散光的问题杂散光的出现使得紫外可见光纯度降低,导致检测误差增大。

如杂散光在紫外可见分光中所占的比例为0.9%,那么杂散光所发生的误差增大也几乎为0.9%。

杂散光的存在标示着紫外分光光度计的准确性已经不符合检测要求。

其产生与光学元件老化、不清洁、错位、损坏有关,也与整台机械光敏部位的密封不严有直接关系。

(二)透射比的问题透射比对样品吸光度具有较强的影响,两者关系式是A=-logT,A代表着样品吸光度,T代表着透射比,T存在较大的误差时,A的误差会更大。

因此,一旦透射比不准确,紫外可见分光光度计检测得到的数据就更不准确。

透射比的影响因素有波长、比色皿托盘不正、光密封不到位、光谱带宽变化等等,这些都会使透射比误差超差,造成仪器测量不准确。

(三)基线平直度的问题紫外可见分光光度计各参数中基线平直度非常重要。

作为主要技术参数,基线平直度、噪声和漂移三者综合作用,使紫外可见分光光度计性能突出。

虽然基线平直度也是噪声,但它是全波波长点的噪声,而紫外可见分光光度计的噪声仅是250nm和500nm这两处的光度噪声。

两者区别还是很大的。

一旦基线平直度的误差超出范围,光度计图谱就会出现扭曲或假峰值,使分光光度计的测量准确度大大降低。

二、紫外可见分光光度计检定中常见问题的解决对策(一)杂散光问题的解决对策紫外可见分光光度计的光敏元件十分敏感,同时还需要散热来保持元件温度正常,空气中漂浮的灰尘会通过散热孔进入附着在光敏元件上,导致杂散光超差。

分光光度计测量误差原因分析

分光光度计测量误差原因分析

分光光度计测量误差原因分析分光光度计是利用物质对光的选择性吸收的特性,以较纯的单色光作为入射光,测定物质对光的吸收,从而对物质进行定性或定量分析的仪器。

在使用过程中常常会出现测量误差,这些误差又是如何产生的呢?一、测量误差原因分析I)复色光对比耳定律的偏离比耳定律成立的前提条件是入射光是单色光,但是精度再高的仪器,即使是双单色器的分光光度计,也只能获得近乎单色的光,无法获得纯单色光,它仍然含有狭窄光通带,具有复色光的性质。

而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。

固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm,可调狭缝的可以做到0.Inm;可见分光光度计带宽6nm、snm,甚至十几纳米。

光谱带宽应该是越小越好,但是随着光谱分辨率的提高,仪器的灵敏度降低,所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。

当溶液浓度较小且单色光较纯时,可近似认为符合比耳定律。

II)杂散光的影响杂散光是指进入检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分,它是光谱测量中误差的主要。

产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。

在分光光度计工作波段边缘波长处,由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低,杂散光的影响更为显著。

杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差,实际工作中,在定量分析时,一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度,如果在分析波长处含有杂散光,这时样品的透光率较小,而杂散光大部分透过,使测量吸光度低于真实吸光度。

III) 仪器噪声对测t的影响仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。

是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到分光光度计的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

IV)波长和吸光度准确度样品的每一个值都是在一定的波长下测得的,如果波长误差很大,测出的值肯定不准。

吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求,更应引起足够的重视。

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分光光度计测量误差来源分析
分光光度计是利用物质对光的选择性吸收进行物质的定性或定量分析的仪器,在各行各业得到了广泛应用,主要用于物质纯度检查、定量分析、物质结构鉴别等。

可测量结果总会出现可接受或不可接受的误差,误差来源于测量过程的各个方面,我认为主要来源于仪器本身性能和测量条件的选择两个方面。

1仪器本身性能带来的误差
1.1复色光对比耳定律的偏离
比耳定律成立的前提条件是人射光是单色光,但是精度再高的仪器,即使是双单色器的分光光度计,也只能获得近乎单色的光,无法获得纯单色光,它仍然含有狭窄光通带,具有复色光的性质。

而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。

固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm,可调狭缝的可以做到0.Inm;可见分光光度计带宽6nm、snm,甚至十几纳米。

光谱带宽应该是越小越好,但是随着光谱分辨率的提高,仪器的灵敏度降低,所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。

当溶液浓度较小且单色光较纯时,可近似认为符合比耳定律。

1.2杂散光的影响
杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分,它是光谱测量中误差的主要来源。

产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。

在分光光度计工作波段边缘波长处,由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低,杂散光的影响更为显著。

杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差,实际工作中,在定量分析时,一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度,如果在分析波长处含有杂散光,这时样品的透光率较小,而杂散光大部分透过,使测量吸光度低于真实吸光度。

1.3仪器噪声对测t的影响
仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。

是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到分光光度计的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

1.4波长和吸光度准确度
样品的每一个值都是在一定的波长下测得的,如果波长误差很大,测出的值肯定不准。

吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求,更应引起足够的重视。

国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%,B级土1.0%。

2测量条件的选择
2.1参比溶液和溶荆的选择
分光光度计的测量实际上是以通过参比池的光强度作为人射光强度来测定试样的吸光度,先调节仪器使透过参比池溶液的吸光度为零,然后让同一束光通过样品,使得吸光度比较真实地反映待测物质的浓度,所以参比溶液的选择非常重要。

如果仅有待测物质与显色剂的反应产物有吸收,可用纯溶剂或蒸馏水作参比溶液。

如果显色剂有颜色,并在测定波长下有吸收,则用显色剂溶液作参比溶液,所加人显色剂及其它试剂的量,与试样中的加入量应一致。

如果样品中其它组分本身的颜色对测定有干扰,而所用显色剂没颜色,则用不加显色剂的样品溶液作参比液。

正确选择合适的溶剂,对提高分析的准确度起重要作用。

为减小溶剂中杂质的影响,应选择高纯度的溶剂;溶剂应不与待测物质发生化学反应;待测物在溶剂中要有一定的溶解度;在测定的波长范围内,溶剂本身没有吸收,注意常用溶剂的最短可用波长;当用挥发性大的溶剂时,测量过程中吸收池应加盖。

2.2测试波长的选择
当用分光光度计对溶液进行测定时,首先需要选择合适的测量波长。

选择的依据是该被测溶液的吸收曲线。

在一般情况下,我们总是选择最大吸收波长作为测量波长,这样可以提高灵敏度。

而在有些情况下最大吸收峰很尖锐、吸收过大或附近有干扰存在,就不能选最大吸收波长,而必须在保证有一定灵敏度的情况下,选择吸收曲线中的其它波长进行测定(曲线较平坦处对应的波长),以消除干扰。

绘制吸收曲线是正确选择波长的有效手段和方法。

2.3吸光度范围的选择
试样在不同吸光度时,浓度的相对误差不同,一般选择A二0.2一0.8之间,浓度相对误差较小,可以通过改变吸收池厚度、检测波长或待测溶液浓度,使吸光度读数在适宜范围内。

2.4狭缝宽度的选择
狭缝宽度不仅影响光谱的纯度,也影响吸光度值,在定量分析时,为了得到足够的测量信号,应采用较大狭缝。

在定性分析时,为了提高分辨率,应采用较小狭缝,以获得精细的光谱结构。

2.5吸收池的选择和使用
吸收池的规格应根据被测溶液颜色深浅来确定,一般是被测溶液颜色深时选光程短的,颜色浅时选光程长的,同一实验使用同一规格同一套吸收池。

在定量测量之前需要对吸收池作校正和配对工作,吸收池不匹配时,对测量产生误差,吸收池方向不同,透光率亦有差异,使用时应注意方向。

比色皿毛玻璃一面的上端有一个箭头,应与光路保持一致。

另外,使用时,不要把溶液注得太满,以防在推动比色皿架时溶液溢出皿外。

如透光壁外有溶液存在,要擦干再测,否则将产生误差。

2.6温度的选定
温度对溶液颜色的深浅和吸光度都有影响,温度升高,紫外一可见光谱吸收向短波方向移动。

故在绘制标准曲线和测定样品时,应保持温度一致,通常在室温条件下进行。

由于分光光度计引起的测量总误差除来自仪器自身性能、测量条件外,还来自于分析过程的各个步骤,如试样处理、分离富集等,可能由于化学操作引起待测组分的损失和杂质的引人。

所以出现不可接受的测量误差时要从多方面分析。

仪器的正确使用和保养也很重要,我们应该做到以下几点:坚持标准溶液现用现配,不使用过期溶液;比色皿应保持清洁、干燥,禁止用硬物碰擦透明表面;防止仪器振动,影响测量稳定性;在开机状态,不测量时,应打开样品池门,延长光电传感器寿命;样品集中测量,避免开机次数,延长光源寿命;一旦停机,则应待灯冷却后再重新启动,并预热15min左右再使用;要经常更换仪器的干燥剂,防止光学元件和光电传感器受潮生霉;仪器搬动或更换重要部件后,要重新进行性能确认,以保证测量结果的准确。

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