铅镉离子与
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采样
• 样品性质：
（村中）农田土壤混合样
河南18个省辖市、34个县、740个行政村。 每个县5个乡镇， 每个乡镇4个行政村作为监测点， 每个监测点采集一个样品。
采样
• 频率和时间：
频率：每年一次 时间：7~8月
采样
• 采样：
每个监测点采集村中农田土壤1份。 采样深度：表层土壤，5-20cm， 采样方法：在1m2范围，5点取样法采集 土壤混合为一个样品。 采样量：混合后四分法缩分至1kg左右 （可同时用于蛔虫卵检测，50g）
采样
湿样晾干
摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射，
风干后称重 （结果报告要求）
采样
注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在
一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后最好
擦洗一次，严防交叉污染。
测定
方法：
《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原 子吸收分光光度法》（GB/T17141-1997）
（GB/T 17140-1997 ）
测定
（痕量分析）注意事项： 整个过程应防止铅镉的污染。 购买的化学试剂最好是优级纯。铅镉
残留值应符合要求。如果空白值高应更 换
所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸 泡，并冲洗干净。
附件
1.土壤样品标签 2.土壤采集与检测结果报告表
土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 消化，使铅镉元素进入溶液。在盐酸介 质中，铅镉离子与I-离子形成稳定的配合 离子，被MIBK（甲基异丁基甲酮）萃 取后用火焰原子吸收法测定，
测定
适用范围：
检出限（ mg/kg ） 铅
镉
GB/T17141-1997 0.1 0.01 GB/T17140-1997 0.2 0.05 （注：取样0.5g，定容至50ml）
平均值
测定
质量控制： 建议样品测试时附带测定国家标准物
质。 若国家标准物质测定结果符合标示值，
则本次实验视为可靠有效。否则重做。
测定
注意事项： 样品消解用酸量视消解情况酌情增减。 消解完全的消解液应呈白色或淡黄色
（铁含量高时），没有明显沉淀物 消解用电热板温度不宜太高，否则聚
四氟乙烯坩埚变形。 样品中铜锌含量高时，酌情增加KI量。
抗坏血酸 （GB/T 17140-1997 ） 各种试剂最好使用优级纯
测定
样品制备： 将风干后土壤样品用四分法缩分至
100g左右，除去碎石、砂砾及植物残体 等杂质，研磨过2mm（9目或10目）尼龙 筛。
用玛瑙研钵研磨过筛后土样使全部通 过100目（孔径0.149mm）尼龙筛。
测定
方法步骤：
盐酸消解
硝酸、氢氟酸、 高氯酸消解
加IK，MIBK萃取
火焰原子吸收 GB 17140
盐酸溶 解残渣
石墨炉原子吸收测定 GB17141
测定
石墨炉原子吸收法参考条件：
测定
火焰原子吸收法参考条件：
检测波长（nm） 火焰性质
铅
217.0
空气乙炔
镉
228.8
空气乙炔
结果表示： 单位：mg/kg 重复性实验（如平行样测定）则报告
测定
平行样测定 每个样品做平行测定，结果取平均值
水分测定 同时做土壤水分含量测定，以干样计
算铅镉含量。
测定
主要仪器： 原子吸收分光光度仪（带背景扣除装
置）、（带石墨炉 GB/T 17141-1997 ） 铅镉空心阴极灯 50ml聚四氟乙烯坩埚
测定
主要试剂： 铅镉标准对照品溶液 实验用水 符合GB/T6682规定的一级水 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸 磷酸氢二铵（GB/T 17141-1997 ） 碘化钾、甲基异丁基甲酮（MIBK）、
采样
行政村 监测点
采样面积
1m2
五点采样
采样
采样工具
GPS、高度计、数码相机 铲子、木刀、竹片 透明无色聚乙烯薄膜（或牛皮纸） 标签、表格、笔
采样
现场记录
采样同时，填写“土壤标签”和“土 壤采集与检测结果报告表” 中相关项目。 （表格见附件）
采样
Hale Waihona Puke Baidu
采样
采样注意事项 测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹
片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘 后，用竹片刮去与金属采样器接触的部 分，再用竹片采取样品。
所采土样装入塑料袋内，外套布袋 填写土壤标签一式2份，1份放入袋内， 1份扎在袋口。
采样
样品制备 工具： 晾干 白磁盘 磨样 玛瑙研钵（白色瓷研钵 ） 过筛 尼龙筛（10目和100目）。 分装 具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯 塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮 纸袋。
《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17140-1997）
或其它等效方法。
测定
原理： （GB/T17141-1997）
土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 消化，使铅镉元素进入溶液中，用石墨 炉原子吸收法测定。
测定
原理： （GB/T17140-1997）
• 样品性质：
（村中）农田土壤混合样
河南18个省辖市、34个县、740个行政村。 每个县5个乡镇， 每个乡镇4个行政村作为监测点， 每个监测点采集一个样品。
采样
• 频率和时间：
频率：每年一次 时间：7~8月
采样
• 采样：
每个监测点采集村中农田土壤1份。 采样深度：表层土壤，5-20cm， 采样方法：在1m2范围，5点取样法采集 土壤混合为一个样品。 采样量：混合后四分法缩分至1kg左右 （可同时用于蛔虫卵检测，50g）
采样
湿样晾干
摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射，
风干后称重 （结果报告要求）
采样
注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在
一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后最好
擦洗一次，严防交叉污染。
测定
方法：
《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原 子吸收分光光度法》（GB/T17141-1997）
（GB/T 17140-1997 ）
测定
（痕量分析）注意事项： 整个过程应防止铅镉的污染。 购买的化学试剂最好是优级纯。铅镉
残留值应符合要求。如果空白值高应更 换
所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸 泡，并冲洗干净。
附件
1.土壤样品标签 2.土壤采集与检测结果报告表
土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 消化，使铅镉元素进入溶液。在盐酸介 质中，铅镉离子与I-离子形成稳定的配合 离子，被MIBK（甲基异丁基甲酮）萃 取后用火焰原子吸收法测定，
测定
适用范围：
检出限（ mg/kg ） 铅
镉
GB/T17141-1997 0.1 0.01 GB/T17140-1997 0.2 0.05 （注：取样0.5g，定容至50ml）
平均值
测定
质量控制： 建议样品测试时附带测定国家标准物
质。 若国家标准物质测定结果符合标示值，
则本次实验视为可靠有效。否则重做。
测定
注意事项： 样品消解用酸量视消解情况酌情增减。 消解完全的消解液应呈白色或淡黄色
（铁含量高时），没有明显沉淀物 消解用电热板温度不宜太高，否则聚
四氟乙烯坩埚变形。 样品中铜锌含量高时，酌情增加KI量。
抗坏血酸 （GB/T 17140-1997 ） 各种试剂最好使用优级纯
测定
样品制备： 将风干后土壤样品用四分法缩分至
100g左右，除去碎石、砂砾及植物残体 等杂质，研磨过2mm（9目或10目）尼龙 筛。
用玛瑙研钵研磨过筛后土样使全部通 过100目（孔径0.149mm）尼龙筛。
测定
方法步骤：
盐酸消解
硝酸、氢氟酸、 高氯酸消解
加IK，MIBK萃取
火焰原子吸收 GB 17140
盐酸溶 解残渣
石墨炉原子吸收测定 GB17141
测定
石墨炉原子吸收法参考条件：
测定
火焰原子吸收法参考条件：
检测波长（nm） 火焰性质
铅
217.0
空气乙炔
镉
228.8
空气乙炔
结果表示： 单位：mg/kg 重复性实验（如平行样测定）则报告
测定
平行样测定 每个样品做平行测定，结果取平均值
水分测定 同时做土壤水分含量测定，以干样计
算铅镉含量。
测定
主要仪器： 原子吸收分光光度仪（带背景扣除装
置）、（带石墨炉 GB/T 17141-1997 ） 铅镉空心阴极灯 50ml聚四氟乙烯坩埚
测定
主要试剂： 铅镉标准对照品溶液 实验用水 符合GB/T6682规定的一级水 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸 磷酸氢二铵（GB/T 17141-1997 ） 碘化钾、甲基异丁基甲酮（MIBK）、
采样
行政村 监测点
采样面积
1m2
五点采样
采样
采样工具
GPS、高度计、数码相机 铲子、木刀、竹片 透明无色聚乙烯薄膜（或牛皮纸） 标签、表格、笔
采样
现场记录
采样同时，填写“土壤标签”和“土 壤采集与检测结果报告表” 中相关项目。 （表格见附件）
采样
Hale Waihona Puke Baidu
采样
采样注意事项 测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹
片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘 后，用竹片刮去与金属采样器接触的部 分，再用竹片采取样品。
所采土样装入塑料袋内，外套布袋 填写土壤标签一式2份，1份放入袋内， 1份扎在袋口。
采样
样品制备 工具： 晾干 白磁盘 磨样 玛瑙研钵（白色瓷研钵 ） 过筛 尼龙筛（10目和100目）。 分装 具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯 塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮 纸袋。
《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17140-1997）
或其它等效方法。
测定
原理： （GB/T17141-1997）
土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 消化，使铅镉元素进入溶液中，用石墨 炉原子吸收法测定。
测定
原理： （GB/T17140-1997）