实验一 熔点、沸点的测定

2.4 沸点的测定（微量法）
1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。
2）将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于
提勒管适合位置。
3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。
沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气
压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～ 1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
2.5 测定沸点中的注意事项
1）沸点的判断：气泡在毛细管口欲进欲出时对 应的温度即为该液体的沸点。
2）提勒管中甘油温度比沸点低5-10℃时，开始
第二次测定。 3）补加液体样品，更换毛细管。
2.6 实验数据及处理
样品 沸 点 测 定 值 1 2 3 已知样 （乙醇） 未知样品（ ） （ ） 未知样品（ ） （ ）
熔点的测定步骤.
1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
基础化学实验（三） 理学院化学专业用
实验一
熔点、沸点的测定
任课教师：李承范、许景哲、吴 学 尹炳柱、田熙哲
延边大学化学系实验中心 有机化学实验组编制
2013-2014（2）
实验目的
1.
理解熔点、沸点测定的原理和意义。
掌握测定熔点、沸点的方法。
2.
1.1
熔点的测定原理
物质的熔点：是指该物质的固液两态在大气压力下达到平衡
向提勒管中 倒入甘油至 上叉管处 将提勒管 固定于 铁架台上
将温度计插入外面有 刻槽的软木塞中，置于 提勒管中合适位置
1.6 实验数据及处理
样品
已知样 （乙酰苯胺）
1 2 3
未知样品（ ） （ ）
未知Βιβλιοθήκη Baidu品（ ） （ ）
熔 点 测 定 值
平均值
2.1
沸点的测定原理
沸点：液体化合物随温度的上升其蒸气压升高，当蒸汽压与大 气压相等时，液体内部的蒸汽可以自由地逸出液面，开始出现
平均值
思考题
P61 (1),(2),(4)
1.3 熔点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管、
玻璃管（长度约 45 cm)、温度计、酒精灯。
2.试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃）、 未知固体样品1#- 10#（熔点范围：80-150 ℃ )。
1.4 熔点的测定
熔点测定装置的安装.
1.
2.
3.
毛细管中固体有机化合物的装填.