纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试
纳米二氧化钛的低温制备及光催化活性的研究
纳米二氧化钛的低温制备及光催化活性的研究作者：崔志鹏，邓桦来源：《轻纺工业与技术》 2015年第3期崔志鹏，邓桦（天津工业大学纺织学院，天津３００３８７）【摘要】以硫酸氧钛为原料在低温下利用直接沉淀法制备了纳米二氧化钛水溶胶，利用Ｘ射线衍射、扫描电子显微镜对纳米二氧化钛分析并进行了表征；将纳米二氧化钛处理到棉织物上，以活性蓝ＫＮ－Ｇ为目标降解物，表征了不同条件下纳米二氧化钛的光催化活性。
结果表明，当Ｔｉ的摩尔浓度为０．０８ｍｏｌ/Ｌ、环境ｐＨ＝３时，光催化活性达到最大；电流功率为１５０Ｗ时对棉织物进行预处理，复合催化剂的光催化效率最高，降解率为６０％。
【关键词】纳米二氧化钛；光催化；负载；染色废水Doi:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.03.002中图分类号： X791 文献标识码： A 文章编号： 2095-0101（2015）03-0004-03收稿日期：２０１５-０３-１１作者简介：崔志鹏（１９８９- ），男，内蒙古人，天津工业大学纺织学院在读研究生。
研究方向：功能纺织品。
０引言随着纺织品印染行业的发展，印染废水的处理与回收问题变得突出，其中，染料废水对环境的影响越来越严重，成为环境保护的难题。
纳米二氧化钛具有良好的光催化性能，其吸收一定能量的紫外光后可以将有机物降解，并且化学性质极其稳定，氧化能力极强。
但ＴｉＯ２的应用也存在某些缺点，如悬浮相光催化氧化易凝聚、难分离、易失活、回收困难等弊端，这是在应用中必须解决的难题。
利用直接沉淀法制备纳米二氧化钛，过程操作简单，且原料来源广泛，价格比较低廉，是进行工业化制备较理想的方法。
在光催化处理废水过程中，目前使用比较广泛的方法是使用纳米二氧化钛的悬浮体系，其优点是接触反应的表面积大，可用于大量反应，缺点是其本身的物理性质导致的透光性差，回收加工困难，工艺复杂，这些是必须要解决的问题。
当前基材的使用对纳米二氧化钛的催化活性的影响非常明显，所以催化剂的负载基材的选择十分重要。
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究近年来，由于不断改善的能源问题和环境污染，对功能材料的要求越来越高，特别是对催化剂的要求更加迫切。
因此，研究新型功能催化剂成为当今国际材料研究的热点话题。
研究表明，纳米二氧化钛膜催化剂具有优良的光催化性能和热稳定性，可以用作光催化剂和催化剂材料，为众多应用提供良好的基础。
纳米二氧化钛膜催化剂是在钛基板上沉积以纳米粒子形式构成的二氧化钛膜，具有窄分布的粒径和自调制能力。
目前，研究人员主要利用化学气相沉积（CVD）、化学气相沉积-固相蒸发（CVD-PVD）、直流-直流（DC-DC）及溶胶-凝胶（S/G）等方法进行纳米二氧化钛膜催化剂的制备和表征。
纳米二氧化钛膜催化剂具有优良的光催化性能，它可以有效破除水溶液中的污染物，如氨氮和亚硝酸盐，可以有效地破坏有机物，如甲醛和乙酸。
除此之外，研究还表明，纳米二氧化钛膜催化剂具有优异的热稳定性，在450以上仍可保持其结构和形貌的稳定性，在高温下的连续循环反应中表现出优异的催化活性。
为了解纳米二氧化钛膜催化剂的光催化活性，采用浸渍法和涂层法对催化剂进行改性，对样品进行X射线衍射分析，用电子扫描显微镜（SEM）对催化剂表面形貌进行观察和测量，并采用紫外-可见漫反射光谱（VIS-DRS）进行光催化性能检测，结果表明，纳米二氧化钛膜催化剂具有高效的光催化性能。
通过实验，纳米二氧化钛膜催化剂在水中对甲醛有很高的去除率，且在温度360℃以上仍能保持稳定，而且可在高温下连续循环反应，具有优良的降解性能。
综上所述，纳米二氧化钛膜催化剂具有良好的光催化性能和热稳定性，可以作为一种新型有效的光催化剂材料，为环境污染治理提供有效催化剂，为众多环境应用提供良好的基础。
纳米片层二氧化钛的制备及光催化活性测试
299CPCI中国石油和化工石油工程技术纳米片层二氧化钛的制备及光催化活性测试杨冰川1，2* 陈茜文2 杨风斌3 包自强1 周 旭1 韩付超1（1聊城大学化学化工学院 山东聊城 252000；2山东大学环境与工程学院 山东济南 250100；3 中石化胜利油田分公司孤东采油厂 山东东营 257237）摘 要：本文利用无表面活性剂条件，以异丙醇和二乙烯三胺为形貌调控剂，通过水热法合成了纳米片层结构的TiO 2。
并利用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对产物的形貌进行了的表征，对其形成机理进行了初步的解释。
同时对其光催化降解活性进行了研究。
关键词：TiO 2 水热法 纳米片层 光催化Preparation of nano-layer TiO 2 and photocatalytic degradation studyYang bingchuan* Chen qianwen（1 School of Chemistry and Chemical Engineering ， Liaocheng University ， 252000; 2 Department of Environmental Science and Engineering ，Shandong University ， 250100; 3 Sinopec. Shengli Oil fi eld Company. Gudong oil production plant ，257237 ）Abstract The TiO 2 nano-layers were successfully synthesized via a hydrothermal method ，using tetraisopropyl titanate and diethylenetriamine as the capping agent without any surfactant. The structure of the products was characterized with XRD ， TEM and SEM. The possible formation mechanism and photocatayltic degradation characters of the products were also discussed.Keywords TiO 2; hydrothermal method; nano-layer; photocatayltic degradationTiO 2单晶电极的光催化效应自被发现以来，因其在应用于光催化领域中具有毒性小、催化活性高、稳定性好、成本低等优点，一直受到了人们的普遍关注。
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价
实验八纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价实验报告学院：化学化工学院班级：应121-1班姓名：王悦悦耿佳琳学号：201269503130 201269503131纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价应121 -1 班王悦悦201269503130 耿佳琳201269503131实验目的1、了解纳米TiO2的性质及应用。
2、掌握溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的原理和方法。
3、掌握检验纳米TiO2光催化性能的一般方法。
4、掌握离心机、分光光度计等仪器的使用方法。
5、培养自主设计及完成实验的能力，提高学生综合运用所学知识解决实际问题的能力及创新能力。
实验原理纳米TiO2化学性能稳定，常温下几乎不与其它化合物反应，不溶于水、稀酸，溶于氢氟酸和热浓硫酸。
不与空气中CO ,SO2 ,O2等反应,具有生物惰性。
纳米TiO2具有热稳定性, 无毒性。
与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。
相对密度约4.0。
熔点1855C。
纳米TiO2的比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性能好等。
纳米TiO2作光催化剂，可以在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显示出广阔的应用前景。
目前，纳米TiO2的制备方法很多，一般可以分为物理法和化学法。
常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法和真空冷凝法。
化学法可分为固相法、液相法( TiCl 4液相水解法、溶胶-凝胶法、超临界CO干燥法、微乳液法、水热合成法、均匀沉淀法、超声化学法等)和气相法(TiCl 4氢氧火焰水解法、TiCl 4气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐热裂解法、惰性气体原位加压(IGC)法等)。
本实验采用溶胶-凝胶法制备TiO2。
纳米TiO2的制备：制备溶胶所用的原料为钛酸四丁酯［Ti(O-C4H6)4］、水、无水乙醇［C2H5OH］、以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速，使Ti(O弋4出)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
TiO2纳米材料的制备及其光催化性能
TiO2溶胶的制备及其光催化性能一、实验目的1•掌握水解法制备TiO2溶胶的基本原理；2.掌握多相光催化反应的催化剂活性评价方法；3•掌握紫外分光光度计的测试原理。
二、TiO2光催化简介1•光催化反应原理自从1972年日本学者Fujishima和Honda在n型半导体TiO2单晶电极上实现了水的光电催化分解制氢气以来，多相光催化技术开始引起世界各行各业科技研究者的极大关注。
半导体多相光催化技术作为一种环境友好型的新型催化技术，在环境治理、新能源开发以及有机合成等领域都有着广泛的应用。
TiO2是n型半导体，根据固体能带理论，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenceband，V.B.)和空的高能导带(conductionband，C.B.)构成。
价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。
TiO2(锐钛矿)的Eg=3.2eV,相当于387nm光子的能量。
当TiO2受到波长小于387nm的紫外光照射时，处于价带的电子就可以从价带激发到导带(e-)，同时在价带产生带正电荷的空穴(h+)，从而形成电子-空穴对。
当光生电子和空穴分别扩散到催化剂表面时，和吸附物质作用后会发生氧化还原反应。
其中空穴是良好的氧化剂，电子是良好的还原剂。
大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。
空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH-离子反应形成具有强氧化性的氢氧自由基OH・，它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化，最终降解为CO2、H2O等无害物质。
而光生电子具有强的还原性可以还原去除水体中的金属离子。
光催化过程的基本反应式如下：TiO2+hv(>TiO2的禁带宽度3.2eV)—h++e-h ++e -—>hv （或热量）H 2OH ++OH -OH -+h +f•OHH 2O+h +f•OH +H+空气中游离氧的作用就犹如电子的受体，可形成超氧负离子・02-,超氧负 离子与羟基自由基一样也是强氧化还原活性的离子，它们可以氧化和降解半导 体表面上甚至其附近的许多细菌和其他有机物。
二氧化钛纳米管的制备与光催化活性
二 氧化 钛 纳米 管 的 制备 与 光催 化 活 性
范焕新 ， 李 玲， 辉 房
（ 暨南 大 学物理 系 ， 广东 广州 ５０３ ） １６ ０
摘 要： 用阳极氧化法 ， 室温条件下在含 Ｎ Ｈ Ｆ和 Ｈ Ｏ的 电解液 （ 丙三醇＋ Ｈ Ｆ Ｈ： 乙二醇＋ Ｈ Ｆ Ｈ Ｏ） Ｎ ＋ ０； Ｎ ＋ 中制
第２ ４卷第 ３期 ２１ ０ ２年 ３月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ａｉ ｎ ｈ ｍｉａ Ｒ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉ ｔ ｃ ｏ
Ｖｏ ． ４， １ ２ Ｎｏ． ３ Ｍ ａ ．， ０１ ｒ ２ ２
文章编 号 ：０ ４ １５ （ ０ ２ ０ －４ ４０ １０ ．６ ６ ２ １ ）２０ ５ －５
二 氧化 钛 是一 种 无毒 性 、 环境 友好 型 、 腐蚀 耐
米管 具有 比纳米 粉末 更高 的 比表 面积 和吸 附 能力
性材料 ， 为 白色涂料 以及防晒方面有着重要 的 作 用 途 －。二氧化 钛 作为 大禁带 宽度 （ ｇ ３０ｖ Ｉ］ ２ Ｅ ．ｅ） 的半导体材 料 ， Ｊ 有着独 特的光 电性 能 ， 光催 在 化 、 解水 产 生 氢气 、 阳能 电池 、 感 光 ｊ太 ｊ传
ｖｌｇ ｆ ０ ６ ，０ａ ｄ ５Ｖ ｉ ｇ ｃｒ ｌ ｔ ｌ ｅ ｓｅｔ ｅｙＭｅ ｙ ｏａｇ （０ｍｓＬ ａｕｏ ｓｓｌ ｉ ａ ｓｄｔ ｔ ｔｈ ｏｔ ｅｏ６ ，５ ７ ｎ ｌ ｅｉ ｅ ｃ ｏ ｔｓ ｅｐ ｃ ｖｌ． ｔ ｌ ｒｎｅ １ ／ ） ｑｅｕ ｏ ｔ ｎｗ ｓｕｅ ｏ ｅ ｅ ａ ７ ｎ ｙ ｎ ｅ ｒｙ ｒ ｉ ｈ ｕｏ ｓｔ
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纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析
第 页（共 页）课 程 ___________ 实验日期：年 月曰专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期： 年 月 日姓名__学号报告退发：（订正、重做）同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字：实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试、实验目的1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。
2. 了解XRD 方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用3. 了解光催化剂的（一种）评价方法、实验原理1.纳米TiO 2的制备① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小， 有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应， 表面与界面效应等。
② 纳米TiO 2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积 再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。
本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
西安交通大学化学实验报告③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OHTi OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OHTi OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。
纳米TiO2的实验报告
纳米TiO2的制备及其催化性能的测定实验报告院系：化学化工学院一、实验目的1.了解纳米TiO2的基本性质；2.充分了解纳米TiO2的制备方法；3.学会用溶胶凝胶法制备纳米TiO2；4.知道纳米TiO2的实际应用；5.在实验中充分了解其应用价值；6.了解纳米TiO2光催化的机理，以及其光催化在实际中的应用。
二、实验原理（1）纳米TiO2的制备原理胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。
凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。
钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶Ti（O-C4H9）4+4H2O→Ti（OH）4+4C4H9OH含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶Ti（OH）4+ Ti（O-C4H9）4→2TiO2+4C4H9OHTi（OH）4+ Ti（OH）4→TiO2+4H2O（2）纳米TiO2的光催化原理①当能量大于3.0——3.2eV禁带宽度的光照射TiO2时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子，同时在价带留下空穴。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。
空穴和电子在催化剂粒子内部或表面也可能直接复合。
Ishibashi和Fujishima(2000)等通过测定反应过程中HO·和空穴的量子产率来推测它们在反应中所起的作用，结果发现空穴是光催化反应的主要物质。
②对于染料类化合物，还存在由可见光激发而降解的途径：在可见光的照射下，染料化合物吸收光子形成激发单重态(1dye*)或激发三重态(3dye*)，激发态的染料分子能够向TiO2导带注入一个电子而自身生成正碳自由基。
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究近年来，纳米材料在环境污染治理以及能源转换方面发挥着重要作用，广泛应用于太阳能电池、氢能源存储和利用、污染物去除等领域。
其中，纳米二氧化钛是一种中等结构的金属氧化物，具有良好的结构稳定性、高吸附性能和优良的光催化活性，可以有效地改善空气质量。
因此，纳米二氧化钛膜催化剂的制备和光催化性质研究显得尤为重要。
首先，纳米二氧化钛膜催化剂的制备方法主要分为水热法、化学气相沉积（CVD）法和物理气相沉积（PVD）法。
水热法是目前最为常用的一种制备方法，它可以利用氯化钛和氨水反应合成纳米二氧化钛微粒。
采用水热法可以获得的纳米二氧化钛具有很好的晶格结构稳定性，并且表面比较洁净，不需要进行复杂的表面改性处理。
但是水热法有几个缺点，如需要较长的反应时间，组成不同晶型的纳米二氧化钛难以得到，控制结构和大小也不太容易。
CVD法是建立在布拉格反射原理的基础上的一种微纳米催化剂的制备方法，这种方法可以直接控制纳米粒子的大小，但这种方法有时也会不稳定，得到的粒子大小可能与预期的大小不同。
PVD法是一种用于制备各种纳米粒子的常用方法，它可以将分子直接沉积在特定表面，受到温度和气压等多种条件的影响，它可以准确控制粒子表面接受物质的样式和数量以及粒子之间的空隙。
但PVD法得到的粒子比较小，大小一般不超过几纳米，且悬浮特性差，不容易得到较平整的膜。
综上所述，纳米二氧化钛膜催化剂的制备可以通过多种方法实现，水热法、CVD法和PVD法都可以获得好的结果。
而由于纳米二氧化钛具有优良的光催化活性，因此，对其光催化性能的研究也非常重要。
如今，科学家们已经研究出了几种纳米二氧化钛膜的光催化性能，其中主要有：用于制备可见光催化剂的多孔结构、用于可见光/紫外光催化剂的功能改性表面、用于制备染料敏化剂的金属有机框架（MOF）等。
这些催化剂可以有效地减少有毒有害物质，如VOCs和NOX等。
多孔结构是改善纳米二氧化钛光催化性能的一种方法，例如，研究人员利用水热法在二氧化钛上制备多孔层状结构，这种多孔层状催化剂具有很大的表面积，可以有效地提高光催化活性。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价一、试验目的3、了解纳米半导体材料的性质。
4、了解纳米半导体光催化的原理。
二、试验原理二氧化钛，化学式为，俗称钛白粉。
多用于光触媒、扮装品，能靠紫外线消毒及杀菌。
以纳米级为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比外表积大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出宽阔的应用前景。
1、纳米二氧化钛的制备溶胶凝胶法中，反响物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调整体系的酸度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成，脱水后即可得到。
在后续的热处理过程中，只要掌握适当的温度条件和反响时间，就可以得到二氧化钛。
在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反响，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反响是分步进行的。
一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成简单的网状基团。
上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最终形成稳定的凝胶。
此过程中涉及的反响为：2、光催化活性评价光触媒在光照条件下（可以是不同波长的光照）所起到的催化作用的化学反响，通称为光反响。
光催化一般是多种相态之间的催化反响。
本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反响前后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评价制备的二氧化钛的活性。
三、试验仪器与试剂仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅，PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯，用烟，石棉网，电炉，真空枯燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催扮装置，离心机。
试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二氧化钛，无水乙醇。
四、试验步骤〔1〕二氧化钛的制备1、室温下取IOml钛酸丁酯,缓慢滴入到35ml无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌IOmin,混合匀称，形成黄色澄清溶液A。
纳米二氧化钛的制备及其光催化性能
第２３卷第４期化 学 研 究中国科技核心期刊２０１２年７月ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ｈｘｙｊ＠ｈｅｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ纳米二氧化钛的制备及其光催化性能杜锦阁，姚朝宗（新乡医学院三全学院，河南新乡４５３００３）收稿日期：２０１２－０２－０９．作者简介：杜锦阁（１９８４－），女，硕士，助教，研究方向为无机纳米材料．Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉｎｇｅｌｉｕ１２３４５６＠１２６．ｃｏｍ．摘 要：分别采用水热法和溶胶－凝胶法制备了ＴｉＯ２纳米粉体；利用Ｘ射线衍射仪和扫描电镜分析了两种方法制备的ＴｉＯ２粉体的形貌和晶体结构，并测定了纳米ＴｉＯ２粉体对罗丹明Ｂ的光催化降解活性．结果表明：采用水热法制备的ＴｉＯ２纳米粉体含有锐钛矿相和金红石相，粒径较小，大约为５０ｎｍ，而且分散均匀，光催化性能良好；采用溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２粉体经过５５０℃煅烧后仍然为锐钛矿相，而且粒径较大，大约为８０ｎｍ．关键词：溶胶－凝胶法；ＴｉＯ２；混晶；光催化活性中图分类号：Ｏ ６１４文献标志码：Ａ文章编号：１００８－１０１１（２０１２）０４－００７８－０３Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｎａｎｏ－ｔｉｔａｎｉａＤＵ Ｊｉｎ－ｇｅ，ＹＡＯ Ｃｈａｏ－ｚｏｎｇ（Ｓａｎｑｕａｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｘｉｎｘｉａｎｇ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｘｉａｎｇ４５３００３，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏ－ＴｉＯ２ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ａｓ－ｐｒｅｐａｒｅｄ ｎａｎｏ－ＴｉＯ２ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ．Ｔｈｅｉｒ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄ ｉｎ ｒｅｌａｔｉｏｎ ｔｏ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｚｅｄ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｒｅ－ｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｎａｎｏ－ＴｉＯ２ｃａｔａｌｙｓｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｎｓｉｓｔｓ ｏｆ ａｎａｔａｓｅａｎｄ ｒｕｔｉｌｅ ｐｈａｓｅｓ ｗｉｔｈ ａ ｓｍａｌｌｅｒ ｓｉｚｅ ｏｆ ａｂｏｕｔ ５０ｎｍ，ａｎｄ ｉｔ ｈａｓ ｇｏｏｄ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ．Ｂｅｓｉｄｅｓ，ｎａｎｏ－ＴｉＯ２ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｎｓｉｓｔｓ ｏｆ ａｎａｔａｓｅ ｐｈａｓｅ ａｌｏｎｅ ａｆｔｅｒ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎａｔ ５５０℃，ａｎｄ ｉｔ ｈａｓ ａ ｌａｒｇｅｒ ｓｉｚｅ ｏｆ ａｂｏｕｔ ８０ｎｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ；ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ；ｎａｎｏ－ＴｉＯ２；ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ ２０世纪７０年代ＦＵＪＩＳＨＩＭＡ和ＨＯＮＤＡ发表的关于在ＴｉＯ２电极上光分解水的文章，揭开了ＴｉＯ２光催化时代的序幕［１］．由于ＴｉＯ２光催化剂无毒、稳定性好、廉价易得，能将环境污染物降解为ＣＯ２和Ｈ２Ｏ且不造成二次污染而得到了广泛研究［２－３］，被认为是最好的光催化材料．ＴｉＯ２具有多种晶相，包括板钛矿相、锐钛矿相以及金红石相［４］．人们一般认为，锐钛矿相的二氧化钛光催化活性较好，对二氧化钛光催化性能的研究也大多采用锐钛矿相．但是，有人注意到，商业产品Ｐ－２５本身是双晶相的二氧化钛粉末，这种存在于锐钛矿和金红石混相中的协同作用成为了近年来研究的重点［５－８］，研究证明，锐钛矿相与金红石相共存时光催化效果最好［９］．但是，含有锐钛矿相和少量金红石相的混晶ＴｉＯ２很难被直接合成出来，而是需要通过其他手段获得，如煅烧等．高温煅烧虽然有利于形成规则的晶型结构，然而也会降低ＴｉＯ２晶粒的比表面积、减少表面羟基含量［１０］，高温煅烧制得的ＴｉＯ２颗粒在投入溶液中后极易团聚［１１］，降低纳米ＴｉＯ２的光催化活性．因此，为了避免高温煅烧操作带来的影响，作者采用较为廉价的四氯化钛作为钛源，通过水热法直接制备出含有锐钛矿相和少量金红石相的混晶纳米ＴｉＯ２，与经过煅烧制备的ＴｉＯ２相比较，分别研究了它们的光催化活性．第４期杜锦阁等：纳米二氧化钛的制备及其光催化性能７９１ 实验部分１．１ 试剂与仪器四氯化钛（分析纯，金山县兴塔化工厂）；无水乙醇（分析纯，北京化工厂）；尿素（分析纯，北京化工厂）；罗丹明Ｂ（分析纯，洛阳市化学试剂厂）．郑州杜甫仪器厂的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜（体积５０ｍＬ）；江苏省东台县电器厂的高温电炉（ＳＲＪＸ－３－９型）；德国Ｂｒｕｋｅｒ ａｘｓ Ｄ８Ｘ射线衍射仪（Ｃｕ靶Ｋα线，２０ｍＡ，４０ｋＶ）；北京普析通用仪器有限公司ＴＵ－１９００型双光束紫外可见分光光度计；美国ＪＳＭ－５６００型扫描电镜（加速电压２０ｋＶ）；ＳＧＹ－１型多功能光化学反应仪（南京斯东柯电气设备有限公司）．１．２ 二氧化钛光催化剂的制备取１ｍＬ四氯化钛，冰水冷却３０ｍｉｎ，加入到１０ｍＬ蒸馏水和１０ｍＬ乙醇的混合溶液中，搅拌，缓慢滴加１０ｍＬ质量分数为０．６％的尿素溶液，室温匀速搅拌２ｈ后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在鼓风干燥箱中１８０℃恒温处理１６ｈ．冷却至室温，过滤、洗涤，６０℃烘干，即得到纯的ＴｉＯ２纳米粉体．溶胶－凝胶法制备二氧化钛参见文献［１２］，得到的凝胶经真空干燥、研磨、煅烧、再研磨后得到ＴｉＯ２样品．１．３ 光催化剂活性的测定以罗丹明Ｂ为降解物，使用ＳＧＹ－１型多功能光化学反应仪评价ＴｉＯ２纳米粉体的光催化活性．该反应仪是三层同心圆筒玻璃容器，在中间放置３００Ｗ高压汞灯（北京天胜恒辉光源电器有限公司，主波长５００ｎｍ），汞灯外为石英冷阱，内通冷却水，用于降温．试验时，将２０ｍｇ催化剂加入到２５０ｍＬ浓度为３０ｍｇ／Ｌ的罗丹明Ｂ溶液中，在避光条件下搅拌３０ｍｉｎ，然后转移至光化学反应仪中，开启电磁搅拌，最后开启汞灯，待稳定后开始计时，间隔一定时间取样１０ｍＬ，离心分离１５ｍｉｎ，取上清液，用７２２型光栅分光光度计测定罗丹明Ｂ的吸光度，计算其降解率．２ 结果与讨论２．１ 样品的ＸＲＤ分析图１是两种方法制备的ＴｉＯ２纳米粉体的ＸＲＤ图．由图１ａ可知，用水热法制备的ＴｉＯ２纳米粉体具有锐钛矿相和金红石相，其中在２θ位于２５．４°、３７．８°和４７．６°附近，出现锐钛矿相ＴｉＯ２的特征峰；在２θ位于２７．４°、３６．２°附近，出现金红石相ＴｉＯ２的特征峰．由图１ｂ可知，经过溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２纳米粉体经过５５０℃煅烧２ｈ后仍然只存在锐钛矿相，特征峰２θ位于２５．４°、３７．８°和４７．６°附近．说明通过水热法可以直接制备出混晶纳米ＴｉＯ２粉体．由Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式Ｄ＝ｋλ／βｃｏｓθ（式中ｋ＝０．８９，λ＝０．１５４ １ｎｍ，β为半高宽，θ为布拉格角，Ｄ为晶粒平均粒径（ｎｍ）），可求得样品的晶粒大小．水热法制备的ＴｉＯ２粒径约为５０ｎｍ，而溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２经５５０℃煅烧后粒径约为８０ｎｍ．２．２ 样品的形貌分析图２是两种方法制备的ＴｉＯ２纳米粉体的ＳＥＭ图．由图２可知，水热法制备出的ＴｉＯ２纳米粉体晶形完整，呈不规则块状，分散均匀，粒径较小，大约为５０ｎｍ；溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２纳米粉体经５５０℃煅烧后也呈不规则块状，但团聚现象较为严重，粒径较大，约为８０ｎｍ．这与样品的ＸＲＤ分析相符． ａ水热法，ｂ溶胶－凝胶法 ａ水热法，ｂ溶胶－凝胶法 图１ ＴｉＯ２纳米粉体的ＸＲＤ图 图２ 不同方法制备的ＴｉＯ２纳米粉体的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．１ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｇｒａｍｓ ｏｆ ＴｉＯ２ｐｏｗｄｅｒｓ Ｆｉｇ．２ ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ ＴｉＯ２ｐｏｗｄｅｒｓ８０ 化 学 研 究２０１２年ａ水热法，ｂ溶胶－凝胶法图３ ＴｉＯ２纳米粉体的制备方法对罗丹明Ｂ降解率Ｅ的影响Ｆｉｇ．３ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ＴｉＯ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎ ｔｈｅ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｖｅ ＲＢ２．３ 催化剂的光催化活性图３是两种方法制备的ＴｉＯ２纳米粉体的光催化活性比较图．由图３可知，水热法合成的ＴｉＯ２纳米粉体在１５、３０、４５及６０ｍｉｎ时降解率分别为７６．７％、８８．９％、９５．３％以及９９．６％，而溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２降解率分别为６９．８％、８１％、８８．４％以及９０．１％．水热法制备的ＴｉＯ２光催化效果较好，这是因为：（１）它既含有锐钛矿晶型，又含有金红石晶型，由于锐钛矿相与金红石相之间的费米能级不同，在某一相中产生的光生电子和空穴可能会流向另一相，从而大大降低了电子和空穴复合的可能性，提高了样品的光催化活性；（２）ＴｉＯ２经过煅烧后，团聚现象较为严重，与罗丹明Ｂ的接触面积降低；⑶表面羟基为ＴｉＯ２的活性点，煅烧后表面羟基减少，因此，降低了其光催化效果．结论：以廉价的四氯化钛为钛源，用水热法直接制备出了含有锐钛矿相和少量金红石相的混晶纳米ＴｉＯ２，通过对比试验，发现其光催化效果明显好于纯锐钛矿相的ＴｉＯ２纳米粉体．参考文献：［１］ＦＵＪＩＳＨＩＭＡ Ａ，ＨＯＮＤＡ Ｋ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｈｏｔｏｌｙｓｉｓ ｏｆ ｗａｔｅｒ ａｔ ａ ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ，１９７２，２３８：３７－３８．［２］ＸＩＥ Ｙｉ Ｂｉｎｇ，ＹＵＡＮ Ｃｈｕｎ Ｗｅｉ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｅｕ３＋－ＴｉＯ２ｓｏｌ ｉｎ ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｓｏｌ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｒｅｓ Ｂｕｌｌ，２００４，３９（４／５）：５３３－５４４．［３］甘礼华，刘明贤，张霄英，等．掺铁ＴｉＯ２活性炭复合材料的制备及其光催化活性［Ｊ］．同济大学学报，２００８，３６（４）：５３８－５４２．［４］ＢＯＫＨＩＭＩ Ｘ，ＭＯＲＡＬＥＳ Ａ．Ｌｏｃａｌ ｏｒｄｅｒ ｉｎ ｔｉｔａｎｉａ ｐｏｌｙｍｏｒｐｈｓ［Ｊ］．Ｉｎｔ Ｊ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｅｎｅｒｇｙ，２００１，２６（１２）：１２７９．［５］ＢＩＣＫＬＥＹ Ｒ Ｉ，ＣＡＲＲＥＮＯ Ｔ Ｇ，ＪＯＨＮ Ｓ Ｌ，ｅｔ ａｌ．Ａ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｓ［Ｊ］．Ｊ Ｓｏｌ－ｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅｍ，１９９１，９２（１）：１７８－１９０．［６］ＹＡＮ Ｍａｏ Ｃｈｅｎｇ，ＣＨＥＮ Ｆｅｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｊｉｎ Ｌｏｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｔｉｔａｎｉａ ａｎｄ ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ｐｈｙｓ Ｃｈｅｍ Ｂ，２００５，１０９（１８）：８６７３－８６７８．［７］ＬＩＵ Ｈａｉ Ｍｅｉ，ＹＡＮＧ Ｗｅｎ Ｓｈｅｎｇ，ＭＡ Ｙｉｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｐｕｒｅ ｒｕｔｉｌｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｄｅｒｉｖｅｄ ｆｒｏｍ ａ ｐｈｏｔｏ－ａｓ－ｓｉｓｔｅｄ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｎｅｗ Ｊ Ｃｈｅｍ，２００３，２７：５２９－５３２．［８］ＭＡＤＡＮＩ Ｍ Ｅ，ＧＵＩＬＬＡＲＤ Ｃ，ＰＥＲＬＯ Ｎ，ｅｔ ａｌ．Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｕｒｏｎ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｎ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆｔｗｏ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｔｉｔａｎｉａ ｃａｔａｌｙｓｔｓ，ｅｉｔｈｅｒ ａｓ ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ ｐｏｗｄｅｒｓ ｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｏｎ ｆｌｅｘｉｂｌｅ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔａｎｔ ｐａｐｅｒｓ［Ｊ］．Ａｐｐｌ Ｃａｔａｌ Ｂ：Ｅｎｖｉｒｏｎ，２００６，６５（１／２）：７０－７６．［９］ＺＨＡＮＧ Ｑｉｎｇ Ｈｏｎｇ，ＧＡＯ Ｌｉａｎ，ＧＵＯ Ｊｉｎｇ Ｋｕｎ，ｅｔ ａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｎａｎｏｓｉｚｅｄＴｉＯ２ｐｏｗｄｅｒ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ＴｉＣｌ４ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ［Ｊ］．Ａｐｐｌ Ｃａｔａ１Ｂ：Ｅｎｖｉｒｏｎ，２０００，２６：２０７－２１５．［１０］ＸＩＥ Ｙｉ Ｂｉｎｇ，ＹＵＡＮ Ｃｈｕｎ Ｗｅｉ．Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｎｄ ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ ｓｏｌｗｉｔｈ ｎｅｏｄｙｍｉｕｍ ｉｏｎ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ Ｃｈｅｍ Ｔｅｃｈｎｏｌ：Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ，２００５，８０（８）：９５４－９６３．［１１］ＸＩＥ Ｙｉ Ｂｉｎｇ，ＹＵＡＮ Ｃｈｕｎ Ｗｅｉ．Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ＴｉＯ２ｓｏｌ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓ ｍｅｄｉａｔｅｄ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ－ｌｉｋｅ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎａｎｄ ｈｙｄｒｏｓｏｌ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ［Ｊ］．Ｊ Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ，２００５，４０（２４）：６３７５－６３８３．［１２］ＸＵ Ａｎ Ｗｕ，ＧＡＯ Ｙｕａｎ，ＬＩＵ Ｈａｎ Ｑｉｎ．Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ ｏｆ ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ－ｄｏｐｅｄ ＴｉＯ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ｃａｔａｌ，２００２，２０７：１５１－１５７．。
纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究
华中科技大学硕士学位论文纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究姓名：王潺申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：乔学亮;邱小林2011-01-12华中科技大学硕士学位论文摘 要纳米二氧化钛因为其高效、无毒、稳定、成本较低等优点，在半导体材料中脱颖而出，成为应用最广的光催化剂，被广泛用于废水废气处理、光催化制氢、光电池、抗菌等领域，带来巨大的环境、社会、经济效益。
但同时，关于二氧化钛的研究还远远不够充分，在制备工艺和光催化效率的提高等方面仍有很大的改进空间。
此外，关于板钛矿相二氧化钛的研究也鲜见报道。
因此本论文针对这些问题进行了一些探索。
以廉价的四氯化钛为原料，分别采用水热法和沉淀法合成了不同晶型的纳米二氧化钛粉体，并对其进行了改性处理，利用XRD、TEM、BET等测试手段对样品的结构、粒径及形貌进行了表征，然后以紫外光下降解甲基橙为参考考察了样品的光催化活性。
水热法合成的二氧化钛为金红石相及板钛矿相/金红石相混晶二氧化钛，随着水热条件的变化，其结构和性能也随之变化，其中160℃水热18h制得的样品板钛矿（Brookite）与金红石相（Rutile）比例约为B/R=22/78，晶粒大小约为21.3nm，光催化活性最好，300W紫外光照30min，甲基橙降解率可达到76.5%。
以环氧丙烷（C3H6O）为修饰剂，沉淀法合成的二氧化钛为锐钛矿相/金红石相混晶二氧化钛，其中400℃~600℃煅烧的样品分散较为均匀，结晶完整，且晶相纯度很高。
在此基础上添加不同质量的硝酸银（AgNO3）合成了氯化银/二氧化钛（AgCl/TiO2）复合半导体，并考察了复合氯化银前后光催化活性的变化，发现硝酸银添加量mAgNO3/mTiO2=0.25%时降解效率最高。
关键词：二氧化钛, 光催化, 板钛矿, 氯化银, 环氧丙烷华中科技大学硕士学位论文ABSTRACTNanocrystalline titanium dioxide (TiO2), regarded as the best photocatalyst for its high efficiency, nontoxity, biological and chemical stability, and low cost, has been widely used in many fields such as degradation of environment pollutants, water-splitting for hydrogen production, antibacteria, dye-sensitized solar cells, et al. and has also brought people huge economic, social and environmental benefits. However, the study about TiO2 as photocatalyst is not enough at the same time. For instance, the preparation technology and photocatalysis efficiency still needs to be improved.Different nanocrystalline TiO2 powders were synthesized using TiCl4 which is relatively cheaper in comparison with other precursors by hydrothermal and precipitation methods at different conditions respectively. The as-prepared samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM) and N2 adsorption-desorption. Then the photocatalytic activity of the samples was evaluated in the degradation of methyl orange under UV light.Rutile, mixtures of brookite and rutile TiO2 powders were obtained by hydrothermal method, whose structures and performance were changed depending on the hydrothermal conditions. Among the as-prepared powders, the sample prepared at 160℃ for 18h, whose ratio of crystalline phase is 22/78(B/R) and crystallite size is about 21.3nm, has the best photocatalytic activty. And the degradation rate of methyl orange can be 76.5% when the ultraviolet irradiation time is 30min(300W).Mixtures of anatase and rutile TiO2 powders were synthesized via precipitation method with the modifier C3H6O. The samples, calcined at 400℃~600℃, have good partile distribution, high crystalline and purity. On the basis of the study, a series of AgCl/TiO2 photocatalysts were prepared by the same method with different dosages of AgNO3. The photocatalytic activity of the samples (with and without AgNO3)were evaluted by also researched by degradation of methyl orange, and the AgCl/TiO2华中科技大学硕士学位论文nanocrystalline powder (mAgNO3/mTiO2=0.25%) has the best photocatalytic activity. Key words：titanium dioxide, photocatalytic, brookite, silver chloride, propylene oxide独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究纳米二氧化钛是一种具有广泛应用前景的材料，在催化、光电、电子等领域有着重要的作用。
本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法及其在光催化和光电性能方面的研究进展。
1.可控制备方法纳米二氧化钛的制备方法有很多种，如水热法、凝胶法、溶胶凝胶法等。
其中，水热法具有制备纳米二氧化钛粒子尺寸小、结晶度高等优点，因此被广泛应用。
水热法的基本步骤为：将钛酸四丁酯等钛源和氨水等碱性氧化剂加入水中，控制反应温度和时间，即可得到纳米二氧化钛。
在水热法中，可通过控制反应条件如反应温度、反应时间、pH值等来调节制备的纳米二氧化钛的结构和形貌。
此外，还可以通过掺杂、复合等方法来改变纳米二氧化钛的性质和应用。
2.光催化性能纳米二氧化钛具有优异的光催化性能，能够将阳光中的紫外线转化成具有氧化剂能力的电子和空穴，从而促进有机物的氧化降解。
纳米二氧化钛的光催化性能与其晶体结构、晶粒大小、比表面积等因素有关。
较小的晶粒和高的比表面积有助于提高纳米二氧化钛的光催化效率。
此外，在纳米二氧化钛的光催化研究中，还出现了可见光响应的纳米二氧化钛。
这些材料具有比纯二氧化钛更广泛的应用前景。
纳米二氧化钛也具有较好的光电性能，可以作为光电器件的材料。
在光电性能研究中，主要着眼于太阳能电池、传感器、发光二极管等方面的应用。
在太阳能电池方面，纳米二氧化钛的电子传输速度较快，有助于提高太阳能电池的转化效率。
而在传感器和发光二极管方面，纳米二氧化钛的高比表面积和光致发光性质成为重要的研究方向。
总的来说，纳米二氧化钛具有广泛的应用前景，在理论和实践研究中被广泛探讨。
随着制备技术的不断发展，我们相信纳米二氧化钛的应用领域将会越来越广泛。
二氧化钛实验报告
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。
缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中称为溶胶。
在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。
在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。
我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。
在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究引言二氧化钛是一种重要的半导体材料，具有良好的光催化和光电化学性能，在环境保护、能源转换、光学器件等领域有着广泛的应用。
纳米二氧化钛因其较大的比表面积和优异的光催化性能而备受关注。
在过去的研究中，人们通过不同的可控制备方法，如溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法等，制备了各种形貌和结构的纳米二氧化钛。
针对纳米二氧化钛的可控制备及其在光催化和光电领域的应用仍然存在许多问题亟待解决。
本研究旨在探讨纳米二氧化钛的可控制备方法，以及其光催化和光电性能，并且对纳米二氧化钛在环境保护和能源转换领域的应用进行深入研究。
一、纳米二氧化钛的可控制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备纳米二氧化钛最常用的方法之一。
该方法通过溶解钛酸酯类化合物，如钛酸四丙酯，在有机溶剂中形成溶胶，然后通过水解和凝胶化反应制备纳米二氧化钛。
通过控制水解和凝胶化条件，可以制备出不同形貌和结构的纳米二氧化钛。
溶胶-凝胶法制备的纳米二氧化钛具有较大的比表面积和较优异的光催化活性。
二、纳米二氧化钛的光催化性能1. 光催化降解有机污染物纳米二氧化钛具有良好的光催化性能，可以有效降解各种有机污染物，如苯酚、甲苯、苯胺等。
该性能主要来源于纳米二氧化钛表面的光生电子-空穴对，这些电子-空穴对具有较高的氧化还原能力，可以将有机污染物降解成无害的物质。
2. 光催化分解水纳米二氧化钛具有良好的光催化分解水性能，可以将水分解成氢气和氧气。
该性能可以用于制备清洁燃料氢气，具有重要的环境保护和能源转换意义。
3. 光催化CO2还原纳米二氧化钛还可以用于光催化CO2还原，将二氧化碳转化为有用的有机化合物。
这为解决温室效应和化石燃料资源短缺问题提供了新的途径。
2. 光催化产氧纳米二氧化钛还可以用于光催化产氧，可以利用光能将二氧化碳分解成氧气。
这有助于解决空气污染和气候变化等问题。
3. 光催化产电纳米二氧化钛还可以用于光催化产电，可以将光能转化为电能。
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究一、纳米二氧化钛的可控制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的纳米二氧化钛制备方法。
其原理是将金属有机化合物或金属无机盐溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
随后，通过加入适量的催化剂或掺杂剂，将溶胶凝胶化成胶体颗粒，最终形成纳米二氧化钛材料。
该方法制备的纳米二氧化钛颗粒尺寸均匀，形貌好，适用于大面积薄膜的制备。
2. 水热法3. 气相沉积法气相沉积法是利用金属有机化合物或金属无机盐在高温条件下分解成金属原子或金属离子，再在衬底表面沉积成膜的一种方法。
通过控制气相反应的物理条件，如温度、压强、流速等参数，可以实现对纳米二氧化钛薄膜的可控制备。
该方法制备的纳米二氧化钛薄膜薄，适用于光电器件的制备。
以上介绍了几种常用的纳米二氧化钛制备方法，各有优劣。
在实际应用中，可根据具体要求选择合适的制备方法，以实现对纳米二氧化钛材料的可控制备。
二、纳米二氧化钛的光催化性能研究纳米二氧化钛具有优良的光催化性能，主要是由于其带隙能宽（3.2eV）和能带结构的特殊性质所致。
在紫外光照射下，纳米二氧化钛表面产生电子-空穴对，在存在氧分子的情况下，电子和空穴可分别参与氧分子的还原和氧分子的氧化反应，从而实现对有机废水中有机物的降解，达到净化水质的目的。
由于纳米二氧化钛具有良好的稳定性和可再生性，因此在环境治理方面具有巨大潜力。
针对纳米二氧化钛的光催化性能研究，研究者们主要通过调控纳米二氧化钛的晶型、晶粒大小、表面形貌等因素，以提高其光催化活性。
通过掺杂其他金属离子或非金属元素，可以调控纳米二氧化钛的带隙能宽，提高其可见光吸收率，从而提高光催化活性；通过合成纳米二氧化钛的不同形貌，如纳米棒、纳米粒等，可以增加其光催化活性表面积，改善光催化反应速率。
以上研究为纳米二氧化钛的光催化性能提供了理论和实验基础，为纳米二氧化钛的实际环境治理应用奠定了基础。
除了光催化性能外，纳米二氧化钛还具有良好的光电性能，因此在光电器件领域也备受关注。
纳米二氧化钛的制备及其光催化性能
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｎａ — Ｏｚｐ ｒ ｉｕｌｔ ｓ ｗｅ ｅ ｐｒ ｐａ ｅ ｙ ｈ ｒ ｔ ｒ ｌｍ ｅ ｈｏ ｎｄ ｓ ｌｇｅ ｅ ｈｏ ｎｏ Ｔｉ ａ ｔｃ ａ ｅ ｒ ｅ ｒ ｄ ｂ ｙｄ ｏ ｈｅ ｍａ ｔ ｄ ａ ｏ — ｌｍ ｔ ｄ，
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ａ ｕ ｉｅ ｐｈ ｓ ｓ ｗｉｈ ｍａ ｌ ｒ ｓｚ ｆ ａ ｏｕ Ｏ ｍ ，ａ ｄ ｉ ｓ ｇｏ ｄ ｐｈ ｏ ａ ａ ｙ ｉ ｃ ｉ ｉｙ ｎｄ ｒ ｔｌ ａ ｅ ｔ ａ ｓ ｌｅ ｉｅ ｏ ｂ ｔ ５ ｎ ｎ ｔ ｈａ ｏ ｏｔ ｅ ｔ ｌ ｔｃ ａ ｔｖ ｔ ． Ｂｅ ｉ ｅ ｓｄ ｓ，ｎａ ｏ Ｔｉ ｅ ａ ｅ ｏ — ｌｍｅ ｈｏｄ ｃ ｓ ｓ ｓｏｆａ ｔ ｓ ａ ｅ ａ ｏ ｆ ｅ ａ ｃｎａ ｉ ｎ — ０２ｐｒ ｐ ｒ ｄ ｂｙ ｓ ｌｇｅ ｔ ｏｎ ｉｔ ｎａ ａ ｅ ｐｈ ｓ ｌ ｎｅ ａ ｔ ｒｃ ｌ ｉ ｔｏｎ
ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ． Ｔｈｅ ｍ ｏ ｐｈｏ ｏ ｙ ａ ｄ ｃ ｙｓ ａ ｌｎ ｔ ｕｃ ｕ ｅｏｆａ — ｒ ｐａ ｅ ａ ～ ｉ ｅ ｅ ａ ａ ｙｚ ｄ ｅ ｐ ｃｉｅｙ ｒ ｌ ｇ ｎ ｒ ｔ ｌｉ ｅ ｓ ｒ ｔ ｒ ｓ ｐ ｅ ｒ ｄ ｎ ｎｏ Ｔ Ｏ２ｗ ｒ ｎ ｌ ｅ
造成 二次污 染 而得到 了广泛 研究 ［ ， ２ 被认 为是 最好 的光催 化材 料． ］
Ｔ Ｏ 具有 多种 晶相 ， 括板 钛矿 相 、 钛矿相 以及 金 红 石相 ［ ．人们 一 般 认 为 ， 钛 矿 相 的二 氧 化钛 光 ｉ 包 锐 ４ ］ 锐 催化 活性 较好 ， 对二 氧化钛 光催 化性能 的研 究也 大多采 用锐 钛矿 相．但 是 ， 有人 注 意 到 ， 业 产 品 Ｐ ２ 商 － ５本身 是 双晶相 的二 氧化钛 粉末 ， 这种 存在 于锐钛 矿和 金红石 混相 中的协 同作 用成 为 了近 年来 研究 的重点 ［ ］研 ５ ， 究证 明 ， 锐钛 矿相与 金红石 相共 存 时光 催 化效 果 最好 ．但 是 ， 有 锐 钛矿 相 和 少量 金 红 石 相 的混 晶 Ｔ Ｏ ］ 含 ｉ 很难 被直 接合 成 出来 ， 而是 需要 通过 其他 手段获 得 ， 煅烧 等．高 温煅 烧 虽然 有 利 于形 成 规则 的 晶型 结构 ， 如
纳米二氧化钛的制备与光催化性能研究
1 绪论二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。
二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。
二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑[1]；它又具有锌白一样的持久性。
二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。
在过去的研究中，用半导体粉末对水、油和空气中的有毒有机化合物进行光催化降解和完全矿化引起了人们的大量关注。
由于抗光腐蚀性，化学稳定性，成本低，无毒和强氧化性，二氧化钛被作为应用最广泛的光催化剂来光降解水和空气中的有毒化合物。
但是二氧化钛具有较大的带隙（锐钛矿相二氧化钛为3.20ev）因此，只有较小一段太阳光区域，大约为2%~3%紫外光区可被应用[2]。
人们尝试用各种制备方法，如贵金属掺杂、氧化物复合、表面修饰等等方法，防止和减少电子与空穴的复合，提高催化剂的光催化活性。
众所周知，吸附和催化的效率与固体的孔径及表面积有关，因此，对二氧化钛进行修饰、改性及增大比表面积是提高光量子效率和增大反应速率的一个有效的方法与途径。
1.1 TiO2的结构与基本性质1.1.1物理常数及结构特征1.1.2 TiO2的结构特征在自然界中，TiO2存在三种晶型结构，即金红石、锐钛矿和板钛矿。
这些结构的区别取决于TiO68-八面体的连接方式，图1-1是TiO68-八面体的两种连接方式，锐钛矿结构是由TiO68-八面体共边组成，而金红石和板钛矿结构则是由TiO68-八面体共顶点且共边组成。
锐钛矿TiO2中的每个八面体与周围8个八面体相连，金红石TiO2中每个八面体与周围10个八面体相连。
事实上锐钛矿可以看做是一种四面体结构，而金红石和板钛矿则是晶格稍有畸变的八面体结构[3]。
简单地认为锐钛矿比金红石活性高是不严谨的，它们的活性受其晶化过程的一些因素影响。
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究1. 引言1.1 研究背景纳米二氧化钛（Nano-TiO2）作为一种重要的光催化材料，在环境保护、能源领域以及光电子学等方面具有广泛的应用前景。
随着人们对环境污染和能源危机的重视，纳米二氧化钛的研究变得越来越重要。
纳米二氧化钛具有高度的表面积和优良的光催化性能，具有分解有机污染物、净化水体、杀灭细菌等优良应用性能。
此外，纳米二氧化钛还具有优良的光电性能，可用于太阳能电池、光催化剂、传感器等领域。
然而，纳米二氧化钛的制备方法、光催化性能和光电性能仍然有待深入研究。
针对纳米二氧化钛在不同应用领域的需求，如何实现其可控制备，提高其性能，成为当前研究的重点之一。
因此，对纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究成为了研究者们关注的焦点。
1.2 研究目的本研究旨在探究纳米二氧化钛的可控制备方法及其在光催化和光电领域中的性能表现。
通过深入研究纳米二氧化钛的制备工艺和性能特点，我们希望能够揭示其在光催化和光电应用中的潜在优势和局限性。
通过对纳米二氧化钛可控制备技术的探讨，我们也旨在为提高纳米二氧化钛的光催化和光电性能提供理论支持和实验依据。
通过本研究，我们希望为纳米二氧化钛材料在环境净化、太阳能转化等领域的应用提供新的思路和方法，为其在实际工程中的推广和应用打下坚实的基础。
1.3 研究意义通过控制纳米二氧化钛的形貌、晶相和结构可以调控其光催化和光电性能，进而提高其在环境净化和能源转化中的效率。
对纳米二氧化钛的制备方法和条件进行优化可以降低生产成本，推动其实际应用。
深入研究纳米二氧化钛与其他材料的复合及界面相互作用也为开发新型光催化和光电器件提供了新思路和途径。
纳米二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能的研究不仅对推动纳米材料领域的发展具有重要意义，也为解决环境污染和能源危机等重大问题提供了新的思路和解决方案。
正在越来越受到科研人员和产业界的重视，有望在未来取得重要的突破和进展。
二氧化钛纳米材料制备及光催化性能的开题报告
二氧化钛纳米材料制备及光催化性能的开题报告
一、研究背景和意义
二氧化钛（TiO2）是一种重要的半导体材料，具有良好的光电化学
性能和稳定性，是目前研究的热点之一。
纳米二氧化钛材料因其特殊的
结构和性能，在催化、光催化、纳米电子学等领域具有广泛的应用前景。
例如，纳米二氧化钛材料可以用于太阳能电池、水处理、环境净化和新
能源等方面。
本研究旨在通过合成不同形态、大小和结构的二氧化钛纳米材料，
研究其光催化活性，并探讨其制备过程中的影响因素和机理，为二氧化
钛纳米材料的制备及应用提供参考。
二、研究内容和方案
1. 材料制备：
（1）溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粉体；
（2）水热法制备不同形态、大小和结构的纳米二氧化钛。
2. 材料表征
采用XRD、SEM、TEM、UV-Vis、PL等手段，对合成的纳米二氧化
钛材料进行表征，分析其晶体结构、形貌和光学性质。
3. 光催化性能测试
采用紫外光辐照下的光催化反应体系，以甲基橙为模板分子，研究
二氧化钛纳米材料的光催化活性。
同时，探讨不同制备条件对光催化性
能的影响，以及机理。
三、预期目标和结果
1. 成功制备出不同形态、大小和结构的二氧化钛纳米材料；
2. 通过表征手段，掌握材料的基本属性；
3. 研究并分析不同制备条件对纳米二氧化钛材料光催化性能的影响；
4. 探讨纳米二氧化钛材料光催化机理，为其实际应用提供理论基础
和参考。
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课 程 ___________ 实验日期：年 月曰
专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期： 年 月 日
姓
名_
_学号
报告退发：
（订正、重做）
同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字：
实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试
、实验目的
1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。
2. 了解XRD 方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用
3. 了解光催化剂的（一种）评价方法
、实验原理
1.纳米TiO 2的制备
① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材
料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小， 有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应， 表面与界面效应
等。
② 纳米TiO 2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积 再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。
本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2，主要利用金属有机醇盐能
溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
西安交通大学化学实验报告
③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下
Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O
2. TiO 2的结构及表征
我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:
无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。
多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。
根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定
各晶相的含量。
【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰，25-27
为锐钛矿型的特征衍射峰）
C A A A 100%
A A A R
同时，根据XRD图谱可以估计样品的直径
通过scherrer公式：D —一（其中，若B为衍射峰半高宽，则k=0.89，若B为积
Bcos 日
分高宽，则k =1）
我们设定k =0.89，■ =0.154056nm，于是D hki = ^89—
Bcos 日
3•光降解率的计算
TiO2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。
A0 — A t
计算公式X 0- 100%
A0
三、仪器与试剂
1. 仪器
高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒，超声波清洗机。
2. 试剂
钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙
四、实验步骤
1.纳米二氧化钛的制备：
2.纳米二氧化钛的径行表征
对不同温度煅烧后所得到的粉体进行XRD测试，CuK a l辐射，怎=0.154056nm, X 射线管电压为40kv ,管电流为20mA，扫描速率为40n/min ，扫描范围为2||10 ,80 。
3.光催化性能的测试
五、实验记录、数据处理及实验结果
0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084
灼烧温度550 °C
时间10203040
吸光度0.2250.0910.0870.069
降解率0.79240.91610.91970.9363
灼烧温度700 C
时间10203040
吸光度0.6880.5020.4890.252
降解率0.36530.53690.54880.7675
550乜下降解率趋势线
550乜下吸光度趋势线
700乜下降解率趋势线
700乜下吸光度趋势线
六、注意事项
1、本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作，否则可能因为水的存在使钛酸丁酯提前水解，使实验失败。
2、水解大概五分钟就水解完全，在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100 C下烘干，防止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。
3、在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min，降低系统误差。
4、超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。
七、思考题：
1.量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么
答：量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净，无水珠存在。
2•锐钛矿结构的TiO2粉与金红石结构的TiO2粉的X-射线衍射图有何不同
答：由XRD图谱，根据衍射角度 2 B获得材料的信息。
2 0=25为金红石的特征衍射峰，2 0
=27为锐钛矿的特征衍射峰，并可进行物相分析，获得晶体的含量占比。
八、实验小结、讨论及思考
1、实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。
以免出现实验时分不清楚实验对象
的问题。
2、在实验时注意实验安全，注意复习实验室常用仪器的使用方法，在使用分析天平时应
该有耐心，对于天平的使用还需要加强。
3、关于纳米二氧化钛光催化氧化甲基橙的讨论
纳米二氧化钛光生空穴的氧化电位以标准氢电位计为 3.0 V,比臭氧的2.07 V 和氯气的1.36 V高许多，具有很强的氧化性.高活性的光生空穴具有很强的氧化能力，可以将吸附在半导体表面的OH-和H2O进行氧化,生成具有强氧化性的• OH [20].从
几种强氧化剂的氧化电位大小顺序：
F2> OH>O3>H2O2>HO2 >MnO4->HCLO>CI2>Cr2O72-> CI02 可以看出OH具有很高的氧化电位，是一种强氧化基团，能氧化大多数的有机污
染物及部分无机污染物.同时，空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机污染物中的电子，使原本不吸收光的物质被直接氧化分解•在光催化反应体系中，这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时作用，对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度视具体情况有所不同•另一方面，电子受体可直接接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原•环境中的某些特定污染物一有毒金属，如Hg2+、Ag1+、Cr6+、Cu2+等也能接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原成无毒的金属分子。