X射线荧光光谱分析-复习题及解答
光谱分析课后习题解答
第10章 光分析法基础1.光分析法与其他分析方法相比有什么突出优点？光分析法在分析过程不涉及混合物分离，某些方法可进行混合物选择性测量，仪器涉及大量光学器件，与其他分析方法相比，具有灵敏度高、选择性好、用途广泛等特点。
它涉及辐射能与待测物质间的相互作用及原子或分子内的能级跃迁，能提供化合物的大量结构信息，在研究待测物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他分析方法难以取代的地位。
2.光分析法有哪些主要的类别？根据物质与辐射能作用的方式，光分析法可分为：光谱分析法和非光谱分析法。
光谱分析法根据作用对象不同可分为原子光谱分析法和分子光谱分析法。
3.光栅和棱镜相比有哪些优点？棱镜：获得的是非均匀排列的光谱；光栅的谱级重叠，有干扰，要考虑消除，而棱镜不存在这种情况。
光栅：获得的是匀排光谱；光栅的色散率和分辨率比棱镜高；光栅适用的波长范围比棱镜宽。
棱镜分光是由于光的折射率不同而进行的光栅是由于衍射效应分光的⑴．分光原理不同，折射和衍射。
⑵．棱镜的波长越短，偏向角越大，而光栅正好相反。
⑶．光栅的谱级重叠，有干扰，要考虑消除；而棱镜不存在这种情况。
4.为什么中阶梯光栅的刻线数少，分辨率反而高？中阶梯光栅的分辨率R=nN=2W*sin θ/λ ,即用高的光谱级次n(即衍射角θ大，闪耀角β也大)，和大的光栅宽度W 就能获得很高的分辨率，因此虽然中阶梯光栅的刻度线少，但是分辨率反而高。
5.为什么中阶梯光栅与棱镜结合可获得二维光谱？有什么作用？将中阶梯光栅与低色散率的棱镜配合使用,可使200~800 nm 的光谱形成光谱级次波长的二维色散光谱，全部光谱集中在40 mm2的聚焦面上,特别适合多道检测器的同时检测。
6.当入射角为60°，衍射角为40°时，为了得到波长为400nm 的一级光谱，光原 子 吸收光谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 光分析法光谱分析法非光谱分析法 折射法 圆 二 色性法 X 射 线 衍 射法 干 涉 法 旋 光 法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 紫 外 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光谱 分 子 磷 光 光 谱 核 磁 共 振 波 谱栅的刻度线数为多少？-4-4d(sin sin )n n 1400nm d =2.6510mm sin sin sin 60sin 401d 2.6510mm NN 3774α±θ=λλ⨯∴==⨯α+θ︒+︒==⨯= 7.光、热检测器的基本原理是什么？光谱仪器多采用光检测器和热检测器两种，都是将光信号转变为易检测的电信号装置。
X射线荧光光谱(XRF)分析
消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果，因此需要采取措 施消除基体效应，如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉，以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选，去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型，以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释，以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较，确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱，通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线，与标准谱线进行对比，
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品，激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法，ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限，适用于痕量元素分析，而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法，EDS具有更高的空间分辨率，适用于 微区分析，而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素，XRF的检 测限相对较高，可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量， 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限
X-荧光光谱分析
10Å = 1nm = 10-3μm = 10-6mm = 10-9m XRF analysis covers the following energy- respective wavelength range: E = 0.11 - 60 keV λ = 11.3 - 0.02 nm or 元素范围从铍 (Be)到铀 (U)
X射线 射出
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪 四、准直器（ Sollers 狭缝）
• 准直器作用示意图
0.46 °
准直器的作用：提高分辨率
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪 五、分光晶体
• 分光晶体是应用了X射线的衍射特性 • X射线的衍射特性 • 二束或多束射线相互作用，如果射线间的光程差为波长的整数倍， 射线将增强，但射线的波长不变 ，如果射线的相位反相，射线将减弱。
• 仪器结构及（原理图）：
●X射线光管发射的原级
样品
X射线入射至样品，激发 样品中各元素的特征谱线 ●分光晶体将不同波长 的X射线分开 ●计数器记录经分光的 特定波长的X射线光子 N ●根据特定波长X射线光子 N的强度，计算出与该波长 对应的元素的浓度
分光 晶体
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪 关键部件
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪
一、 X射线光管
• 用X射线管发出的初级X射线照射样品，以激发样品组成 元素的特征谱线。X光管发出的初级X射线束中包括连续 光谱和靶元素的特征光谱两部分，前者用来激发试样中大 部分分析元素，而靶的特征光谱对激发试样中某些特定元 素特别有效。如选用铬靶特征谱线激发钙、钛等轻元素， 均可获得较高的激发效率。 • 波长色散型X射线荧光光谱仪几乎都采用封闭式X射线管 作为激发源。这类管子具有在较高功率下连续工作的特性； 其高压可在10～60kV或10～100kV范围内变化，管电流 可在5～80mA范围内变化，最高功率可达3～3.5kW。这 类管子要求制靶材料有较高的纯度，以免对分析线产生干 扰；要求有尽可能薄的铍窗，以提高长波辐射对管窗的透 射率。封闭式X射线管通常备有多种靶材，以供选用，如 钨、钼、铬、铑、金等靶，以及钨一铬、钨一钪等双元靶。 • 为了兼顾长短波长的激发效率，我们使用钨靶。
X荧光考试复习题
X荧光考试复习题一、填空1、根据探测方法的不同，可将X荧光光谱仪分为( )和( )两大类。
波长色散光谱仪(WDX)，能量色散光谱仪(EDX)。
2、布拉格衍射公式为( )，式中n为常数，称为( )；λ为( )。
nλ=2d*sinθ，衍射级数，谱线波长。
3、闪烁探测器适用于测定( )。
中、短波长的X射线。
4、X射线为波长在( )之间的电磁波。
0.1～100埃。
5、WDX光谱仪主要组成部分为( )、( )(入射准直器或入射狭缝、晶体、出射准直器或出射狭缝)和( )。
光管，色散装置，探测器。
6、大部分X荧光光谱仪器仪上装有充气正比探测器，所用气体为P10气，即氩气和甲烷混合气体，其中甲烷用作( )。
猝灭性气体。
7、充气正比探测器通常适用于( )。
中、长波长的X射线。
8、原子受激发产生X射线光子的概率叫( )。
荧光产额。
二、判断题。
1、在X荧光分析中我们用K线测量中到高原子序数的元素。
( ╳ )2、在波长色散X荧光光谱中，色散装置的核心部件是晶体。
( √ )3、X荧光仪器间的温度一般要求控制在22±4℃。
( ╳ )4、布拉格公式nλ=2d*sinθ中，d为晶面距，θ为布拉格衍射角。
( √ )5、因X荧光分析中背景很大部分可能来源于入射X射线的散射。
然而元素越重散射越少，所以重元素光谱上的背景几乎无大的影响；相反在测量低浓度的轻元素时背景就成为限制因素。
( √ )6、X荧光仪器间的湿度一般应控制在40%-70%。
( √ )7、充气正比探测器所用P10气体中氩气的所占的比例为90%，甲烷所占的比例为10%。
( √ )8、X荧光分析中因为光管上加有高压，故此冷却光管的水应为蒸馏水。
( ╳ )9、X躬线短波以τ射线为界，长波边与真空紫外线区域相邻。
( √ )10、对于波长长于3.5埃的X射线来说荧光产额不到0.1，这是X射线法用于长波时的灵敏度固有限制。
( √ )三、简答题1、X荧光定性分析的基础是什么？答：化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。
XRF考题
X射线荧光光谱思考题一、填空题1．波长（单位为nm）为λ的X射线，其能量（以eV为单位）是____________。
2．在X射线强度测量中，如果在时间t秒内测得的X射线光子总计数为N，则总计数的相对标准偏差为____________。
3．假定测量的X射线光子计数遵循高斯分布，测量计数率为10kcps的谱线时，如果测量时间为4秒钟，则强度测量的相对标准偏差为____________。
4．按分光方式的不同，X射线荧光光谱可分为____________和____________。
5．在波长色散X射线荧光光谱分析中，如果某谱线用LiF200（2d=0.4028nm）晶体分光时，在2θ坐标上的光谱峰出现在60º处，那么改用LiF220（2d=0.2848nm）晶体分光后，光谱峰出现在2θ坐标上的位置是____________。
6．在XRF分析中，如果某样品的密度为5g/cm3，样品对测量谱线的质量吸收系数为200cm2/g，在出射角为30度的仪器中测量时，样品的“无限厚”是____________微米。
7．试举出X射线荧光光谱分析中的2种制样方法____________和____________。
8．试举出X射线荧光光谱分析中的2种基体校正方法____________和____________。
9．试举出2种影响X射线在样品中的质量吸收系数大小的因素_________和_________。
10．X射线与物质相互作用，能产生X射线荧光的作用是____________吸收。
二、选择题1．以下几种波长的射线，属于X射线的是：（）(A) 0.001nm (B) 1nm (C) 100nm (D) 1000nm2. 以下几种射线中，能激发锌（Zn）的K系谱线的是：（）(A) Fe Kα谱线(B) Cu Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Br Kα谱线3. 以下几种射线中，激发铁（Fe）的K系谱线最有效的是：（）(A) Cr Kα谱线(B) Ni Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Rh Kα谱线4. 波长为λ的X射线照射到以下哪种物质时，产生最强康普顿（Compton）散射的是：（）(A) 碳(B) 氧化铁(C) 硫酸铜(D) 银5. 在X射线荧光光谱中，对于波长为λ的X射线荧光，样品达到“无限厚”时，厚度最大的物质是：（）(A) 硼酸(B) 二氧化硅(C) 硫酸铜(D) 铅6. 以下几种元素中，K系谱线的荧光产额最高的是：（）(A) 铁(B) 镍(C) 铜(D) 银7. 以下几种元素中，Kβ/Kα强度比最高的是：（）(A) 钾(B) 镍(C) 溴(D) 银8. 在X射线荧光光谱分析的熔融法制样中，以下几种物质中可以做脱模剂的是：（）(A) 碘化钾(B) 硝酸铵(C) 过氧化钡(D) 硫酸钡9. 在X射线荧光光谱分析中，薄样法的优点是：（）(A) 强度高(B) 背景低(C) 重复性好(D) 谱线干扰少10. 以下几种探测器中，一般不用于波长色散X射线荧光光谱仪中的是：（）(A) 流气正比计数器(B) 闪烁计数器(C) 半导体计数器(D) 封闭式正比计数器三、简答题1.简述X射线荧光光谱的基本原理、特点和作用。
part.1--材料物理与化学复试---X射线复习题
p a r t.1--材料物理与化学复试---X射线复习题-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1材料物理与化学——X射线复习题（part.1）1.同一物相X射线衍射谱中，衍射线条的相对强度一般不同，简述原因。
答：由公式I c=CI p|G|2可知：衍射线相对强度是G的函数，又由于干涉函数G与晶面的晶面指数（hkl）有关，因此，不同晶面所对应的衍射线条相对强度也不同。
2.简述使用粉末多晶X射线衍射仪测量单晶样品时得到的衍射谱特征，解释原因。
答：粉末多晶衍射仪测量在工作时，为了使计数器永远处于试样表面的衍射方向，必须让试样表面与入射线呈θ角，且计数器必须正好处于2θ的方位。
所以，粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面。
因此，使用粉末多晶衍射仪测量单晶时只有与试样表面平行的晶面才能发生衍射，在衍射谱上则表现为尖锐的单峰。
3.论述立方点阵衍射图谱（德拜相）的指标化原理及过程以及点阵类型与点阵参数的确定。
答：由立方晶系晶面间距公式d2=a2/(h2+k2+l2)和布拉格方程可得：sin2θ/N=λ2/4a2，其中N=h2+k2+l2，于是有sin2θ1：sin2θ2…：sin2θm=N1：N2…：N m；因此，测出试样每个衍射峰的sin2θm后，就可算出它们之间的比值，并与立方晶系的系统消光相比较，便能确定衍射峰的指标、点阵类型和晶胞参数。
测定过程如下：①在衍射仪上测出各衍射峰的θ值；②计算各个sin2θm；③求出各个sin2θm与sin2θ1之比值，并化为整数；④根据立方晶系系统消光规律得到N m和（hkl）。
4.使用Ka1-X射线测量粉末多晶衍射谱，为了获得更多的衍射线应选择什么样的阳极靶？解释原因。
答：晶体发生衍射满足布拉格公式2dsinθ=λ；其中sinθ＜1；因此要发生衍射，必须要满足晶面间距：d＞λ/2；为了获得更多的衍射线，可以使用Ka1较短的X射线作为入射线。
(完整版)X射线荧光光谱分析XRF
Direct excitation
WDXRF Sample
EDXRF Sample
Secondary excitation
Polarized EDXRF
X-ray tube
Sample
X-ray tube
Promary collimator
Detector
Analysing crystal 2
02:57:03
（2）荧光分析原理
每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征 X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能 量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线 荧光光谱定性分析。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原 子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中 某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校 准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量， 即为X射线荧光光谱定量分析。
重元素U – K 重元素U – K 轻元素Cl – F 轻元素Be, B, C, N
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（5）分光晶体 (Crystal)
❖有 8个 供 选 择 的 晶 体可覆 盖所有波长，分布在一个滚 筒周围。分光晶体的作用是 通过衍射将从样品发出的荧 光按不同的波段分离，根据 的原理是布拉格方程。晶面 间距d值不同，可供选择的 晶体很多，仪器中选用5块 晶体。晶体的选择决定可测 定的波长范围，即可测定的 元素。
子发射发光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱法等）及电 子探针分析。 特点：1）非破坏的方法 ；2）绝大多数物理分析方法的分 析区域很小 ；3）物理分析方法多为表面分析方法；4）分 析速度快；5）灵敏度高，可测出痕量元素。
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X射线荧光光谱分析（XRF）
X射线 考试重点
复习题一 简答题1特征X 射线：激发电压：答：XRD 是利用x-ray 在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法。
是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法。
缺点：不是直接观察，无法把形貌和晶体结构同时分析。
聚焦困难，作用区域毫米数量级。
由特征X-ray 构成的X-ray 谱叫特征X-ray 谱，产生特征X-ray 的最低电压叫激发电压。
2.X 射线产生的基本条件？答：X-ray 是由高速运动着的带电（或不带电）粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
其大部分动能（~99%）转变为热能使物体升温，而一小部分动能（~1%）则转变为光能以X 射线形式向外界释放。
A 产生自由电子B 使电子作定向高速运动C 在电子运动的方向上设置使其突然减速的障碍物3说明连续X 射线谱存在短波限及特征X 射线的原因，并写出短波限表达式。
写出布拉格方程，并说明每一项的物理意义。
答：X-ray 谱：如果对X-ray 管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X-ray 管发出的X-ray 波长和强度，得到X-ray 强度与波长的关系曲线.X-ray 强度I 随波长λ变化的关系曲线。
实验发现：X-ray 管发射出的X-ray 分为连续X-ray 谱和特征(标识)X-ray 谱两类。
在管压很低，小于20kv 的曲线是连续变化的，故称之为X-ray 连续谱。
短波限: 随管压增高，X-ray 强度增高，连续谱峰值所对应的波长向短波方向移动。
在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。
连续谱短波限只与管压有关，当管压固定，增加管电流或改变靶时λ0不变。
当增加管压时，电子动能增加，电子与靶的碰撞次数和辐射出来的X-ray 光子的能量都增加，随管压增高，连续谱各波长的强度都相应增高，各曲线对应的最大值和短波限λ0都向短波方向移动。
特征X-ray: 改变管电压，管电流，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。
X射线荧光光谱-思考题
X射线荧光光谱思考题一、选择题1．以下几种射线中，能激发锌（Zn）的K系谱线的是：（D）能量大于其吸收限，原子序数比Zn大(A) Fe Kα谱线(B) Cu Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Br Kα谱线2. 以下几种射线中，激发铁（Fe）的K系谱线最有效的是：（B）最靠近Fe大于Fe原子系数(A) Cr Kα谱线(B) Ni Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Rh Kα谱线3. 在X射线荧光光谱中，对于波长为λ的X射线荧光，样品达到“无限厚”时，厚度最大的物质是：（A）无限厚，荧光光谱穿透率99%(A) 硼酸(B) 二氧化硅(C) 硫酸铜(D) 铅4. 以下几种元素中，K系谱线的荧光产额最高的是：（）原子序数越大(A) 铁(B) 镍(C) 铜(D) 银二、简答题1 简述X射线荧光光谱的基本原理。
2．用X射线荧光光谱测量含Fe、Cr、Ni三种元素的不锈钢样品时，如果激发源的能量足够高，请指出三种元素的K系谱线中，请分别指出会出现一次荧光、二次荧光和三次荧光的谱线。
能量最够高，一次谱线都会出现，Ni 0.1488，波长必须低于0.1488，Fe能.三次限激发出二次限，Cr1，2，3 Fe 1，2 Ni1Cr-Fe-Ni三元合金中Cr、Fe和Ni的特征X射线及相应吸收限的波长*为K系吸收限的波长3．试比较波长色散和能量色散X射线荧光光谱的优缺点。
三、计算题1.在X射线荧光光谱谱线强度测量中，测得计数率为1kcps。
如果测量时间为10s，请算强度测量的标准偏差和相对标准偏差。
2.波长色散X射线荧光光谱仪中，新安装了一块多层膜拟晶体。
在测量中，发现能量为1keV的谱线出现2θ角度为60°的位置，请计算该多层膜拟晶体的面间距。
X射线荧光光谱仪光谱分析(1)
1895年德国物理学家伦琴(Rontgen W C)发现Ｘ射线，1896年法国物理学家乔治 (Georges S)发现Ｘ射线荧光，20世纪40年代末，弗利德曼(Friedman H)和伯克斯(BirkS L S)应用盖克 (Geiger H)计数器研制出波长色散Ｘ射线荧光光谱 仪。自此，Ｘ射线 荧光光谱分析(Ｘ射线荧光光谱)进入蓬勃发展的阶段。经过几代人的努力，现已由单一 的波长色散Ｘ射线荧光光谱仪发展成拥有波长色散、能量色散、全反射、同步辐射、 质子Ｘ射线荧光光谱 仪和Ｘ射线微荧光分析仪等一个大家族。 Ｘ射线荧光光谱分析之所以获得如此迅速的发展，一方面得利于微电子和计算机 技术的飞跃发展，另一方面是为了满足科学技术对分析的要求。该方法作为常规定性 和定量分析手段，现已成为物质组成分析的必备方法之一。该分析技术具有如下的特 点： (1)可直接对块状、液体、粉末样品进行分析，亦可对小区域或微区试样进行分析， 如质子Ｘ射线荧光通过良好聚焦的带电粒子束可提供0.5μm的束斑。 (2)可分析镀层和薄膜的组成和厚度，如用基本参数法薄膜软件可分析多达十层膜 的组成和厚度。 (3)波长色散和能量色散Ｘ射线荧光光谱仪对元素的检测范围为10-5％～100％，对 水样的分析可达10-9数量级；全反射Ｘ射线荧光光谱的检测限已达到Байду номын сангаас0-9～10-12g。它 们已能满足许多物质的分析要求。
Presentation Outline
概要
元素周期表
(4)随着计算机技术的迅猛发展，理论影响系数和基本参数法用于元素间吸 收增强效应校正的软件，已可在线用于常规定量分析。这使得目前进行定量分析时， 所用标准样品已由过去必须与试样在物理化学形态上相似的标准样品，过渡为可以用 非相似标准样品，如纯元素或氧化物标准样品，因此进行定量分析更方便。 (5)谱仪不仅已具有自动化、智能化、小型化和专业化等特点，并在性能上也 有很大改进。如顺序式波长色谱仪对主、次量元素测定仅需2s，以至于过去必须用 多道波长色散谱仪分析的项目，现在可用性能优越、价格低廉的顺序式谱仪完成。这 为用户根据需要选用相应的仪器提供更多的选择空间。 (6)由于仪器光源稳定，保证了长期稳定性，其指标已从20世纪80年代的0.1％ 提高到目前的0.04%，保证了分析数据的可靠性和分析结果的高精度。 (7)从常规分析的需要来看，其分析结果的准确度可与化学分析相媲美。 (8)Ｘ射线荧光光谱是非破坏分析方法，随其分析技术的发展，已广泛用于 古陶瓷、金属屑和首饰的组成分析，为文物的断源和断代提供了可靠的信息。 (9)能量色散谱仪特别是低分辨率谱仪已是在线分析的首选仪器之一，对提 高产品质量起很大作用。 (10)除提供组成分析外，以波长色散谱仪为代表，该法还可在许多情况下 提供待测元素的价态、配位和键性能等化学态信息。
x射线习题答案
x射线习题答案
X射线习题答案
X射线是一种高能量电磁辐射，它可以穿透物质并在感光材料上产生影像。
X 射线在医学诊断、工业检测和科学研究中都有着广泛的应用。
因此，对于学习和理解X射线的原理和应用非常重要。
以下是一些常见的X射线习题及答案：
1. 什么是X射线？
答：X射线是一种高能量电磁辐射，它具有穿透物质的能力，并能在感光材料上产生影像。
2. X射线的产生原理是什么？
答：X射线是通过将高速电子轰击金属靶产生的。
当高速电子撞击金属靶时，部分电子被靶材中的原子核吸引并减速，从而释放出X射线。
3. X射线的应用有哪些？
答：X射线在医学诊断中用于检查骨骼和内部器官，工业领域中用于检测材料的缺陷和质量控制，科学研究中用于研究物质的结构和性质。
4. X射线对人体有害吗？
答：长时间接触高剂量的X射线会对人体造成伤害，包括辐射病、癌症等。
因此，在使用X射线时需要采取适当的防护措施。
5. X射线的图像是如何产生的？
答：X射线透过物体后，被感光材料所吸收，产生阴影。
这些阴影就是X射线图像。
通过了解和掌握X射线的原理和应用，我们可以更好地理解它在医学、工业和
科学领域中的重要作用，同时也能更好地保护自己免受X射线辐射的危害。
希望以上X射线习题及答案能帮助大家更好地理解和应用X射线。
X射线复习和思考题
X射线复习和思考题一、名词解释1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。
2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量r*HKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。
3、X射线：一种波长介于紫外线和γ射线之间的具有较短波长的电磁波。
4、Kα射线与Kβ射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为Kα，Kβ，…射线。
5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长λ0，即称为短波限。
6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(α-Al2O3)按 1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。
7、质量吸收系数：设μm= μ/ρ（ρ为物质密度），称μm为质量吸收系数，μm为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物质对X射线的吸收。
8、晶带：在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时，则这些晶面属于同一晶带，而这个轴向就称为晶带轴。
9、光电效应：当入射X射线光子能量达到某一阈值，可击出物质原子内层电子，产生光电效应。
10、二次特征辐射(X射线荧光辐射)：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。
11、相干散射：相干散射是指入射电子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，其辐射出的电磁波的波长与频率与入射电磁波完全相同，新的散射波之间可以发生相互干涉。
二、简答，论述，计算题1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系。
X射线荧光光谱理论考试考试题库（简答题）
X射线荧光光谱理论考试考试题库（简答题）X射线荧光光谱理论考试题库（简答题）1．X荧光进行定性分析的基础是什么？答：化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。
2．X荧光进行定量分析的基础是什么？答：受激引发的特征辐射强度与样品中元素的含量成正比关系。
3．请列出几种探测器(两种以上)？答：充气正比探测器、闪烁探测器、半导体探测器。
4．X荧光分析中所用探测器的作用是什么？答：将X射线转换成一种能量形式，这种能量可在一定的时间内被测量和积分。
5．X荧光分析中对所使用的分光晶体有哪些要求：答：X荧光分析中，色散装置中所用的分光晶体应有好的反射率、色散率，温度效应小，较好的物理性质，小的晶体荧光、异常反射。
6．波长色散X荧光光谱仪的组成部分是什么，各部分的作用是什么？答：波长色散X荧光光谱仪的主要组成部分为：X光管、色散装置和探测器。
各部分作用：X光管作为激发源；色散装置分离出单一波长以供检测；探测器用于检出信号。
7．X荧光分析中，脉冲高度选择器的作用是什么？答：脉冲高度选择器的作用是以能量分离的方式，将适当窄的波长范围与整个波谱分开，以利于检测。
8．请解释何为X射线荧光。
答：当来自X射线管具有足够能量的初级（一次）X射线与试样中的原子发生碰撞时，并从该原子中逐出一个内层电子（如K电子），就在此壳层中形成一个空穴，随后由较外层的一个电子跃迁来填充此空穴，同时发射出二次X射线光电子，即X射线荧光。
9．简述滤光片的作用。
答：消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱，尤其是靶材的特征X射线谱对待测元素的干扰，可改善峰背比，提高分析的灵敏度。
10．请写出X光管产生X射线的机理。
答：用电流加热灯丝，在灯丝周围形成高电子密度区，电子在加于阳极和灯丝之间的大电位差的作用下，沿阳极聚焦管加速，高速电子打在阳极上，产生X射线辐射。
11．充气探测器探测X射线的原理是什么？答：X射线光子通过窗口进入探测器，电离惰性气体，电离产生的初始电子对数目与入射线的能量成正比。
X射线荧光光谱分析-复习题及解答综述
•X射线荧光光谱是连续谱还是特征谱?如何产生?为什么能用它 来进行元素的定性和定量分析？ 答：X射线荧光光谱是特征谱。 它是当原子内电子层出现电子空位，外层电子跃迁填充时 所发射出来的X射线，故又称二次X射线… 由于各元素原子的能级差是不一样的，而同种元素原子的 能级差是一样的，对于同一元素的原子发射出来的X射线的波长 或能量是固定的；因此当样品中元素的原子受到高能X射线照射 时,即发射出具有一定特征的X射线谱, 特征谱线的波长只与元 素的原子序数(Z)有关；谱线的强度和元素含量的多少有关, 所 以测定特征谱线的波长, 就可知道试样中包含什么元素, 测定 特征谱线的强度, 就可知道该元素的含量。
•XRFS分析物质成分的特点有那些？ 答：1.分析速度快，自动化程度高。 2.XRF分析是一种物理分析方法； 特别适合过程分析、 野外现场、对比和非破坏性分析。 3.分析浓度范围广、测量的线性好、精度高。 4.XRF分析比其他发射光谱简单，易于解析；尤其是 对未知样品的定性分析。 5.制样简单；试样形式多样化。 6.具有在原样上微区条件下进行定性、定量分析。 7.定量分析有时需要多标样对比，标样的组分与被测 样的组分要差不多； 对于原子序数低的元素，其荧光产 额低，因此检出限不是很理想；对于超轻元素(H、Li 、 Be)目前还不能直接进行分析。
•质量吸收系数：式I I 0 e μρt 中的比例系数μ称为密度为ρ材料对波长为λX射线的质量吸收 系数。式中I0、I为材料吸收前、后的波长为的X射线强度，t为 材料的厚度。 •基体：样品中除了被测元素外的其他成分，称为基体。 •基体效应：基体对分析元素的影响称为基体效应。有两类基 体效应：一类为样品的化学组成引起的效应，即吸收—增强效 应；一类为样品的物理特性引起的效应，如表面光滑度、颗粒 度、材料的不均匀性等。 •怎样校正基体效应的影响： 答：实验校正法…，数学校正法…及制样。并用其中某 一方法具体说明一下（略）
X射线复习和思考题
X射线复习和思考题一、名词解释1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。
2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量r*HKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。
3、X射线：一种波长介于紫外线和射线之间的具有较短波长的电磁波。
4、K 射线与K 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K，K，,射线。
5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长0，即称为短波限。
6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(-Al2O3)按1:1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。
7、质量吸收系数：设m=/ （为物质密度），称m为质量吸收系数，m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物质对X射线的吸收。
8、晶带：在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时，则这些晶面属于同一晶带，而这个轴向就称为晶带轴。
9、光电效应：当入射X射线光子能量达到某一阈值，可击出物质原子内层电子，产生光电效应。
10、二次特征辐射(X射线荧光辐射)：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。
11、相干散射：相干散射是指入射电子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，其辐射出的电磁波的波长与频率与入射电磁波完全相同，新的散射波之间可以发生相互干涉。
二、简答，论述，计算题1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系。
答：（1）点阵与阵胞：点阵是为了描述晶体中原子的排列规则，将每一个原子抽象视为一个几何点（称为阵点），从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列，称为空间点阵或晶体点阵，简称点阵。
X射线衍射分析习题
X射线衍射分析习题及参考答案一、判断题1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线 (×)2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1旳长 (√)3、管电压越高则特征X射线波长越短 (×)4、X射线强度总是与管电流成正比 (√)5、辐射线波长愈长则物质对X射线旳吸收系数愈小 (×)6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射 (×)7、衍射强度实际是大量原子散射强度旳叠加 (√)8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致 (√)9、结构因子与晶体中原子散射因子有关 (√)10、倒易矢量代表对应正空间中旳晶面 (√)11、大直径德拜相机旳衍射线分辨率高但暴光时间长（√）12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠旳 (×)13、定性物相分析中旳主要依据是d值和I值 (√)14、定量物相分析可以确定样品中旳元素含量 (×)15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品 (√)16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√)17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度 (√)18、丝织构对称轴总是沿着试样旳法线方向 (×)19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射(√)20、板织构有时也具有一定旳对称性 (√)21、材料中织构不会影响到各晶面旳衍射强度 (×)22、粉末样品不存在择优取向即织构问题 (×)23、常规衍射仪X射线穿透金属旳深度通常在微米数量级 (√)24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量 (√)25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效 (×)26、利用谢乐公式D=λ/(βcosθ) 可测得晶粒尺寸 (×)27、宏观应力必然造成衍射峰位移动 (√)28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动 (√)29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关 (×)30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形旳代数叠加 (×)二、选择题1、与入射X射线相比相干散射旳波长(A)较短，(B)较长，(C)二者相等，(D)不一定2、连续X射线旳总强度正比于(A)管电压平方，(B)管电流，(C)靶原子序数，(D)以上都是3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生(A)光电子，(B)二次荧光，(C)俄歇电子，(D) A和B4、多晶样品可采用旳X射线衍射方法是(A)德拜-谢乐法，(B)劳厄法，(C)周转晶体法，(D) A和B5、某晶面族X射线衍射强度正比于该晶面旳(A)结构因子，(B)多重因子，(C)晶面间距，(D) A和B6、基于X射线衍射峰位旳测量项目是(A)结晶度，(B)点阵常数，(C)织构，(D)以上都是7、基于X射线衍射强度旳测量项目是(A)定量物相分析，(B)晶块尺寸，(C)内应力，(D)以上都是8、测定钢中奥氏体含量时旳X射线定量物相分析方法是(A)外标法，(B)内标法，(C)直接比较法，(D) K值法9、X射线衍射仪旳主要部分包括(A)光源，(B)测角仪光路，(C)计数器，(D)以上都是10、Cu靶X射线管旳最佳管电压约为(A) 20kV，(B) 40kV，(C) 60kV，(D) 80kV11、X射线衍射仪旳测量参数不包括(A)管电压，(B)管电流，(C)扫描速度，(D)暴光时间12、实现X射线单色化旳器件包括(A)单色器，(B)滤波片，(C)波高分析器，(D)以上都是13、测角仪半径增大则衍射旳(A)分辨率增大，(B)强度降低，(C)峰位移，(D) A与B14、宏观应力测定几何关系包括(A)同倾，(B)侧倾，(C) A与B，(D)劳厄背反射15、定性物相分析旳主要依据是(A)衍射峰位，(B)积分强度，(C)衍射峰宽，(D)以上都是16、定量物相分析要求采用旳扫描方式(A)连续扫描，(B)快速扫描，(C)阶梯扫描，(D) A与B17、描述织构旳方法不包括(A)极图，(B)反极图，(C) ODF函数，(D)径向分布函数18、面心立方点阵旳消光条件是晶面指数(A)全奇，(B)全偶，(C)奇偶混杂，(D)以上都是19、立方晶体(331)面旳多重因子是(A) 6 ，(B) 8 ，(C) 24 ，(D) 4820、哪种靶旳临界激发电压最低(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe21、哪种靶旳K系特征X射线波长最短(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe22、X射线实测线形与几何线形及物理线形旳关系为(A)卷积，(B)代数和，(C)代数积，(D)以上都不是23、与X射线非晶衍射分析无关旳是(A)径向分布函数，(B)结晶度，(C)原子配位数，(D)点阵参数24、宏观平面应力测定实质是利用(A)不同方位衍射峰宽差，(B)不同方位衍射峰位差，(C)有无应力衍射峰宽差，(D)有无应力衍射峰位差25、计算立方晶系ODF函数时需要(A)多张极图数据，(B)一张极图数据，(C)多条衍射谱数据，(D)一条衍射谱数据26、衍射峰半高宽与积分宽之关系通常(A)近似相等，(B)半高宽更大，(C)积分宽更大，(D)不一定27、关于厄瓦尔德反射球(A)球心为倒易空间原点，(B)直径即射线波长之倒数，(C)衍射条件是倒易点与该球面相交，(D)以上都是28、Kα双线分离度随2θ增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定29、d值误差随2θ增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定30、衍射谱线物理线形宽度随 2增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定三、填空题1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1 和α23、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次 Mo 、 Cu 和 Cr4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质旳相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣2，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系旳低指数衍射晶面为 (110) 、(200) 和 (211)9、面心立方晶系旳低指数衍射晶面为 (111) 、(200) 和 (220)10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪旳主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度旳因素包括仪器、样品和实验方法13、衍射仪旳主要实验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法15、精确测量点阵常数旳方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X射线应力常数中包括材料旳弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X射线衍射线形包括实测线形、物理线形和仪器即几何线形四、名词解释1、七大晶系[要点]立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。
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•X射线连续光谱是如何产生的?连续光谱为什么有短波限?短 波限如何计算?它与X光管的电压、电流以及靶材有无关系? 答：连续光谱是由高能的带电粒子撞击金属靶面时，受 到靶原子核的库仑力作用，突然改变速度而产生的电磁辐射。 由于在撞击时，有的带电粒子在一次碰撞中损失全部能量， 有的带电粒子同靶发生多次碰撞逐步损失其能量，直到完全 丧失为止，从而产生波长具有连续分布的电磁波。因此，它 也称韧致辐射、白色X射线或多色X射线。 如果带电粒子与靶一次碰撞后全部损失能量，产生的X射 线光子的能量最大，波长最短，所以连续光谱有短波限。如 3 0 带电粒子的能量为eV，短波限的波长为： λ =1.24×lO ／V (nm)，(V的单位是伏特)。 短波限与X光管的电压有关，与X光管的电流和靶材无关 （略）。
dθ dλ 1 4d2 λ 2 1
2 2 4(4.0276) (1.542)
0.27
2dsin θ λ
λ sinθ 2d
λ 2 cosθ 1 sin θ 1 ( ) 2d
2
Δλ 2dBcosθ 2dB 1 (
λ 2 1.542 2 ) 4.0276 0.0014 1 ( ) 0.0052 2d 4.0276
μ k μ LI μ LII μ LIII rk μ LI μ LII μ LIII
•吸收突变系数：在某一特定波长处的某一具体能级相关的吸收 份数与总吸收之比称为吸收突变系数J。
K系：
μ r 1 Jk k k μ rk
通式:q系
Jq 荧光光谱仪上的X光管、分光晶体分别具有哪些特征? 答：X光管：1)输出功率高；2)输出强度恒定；3)操作温 度低；4)靶材纯度高；5)寿命长。 分光晶体：1)2d>λ ，衍射强度大；2)分辨率高；3)信噪 比大：4)稳定性好。 •背景的定义和它的主要组成部分? 答：当分析线不存在时，在分析线2θ 角位置上测到的X射 线强度定义为此分析线处的背景。 背景的成分很复杂，主要来源于；1)由样品散射的X光管发出 的连续谱和特征谱；2)由晶体散射的样品的辐射线；3)晶体受 X射线照射后发出的二次X射线。 当峰背比小于10时，背景影响较大，需要准确扣除。 背景 的正确扣除可以有效地降低检测下限。
∴ 故不能激发样品中的WKα线。
VkBa 1.24 1.24 104 104 37.46kV 40kV λ aBa 0.331
∵
∴ 故能激发样品中的BaKα、SnKα线。
1.24 1.24 4 VkSn 10 104 29.18kV 40kV λ aSn 0.425
•荧光产额：原于内电子层q出现一个电子空位后，产生相应的 q系X射线荧光的几率，叫做荧光产额。Wq=Nq/N，(N为q层电子 空位数，Nq为产生q系谱线的光子数)。 •吸收限：在μ～λ曲线上显示出一些突然不连续处，这些突 然的不连续处称为吸收限。
•吸收突变：在μ～λ曲线上不连续处，较大的吸收系数与较 小的吸收系数之比，称为吸收突变r。
•莫塞莱定律及其意义：特征X射线的波长(或能量)与原子序数 （Z）有关，并且随着元素的原子序数的增加，特征X射线有规 律地向波长变短方向移动，即元素的X射线特征波长倒数的平 方根与原子序数成正比，用公式表示为 λ-1/2=a(Z-b) (a， b为常数，不同的谱系用不同的值)。 莫塞莱定律的意义在于揭示了特征X射线波长与元素的原 子序数的确定关系，它奠定了X射线光谱定性分析的基础。 •布拉格衍射公式及应用：2dsinθ=nλ 布拉格衍射公式的应用在X射线衍射分析中，已知：λ，测量： θ，求：2d，用于物质的结构分析； 在X射线荧光分析中，已知：2d，测量：θ，求：λ，用于物 质的成分分析。
•X-射线荧光光谱分析的原理 当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具 有一定特征的X射线谱, 特征谱线的波长只与元素的原子 序数(Z)有关；谱线的强度和元素含量的多少有关, 所以 测定谱线的波长, 就可知道试样中包含什么元素, 测定 谱线的强度, 就可知道该元素的含量。 这其中主要涉及 到X射线与物质的相互作用，既X射线、吸收和散射三种 现象。
•X射线荧光光谱是连续谱还是特征谱?如何产生?为什么能用它 来进行元素的定性和定量分析？ 答：X射线荧光光谱是特征谱。 它是当原子内电子层出现电子空位，外层电子跃迁填充时 所发射出来的X射线，故又称二次X射线… 由于各元素原子的能级差是不一样的，而同种元素原子的 能级差是一样的，对于同一元素的原子发射出来的X射线的波长 或能量是固定的；因此当样品中元素的原子受到高能X射线照射 时,即发射出具有一定特征的X射线谱, 特征谱线的波长只与元 素的原子序数(Z)有关；谱线的强度和元素含量的多少有关, 所 以测定特征谱线的波长, 就可知道试样中包含什么元素, 测定 特征谱线的强度, 就可知道该元素的含量。
λ0 1.24 1.24 Å 104 104 0.31 V 40 103
∵ 0.141 Å <λ0； O.331 Å >λ0； 0.425 Å >λ0 ∴ 能激发样品中的BaKα、SnKα线；不能激发样品中 的WKα线。
方法2：∵
VkW
1.24 1.24 104 104 87.94kV 40kV λ aW 0.141
Δλ k λ CuKαu λ CuKαu 1.5414Å-1.5406Å=0.0008Å
Δλk< Δλ 所以分不开。
•X光管的管电压为40kV，能否激发出样品中的WKα、BaKα、SnKα 线? 己知W、Ba、Sn的K系吸收限分别为：0.141Å、0.331Å、 0.425Å。
解：方法1：
•已知Cu的K系吸收限为1.38Å，求它的临界激发电压?
1.24 4 1.24 VK 10 104 8.986 103 V 8.986kV λK 1.38
解：
•求LiF(200)晶体(2d=4.0276Å)对CuKα(1.542Å)的角色散?如 B=O.078º =0.0014rad时，能否分开CuKα双线(λCuKα1=1.5414Å， λCuKα2=1.5406Å)? 解：角色散：
•质量吸收系数：式I I 0 e μρt 中的比例系数μ称为密度为ρ材料对波长为λX射线的质量吸收 系数。式中I0、I为材料吸收前、后的波长为的X射线强度，t为 材料的厚度。 •基体：样品中除了被测元素外的其他成分，称为基体。 •基体效应：基体对分析元素的影响称为基体效应。有两类基 体效应：一类为样品的化学组成引起的效应，即吸收—增强效 应；一类为样品的物理特性引起的效应，如表面光滑度、颗粒 度、材料的不均匀性等。 •怎样校正基体效应的影响： 答：实验校正法…，数学校正法…及制样。并用其中某 一方法具体说明一下（略）
•XRFS分析物质成分的特点有那些？ 答：1.分析速度快，自动化程度高。 2.XRF分析是一种物理分析方法； 特别适合过程分析、 野外现场、对比和非破坏性分析。 3.分析浓度范围广、测量的线性好、精度高。 4.XRF分析比其他发射光谱简单，易于解析；尤其是 对未知样品的定性分析。 5.制样简单；试样形式多样化。 6.具有在原样上微区条件下进行定性、定量分析。 7.定量分析有时需要多标样对比，标样的组分与被测 样的组分要差不多； 对于原子序数低的元素，其荧光产 额低，因此检出限不是很理想；对于超轻元素(H、Li 、 Be)目前还不能直接进行分析。