实验一单体和引发剂的精制

实验一单体和引发剂的精制1

高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。

2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。

二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。

氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。

苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装臵如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。

2、按图安装实验装臵,要求整个装臵密封。

先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。

3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。

单体及溶液的精制

单体及溶液的精制一、实验目的了解单体、引发剂的精制原理，掌握它们的精制方法。

二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。

固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。

单体中的杂质可采用下列措施加以除去：(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质(包括阻聚剂苯胺可用稀酸溶液洗涤除去)。

(2)单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2S04，CaH2或钠。

(3)单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。

(4)采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。

为使聚合反应顺利进行以及获得真实准确的聚合反应实验数据，对引发剂(催化剂)进行提纯处理是非常必要的，通常采用重结晶法对引发剂进行精制。

三、主要药品与仪器苯乙烯50mL无水硫酸钠10g5% NaOH溶液15mL乙醇50mL偶氮二异丁睛（AIBN）5g分液漏斗1只搅拌器1台四、实验步骤1．苯乙烯(商品中含对苯二酚、水分和聚合物)精制在100mL 分液漏斗中加入50mL 苯乙烯单体，用15mL 的NaOH 溶液(5％)洗涤二次，苯乙烯略带黄色。

用蒸馏水洗涤至中性，分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至液体透明。

如单体暂时不用，可储存在烧瓶中，充氮封存，置于冰箱中。

2．偶氮二异丁腈的精制向装有回流冷凝管的150mL 锥形瓶中加入乙醇50mL ，水浴加热至700C ，加入5g 偶氮二异丁腈，电磁搅拌使其溶解(如有不溶物，趁热过滤)，冷却析出白色结晶。

过滤，结晶置于真空干燥箱内，常温减压除去溶剂。

称量精制的偶氮二异丁腈质量，计算收率。

精制的偶氮二异丁腈放在冰箱中保存。

收率（%）%1000⨯=m m 其中：m 0为精制前的偶氮二异丁腈质量(g)，m 为精制后的偶氮二异丁腈质量(g)。

精制 111

单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。

单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。

在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。

因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。

单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。

但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。

二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。

这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。

三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。

单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。

如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。

在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。

这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。

因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。

单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。

固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。

大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。

单体引发剂的精制

单体和引发剂的精制张欣雷 PB10206216中国科学技术大学高分子科学与工程系，230026摘要市售用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，不适于直接用于聚合，一般需要纯化精制单体；基于同样的理由，也要纯化引发剂。

关键词单体引发剂纯化前言试剂的纯化对于聚合反应相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，故反应前试剂的纯化相当重要。

本次实验，就进行了对两种单体和一种引发剂的纯化。

实验部分一、实验原料与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）；苯乙烯（St）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠；蒸馏水；氯仿；甲醇；无水硫酸钠pH试纸；250 ml分液漏斗；250 ml锥形瓶两个；减压蒸馏装置；抽滤装置。

二、实验步骤1.甲基丙烯酸甲酯的纯化在 250 ml的分液漏斗中加入 100 ml甲基丙烯酸甲酯，每次用约25 ml 5%的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使甲基丙烯酸甲酯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏（需要注意毛细管位置），收集产品。

2.苯乙烯的纯化与甲基丙烯酸甲酯的纯化步骤基本相同：在250 ml的分液漏斗中加入 80 ml苯乙烯，每次用约25 ml 5% 的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使苯乙烯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥 0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏，收集产品。

3.过氧化苯甲酰的纯化在 100 ml 烧杯中加入 5 g 过氧化苯甲酰；再加入约 25 ml氯仿，使其溶解；再加入甲醇约 75 ml，使得过氧化苯甲酰晶体析出；抽滤，得到产品。

三、实验现象记录及其分析甲基丙烯酸甲酯中加入氢氧化钠溶液洗涤时，下层（水相）呈黄色或褐色：根据书中给出杂质种类推测这是对苯二酚钠盐的颜色，即对苯二酚阴离子的颜色；减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯的真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在36℃附近：未能达到真空泵最大真空度，分析原因可能是插入页面下的毛细管时时引入空气，造成真空度不足，进而影响了甲基丙烯酸甲酯的真空度，也有可能是装置搭建时留有细小缝隙，影响了真空度。

实验一单体、引发剂和溶液的精制

实验一单体、引发剂和溶剂的精制学号：PB11206292姓名：姚奉奇【摘要】试剂的纯化对聚合反应至关重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，而制备好的用于聚合的单体通常含有阻聚剂，聚合物，水分等杂质，所以要经过纯化后才能进行聚合反应。

【关键词】单体、引发剂、聚合物、纯化。

一、引言苯乙烯是聚合物的重要单体，而制备和贮存过程中难免会混入少量水。

故精制苯乙烯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；甲基丙烯酸甲酯是合成广泛使用的有机玻璃的单体，在光、热、电离辐射和催化剂存在下容易聚合。

在生产和贮存过程中，甲基丙烯酸甲酯也会混入一些水分，故精制甲基丙烯酸甲酯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，在受热情况下产生自由基，由此可以作为自由基聚合的引发剂。

过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。

本文描述了纯化以上三种物质的一般方法，精制后的单体即可用于聚合反应。

二、实验目的了解单体、引发剂和溶剂的精制原理，掌握它们的精制方法；纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。

三、实验原理固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气体下分馏的方法进行纯化。

先将样品溶解，溶液为一混合物，根据混合物中不同物质的沸点不同，可以通过控制温度蒸馏到自己所需的物质，从而达到精制和纯化样品的目的。

四、实验试剂及仪器试剂：甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。

仪器：100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。

五、实验步骤1、苯乙烯在100ml分液漏斗中加入50ml苯乙烯单体，用15~20ml的NaOH溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。

放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集59~60℃的馏分，储存在烧瓶中。

2、甲基丙烯酸甲酯在100ml分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15~20ml的NaOH 溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

引发剂和单体的提纯

甲基丙烯酸甲酯(MMA)的提纯
性质：bp：100.3~100.6℃几乎不溶于水，易溶于大多数有机溶剂1.分两次量取共计200ml的MMA 2. 从漏斗到进去。

装置事先已经搭好。

3.现在的气压
方法二
取100ml MMA于分液漏斗中，用5%NaOH水溶液反复洗至无色（每次用量20ml），再用去离子水洗至中性，用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏，收集46℃/100mmHg的馏分。

苯乙烯（St）的净化提纯
性质：无色或浅黄色液体bp：145.2℃不溶水，溶于乙醇乙醚方法：
在100ml的分液漏斗中加入60ml苯乙烯，用5%的NaOH进行洗涤，液体呈现浅黄色再用水洗涤至中性，分液得到的液体加入无水硫酸钠进行干燥，同样干燥30min至60min。

然后进行减压蒸馏（60℃左右）得到液体为无色液体。

产物放于冰箱保存。

过氧化苯甲酰（BPO）的提纯
性质：BPO为白色固体，像这种固体进行纯化的可以将其溶解并且进行减压蒸馏然后重结晶。

用于本体聚合和溶液聚合时必须提纯，但用于悬浮聚合时可直接使用。

方法：
向烧杯中加入6gBPO并25ml氯仿使其溶解，然后向澄清溶液中加入甲醇，待析出大量白色针状晶体，然后进行抽滤。

高分子综合实验Ⅰ指导书

高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为℃，密度d4/cm，折射20率nD。

在水中溶解度为%，可与醇混溶。

通常在单体中加入%～%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。

在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。

水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。

于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。

三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯、碳酸钠、亚硫酸氢钠分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。

将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。

收集～℃之间的馏分。

为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。

醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。

五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？1引发剂的提纯过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。

为白色结晶性粉末，熔点103～106℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。

BPO在不同溶剂中的溶解度见表1-3。

常规试剂级BPO于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚。

引发剂精制实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。

2. 掌握引发剂精制的原理和方法。

3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。

4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。

二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。

因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。

引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。

2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。

3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。

5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。

7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。

10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。

2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。

六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。

高分子化学实验讲义

高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。

二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。

聚合之前试剂的纯化是必需的。

固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。

单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。

2、单体中的水分可用干燥剂除去。

如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。

3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。

4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。

单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。

在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。

从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。

聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。

自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。

偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。

熔点为102-103℃。

（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。

以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。

单体、引发剂的精制实验报告

单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。

利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。

达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。

关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。

本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。

精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。

对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。

例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。

另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。

实验一--单体与引发剂的精制1

高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。

2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。

二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。

氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。

苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。

2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。

先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。

3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。

实验一单体引发剂提纯

单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。

单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。

在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。

因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。

单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。

但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。

二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。

这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。

三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。

单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。

如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。

在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。

这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。

因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。

单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。

固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。

大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。

常用单体及引发剂的精制及纯度分析

常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。

甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。

首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。

(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。

2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。

将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。

溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。

常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。

前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。

而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。

这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。

溴与双键加成。

过量的溴使碘化钾析出碘。

然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。

3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。

用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。

用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。

实验一--单体与引发剂的精制1

高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。

2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。

二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。

氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。

苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。

2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。

先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。

3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。

[详细讲解]单体和引发剂精制

单体和引发剂精制摘要试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感。

瓶装试剂通常会含有少量杂质，需要通过纯化以减少聚合反应中副反应的发生。

本实验就是基于这种目的对苯乙烯(Styrene)、甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate/MMA)以及过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide/BPO)进行了纯化精制处理，并记录相关现象和对其讨论。

前言工厂生产的单体在运输和存放的过程中为防止聚合，都会加入少量的阻聚剂，所以在使用原材料时,不能忽视阻聚剂的存在对聚合反应的影响。

为保证聚合的顺利进行，必须在聚合反应前精制单体。

本实验目的在聚合反应前除去单体及引发剂中可能存在的阻聚剂以及其他杂质。

单体中杂质的分离方法大体上有结晶、升华、减压蒸馏、色谱法等，其中色谱法涉及到的量较小，不同的杂质又有不同的性质，精制时可根据实际情况加以选择。

引发剂的纯化过程还应注意控制温度等条件以防止其分解或者聚合。

实验仪器与试剂试剂：苯乙烯，甲基丙烯酸甲脂，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，无水硫酸钠，氯仿，甲醇，pH试纸。

仪器：100ml分液漏斗，锥形瓶，梨形瓶，减压蒸馏装置，布氏漏斗，抽滤瓶。

主要试剂的理化参数名称化学式摩尔质量g·mol-1性状密度g·cm-3熔点℃沸点℃黏度cP(20℃)折射率n D苯乙烯C8H8104.15 无色油状液体0.909 -30 145 0.762 1.5469甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12 无色液体0.94 -48 101 0.6 1.4147过氧化苯甲酰C14H10O4242.21 无色固体1.334 103-105(分解)1苯乙烯制备：C6H5CH2CH3 + O2→ C6H5CH2CH2O2HC6H5CH2CH2O2H + CH3CH=CH2→ C6H5CH2CH2OH + CH3CHCH2OC6H5CH2CH2OH → C6H5CH=CH2 + H2O用途：工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。

实验01 单体和引发剂的精制

实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。

二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。

用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。

只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。

此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。

因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。

实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。

碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。

而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。

根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。

表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.6751.33102.66205.32407.986013.3010026.6020053.20400101.08760沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19244.66357.055310.778116.4912425.1418937.1127950.8039772.75547101.08760沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）溶剂溶解度/ g/100ml石油醚0.5甲醇 1.0乙醇 1.5甲苯11.0丙酮14.6苯16.4氯仿31.6本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）。

实验一单体、引发剂和溶液的精制

实验一单体、引发剂和溶剂的精制学号：PB11206292姓名：姚奉奇【摘要】试剂的纯化对聚合反应至关重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，而制备好的用于聚合的单体通常含有阻聚剂，聚合物，水分等杂质，所以要经过纯化后才能进行聚合反应。

【关键词】单体、引发剂、聚合物、纯化。

一、引言苯乙烯是聚合物的重要单体，而制备和贮存过程中难免会混入少量水。

故精制苯乙烯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；甲基丙烯酸甲酯是合成广泛使用的有机玻璃的单体，在光、热、电离辐射和催化剂存在下容易聚合。

在生产和贮存过程中，甲基丙烯酸甲酯也会混入一些水分，故精制甲基丙烯酸甲酯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，在受热情况下产生自由基，由此可以作为自由基聚合的引发剂。

过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。

本文描述了纯化以上三种物质的一般方法，精制后的单体即可用于聚合反应。

二、实验目的了解单体、引发剂和溶剂的精制原理，掌握它们的精制方法；纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。

三、实验原理固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气体下分馏的方法进行纯化。

先将样品溶解，溶液为一混合物，根据混合物中不同物质的沸点不同，可以通过控制温度蒸馏到自己所需的物质，从而达到精制和纯化样品的目的。

四、实验试剂及仪器试剂：甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。

仪器：100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。

五、实验步骤1、苯乙烯在100ml分液漏斗中加入50ml苯乙烯单体，用15~20ml的NaOH溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。

放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集59~60℃的馏分，储存在烧瓶中。

2、甲基丙烯酸甲酯在100ml分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15~20ml的NaOH 溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

高分子化学试验

高分子化学试验综合化学实验（一）――系列高分子合成与表征 1 试剂精制在高分子化学中，将能够通过加成或者缩合反应形成高分子化合物的低分子有机化合物称之为单体。

制备好的单体，无论是工业产品还是市售化学试剂，为了防止贮存过程中发生聚合反应，一般都加入阻聚剂如对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚，然后在低温下用棕色容器储存，所以在聚合反应之前，必须首先进行单体的纯化工作。

在聚合反应中，常使用各种各样的化学试剂，如引发剂、溶剂、分子量调节剂等等，这些试剂的纯度对聚合反应及其聚合产物性质的影响是很大的，因此，高分子化学实验中，要求使用经过纯化精制的试剂。

下面简单介绍几种常用的单体和试剂的精制步骤。

1.1 苯乙烯苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。

沸点145.2oC，熔点-30.6oC，nD20＝1.5468，纯品比重0.9060(20/4oC)。

苯乙烯的精制方法：在500 mL分液漏斗中装入250 mL苯乙烯，每次用约50 mL 5％NaOH水溶液洗涤数次，至无色后，再用蒸馏水洗涤至水层显中性。

然后，加入适量的无水Na2SO4，静置干燥。

干燥后的苯乙烯进行减压蒸馏，收集60oC/5.33kPa馏分，测定纯度。

不同压力下苯乙烯的沸点温度/oC 压力/kPa18 0.6739.8 1.3344.6 2.6759.8 5.3369.5 8.0082.1 13.3101.4 26.71.2 过硫酸钾(或过硫酸铵)先在40oC下制备得到过硫酸钾(或过硫酸铵)的饱和水溶液，再加入过量5～l0％的蒸馏水，过滤，滤液放在低温浴或冰箱中冷却。

析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤，并用BaCl2溶液检验洗涤液。

若其中仍含有SO42则应进行再次结晶。

得到的白色针状或白色片状结晶放入真空干燥箱中－干燥，存放在干燥器中。

1.4 过氧化苯甲酰过氧化苯甲酰(BPO)的精制是利用BPO在不同溶剂中溶解度相差很大的原理进行的。

过氧化苯甲酰(BPO)在几种常用溶剂中的溶解度如下：室温下几种溶剂中过氧化苯甲酰的溶解度溶剂溶解度g/100mL石油醚 0.5甲醇 1.0乙醇 1.5 1甲苯 11.0苯 14.6丙酮 16.4氯仿 31.6精制的常用方法是选用一种溶解度较大的溶剂，在室温下将BPO溶解并达到饱和(不要加热！)，然后将BPO在另一溶解度较小的溶剂中结晶出来。

实验一 单体和引发剂的精制