钯催化剂的制备
贵金属催化剂的制备和性质研究
贵金属催化剂的制备和性质研究催化剂是一种能够促进化学反应、降低反应能量、提高反应速率的物质。
其中，贵金属催化剂因其高效、环保的特点，被广泛应用于有机合成、化学分析、环境保护等领域。
本文将探讨贵金属催化剂的制备及其性质研究。
一、贵金属催化剂制备贵金属催化剂制备有多种方法，包括沉积-还原法、焙烧-还原法、溶胶-凝胶法、微波辐射法等。
这里以沉积-还原法制备钯催化剂为例进行介绍。
1.实验材料准备实验需要的材料包括：PdCl2（0.1mol/L）、NaBH4（3mol/L）、PEG（2000）。
2.钯催化剂制备步骤(1)PdCl2溶液与PEG混合：将PdCl2固体化合物溶于去离子水中，得到PdCl2 溶液；另外将PEG固体与去离子水混合，得到PEG溶液；将两组分按一定比例混合，得到PEG-PdCl2溶液。
(2)钯沉积：将PEG-PdCl2溶液加热至100℃左右，同时加入NaBH4还原剂，钯离子被还原成纳米尺度的钯颗粒，形成Pd/PEG纳米复合物。
(3)钯催化剂制备：沉淀后的Pd/PEG纳米复合物再经过乙醇洗涤和干燥处理，得到纳米粉末状的钯催化剂。
二、贵金属催化剂性质研究贵金属催化剂的性质研究是催化剂研究的重要内容，也是实现催化剂高效应用的基础。
其中常用的性质研究方法包括物理性质表征、催化性能测试和反应机理分析。
1.物理性质表征钯催化剂的物理性质表征主要包括形貌、粒径和比表面积等方面。
SEM、TEM等技术可以对其形貌和粒径进行表征，BET比表面积测定则可以得到其比表面积，从而了解钯催化剂的物理性质。
2.催化性能测试钯催化剂的催化性能测试是衡量其催化效率和选择性的重要手段。
常用的催化性能测试方法包括氢化反应、氧化反应、羰基化反应等。
以羰基化反应为例，该反应是钯催化的重要反应之一，其反应机理已被广泛研究。
3.反应机理分析反应机理是理解催化剂工作原理的重要途径，常用的分析方法包括催化剂表面成分分析和反应中间体或反应产物的分析等。
催化剂10%pd-c制备方法
催化剂是指能够促进化学反应速率的物质，通常在化学反应中不发生永久性改变。
催化剂可以通过吸附分子，减少活化能，改变反应物的构型等方式来促进反应的进行。
其中，10pd-c催化剂是一种常用的催化剂，能够在有机合成领域起到重要作用。
本文将介绍10pd-c催化剂的制备方法，包括具体步骤和相关注意事项。
1. 催化剂10pd-c的概述催化剂10pd-c是一种钯基催化剂，通常用于有机合成领域中。
它由钯粉和活性炭组成，在有机合成反应中具有较好的活性和选择性。
由于其优良的催化性能，10pd-c催化剂被广泛应用于还原、偶联、氢化等多种有机合成反应中。
2. 制备10pd-c催化剂的方法制备10pd-c催化剂的方法相对简单，一般包括以下几个步骤：（1）准备钯源和载体：首先需要准备好钯粉和活性炭作为制备催化剂的原料。
在实验室中，通常使用氯化钯和活性炭作为钯源和载体。
（2）浸渍法制备：将钯源溶解于适当的溶剂中，如氯化钯可以溶解于盐酸中。
然后将活性炭浸泡在溶液中，使其充分吸附钯源溶液。
（3）干燥和还原：将经浸渍的活性炭进行干燥，去除多余的溶剂。
然后将干燥后的样品还原，一般在氢气氛中进行，将其还原为金属钯。
（4）洗涤和干燥：将还原后的10pd-c催化剂用适当的溶剂进行洗涤，去除残留的无机盐等杂质。
最后通过干燥，得到最终的10pd-c催化剂。
3. 制备10pd-c催化剂的注意事项在制备10pd-c催化剂的过程中，需要注意以下几个事项：（1）选择优质的钯源和活性炭，这对最终催化剂的性能具有重要影响。
（2）浸渍浓度和时间的控制，过高或过低的浸渍浓度和时间都会影响催化剂的质量。
（3）还原条件的选择，还原过程中氢气流量、温度和时间的控制都会对催化剂的活性产生影响。
（4）洗涤和干燥的过程中，需要注意杂质的去除和避免催化剂的损失。
4. 结语10pd-c催化剂作为一种重要的有机合成催化剂，在合成化学领域中具有广泛的应用前景。
其制备方法简单，但需要注意诸多细节，以保证最终催化剂的质量和性能。
210978596_金属钯催化剂研究进展
I ndustry development行业发展金属钯催化剂研究进展孟志宇摘要：本文分析了当前金属钯催化剂应用包括氢化反应和氧化反应。
综述了国内外钯催化剂研制情况。
指出未来钯催化剂发展是向石墨烯、低成本纳米二氧化钛为载体的催化剂研制。
关键词：钯催化剂；浸渍法；TiO2；活性炭；模型钯是一种稀有贵金属，底壳中含量约为0.0006ppm，在航空、航天、核能等高科技领域中是不可缺少材料。
此外钯还用于制备催化剂，被广泛应用到汽车尾气净化、石油精炼等领域。
1 金属钯催化剂应用1.1 氢化反应石油领域中氢化反应是指在反应过程中加入氢原子的，进而生产其它化工原料，例如生产醋酸乙烯。
钯在加氢中发挥了重要作用，可以在覆盖范围之内，帮助内部离子分化，形成网状的碳元素，此时的金属钯内部处于二维结构，自身具有良好的催动作用。
随后，在金属钯中加入石墨烯中和反应，表面会出现一层羧基，促使钯与二亚乙基三胺逐渐融合，产生缩反应。
为后续的氢化处理营造反应环境。
此类研究主要有几类具有代表性的结果：（1）钯催化剂在邻氯硝基苯中加氢研究，分析表明钯催化剂在邻氯硝基苯加氢中催化活性比较高，但容易脱氯生成苯胺，影响钯应用。
为解决该难题，近年来发展了单钯催化剂和双金属钯催化剂，这些催化剂能够提高钯催化产品质量。
（2）多级孔Al2O3负载钯催化剂制备及加氢性能。
以聚甲基丙烯酸单脂为模板剂，使用胶体晶体模板制备出Al2O3载体，使用浸渍方法制备出钯催化剂。
研究结果表明制备的钯催化剂是一种三维有序相通大孔结构，表面积达到100.845m2/g，应用到对苯乙烯加氢中活性TOF值达到0.56s-1。
以PdCl2为前驱体，Al2O3为载体，使用浸渍方制备出蒽醌加氢流化床Pd/Al2O3催化剂，将该催化剂应用到蒽醌加氢中。
此时蒽醌内部存在的金属钯与自身的硅元素处于稳定均衡的运动状态，活性较强。
在测定材料之中，加入溴代芳烃、氯代芳烃与苯小的钯核几种元素后，观测此时金属钯的定向反应，一旦出现偶联反应，则表明所测定的金属钯被催化，内部的离子不断聚集，形成稳定的反应空间。
选择性加氢的钯碳催化剂的制备
选择性加氢的钯/碳催化剂的制备2016-07-11 13:26来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部选择性加氢的钯/碳催化剂的制备负载型钯/碳催化剂主要用于不饱和有机物的选择性加氢，尤其适用于粗对苯二甲酸精制工艺，粗对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛(简称4-CBA)等杂质进行通过加氢后转变为其它的化合物，便可用结晶的方法分离提纯。
由于钯/碳催化剂通常采用单一的活性组份，对它的改进研究一直集中在载体的结构以及金属Pd在载体上的分布状况，而这确实对催化剂的性能会产生很大的影响。
由于加氢反应是在金属Pd的表面进行的，一般而言，对于金属Pd负载量相同的催化剂，其金属Pd的分散度愈高，即催化剂中负载的金属Pd的微晶(晶粒尺寸小于25纳米)含量愈高，催化剂的活性更好，使用寿命也愈长。
如果直接将含Pd化合物(如氯钯酸钠或氯化钯)负载到活性炭上，活性炭表面会很快出现很薄的有光泽的金属Pd层，这主要是由于活性炭表面含有如醛基、自由电子等还原基团，极易使Pd离子还原成零价的金属Pd，这样制得的催化剂中金属Pd的分散度很低。
解决上述技术问题的技术方案：一种用于选择性加氢的钯/碳催化剂的制备方法，催化剂以颗粒或成型活性炭为载体，负载活性组份金属Pd，催化剂中金属Pd的含量为0.2～5wt％，制备方法依次包括以下步骤：1)载体活性炭进行酸洗，酸洗液的H+离子浓度为0.1～5mol/l酸取自盐酸、硝酸或磷酸中的一种；2)载体活性炭用水洗涤至中性后干燥；3)载体活性炭用含卤素离子的水溶液浸润，浸润液的卤素离子浓度为0.01～0.5mol/l，浸润液用量为活性炭饱和吸附量的0.1～3.0倍，浸润时间为2～24小时，所述的卤素离子为Br-1或I-1；4)干燥载体活性炭除去水分；5)用含Pd化合物的溶液浸渍或喷洒载体活性炭使含Pd化合物负载于活性炭得到催化剂前体，催化剂前体经老化后用还原剂进行还原处理，使Pd化合物中的Pd还原为金属Pd即得催化剂产品。
常用的钯催化剂_解释说明以及概述
常用的钯催化剂解释说明以及概述1. 引言1.1 概述钯催化剂是一类广泛应用于有机合成、化学工业以及环境保护和能源领域的重要催化剂。
随着对高效绿色合成方法的需求不断增长，钯催化剂在各个领域中的应用也不断扩大。
本文旨在对常用的钯催化剂进行解释、说明并进行概述，以帮助读者更好地了解其定义、特点及应用。
1.2 文章结构本文包含以下几个部分：引言、常用的钯催化剂、钯催化剂应用领域、钯催化剂的优缺点与发展趋势以及结论。
通过这些内容的阐述，读者将会全面了解到钯催化剂的相关知识。
1.3 目的本文旨在系统概述常用的钯催化剂，并深入探讨其应用领域、优缺点以及发展趋势。
通过对这些内容的介绍和分析，读者可以深入了解钯催化剂在实际应用中所起到的作用和影响，从而更好地理解并利用这一重要催化剂。
这样写风格简洁明了，便于读者理解。
2. 常用的钯催化剂2.1 定义和特点钯催化剂是一类广泛应用于有机合成、化学工业以及环境保护和能源领域的重要催化剂。
钯是周期表中的一种过渡金属元素，具有较好的催化活性和选择性。
它在许多反应中作为催化剂，可以提高反应速率、引入新的反应路径并提高产物选择性。
2.2 催化反应类型钯催化剂可用于多种类型的催化反应。
其中包括：- 氢转移反应：例如氢解、氧添加等。
- 环加成：如烯烃的环己烷加成等。
- 氧杂环加成：如氧杂环丁二酮的生成等。
- 羟基取代反应：如芳香族羟基取代、醇类脱水等。
- 氨基取代反应：如胺类取代等。
- 碳碳键形成反应：如Suzuki偶联、Heck偶联等。
这些只是钯催化剂可以涉及的几个常见类型，实际上钯在有机合成中有着更广泛的应用。
2.3 合成和制备方法钯催化剂的合成和制备方法多种多样，常用的包括：- 直接沉积法：通过将金属钯直接沉积在载体上制备催化剂。
- 配体络合法：将钯与特定配体通过配位键形成络合物，增强了催化剂的活性和选择性。
- 沸石负载法：利用沸石等材料作为载体，将钯负载在其表面。
- 溶胶凝胶法：通过溶胶和凝胶的转变制备钯微粒。
钯催化剂的制备及应用研究
钯催化剂的制备及应用研究钯催化剂是一类在有机合成、医药、环境保护等领域广泛应用的重要催化剂。
其制备方法多样，包括化学共沉淀、微波辅助还原等方法。
本文将简要介绍钯催化剂的制备方法以及其在有机合成中的应用研究。
一、钯催化剂的制备方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种制备钯催化剂的常用方法。
其具体步骤为，将钯盐和还原剂溶于水中并加热至一定温度，形成氢氧化钯沉淀。
进一步处理得到钯颗粒较小、分散性较好的催化剂。
此法简单易行，但由于可能存在温度、PH值等条件的限制，其合成的催化剂活性、选择性不够高。
为此，国内外许多研究者对此法进行了改进和优化，如加入表面活性剂、微波辅助还原等方法。
2. 微波辅助还原法微波辅助还原法是近年来发展起来的一种制备高效、选择性好的钯催化剂的方法。
其利用微波加热的特性，使反应系统达到高温高压状态，促进还原剂的反应，大大降低了制备时间。
由于催化剂颗粒尺寸小、分散性好，且表面活性高，因此在催化反应中具有高效、选择性好等优点。
微波辅助还原法的研究，对于提高钯催化剂的制备效率和性能具有重要意义。
二、钯催化剂在有机合成中的应用研究钯催化剂在有机合成中被广泛应用，常见于Suzuki偶联中、Heck偶联、Sonogashira偶联、C-H键活化及纳米颗粒制备等反应中。
以下是一些典型例子：1. Suzuki偶联以苯硼酸和卤化芳烃作为反应物，在钯催化下与王水处理后的碳酸钾溶液反应，生成含有苯基的联化物。
Suzuki偶联反应具有反应物原料易得，无毒无害等优点，因此在有机化学领域应用越来越广泛。
2. Heck偶联在Heck偶联反应中，常使用Pd-C作为催化剂，其反应原理为将含有卤代芳基或烯基的底物与烯丙基类似物反应生成新的碳-碳键。
Heck偶联反应在药物合成、天然产物合成等领域中有重要应用价值。
3. C-H键活化C-H键活化反应是一种新型的有机合成方法，它可以通过C-H键的直接官能化合成有机物，不需要使用保护基进行处理，反应体系简单，能够高效地生成复杂结构的化合物。
一种ACDA衍生物钯催化剂的合成及其应用
一种ACDA衍生物钯催化剂的合成及其应用石玉芳;杜宇婷;康晶燕;赵三虎;孙金鱼;赵明根【摘要】通过单缩反应将对苯二甲醛与氨丙基硅胶缩合固载到硅胶上,然后与2-氨基-1-环戊烯-1-二硫代羧酸(ACDA)缩合并进一步与金属钯络合形成硅胶固载的钯催化剂.氯化钯与硅胶固载的对苯二甲醛缩AC-DA质量比为1∶8.5,反应温度为室温,时间为48 h以上.将该催化剂应用于Heck反应,研究了该催化剂对溴代苯与丙烯酸反应制备肉桂酸的催化性能及循环使用性能.结果表明:当反应物与催化剂投料比为0.05 mol(溴苯)∶0.05 mol(丙烯酸)∶0.5 g(钯催化剂)∶0.5 g(四丁基溴化铵)时,肉桂酸产率为81％.该催化剂重复使用2次,产物收率仍能保持在80％以上.【期刊名称】《中北大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(035)005【总页数】5页(P590-593,598)【关键词】氨丙基硅胶;席夫碱;ACDA;Heck反应;肉桂酸【作者】石玉芳;杜宇婷;康晶燕;赵三虎;孙金鱼;赵明根【作者单位】忻州师范学院化学系,山西忻州034000;忻州师范学院化学系,山西忻州034000;忻州师范学院化学系,山西忻州034000;忻州师范学院化学系,山西忻州034000;忻州师范学院化学系,山西忻州034000;忻州师范学院化学系,山西忻州034000【正文语种】中文【中图分类】O643.360 引言C-C 键的形成是有机合成的基本反应，该类反应的效率是很长时间以来化学家们关注的一个热点问题［1］.在这些反应中，通过激活C-H 键来形成C-C 键已引起了人们的兴趣，而恰恰是这一点，只能通过过渡金属催化的方法才能实现［2］.虽然人们对过渡金属催化形成Aryl-Aryl 键的认识已经超过了一个世纪，但该类反应却主要发展于20 世纪70年代，它代表了有机合成化学的一个里程碑，这使得以往人们认为无法实现的反应成为可能.过渡金属催化剂作为C-C 键形成过程的有力工具，使得现代合成学得到迅速发展并为其提供了有效的技术支持.过渡金属催化的方法在过去的30年里已经得到了稳固的提高和发展，它为有机化合物的制备提供了必要的、简单的方法.尽管绝大部分关于C-C 键偶联的方法已经被研究过，但一些新的挑战在21 世纪仍然存在［3］.F.Miyazaki 等［4］研究了含膦环钯化合物催化丙烯酸丁酯与碘苯的反应，在180 ℃下催化剂用量为10-5 mol % 时，产率达89%.C.Venkatesan 等［5］研究了一种可循环使用的环钯化合物，脂肪族碳金属环钯负载在3-羟丙基三乙氧基硅烷修饰的MCM-41 分子筛孔中，在催化溴苯和苯乙烯的Heck 反应中表现出了良好的活性.K.O.Yu等［6］研究了硅胶和聚合物负载的催化剂的合成和应用，发现具有较高的活性并且循环3 次仍有很高的产率.史荣会［7］详细论述了环钯化合物在Heck 反应中的应用，展示了各类环钯催化剂的制备和应用，结果表明其对共扼烯烃和各种芳基卤的反应具有较高的催化活性和立体选择性.特别是聚合物负载金属催化剂由于具有较高的催化活性和立体选择性、较好的稳定性和重复使用性能而成为人们研究的热点.高分子负载金属催化剂的研究始于20 世纪60年代末期，由于它具有很好的稳定性、催化活性、选择性和易于从反应体系中分离、回收等独到的特性和优点，一经问世，立即激起了世界各国化学、材料、化工学家的浓厚兴趣和广泛关注.在其后的几十年里，人们设计和合成了为数众多的不同结构和不同用途的高分子负载型金属催化剂，并从各种角度进行了研究，其中有许多无论在催化活性还是在催化选择性方面均远远超过了相应的均相催化剂，显示了良好的应用前景［8］.本文使用ACDA 衍生物与金属钯络合形成催化剂，并对溴苯与丙烯酸的C-C键合反应进行了催化实验，结果比较满意.催化剂的合成路线如下:1 实验部分1.1 仪器与试剂熔点由WRS-1B 数字熔点仪(上海精密科学仪器有限公司)测定;IR 由FTIR-8400 红外光谱仪(日本岛津公司)测定(KBr 压片).除环戊酮和溴苯为化学纯外，其余均为市售分析纯.1.2 硅胶负载钯催化剂的合成1.2.1 ACDA(I)按文献［9-10］合成ACDA(I)的合成反应装置如图1 所示.冰浴冷却下，将25 g 环戊酮(0.30 mol)，300 mL氨水(28%)依次加入500 mL 三颈圆底烧瓶中，将30 g 二硫化碳(0.39 mol)置于滴液漏斗中后缓慢滴入三颈烧瓶中，在0～5 ℃下磁力搅拌，溶液逐渐变为淡黄色的澄清溶液.随着反应的进行，逐渐有黄色沉淀生成，约8 h 后停止反应.静置，抽滤得黄色滤饼70 g，滤饼用乙醚洗涤，干燥得产物为ACDA 的铵盐40 g，产率80%，m.p.135～136 ℃，IRνmax:3 390 cm-1，3 820 cm-1，3 080 cm-1，1 615 cm-1，1 595 cm-1，1 455 cm-1，1 430 cm-1，1 418 cm-1.将上述产物ACDA 的铵盐溶于蒸馏水中，逐滴加入盐酸酸化，直到pH 值大约等于4 时，抽滤得亮黄色结晶，乙醚洗涤，真空干燥，得到产物ACDA 33.2 g，产率为83%，m.p.98 ℃，IR νmax:3 450 cm-1，1 618 cm-1，1 605 cm-1，1 470 cm-1，1 450 cm-1，1 425 cm-1.图1 ACDA(I)的合成反应装置图Fig.1 Synthetic reaction device of ACDA(I)1.2.2 对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶(II)的合成将0.81 g 对苯二甲醛置于100 mL 三颈圆底烧瓶中，N2保护下恒压滴液漏斗滴加30 mL 无水甲醇，充分搅拌溶解后快速加入5 g 氨丙基硅胶.加热使无水甲醇慢慢回流，反应1 h 后滴加3 滴浓盐酸;TLC 跟踪，继续反应24 h，自然冷却，抽滤;用热的无水甲醇浸没固体，搅拌后抽滤，重复3 次，直至滤纸上为乳黄白色粉末状固体为止，真空干燥得产物II 5.6g.IR vmax:1 638.4 cm-1(C=N).其红外谱图如图2 所示.图2 对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶(II)的红外谱图Fig.2 Infrared spectra ofmono(terephthalaldehyde)aminopropyl silica gel(II)1.2.3 对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶与ACDA 的缩合产物(III)的合成称取1 g ACDA 溶于30 mL 无水甲醇置于恒压滴液漏斗中，在100 mL 三口圆底烧瓶中加入对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶5.6 g;在N2保护下，快速滴加ACDA 的甲醇溶液于三口瓶中，磁力搅拌，控温使无水甲醇缓慢回流，反应1 h 后滴加2滴浓盐酸，在TLC 跟踪反应24 h 时，自然冷却，抽滤，用热的无水甲醇浸没固体，搅拌后再抽滤，重复3 次，直至滤纸上为黄色粉末状固体，真空干燥得黄色产物III 5.8 g.IR νmax:1 634.6 cm-1(C=N)，1 399.3 cm-1(C=S).其红外谱图如图3所示.图3 对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶与ACDA 的缩合产物(III)的红外谱图Fig.3 Infrared spectra of mono(terephthalaldehyde)aminopropyl silica gel andthe condensation product of ACDA(III)1.2.4 氨丙基硅胶固载钯催化剂(IV)的合成将含有0.44 g 氯化钯的0.1 mol/L 水溶液加入到500 mL 三颈圆底烧瓶中，磁力搅拌下加入硅胶固载的对苯二甲醛缩ACDA 3.7 g，室温下搅拌反应48 h，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼3 次，真空干燥得IV 4.1 g.IR νmax:1 637.5 cm-1(C=N)，1 399.3 cm-1(C=S).其红外谱图如图4 所示.图4 氨丙基硅胶固载钯催化剂(IV)的红外谱图Fig.4 Infrared spectra of the palladium catalyst supported on aminopropyl silica gel(IV)1.3 氨丙基硅胶固载钯催化剂在Heck 反应中的应用在装有20 mL 二氧六环的100 mL 三颈圆底烧瓶中，依次加入5.2 mL(0.05 mol)溴苯，2.8 mL丙烯酸(0.05 mol)，0.5 g无水碳酸钾，0.5 g催化剂，0.5 g四丁基溴化铵，N2保护下回流反应8 h(TLC 跟踪反应)，自然冷却至室温，过滤回收催化剂，用蒸馏水洗涤;滤液用2 mol/L 的盐酸调节pH 至3～5，有白色固体析出，抽滤得肉桂酸粗品6.5 g.用无水乙醇和水体积比为1∶ 1 进行重结晶，得到白色固体6.0 g，产率81%，熔点133～134 ℃，与文献［11］值一致.IR νmax:1 683.7 cm-1(C=O)，1 630.7 cm-1(C=C).将过滤出来的催化剂重新加入100 mL 三颈圆底烧瓶中，重复上述反应，反应仍然能够在8 h 后顺利完成，而且收率并不减少.2 结果与讨论2.1 催化剂的制备ACDA 为文献产物，按文献方法合成，熔点数值与文献一致.对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶及其产物进一步与ACDA 缩合，所得产物均因氨丙基硅胶固载而只能使用红外光谱进行表征解析，通过官能团特征振动吸收频率及其位移变化来判断.在图2 对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶产物的红外光谱图中，在1 700.1 cm-1处出现碳氧双键(C=O)的特征吸收峰，1 638.4 cm-1 处出现碳氮双键(C=N)的特征吸收峰，说明缩合反应完成.合成时，通过改变对苯二甲醛与氨丙基硅胶质量配比，检测反应结果，确定投料比为0.81 g∶ 5 g(对苯二甲醛∶ 氨丙基硅胶).在实验中发现，若增大对苯二甲醛的用量，则醛反应不完全，分离困难;若减小对苯二甲醛的用量，则氨丙基硅胶有剩余，产物纯度较差;当按上述配比时，效果最佳.合成III 和IV 时投料配比的确定方法相同.在相同反应条件(氮气保护、甲醇回流)下改变反应物质量配比，寻找最佳反应投料比，结果如文中所述.若不在氮气保护下，则出现氧化现象;改变反应温度则使溶解困难.在图3 对苯二甲醛单缩氨丙基硅胶与ACDA 的缩合产物的红外光谱图中，羰基吸收峰消失，在1 634.6 cm-1 处出现碳氮双键(C=N)的特征吸收峰，比1 638.4 cm-1 红移3.8 cm-1.这是由于新形成的另一个碳氮双键使共轭体系进一步扩大，吸收必然向长波长方向移动.当金属钯配位后增大了拉电子效应，碳氮双键的红外吸收又会发生蓝移.图4 显示，C=N 吸收峰为1 637.5 cm-1，比1 634.6 cm-1 蓝移2.9 cm-1，说明钯已配位.2.2 钯催化剂催化合成肉桂酸的反应把合成的氨丙基硅胶固载钯催化剂应用于Heck 反应，对溴苯与丙烯酸的键合反应进行催化.各种物料配比的确定均经实验给出，催化剂使用重复性良好，其评价依据是产物收率不降低.实验表明，这种催化剂有如下优点:所需催化剂的用量较少(原料溴苯质量的6.4%)，催化效率较高，顺利生成了目标产物肉桂酸，其物理常数的熔点数值与文献［11］值一致.催化剂可以回收循环利用，且产率不降低，不仅经济性好，而且重复性好，效果比较满意.3 结束语以环戊酮、对苯二甲醛、氨丙基硅胶和氯化钯为主要原料，合成了催化性能较好的负载型钯催化剂.实验证明:这种催化剂稳定性高，腐蚀性小，易从反应体系中分离回收，可重复使用，具有较高的催化活性，较好的经济性和环保性，良好的实际意义和应用前景.参考文献:［1］王培煜.介孔材料SBA-15 负载钯催化剂的制备，表征及其在Heck 反应中的应用［D］.兰州:兰州大学，2009.［2］卢茂玲.高活性胺基化树脂负载钯配合物的制备及其在Heck 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reaction［J］.Organometal-lics.，2000，19(13):2637-2639.［9］Barroso-Flores J.Synthesis of the aniso bidentate compound bis(2-amino-cyclopent-1-ene-carbodithioate)diethyltin (IV).Experimental and theoretical study［J］anometallic Chem.，2004，689:2096-2102. ［10］Ensafi A A，Bakhshi M.New stable optical film sensor based on immobilization of 2-amino-1-cyclopenten-1-dithiocarboxylic acid on acetyl cellulose membrane for Ni(II)determination［J］.Sensors and Actuators，2003，B96:435-440.［11］焦家俊，有机化学实验［M］.上海:上海交通大学出版社，2010.。
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金属钯最外层电子数为零，赋予了钯怎样的性质？
因为最外层电子数为零，其化学性质不活泼（但是不如铂稳定）。
常温下在空气和潮湿环境中稳定，加热至800℃，钯表面形成一氧化钯薄膜。
钯能耐氢氟酸、磷酸、高氯酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀，但易溶于王水和热的浓硫酸及浓硝酸。
熔融的氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠对钯有腐蚀作用。
因为电子价层是4d10（钯(Pd)的原子结构为[Kr]4d10,虽然钯原子中的电子只占据四个电子层,但因期第五能级组(5s4d5p)上由电子,故钯仍属于第五周期），钯的氧化态为＋2、＋3、＋4。
钯容易形成配位化合物，如K2[PdCl4]、K4[Pd(CN)4]等。
化学符号Pd ，原子序数46 ，原子量106.42 ，属周期系Ⅷ族，为铂系元素的成员。
1803 年英国W.H.渥拉斯顿从粗铂中分离出一种新元素，为了纪念1802年发现的小行星武女星（Pallas），把它命名为palladium。
钯在地壳中的含量为1×10-6％，常与其他铂系元素一起分散在冲积矿床和砂积矿床的多种矿物（如原铂矿、硫化镍铜矿、镍黄铁矿等）中。
独立矿物有六方钯矿、钯铂矿、一铅四钯矿、锑钯矿、铋铅钯矿、锡钯矿等，还以游离状态形成自然钯。
钯是银白色金属，熔点1554 ℃，沸点2970 ℃，密度12.02克／厘米3（20℃）。
较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。
块状金属钯能吸收大量氢气，使体积显著胀大，变脆乃至破裂成碎片。
海绵状或胶状钯吸氢能力更强，在常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气。
加热到40～50℃，吸收的氢气即大部释出。
将精选的砂铂矿或富铂矿用王水溶解，经一系列的化学处理，可得二氯二氨合钯，经灼烧后在高温下用氢气还原可得海绵状钯。
钯在硝酸生产、蒽醌法制造过氧化氢以及氢化、脱氢、异构化和裂解反应中用作催化剂。
钯银合金管用于生产高纯氢，钯铜合金可做大容量继电器的触头，钯钌合金用于补牙和制造首饰、厚膜电路上的电容和电阻。
元素符号:Pd
中文名称:钯
英文名称:Palladium
原子序数:46
原子量:106.4
外围电子排布:4d10
核外电子排布:2,8,18,18
常见化合价:+2,+3,+4
密度:12.02
溶点:1552
沸点:2927
所属周期:5
所属族数:VIII
原子半径:1.79
离子半径:0.64(+2)
共价半径:1.28
同位素及放射性:Pd-102 Pd-104 Pd-105 *Pd-106 Pd-108 Pd-110
发现人:William Wollaston
发现时间:1803
发现地点:英格兰
名称由来:Named after the asteroid, Pallas, discovered in 1803.
元素描述:Soft, malleable, ductile, silvery-white metal.
元素来源:Obtained with platinum, nickel, copper and mercury ores.
元素用途:Used as a substitue for silver in dental items and jewelry. The pure metal is used as the delicate mainsprings in analog wristwatches. Also used in surgical instruments and as catalyst.
（1）Pd(PPh3)4的制备
PdCl2+PPh3+NH2NH2 H2O
170o C
Pd(PPh3)4
1g5eq13~20ml
实验步骤：
250毫升的三口瓶，依次加入搅拌子、PPh
3、PdCl
2
、DMSO（100毫升），中间的口
加上恒压滴液漏斗，旁边两个一个进氮气，一个出氮气，加热至170o C,刚开始大量黄色固体出现，大概半小时后，体系变得澄清了。
体系冷却至室温，再慢慢滴加水合肼15毫升，这时发现每滴一滴，就可看见体系中有晶型的固体产生，带滴完后，体系变得深黄色，大量固体析出来，再加热体系至至170o C，让固体全部溶解后，再冷却，固体再次析出来。
过滤，有乙醚和乙醇（1：1）洗晶体3次。
然后油泵抽干溶剂，即可。
（2）醋酸钯的制备
金属钯与硝酸进行反应，经静置、过滤，浓缩，冷却结晶，固液分离制得硝酸钯。
用硝酸钯的弱酸性溶液与冰醋酸作用即得醋酸钯
性质：褐色针状结晶。
在空气中稳定。
溶于苯中呈三聚物态，溶于冰醋酸呈单聚物。
用硝酸钯的弱酸性溶液与冰醋酸作用即得。
用作试剂。
采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置,实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制.确定了溶解10 g海绵钯需要250 mL冰醋酸和5 mL硝酸的最佳溶剂用量,同时得出醋酸钯母液钯质量浓度为65 g/L时醋酸钯的产率最高.经2次结晶,醋酸钯的总产率为98.46%.改进后工艺稳定,产率提高,成本节约,钯的总回收率达99.95%以上,红外光谱结果表明产物为三聚体醋酸钯.
（3）氯化钯
分子式 PdCl2-2H2O ，暗红色针状结晶或粉末，有潮解性，易溶于稀盐酸，溶于水、乙醇、丙酮和氢溴酸，能被氢或一氧化碳还原成钯。
用于医药、瓷器、照相术、镀钯、测定一氧化碳等。
识别原理：物理性质、络合物显色
识别步骤：
1、外观：暗红色针状结晶或粉末，
2、棕色粉末，水溶液为棕黄色，但溶解速度比较慢，静置，溶液颜色变色，成深棕色。
3、在上述样品水溶液中加入2-3滴水杨醛肟乙醇溶液，待测棕色溶液变浑浊。
放置3-5分钟，溶液变澄清，析出嫩黄色沉淀。
(4) PdCl 2(PPh 3)2的制备
PdCl 2
+2PPh Reflux PdCl 2(PPh 3)280ml 177.31262
11.3mmo 27mmol
全部溶解后，停止加热，有晶体析出，待冷却至室温后，过滤，乙醚洗三次，收集，旋干，得黄色晶体。
(5) [PdCl (C 3H 5)]2的制备
PdCl 2
+177.31
12.5mmo 33.5mmol Cl H O, NaCl, MeOH 25g
实验步骤：
将氯化钯加入50毫升的两口瓶中，在加入10毫升水，25克氯化钠，搅拌15分钟后，再加入30毫升甲醇和烯丙基氯，再通入一氧化碳气体，体系变亮黄色为反应终点，停止通一氧化碳气体，否则有钯黑产生。
将溶液倒入150毫升水中，用氯仿洗涤，合并有机相，有机相再用水洗两次，氯化钙干燥，过滤旋干，产物为亮黄色。