空气中一氧化氮和二氧化氮的测定

原液：水 = 4：1；
氧化剂： 25g高锰酸钾于1000mL烧杯中，加水500mL，微热溶解，加入1mol/L硫酸 溶液500mL，搅拌均匀，储存于棕色试剂瓶中； 标准溶液： 0.1500g干燥的一级亚硝酸钠，水溶解后，定容至1000ml 中，即为亚硝酸根（NO2-）浓度为0.1mg/ml的储备液，4°保存1月； 标准应用液： 储备液：水 = 1：19即为0.1ug/ml亚硝酸根（NO2-）。 备注 实验用水为无亚硝酸根水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 的容量瓶
提供显色反应所需的酸度 提高采样效率
边采样边显色 由无色变为玫瑰红色
采样过程中产生丰富的泡沫， 使NO2与吸收液充分接触
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仪器与试剂
实验仪器： 1. 多孔玻板吸收管。 2. 空气采样器 流量范围0～1L/min。 3. 10ml具塞比色管。 4. 氧化管 内装酸性高锰酸钾溶液。 5. 分光光度计及1cm比色杯。
仪器与试剂
实验试剂： 冰醋酸；对氨基苯磺酸；盐酸萘乙二胺； 酸性高锰酸钾溶液； 亚硝酸钠； 高锰酸钾；氢氧化钡（或氢氧化钙）
试剂配制 无亚硝酸盐水的制备：蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢 氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置全玻璃整流器中蒸馏，弃去50ml初溜液 ，收集中间约70%不含锰的镏出液。或者1L蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸 锰溶液（100ml含36.4g，MnSO4•H2O）,加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色 ，重蒸馏。 吸收液： 50ml冰醋酸 + 900ml水 + 5.0g对氨基苯磺酸 + 0.05g盐酸萘乙二 胺 + 水定容至1000ml，充分混匀后即为吸收原液。棕色瓶子4°保存1月； 使用液：
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绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
用A样 A 找出浓度
N0ຫໍສະໝຸດ Baidu浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
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• 计算
标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算 NO、NO2浓度：
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第一吸收管 样品溶液A
斜 第二吸收管样品 3 ( A1 - A0 - a) V D 标态气体积 率 溶液 A cNO 2 ( mg/m ) 空白管溶液A
实验操作步骤
1. 绘制标准曲线：按下表制备标准色列管 （10ml比色管）
将各管摇匀后静置20min，用1cm比色杯在540nm下测吸 光度，绘制标准曲线。
滴定管 装 液
无色
采 样
吹
倒 出
大气采样器
吸
采样后
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氮氧化物用 棕色的
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• 样品测定
– 样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀 。在540 nm下，测定样品1和2、空白溶液的A。 – 配制标准系列，测定A。
截距
稀释倍数
b
f
V0
采样用吸 收液体积
( A2 - A0 - a) V D cNO (mg/m ) b f k V0
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•k 为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；
•f 为 Saltzman转换系数，0.88
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注意事项
30度，8小时 20度，24小时
1. 避光采样、保存，吸收液应无色； 2. 现场空白和实验室空白； 3. 气密性检查。
• 包括N2O、NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5，6种，
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可相互转化。
不同形式的同种化合物
3
• 盐酸萘乙二胺分光光度法
原 理
NO2
吸收液 对氨基苯磺酸
HNO2
重氮化反应
重氮盐 540 nm处测定A
盐酸萘乙二胺
偶合反应
偶氮化合物 (玫瑰紫色) A与NO2浓度成正比
4
主要反应式
3NO 2KMnO 4 → 3NO2 2MnO2
玫瑰红色的偶氮化合物
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采样
样气
环境空气
酸性高锰酸 钾
测定结果 为NO浓度
（1）l h采样：
0.4 L/min
测定结果 为NO2浓度
1
避 光 采 气 ～
4 24 L
10ml吸收液
或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色
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吸 收 液
酸磺苯基氨对 胺二乙萘酸盐 酸醋冰
重氮反应 偶氮反应
空气中一氧化氮、二氧化氮 的测定
盐酸萘乙二胺比色法（Saltzman法）
1
实验目的
1.熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氮氧化物 的方法。 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的 原理及操作全过程。
工作原理
稳定！具有更重要卫生学 理化性质 意义，卫生检验领域中， 氮氧化物一般是指该物质 • 氮氧化物（氧化氮）：氮的氧化物的总称，常以 NOx表示。
2NO2 + H 对氨基苯磺酸 2O → HNO2 + HNO3
HO3S NH2 + HNO2 + CH3COOH
重氮反应
[ HO3S
N+
N ] CH3COO- + 2H2O
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盐酸萘乙二 胺
HO3S N+ N+ NHCH2CH2NH2 2 HCl
HO3S
N
N
NHCH2CH2NH2 2 HCl + H+