食品中氰化物的测定

食品安全国家标准

食品中氰化物的测定

1范围

本标准规定了食品中氰化物的检测方法㊂

本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒㊁木薯㊁包装饮用水㊁矿泉水中氰化物的检测,第二法和第三法适用于蒸馏酒及其配制酒㊁粮食㊁木薯㊁包装饮用水㊁矿泉水中氰化物的检测㊂

第一法分光光度法

2原理

木薯粉㊁包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在p H=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量㊂

蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在p H=7.0条件下,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量㊂

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂

3.1试剂

3.1.1甲基橙(C14H14O3N3S N a):指示剂㊂

3.1.2酚酞(C20H14O4):指示剂㊂

3.1.3酒石酸(C4H6O6)㊂

3.1.4氢氧化钠(N a O H)㊂

3.1.5磷酸二氢钾(K H2P O4)㊂

3.1.6磷酸氢二钠(N a2H P O4)㊂

3.1.7乙酸(C2H4O2)㊂

3.1.8异烟酸(C6H5O2N)㊂

3.1.9吡唑啉酮(C10H10N2O)㊂

3.1.10氯胺T(C7H7S O2N C l N a㊃3H2O):保存于干燥器中㊂

3.1.11无水乙醇(C2H6O)㊂

3.1.12乙酸锌(C4H6O4Z n)㊂

3.2试剂配制

3.2.1甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50m g甲基橙,溶于水中,并稀释至100m L㊂

3.2.2氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100m L㊂

3.2.3氢氧化钠溶液(10g/L):称取1g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100m L㊂

3.2.4乙酸锌溶液(100g/L):称取10g乙酸锌,溶于水中,并稀释至100m L㊂

3.2.5氢氧化钠溶液(2g/L):量取10m L氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100m L㊂

3.2.6氢氧化钠溶液(1g/L):量取5m L氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100m L㊂

3.2.7乙酸溶液(1+24):将乙酸和水按1ʒ24的体积比混匀㊂

3.2.8酚酞-乙醇指示液(10g/L):称取1g酚酞试剂,用无水乙醇溶解,并定容至100m L㊂

3.2.9磷酸盐缓冲溶液[(0.5m o l/L)p H7.0]:称取3

4.0g无水磷酸二氢钾和3

5.5g无水磷酸氢二钠,溶于水并稀释至1000m L㊂

3.2.10异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24m L氢氧化钠溶液(3.2.2)中,加水至100m L,另称取0.25g吡唑啉酮,溶于20m L无水乙醇中,合并上述两种溶液,摇匀㊂临用时配制㊂

3.2.11氯胺T溶液(10g/L):称取1g氯胺T溶于水中,并稀释至100m L㊂临用时配制㊂

3.3标准溶液配制

3.3.1水中氰成分分析标准物质(50μg/m L):标准物质编号为G B W(E)080115㊂

3.3.2氰离子标准中间液(1μg/m L):取2m L水中氰成分分析标准物质(3.3.1),用氢氧化钠溶液(3.2.5)定容至100m L㊂

4仪器与设备

4.1可见分光光度计㊂

4.2分析天平:感量为0.001g㊂

4.3具塞比色管:10m L㊂

4.4恒温水浴锅:37ħʃ1ħ㊂

4.5电加热板:120ħʃ1ħ㊂

4.6500m L水蒸气蒸馏装置㊂

5分析步骤

5.1木薯粉

5.1.1称取20g(精确到0.001g)试样于500m L水蒸气蒸馏装置中,加水约200m L,塞严瓶口,在室温下磁力搅拌2h㊂然后加入20m L乙酸锌溶液和2.0g酒石酸,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10m L20g/L氢氧化钠溶液的100m L锥形瓶①的液面下㊂进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液接近100m L时,取下锥形瓶①;同时将冷凝管下端插入盛有10m L20g/L氢氧化钠溶液的100m L锥形瓶②的液面下,重复蒸馏至收集蒸馏液约80m L时,停止加热,继续收集蒸馏液近100m L,取下锥形瓶②;取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌㊁混匀,再将冷凝管下端插入盛有10m L20g/L氢氧化钠溶液的100m L锥形瓶③的液面下,进行水蒸气蒸馏,至锥形瓶③收集蒸馏液约50m L,取下锥形瓶③㊂将上述锥形瓶①㊁②和③收集的蒸馏液完全转移至250m L(V1)容量瓶中,用水定容至刻度㊂量取10m L溶液(V2)置于25m L比色管中,作为试样溶液㊂

5.1.2用移液管分别量取0.0m L㊁0.3m L㊁0.6m L㊁0.9m L㊁1.2m L㊁1.5m L氰离子标准中间液置于25m L比色管中,加水至10m L㊂

5.1.3试样溶液及标准系列溶液中各加1m L10g/L氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示液,用乙酸溶液缓慢调至红色褪去,然后加5m L磷酸盐缓冲溶液,在37ħ恒温水浴锅中保温10m i n,再分别加入

0.25m L氯胺T溶液,加塞振荡混合均匀,放置5m i n㊂然后分别加入5m L异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25m L,混匀㊂在37ħ恒温水浴锅中放置40m i n,用2c m比色杯,以零管调节零点,于波长638n m处测吸光度㊂

5.2蒸馏酒及其配制酒

5.2.1吸取1.0m L试样于50m L烧杯中,加入5m L2g/L氢氧化钠溶液,放置10m i n,然后放于120ħ电加热板上加热至溶液剩余约1m L,取下放至室温,用2g/L氢氧化钠溶液转移至10m L具塞比色管中,最后加2g/L氢氧化钠至5m L㊂

5.2.2若酒样浑浊或有色,取25.0m L试样于250m L蒸馏瓶中,加入100m L水,滴加数滴甲基橙指示剂,将冷凝管下端插入盛有10m L2g/L氢氧化钠溶液比色管的液面下,再加1g~2g酒石酸,迅速连接蒸馏装置进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约50m L,然后用水定容至50m L,混合均匀㊂取2.0m L馏出液按5.2.1操作㊂

5.2.3用移液管分别吸取0m L㊁0.4m L㊁0.8m L㊁1.2m L㊁1.6m L㊁2.0m L氰离子标准中间液于10m L 具塞比色管中,加2g/L氢氧化钠至5m L㊂

5.2.4于试样及标准管中分别加入2滴酚酞指示剂,然后加入乙酸溶液调至红色褪去,再用2g/L氢氧化钠溶液调至近红色,然后加2m L磷酸盐缓冲溶液(如果室温低于20ħ即放入25ħ~30ħ水浴中10m i n),再加入0.2m L氯胺T溶液,摇匀放置3m i n,加入2m L异烟酸-吡唑啉酮溶液,加水稀释至刻度,加塞振荡混合均匀,在37ħ恒温水浴锅中放置40m i n,取出用1c m比色杯以空白管调节零点,于波长638n m处测吸光度㊂

5.3饮用水㊁矿泉水

5.3.1量取250m L水样(氰化物含量超过20μg时,可取适量水样,加水至250m L)置于500m L水蒸气蒸馏装置中,加入1滴~2滴甲基橙指示剂,再加入5m L乙酸锌溶液,加入1g~2g酒石酸,溶液由橙黄色变成了橙红,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10m L20g/L氢氧化钠溶液的50m L具塞比色管的液面下㊂通过调节温度将蒸馏速度控制在2m L/m i n~3m L/m i n,收集蒸馏液约50m L,然后用水定容至50m L,混合均匀㊂取10.0m L馏出液置于25m L具塞比色管中㊂

5.3.2另取25m L具塞比色管,分别加入氰离子标准中间液0m L,0.10m L,0.20m L,0.40m L, 0.60m L,0.80m L,1.00m L,1.50m L和2.00m L,加1g/L氢氧化钠溶液至10.0m L㊂

5.3.3于试样和标准管中各加5.0m L磷酸盐缓冲液㊂置于37ħ恒温水浴中,再加入0.25m L氯胺T溶液,加塞混合,放置5m i n,然后加入5.0m L异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25m L,混匀,在37ħ恒温水浴锅中放置40m i n,用3c m比色杯,以纯水做参比,于波长638n m处测吸光度㊂绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中氰化物质量㊂

6分析结果的表述

6.1木薯粉结果计算

试样中氰化物(以C N-计)的含量按式(1)计算:

X=Aˑ1000

mˑV2/V1ˑ1000 (1)式中:

X 试样中氰化物含量(以C N-计),单位为毫克每千克(m g/k g);

A 测定试样溶液氰化物质量(以C N-计),单位为微克(μg);