二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法
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将两个洁净的磁坩埚放在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
4.沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在(800~850)℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。
,
数
据
处
理
I
BaCl2.2H2O的质量(g)
(坩埚+ BaSO4)(g)
空坩埚质量(g)
BaSO4的质量(g)
Ba的含量
思
考
题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
3、洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
4、本实验中为什么称取0.4-0.6gBaCl2·2H2O试样?称样过多或过少有什么影响?
注
意
事
项
1、注意半自动电光分析天平的使用
2、注意重量法的基本操作。
实
验
报
告
要
求
书写实验报告要认真,原始数据不得涂改;注意有效数字的运用。
3、用换算因数计算测定结果。
实
验
方
法
原
理
Ba2++ SO42-= BaSO4↓
称取一定量的BaCl2.2H2O,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至沸腾,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的硫酸溶液,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后源自文库以BaSO4形式称量,可求出BaCl2.2H2O中Ba含量。
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸倾泻法过滤,将沉淀完全转移到定量滤纸上。然后用稀硫酸洗涤沉淀20次左右,每次约10ml,直至洗涤液中不含Cl-为止。(于表面皿上加2ml滤液,加1滴2mol/L H2NO3酸化,加2滴0.1mol/L AgNO3,若无白色沉淀产生,示Cl-已洗净)。
3.空坩埚的恒重
实验
名称
二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法
实验编号
实验课时
8
类别
必修(√)限选()任选()
类型
演示、验证(√)综合、设计()
辅助
教师
职称
授课
对象
应化,化学,高材、地化专业
教材
讲义
分析化学实验
实验内容(教学过程)
备注
实
验
目
的
1、了解晶型沉淀的沉淀条件,原理和沉淀方法。
2、练习沉淀的过滤,洗涤和灼烧的操作技术,
实
验
装
置
分析天平,电炉,马弗炉,酒精喷灯、坩埚等等。
实
验
准
备
2mol/LHCl,10%BaCl2, 0.1mol/L AgNO3,6mol/L HNO3,Na2SO4,工业酒精,慢速定量滤纸,坩埚钳,瓷坩埚,铁支架,泥三角,铁架台,长颈漏斗等。
实
验
步
骤
1.称样及沉淀的制备
准确称取一份0.40~0.6gBaCl2.2H2O试样,置于400ml烧杯中,加入约200ml水,5ml 2mol/L HCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
另取4ml 1mol/L H2SO4于100ml烧杯中,加水30ml,加热至近沸,趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至硫酸溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴1mol/L H2SO4,检验沉淀是否完全。
沉淀完全后,盖上表面皿,将沉淀放在水浴上,保温40min,陈化(不要将玻璃棒拿出烧杯外)。也可放置过夜陈化(一周)。
4.沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在(800~850)℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。
,
数
据
处
理
I
BaCl2.2H2O的质量(g)
(坩埚+ BaSO4)(g)
空坩埚质量(g)
BaSO4的质量(g)
Ba的含量
思
考
题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
3、洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
4、本实验中为什么称取0.4-0.6gBaCl2·2H2O试样?称样过多或过少有什么影响?
注
意
事
项
1、注意半自动电光分析天平的使用
2、注意重量法的基本操作。
实
验
报
告
要
求
书写实验报告要认真,原始数据不得涂改;注意有效数字的运用。
3、用换算因数计算测定结果。
实
验
方
法
原
理
Ba2++ SO42-= BaSO4↓
称取一定量的BaCl2.2H2O,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至沸腾,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的硫酸溶液,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后源自文库以BaSO4形式称量,可求出BaCl2.2H2O中Ba含量。
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸倾泻法过滤,将沉淀完全转移到定量滤纸上。然后用稀硫酸洗涤沉淀20次左右,每次约10ml,直至洗涤液中不含Cl-为止。(于表面皿上加2ml滤液,加1滴2mol/L H2NO3酸化,加2滴0.1mol/L AgNO3,若无白色沉淀产生,示Cl-已洗净)。
3.空坩埚的恒重
实验
名称
二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法
实验编号
实验课时
8
类别
必修(√)限选()任选()
类型
演示、验证(√)综合、设计()
辅助
教师
职称
授课
对象
应化,化学,高材、地化专业
教材
讲义
分析化学实验
实验内容(教学过程)
备注
实
验
目
的
1、了解晶型沉淀的沉淀条件,原理和沉淀方法。
2、练习沉淀的过滤,洗涤和灼烧的操作技术,
实
验
装
置
分析天平,电炉,马弗炉,酒精喷灯、坩埚等等。
实
验
准
备
2mol/LHCl,10%BaCl2, 0.1mol/L AgNO3,6mol/L HNO3,Na2SO4,工业酒精,慢速定量滤纸,坩埚钳,瓷坩埚,铁支架,泥三角,铁架台,长颈漏斗等。
实
验
步
骤
1.称样及沉淀的制备
准确称取一份0.40~0.6gBaCl2.2H2O试样,置于400ml烧杯中,加入约200ml水,5ml 2mol/L HCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
另取4ml 1mol/L H2SO4于100ml烧杯中,加水30ml,加热至近沸,趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至硫酸溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴1mol/L H2SO4,检验沉淀是否完全。
沉淀完全后,盖上表面皿,将沉淀放在水浴上,保温40min,陈化(不要将玻璃棒拿出烧杯外)。也可放置过夜陈化(一周)。