煤焦的全分析(焦炭、洗煤、焦末、块煤)

方法名称：煤焦的全分析

本方法适用于焦炭、洗煤、焦末、块煤等的全分析。

1.0 水份的测定

1.1方法提要

称取试样100.0克（试样块度在1mm以下），放入已知重量的称量盘内，平铺连盘放入烘箱内（烘箱予热至100—105℃）烘焙二小时，取出置于干燥器内冷却至室温称量。

1.2计算

W％＝(m1-m2)/ m×100

式中：W—煤焦水份百分含量；

m—烘干前试样量；

m1—烘干后试样量。

2.0挥发物的测定

2.1方法提要

将煤、焦试样在高温下隔绝空气急剧受热，使其中的有机物等挥发性物质逸去其失去之量即为挥发物量。

2.2分析步骤

称取在烘箱内脱水试样（粉状）1.0000克，放入挥发物坩埚内，置于900℃之高温炉内，灼烧（焦灼烧3分钟，煤灼烧7分钟），取出冷却到室温，称量。

2.3计算

V％＝(m1-m2)/ m×100

式中：V—煤焦挥发物百分含量；

m—试样量；

m1—灼烧后试样量。

3.0灰分的测定

3.1方法提要

将煤、焦试样在高温及空气中燃烧，使可燃物质全部烧尽，其残留物质即为灰份之含量。

3.2分析步骤

称取已在烘箱内烘过之试样1.0000克，置于瓷方舟中，铺平放入815±10℃之马夫炉内进行灼烧2小时，取出冷却至室温称量。

2.3计算

A％＝m1/ m×100

式中：A—煤焦灰分百分含量；

m—试样量；

m1—灼烧后试样量。

4.0固定碳的计算

TC％＝100-(A+V)

式中：A—煤焦灰分百分含量；

V—煤焦挥发物百分含量；

TC%—固定碳的百分含量。

5.0全硫的测定（燃烧碘量法）

5.1方法提要

试样在1300℃温度下通氧燃烧，生成二氧化硫气体，被水吸收，生成亚硫酸，以淀粉作指示剂，用碘标液滴定，将亚硫酸氧化成正硫酸。其反应为：

4MnS+7O2==2Mn2O3+4SO2

3MnS+5O2==Mn3O4+3SO2

4FeS+7O2==2Fe2O3+4SO2

SO2+H2O==H2SO3

H2SO3+I2+H2O==H2SO4+2HI

5.2主要试剂

1) 酸洗石棉；

2) 淀粉溶液：1%；

3) 淀粉吸收液：取1%的淀粉溶液20毫升，注入500毫升水中，摇

匀；

4) 碘标液：C（I2）= =0.0005mol/l

5.3分析步骤

取试样重0.0200克，试样用酸洗石棉覆盖，置于烧过的磁舟中，用长钩推入磁管最热处，在1300℃温度下予热1分钟，打开通氧截门，当吸收液开始变色时，滴加碘标液，至兰色不得消失和原色深浅一样时，保持0.5分钟不褪色，即为终点；

5.4计算

计算1 ：S%＝（T×V）/m×100

式中：T—碘标准溶液对硫的滴定度

V—消耗碘标液的毫升数

m—试样量（克）

计算2：S%＝V2/V1×C

式中：V2—测定试样耗碘液的体积

V1—测定标样耗碘液的体积

C —标样中硫的百分含量

6.0发热量的计算（用古塔耳式）

发热量（焦耳/克）=（82×固定碳+a×挥发份）×4.186

a值由下式求得V后从附表中查得

V=挥发物/（固定碳+挥发物）×100

V a V a V a V a V a V A V a 150111271811225103329739824667.8 1—

4

5145121241911026102339640804766.6 6142131222010927001349541774863.9 7139141202110828100359442754962.2 813615117221072999369143435060 913316115231053098378844705157.8 1013017113241043197388545685256.7