水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案
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6. 操作步骤 6.1 预处理 6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含 50mgSO42-)置于 500mL 烧杯中，加两滴 甲基红指示剂(3.4)用适量的盐酸(3.1)或者氨水(3.3)调至显橙黄色，再加 2mL 盐酸(3.1)，加水使烧杯中溶液的总体积至 200mL，加热煮沸至少 5min。 6.1.2 如果试料中二氧化硅的浓度超过 25mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿 (4.10)中，在蒸气浴上蒸发到近干，加 1mL 盐酸(3.1)，将皿倾斜并转动使酸和 残渣完全接触，继续蒸发到干，放在 180℃的烘箱内完全烘干。如果试料中含有 机物质, 就在燃烧器的火焰上炭化，然后用 2mL 水和 1mL 盐酸(3.1)把残渣浸湿， 再在蒸气浴上蒸干，加入 2mL 盐酸(3.1)，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少 量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按 6.1.1 调节酸 度。 6.1.3 如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量 滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发 皿(4.10)中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将 4g 无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣 混合，并在 900 加热使混合物熔融，放冷，用 50mL 水将熔融混合物转移到 500mL 烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按 6.1.1 调节酸度。 6.2 沉淀
注：可用 30~50mL 代替 250mL 铂蒸发皿。水样体积大时，可分次加入。 5. 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物 或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较 长时间。 5.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐， 水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用 0.45μm 的微孔滤膜过滤，滤液留 待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分 析。
HZ HJ SZ 水质 硫酸盐的测定 重量法
HZHJSZ0045 水质 硫酸盐的测定 重量法 HZ-HJ-SZ-0045水质重量法 １ 范围 1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法地下水生活污水及工业废水测定上限为5000mg/L(以SO42-计)¶þÑõ»¯¹è¼î½ðÊôÁòËáÑÎÌúºÍ¸õµÈÓ°ÏìÁòËá±µµÄÍêÈ«³Áµí在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀当试料中含CrO42-NO3-1000mg Ca2+2000mg在分析开始的预处理阶段在废水中他们的浓度很高3SÉú³ÉΪµ¥ÌåÁòÓ¦¸Ã¹ýÂ˵ô２ 原理在盐酸溶液中沉淀反应在接近沸腾的温度下进行用水洗到无氯离子称硫酸钡的重量均为认可的分析纯试剂3.1 盐酸 ３．２ 二水合氯化钡溶液将100g二水合氯化钡(BaCl2¼ÓÈÈÓÐÖúÓÚÈܽâ贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-ÂÈ»¯±µÓж¾3.3 氨水 注意刺激眼睛3.4 甲基红指示剂溶液将0.1g甲基红钠盐溶解在水中 ３．５ 硝酸银溶液将1.7g硝酸银溶解于80mL水中稀释至100mL±Ü¹â±£´æ³¤ÆÚÎȶ¨ÎÞË®4.2 烘箱4.3 马福炉4.4 干燥器可称准至0.1mgËáÏ´¹ý¾-Ó²»¯´¦Àí¹ýÄÜ×èÁô΢ϸ³ÁµíµÄÖÂÃÜÂËÖ½中速定量滤纸孔径为0.45ìmG44.9 瓷坩埚 ４．１０ 铂蒸发皿 注水样体积大时５ 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中容器必须用水样完全充满可以冷藏较长时间为了分析可过滤态的硫酸盐滤液留待分析应将水样摇匀后取试料6 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含50mg SO42-)置于500mL烧杯中再加2mL盐酸(3.1)加热煮沸至少5min则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中加1mL盐酸(3.1)¼ÌÐøÕô·¢µ½¸É的烘箱内完全烘干然后用2mL水和1mL盐酸(3.1)把残渣浸湿加入2mL盐酸(3.1)ÓÃÉÙÁ¿ÈÈË®¶à´Î·´¸´Ï´µÓ²»ÈܽâµÄ¶þÑõ»¯¹è°´6.1.1调节酸度则将试料用中速定量滤纸过滤将洗涤液和滤液合并在低温燃烧器上加热灰化滤纸并在900·ÅÀäʹÆäÈܽⰴ6.1.1调节酸度在不断搅拌下缓慢加入10直到不再出现沉淀在80~90或在室温至少放置6h注煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用热水转移并洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物为止置于事先在800СÐĻһ¯ÂËÖ½ºó(不要让滤纸烧出火焰)ÔÚ800放在干燥器内冷却直至灼烧至恒重干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀用几份少量的温水反复洗涤沉淀取下坩埚２放在干燥器内冷却直到干燥至恒重在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水即表明沉淀中已不含氯离子７ 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量c按下式进行计算m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 V试料的体积 ４１１．６ＢａＳＯ4质量换算为SO4的因素ＳＲ ｍｇ／Ｌ ＶＲ SI VI SR VR9 参考文献GB11899-89EDTA和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化并定量转移是至关重要的A4 当采用灼烧法时否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C)Õâʱ¿ÉÔÚÀäºóµÄ³ÁµíÖмÓÈë2~3滴浓硫酸再在800。
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定可以采用重量法测定。
具体步骤如下：
1. 取适量待测水样，将其置于干燥的漏斗中过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
2. 在烧杯中加入少量硝酸，使之酸化，然后将其加热至沸腾，使之蒸发至半浓缩状态。
3. 换烧杯，将半浓缩液挥发至干燥，然后将残渣放进烘箱中烘干至恒重。
4. 记录干燥后的烧杯重量，再将烧杯中的残渣溶解于少量蒸馏水中，然后加入几滴硫酸指示剂。
5. 用标准0.1 mol/L氯化银溶液滴定，直到出现浑浊，记录耗费的氯化银溶液体积V。
6. 根据反应方程式可知，1 mol硫酸盐需要和2 mol氯化银反应生成1 mol沉淀。
因此，计算出测量样品中的硫酸盐含量。
硫酸盐含量（mg/L）= [V × C × 98.08 × 1000] / V1
其中，V为滴定氯化银溶液体积（mL），C为氯化银溶液浓度（mol/L），98.08为硫酸盐相对分子质量，V1为水样取样体积（L）。
水和废水环境检测(硫酸盐重量法)
水和废水环境检测（硫酸盐重量法）一、填空题1．用重量法测定水中硫酸盐时，在预处理阶段，酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以和硫化氢的形式赶出。
在污水中它们的浓度可能很高，发生3H 2S ＋S042-＋2H →4S ↓＋4H 20反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
答案：二氧化硫2．水中少量硫酸盐对人体无影响，但过量时有致泻作用，饮用水中硫酸盐的含量不应超过mg ／L 。
答案：2503．重量法可以准确测定硫酸盐含量在mg ／L(以-24SO 计)以上的水样，测定上限为mg ／L(以-24SO 计)。
答案：105000二、判断题1．用重量法测定水中硫酸盐时，当试料中含有-24CrO 、-34PO 大于10mg ，-3NO 1000mg 、SiO 2 2.5mg 、Ca 2+2000㎎、Fe 3+5.0mg 以下时，不干扰测定。
()答案：正确2．硫酸钡属细晶形沉淀，过滤时应选用慢速定量滤纸过滤。
()答案：正确3．重量法可用于测定地表水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
()答案：正确4．重量法测定水中的硫酸盐时，硫酸钡沉淀反应在酸性介质中进行，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡溶解量增大。
()答案：正确5．重量法测定水中硫酸盐，在进行沉淀反应时，应该在不断搅拌的情况下，快速加入沉淀剂。
()答案：错误正确答案为：应该在不断搅拌的情况下，缓慢加入沉淀剂。
6．重量法测定水中的硫酸盐时，如果要回收和测定不溶物中的硫酸盐，则应取适量混匀水样定量过滤，再对不溶物进行特殊处理，使其熔融后测定。
()答案：正确7．重量法测定水中硫酸盐，在将沉淀从烧杯转移至恒重坩埚时，应用热水少量多次洗涤沉淀，直到没有氯离子为止。
()答案：正确三、选择题1．下列关于硫酸盐的描述中不正确的是：。
()A．硫酸盐在自然界中分布广泛B．天然水中硫酸盐的浓度可能从每升几毫克至每升数干毫克C．地表水和地下水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋D．岩石土壤中金属硫化物的氧化对天然水体中硫酸盐的含量无影响答案：D2．下列关于重量法分析硫酸盐干扰因素的描述中，不正确的是：。
水质硫酸盐的测定重量法
水质 硫酸盐的测定 重量法1. 范围1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 42-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 42-计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫 酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸 钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg ，NO3-1000mg ，SiO22.5mg ，Ca2+2000mg ，Fe3+5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 42++2H +―3S +3H 2O 反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
硫酸盐的测定
水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg／L(以S02-4计)以上的水样，测定上限为5000mg ／L(以SO42－计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金届硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42－、PO43－大于10mg，NO3－1000mg，SiO22.5mg，Ca2＋2000mg，Fe3＋5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S＋SO42－＋2H＋→3S↓＋3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸，1＋1。
3.2 二水合氯化钡溶液，100g／L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42－。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
3.3氨水，1＋1。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液，1g／L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液，约0.1mol／L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至l00mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
水质硫酸盐的检测细则
水质硫酸盐的测定重量法检测细则1、目的为对水质硫酸盐的测定重量法，特制定本标准2、适用范围本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5 000mg/L(以SO42-计)。
样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
酸金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉定，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉定，但是酸度高会使硫酸领汇淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、P O43-大于10mg，NO3-1000 mg，SiO2 2.5mg，Ca2+2 000mg，Fe3+ 5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+ SO42- +2H+3S +3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
3、检验检测依据《水质硫酸盐的测定重量法》GB 11899-894、评定标准《混凝土用水标准》JGJ 63-2006《公路桥涵施工技术规范》JTG/T F50-20115、仪器设备蒸汽浴、烘箱，带恒温控制器、马福炉，带有加热指示器、干燥器、分析天平，可称准至0.1mg 滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。
滤膜，孔径为0.45um、熔结玻璃坩埚，G4,约30mL、瓷坩埚，约30mL、铂蒸发皿，250mL。
注:可用30~50mL代替250mL铂蒸发皿水样体积大时，可分次加入。
6、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
6.1盐酸，1+1。
6.2 二水合氯化钡溶液,100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2.2H2O)溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
硫酸盐含量重量法
1、方法概要
用在酸性条件下，硫酸盐与氯化钡溶液反应生成白色硫酸钡沉淀，将沉淀过滤，灼烧至恒重。根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐的含量。
2、引用标准
《混凝土用水标准》JGJ63-2006
3、主要仪器及设备
高温炉：最高ห้องสมุดไป่ตู้度1000℃；
天平：称量100（或200）g、感量0.1mg;
瓷坩埚
干燥箱
其他：容量瓶、烧杯、致密定量滤纸。
用致密定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用热水洗2～3次后移入滤纸，再洗至无氯离子（用1%硝酸银检验），但也不宜过多洗。
将沉淀和滤纸移入已灼烧恒重的坩埚中，小心烧干，灰化至灰白色，移入800℃高温炉灼烧20～30min，然后在干燥中冷却至室温称重。再将坩埚灼烧15～20min，称量至恒重（两次称重之差小于±0.0002g）。
试验试剂：
1%硝酸银（分析纯）溶液；
10%氯化钡（分析纯）溶液；
1：1盐酸（分析纯）溶液；
1%甲基红指示剂溶液。
4、试验条件
试验室的温度应保持在20±2℃，相对湿度应不低于50%
5、试验步骤：
吸取水样200mL，置于400mL烧杯中，加2～3滴甲基红，用1：1盐酸酸化至刚出现红色，再多加5～10滴盐酸，在不断搅动下加热，趁热滴加10%氯化钡至上部清液中不再产生沉淀时，再多加2～4mL氯化钡。温热至60～70℃，静置2～4h。
取200mL纯水，按本节规定的分析步骤1～3作空白试验。
每水样作平行测定。
结果计算：
Cso4(mg/L)=[(m1-m0)×0.4116×106] / V
式中：m1——水样的硫酸钡质量，g；
m0——空白试验的硫酸钡质量，g；
V——水样体积，mL。
水质 硫酸盐的测定作业指导书
水质硫酸盐的测定作业指导书1.适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的质量浓度范围为8~200mg/L。
本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定质量浓度范围为8~85mg/L，相对标准偏差0.15%~7%，加标回收率97.9%~106.8%。
2.原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤出去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定器吸光度克制硫酸盐的含量。
3.试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4）与24.44g氯化钡（BaCl2.2H2O）,分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L，使成为悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
3.2（1+1）氨水。
3.3硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠（NaSO4，优级纯）或1.8141g无水硫酸钾（K2SO4，优级纯），溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。
4.仪器4.1比色管：50ml。
4.2锥形瓶：150ml。
4.3加热及过滤装置。
4.4分光光度计。
5.干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前，将样品算话并加热以除去碳酸盐。
6.步骤6.1分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。
6.2另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液（3.4），加去离子水至50ml。
水中硫酸盐含量的测定(精)
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10mg∕L（以SO42-计以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L ，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L）将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
（6）无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱，带恒温控制器。
③马弗炉，带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。
⑨瓷坩埚，约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色，再加2mL盐酸((1+1，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸盐含量重量法
硫酸盐含量重量法
硫酸盐含量重量法
1、方法概要
用在酸性条件下，硫酸盐与氯化钡溶液反应生成白色硫酸钡沉淀，将沉淀过滤，灼烧至恒重。
根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐的含量。
2、引用标准
《混凝土用水标准》 JGJ63-2006
3、主要仪器及设备
高温炉：最高温度1000℃；
天平：称量100（或200）g、感量0.1mg;
瓷坩埚
干燥箱
其他：容量瓶、烧杯、致密定量滤纸。
试验试剂：
1%硝酸银（分析纯）溶液；
10%氯化钡（分析纯）溶液；
1：1盐酸（分析纯）溶液；
1%甲基红指示剂溶液。
4、试验条件
试验室的温度应保持在20±2℃，相对湿度应不低于50% 5、试验步骤：。
生活饮用水硫酸盐测定
饮用水中硫酸盐的检测1.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐含量。
2.步骤1）分取50ml水样，置于150ml锥形瓶。
2）另取150ml锥形瓶8个，分别加入0,0.25,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。
3）向水样及标准溶液中各加入1ml2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右，取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min。
4）取下锥形瓶，稍微冷后，向各瓶逐滴入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加两滴。
5）带溶液冷却后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管中（如果滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集与比色管，用蒸馏水稀释至标线。
6）在420nm波长，用比色皿测量吸光度，绘制标准曲线3.仪器及药品1）仪器：分光光度计，9个150ml锥形瓶，9个50ml比色管，比色皿若干，滤纸9张，烧杯100ml若干，1个1000ml容量瓶，2个1L烧杯，1个3L烧杯。
2）药品：硫酸盐标准溶液（称取1.4786g纯无水硫酸钠，溶于少量水，置于1000ml容量瓶，稀释至标线。
此溶液浓度为1g/l。
）2.5mol/l盐酸，1+1氨水.铬酸钡悬浊液（称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1L蒸馏水中。
加热至沸腾。
将两溶液倒入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倒出上层清液，然后每次用1L蒸馏水洗涤沉淀，共需5次。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根）。
4.计算硫酸盐（SO4，mg/l）=M/V*1000式中：M----由校准曲线查得的SO4量。
（mg）V----取水样体积（ml）待测物待测样品0 0.25 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00（ml）。
水中硫酸盐含量的测定(精)
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10mg∕L（以SO42-计以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L ，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L）将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
（6）无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱，带恒温控制器。
③马弗炉，带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。
⑨瓷坩埚，约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色，再加2mL盐酸((1+1，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸盐的测定 重量法
欢迎共阅
水质硫酸盐的测定重量法
1.主要内容
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳
500mL锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL 热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
欢迎共阅
用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述
水样中硫酸根的含量X按下式计算。
水中硫酸盐含量的测定(精)
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10mg∕L（以SO42-计以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L ，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L）将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
（6）无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱，带恒温控制器。
③马弗炉，带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。
⑨瓷坩埚，约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色，再加2mL盐酸((1+1，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸盐称重法测定
硫酸盐测定硫酸钡重量法原理：硫酸盐和氯化钡在强酸性溶液中生成白色硫酸钡沉淀，灼烧至恒重后，根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐含量。
仪器：高温炉、瓷坩埚试剂：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、甲基红指示剂（1g/L）、硝酸银溶液（约0.1mol/L）、蒸馏水检验步骤：总阳离子浓度大于250mg/L或总重金属离子浓度大于10mg/L时，就应用阳离子树脂交换柱除去水中阳离子。
1、水样中换柱除去水样中的阳离子。
2、准确取200～500ml水样（其中约含硫酸盐5～50mg，不应超过100mg/L），置于烧杯内。
加入几滴甲基红指示剂，加盐酸使水样呈酸性，浓缩至50ml左右。
注：水样在浓缩前酸化，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀。
碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳，磷酸钡在酸性下溶解。
3、将水样过滤，除去悬浮物及二氧化硅。
用盐酸酸化过的蒸馏水冲洗滤纸及沉淀，收集过滤后的水样于烧杯中。
注：当水样中只有少量不溶性二氧化硅时，经简单过滤即可除去。
当二氧化硅浓度超过25mg/L时将干扰测定。
硅酸盐可与钡离子产生硅酸钡(BaSiO3)白色沉淀，在酸性时也形成H2SiO3胶状沉淀。
如遇此种水样，应将水样于白金皿中蒸干，并加1ml盐酸，使充分接触后继续蒸干，再放入180 ℃烘箱中烘干。
加入2ml盐酸及热水,过滤，用少量热水反复洗涤不溶性二氧化硅滤渣。
将滤液与洗液合并后测定硫酸盐。
4、徐徐加入热氯化钡溶液，搅拌均匀，直到所有的硫酸盐都生成硫酸钡沉淀为止，并再多加2ml。
注：在水样浓缩液中，应缓缓加入氯化钡溶液并不断搅拌，以防止溶液中局部浓度太高，而使沉淀生成过快，造成包藏其他杂质引起误差。
5、将烧杯放在80～90℃的水浴锅内，盖以表面皿，加热2h。
注：沉淀陈化过程在80～90℃水浴锅上进行，其目的是：a.在热溶液中可形成晶状沉淀； b.可减少吸附作用使沉淀更为纯净；c.在此温度下放置2h以上可使结晶变大，易于过滤洗涤。
6、取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤。
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水质硫酸盐的测定重量
法
HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质硫酸盐的测定重量法
1.范围
1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO
4
2-计)以上的水样，测定上
限为5000mg/L(以SO
4
2-计)。
1.2干扰
样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以
二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H
2S+SO
4
2++2H+―3S
+3H
2
O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理
在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接
近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl
2·2H
2
O)溶于约、
800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO
4
2-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到
100mL。
4.5硝酸银溶液，约L：将硝酸银溶解于80mL水中，加
浓硝酸，稀释至100mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
4.6碳酸钠，无水。
4.仪器
4.1蒸汽浴。
4.2烘箱，带恒温控制器。
4.3马福炉，带有加热指示器。
4.4干燥器。
4.5分析天平，可称准至。
4.6滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。
4.7滤膜，孔径为μm。
4.8熔结玻璃坩埚，G4，约30mL。
4.9瓷坩埚，约30mL。
4.10铂蒸发皿，250mL。
4.11注：可用30~50mL代替250mL铂蒸发皿。
水样体积大时，可分次加入。
5.试样制备
5.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。
为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。
不必加保护剂，可以冷藏较长时间。
5.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。
为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。
需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。
6.操作步骤
6.1预处理
2-)置于500mL烧杯中，加两滴
6.1.1将量取的适量可滤态试料(例如含50mgSO
4
甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色，再加2mL 盐酸，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min。
6.1.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干。
如果试料中含有机物质, 就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水和1mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干，加入2mL盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按调节酸度。
6.1.3如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量
滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按调节酸度。
6.2沉淀
将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10±5mL热氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，然后多加2mL，在80~90℃下保持不少于2h，或在室温至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。
注：缓慢加入氯化钡溶液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。
6.3过滤沉淀灼烧或烘干
6.3.1灼烧沉淀法
用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。
滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰)，将坩埚移入高温炉里，在800℃灼烧1h放在干燥器内冷却，称重，直至灼烧至恒重。
6.3.2烘干沉淀法
用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。
取下坩埚，并在烘箱内于105±2℃干燥1~2h，放在干燥器内冷却，称重，直到干燥至恒重，洗涤过程中氯化物的检验。
洗涤过程中氯化物的检验
在含约5mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。
7.结果计算
硫酸根(SO
4
2-)的含量c（mg/L）按下式进行计算：
c=
m×411.6×1000
式中：m----从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g；
V----试料的体积，mL；
411 .6----BaSO
4质量换算为SO
4
的因素。
8.精密度
注：SI--再现性标准偏差；VI--再现性变异系数；SR--重复性标准偏差；VR--重复性变异系数。
9.参考文献
GB11899-89
附录 A
(参考件)
A1使用过的熔结玻璃坩埚的清洗可用每升含5g2Na-EDTA
和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜，然后将坩埚在抽吸情况下用水充分洗涤。
A2用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象
纸浆与过，滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。
沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。
A3将BaSO
4
A4当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤
纸烧成的炭还原(BaSO4+4C BaS+4CO )，灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色，这时可在冷后的沉淀中加入2~3滴浓硫酸，然后小心加热至SO3白烟不再发生为止，再在800℃灼烧至恒重。