几种标准溶液配置
几种常用标准溶液配制与标定
溴酸钾标准溶液的配制与标定配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制：c(1/2b)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液［C(NaOH)=1.0mol/l］溶解，加50ml水，加2 滴酚酞指示剂，用硫酸溶液［C(1/2H2SO4)=1.0mol/l］中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l 淀粉指示剂，用配好的碘溶液c(1/212)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。
同时作空白试验。
计算：C(1/2I2)=硫酸标准溶液配制与标定配制：量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀称取上述规定定量的于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2mi n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/［(V1-V2 ) *0.05299)］V1 ------- 硫酸之用量，mlV2 ------- 空白试验硫酸之用量，ml0.05299——于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。
计算：C(1/2H2SO4)=V1*C1/VV1 ------- 氢氧化钠标准溶液之用量，mlV --------- 硫酸之用量，mlC1 --------- 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。
溶液配置
实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液：称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中，加入20ml1+1硝酸，加溶解后，加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟，冷却后，加水溶解并转入1L容量瓶中，用水稀释至标缓。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
2.铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀至标线。
此溶液每毫升含5.0μg铜。
3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液：称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O，或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可用两星期。
4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液：取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]，加入100ml水和200ml浓氨水中溶解，用水稀释至1L，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
4.1EDTA-柠檬酸铵溶液：将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至PH=8～8.5(由黄色变为浅紫色)，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1L。
6.甲酚红指示液0.4g/L：称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。
7.碘溶液C=0.05mol／L：称12.7g碘片，加到含有25g碘化钾+少量水中，研磨溶解后用水稀释至1000mL。
8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中，用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
水质分析常用化学试剂配制方法
水质分析常用化学试剂配制方法1. 重铬酸钾标准溶液【C（1/6K2Cr2O7）＝0.2500mol/L】：称取预先在120℃烘干2h的重铬酸钾12.258g溶解于纯水中，并定容到1000mL。
2. 试亚铁灵指示溶液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶解于纯水中，并稀释到100mL，储存于棕色瓶中。
3. 硫酸亚铁铵标准溶液（约为0.05mol/L）：称取19.75g硫酸亚铁铵溶解于纯水中，边搅拌边加入20mL浓硫酸，冷却后定容到1000mL。
（不用时应于冰箱中保存，防止标定后的浓度变化）。
或称取39.5g 硫酸亚铁铵溶解于纯水中，边搅拌边加入40mL浓硫酸，冷却后定容到2000mL。
4. 1％硫酸－硫酸银溶液：在500mL浓硫酸（比重1.84）中加入5g硫酸银。
5. 1mol/L的盐酸溶液：用11体积的纯水稀释1体积的浓盐酸（密度1.19g/mL）即可。
取83mL的浓盐酸稀释到1000mL。
详细方法：在500mL的烧杯中加入约400mL蒸馏水，徐徐加入83mL(50+20+10+3)浓盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯至少三次，冲洗水转入容量瓶中，定容至1000mL即可。
6. 1mol/L的氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000ml，盛放在聚乙烯瓶中。
7. 10％(m/V)抗坏血酸溶液：按上述方法溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100mL。
该溶液贮存在棕色玻璃细口瓶内，在4℃冰箱内保存，可稳定几周。
如颜色变黄，则重新配制。
8. (1+1)硫酸：取500mL烧杯一只，用量筒量取150mL蒸馏水加入到烧杯中，然后用量筒量取150mL 浓硫酸，多余的可以用玻璃棒蘸出至水槽中。
用玻璃棒将150mL浓硫酸缓缓加入到150mL蒸馏水中，加完后，用玻璃棒缓慢搅拌使之混合均匀，冷却至室温待用。
9. 1＋9盐酸：在9份体积的蒸馏水中，徐徐加入浓盐酸(d=1.198g/mL)1份。
各种化学试剂标准溶液的配制
常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸H2SO4溶液的配制：1000mL浓度c1/2H2SO4=L,即cH2SO4=L的硫酸溶液的配制：取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下：称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;计算公式为：式中：m：无水碳酸钠的质量,g；V1：滴定时所用的硫酸的体积,mL；V2：空白滴定时所用的硫酸的体积,mL；M：无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,M1/2Na2CO3=;测定氨氮时,氨氮含量的计算：氨氮：氨氮含量,mg/L；V1：滴定水样时所用的硫酸的体积,mL；V2：空白滴定时所用的硫酸的体积,mL；M：硫酸溶液的浓度,mol/L；V：水样的体积, mL;2、重铬酸钾K2Cr2O7溶液的配制1000mL浓度c1/6K2Cr2O7=L,即cK2Cr2O7= mol/L的重铬酸钾溶液的配制：称取于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用;3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：1000mL mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;临用前,需用重铬酸钾标准溶液进行标定;标定方法如下：准确吸取 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加入100 mL水,缓慢加入30 mL浓硫酸,混匀;冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点;硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下：c：硫酸亚铁铵的浓度,mol/L；V：硫酸亚铁铵滴定时用的量,mL;在测定COD时,COD的计算公式为：式中：COD：COD的含量,mg/L；c：硫酸亚铁铵的浓度,mol/L；V：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL；：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL；V1V：水样的体积, mL;二、指示剂的配制1、试亚铁灵指示剂称取邻菲罗啉,硫酸亚铁溶于水中,热水浴中加热使之溶解,稀释至100mL,保存于棕色试剂瓶中;2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；然后称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可;3、溴甲酚绿-甲基红指示剂称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL；分别取30mL溴甲酚绿,10mL甲基红溶液,混匀即可;。
标准溶液的配制
标准溶液的配制1.各种杂质离子标准溶液的配制以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。
2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1µg/mL联氨标准溶液,最后将1µg/mL联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。
3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1µg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1µg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。
4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。
5.pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。
pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。
6 氢氧化钠标准滴定溶液6.1 配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
表16.2 标定按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
溶液的配制
溶液的配制（一）标准溶液的配制方法在化学实验中，标准溶液常用mol·L-1表示其浓度。
溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。
1．直接法准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。
例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O71.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。
例如，光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1标准铁溶液。
计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。
因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。
可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL 浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。
此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。
移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。
由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。
稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。
2．标定法不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。
做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。
由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到1～2位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。
但是在标定溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准确。
称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。
三种标液配制及标定方法
一、硫酸标准溶液1配制①1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液，配制和标定的方法如下：量取下述规定体积的硫酸，缓缓加入1000mL水中，冷却，摇匀。
H2SO4),mol/L 硫酸，mL c(121.0 300.5 150.1 32标定①称取0.2g（精确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时做空白试验。
②硫酸标准溶液浓度的计算：C H+=2000ma−b106.0式中：C H+-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积，mL；b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。
二、硝酸银标准溶液配制及标定（1mL 相当于1mgCl -） 1配制及标定a.氯化钠标准溶液（1mL 含1mgCl-）取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL 。
b.称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，各加入90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积，计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100mL 蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b 。
硝酸银溶液的滴定度T （mg/mL ）按下式计算：式中： b ——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL ；10——氯化钠标准溶液的体积，mL ；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。
溶液配制
甲醇-醋酸-水(35：4：61)取醋酸4ml，甲醇35ml，加入水61ml中，混匀，即得。
本液应临用新制。
甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)取磷酸0.2ml、甲醇47ml，加入水53ml中，混匀，即得。
本液应临用新制。
甲醇-0.2mol/L醋酸溶液-冰醋酸(67：33：1)取3.3ml的醋酸加水至100ml，混匀；取冰醋酸1ml，甲醇67ml，加入上述醋酸溶液33ml中，混匀，即得。
甲醇-水(85：15)或(3：7)取甲醇85ml或3ml，分别加入水15ml或7ml中，混匀，即得。
15ml、即得。
2g、4g、20g、新制。
4→1→2mol/L氢氧化钾溶液取氢氧化钾11.2g，加水使溶解成100ml，即得，本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。
1→10氢氧化钾溶液取氢氧化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。
0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L盐酸液取0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L盐酸滴定液(检验标准操作规程附录ZT-TS-02-04-042-01)。
1→2盐酸溶液取盐酸50ml，加入水中，使成100ml，混匀，即得。
1→4盐酸溶液取1→2盐酸溶液稀释，即得。
1→40盐酸溶液取1→4盐酸溶液稀释，即得。
4→10盐酸溶液取盐酸40ml，加入水中使成100ml，混匀，即得。
18→1000盐酸溶液取盐酸18ml，加入水中使成1000ml，混匀，即得。
1%盐酸溶液取盐酸10ml，加入水中使成1000ml，混匀，即得。
5%盐酸乙醇溶液取盐酸0.5ml，加入乙醇中使成100ml，混匀，即得。
本液应临用新制。
1.81→1→10%100ml1→1→1→10%30%10%3→10硫酸乙醇溶液取硫酸30ml，加入乙醇中使成100ml，混匀，即得。
30%硫氰酸铵溶液取硫握酸铵30g，加水使溶解成100ml，混匀，即得。
标准溶液的配制
标准溶液的配制镍镀液中fe的测定1.浓hno32.nh4cl：25%3.甲基红：0.1%乙醇溶液5.盐酸：1:16.过氧化氢：30%7.硫氰酸钠：20%8.标准铁：0.0001gfe/ml用移液管汲取过滤液1-20ml（视fe含量多少而的定）于250ml烧杯中，提5ml浓硝酸，冷却煮熟，稍热，提25%nh4cl25ml，搅拌50ml，重新加入氨水至溶液呈圆形碱性，ph=9，再过量10ml，冷却至将近沸，挑下趁热过滤器，用2%氨水洗结晶至并无镍，氨铬离子的颜色，再用热水洗脸2-3次，用1:1热hcl10ml将滤纸上结晶溶原烧杯内并以热水洗脸滤纸数次，加热过氧化氢（30%）2滴及20%硫氰酸钠10ml，用水吸收至100ml，用500nm波长以水为滴定法液测喷光度标准制备：取0.0001g/l铁标1ml，2ml于250ml三角瓶中，加1:1hcl10ml30%h2o22滴，20%硫氰酸钠10ml，以水稀释至100ml测吸光度x=0.0001×2×1000ml或0.0001×1×1000ml式中：x---标样含量（g/l）ml---采样ml数feg/l=e1式中：e2---试样喷光度e1---标准吸光度x---标准含量（g/l）氢化镀铜溶液的分析方法一、游离氰化物的测量试剂：碘化钾aq：（20%），硝酸银标准溶液：（0.100n）操作方式：汲取镀液5ml于250ml锥形瓶中，搅拌50ml，提碘化钾aq（20%）1ml，用硝酸银标准溶液（0.1000n）电解至溶液由回应已经开始发生黄色混浊为终点（领并作测量naoh用）nacn（g•l-1）=v×n×0.098015×1000v---agno3的消耗毫升数，n---agno3标准溶液的当量浓度0.09801=2×nacn/1000二、naoh的测量试剂：bacl2溶液：10%麝香草酚酞指示剂：0.1g指示剂溶于60ml无水乙醇和40ml的混合液中。
常用标准溶液的配制和标定
常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下：1配制公式(1 )用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL ):应称试剂克数W=Q (克当量)X N X V/1000(2)用浓度为NO的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):浓酸或碱液应取量(mL)=式中：Q ------- 克当量；D ------ 酸或碱溶液的比重；P ------ 百分含量；2、标定(浓度计算)(1) 用已知浓度()的标准浓溶液标定：N= • /V(2) 用基准物质(固体试剂)标定：N=3、浓度补正(1) 用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液厶V(mL)=式中：N ------ 增浓后要求浓度：增浓前浓度。
浓溶液浓度。
(2) 用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中：------- 稀释前浓度；N ------- 稀释后要求浓度；----- 稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用救得V，计算△ V=V-。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。
且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N ( M )或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中，摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。
2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约800 C灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO ） 4.0g,称准至0.0002g。
溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。
常用标准溶液配制方法
常⽤标准溶液配制⽅法中华⼈民共和国国家标准UDC 543.06:54 —41GB 601—2002化学试剂滴定分析（容量分析）⽤标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1主题内容与适⽤范围本标准规定了滴定分析（容量分析）⽤标准溶液的配制和标定⽅法。
本标准适⽤于制备准确浓度之溶液，应⽤于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选⽤。
2引⽤标准GB 603 化学试剂试验⽅法中所⽤制剂及制品的制备GB 6682 实验室⽤⽔规格GB 9725 化学试剂电位滴定法通则3⼀般规定本标准中所⽤的⽔，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级⽔的标准。
本标准中所⽤试剂的纯度应在分析纯以上。
⼯作中所⽤的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所⽤的基准试剂为容量分析⼯作基准试剂；制备标准溶液是所⽤的试剂为分析纯以上试剂。
本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。
在标定和使⽤时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。
“标定”或“⽐较”标准溶液浓度时，平⾏试验不得少于8次，两⼈各作4平⾏，每⼈4平⾏测定结果的极差与平均值之⽐不得⼤于0.1%。
两⼈测定结果的差值与平均值之⽐不得⼤于0.1%，最终取两⼈测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定⽤“标定”和“⽐较”两种⽅法测定浓度时，不得略去其中的任何⼀种，且两种⽅法测得的浓度值之差值与平均值之⽐不得⼤于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。
配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时⼄⼆胺四⼄酸⼆钠标准滴定溶液除外，应于临⽤前将浓度⾼的标准溶液⽤煮沸并冷却的⽔稀释，必要时重新标定。
碘量法反应时，溶液的温度不能过⾼，⼀般在15~20c之间进⾏滴定。
滴定分析（容量分析）⽤标准溶液在常温（15~25）下，保存时间⼀般不得超过两个⽉。
各种化学试剂标准溶液的配制
常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸（H 2SO 4）溶液的配制：1000mL 浓度c （1/2H 2SO 4）=0.1mol/L ，即c （H 2SO 4）=0.05mol/L 的硫酸溶液的配制：取3mL 左右的浓硫酸缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。
新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下：称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g ，溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验（取50mL 水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。
计算公式为：()M V V m SO H c 2142100021-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛ 式中：m ：无水碳酸钠的质量，g ；V 1：滴定时所用的硫酸的体积，mL ；V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ；M ：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol ，[M （1/2Na 2CO 3）=52.994）]。
测定氨氮时，氨氮含量的计算：()V M V V 10001401⨯⨯⨯-=氨氮式中：氨氮：氨氮含量，mg/L ；V 1：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL ；V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ；M ：硫酸溶液的浓度，mol/L ；V ：水样的体积， mL 。
2、重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）溶液的配制1000mL 浓度c （1/6K 2Cr 2O 7）=0.2500mol/L ，即c （K 2Cr 2O 7）=0.0417 mol/L 的重铬酸钾溶液的配制：称取12.258g 于120 ℃下干燥2h 的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL ，摇匀，备用。
3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：1000mL 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
常用标准溶液的配制
标准溶液的配制⒈0.1mo l／LHcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)9ml；以水稀释至1L⒉ 1mo l／L Hcl:量取分析纯盐酸配（相对密度1.19)90ml；以水稀释至1L⒊0.1mo l／LNaOH:称取分析纯4g氢氧化钠溶于水；稀释到1L⒋0.1mo l／L AgNO3:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h；在干燥器内冷却，准确称取17g，溶于水；在容量瓶中稀释至1000ml；储于棕色瓶中⒌0.05mo l／LEDTA：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g；以水加热溶解后，冷却；稀释至1L⒍0.1mo l／L碘溶液：称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中；待溶解完全后稀释至1L。
储于棕色瓶中备用⒎0.1mo l／L硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（分析纯）25g溶于水中；加入碳酸钠0.1g；稀释至1L⒏0.05mo l／L硫酸亚铁铵：称取硫酸亚铁铵20g，溶于冷的5％硫酸500ml；溶解完毕后，以5％的硫酸稀释至1L⒐0.1mo l／L重铬酸钾标准液：取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h；在干燥器内冷却；准确称取29.421g溶解于水，在容量瓶中稀释至1000ml，并加入30g硫酸汞⒑25％硫代硫酸钠：称取25g硫代硫酸钠溶于100ml水⒒ 1％丁二酮肟：1g丁二酮肟溶于100ml 5％NaOH溶液中,定容于100ml⒓ 5％NaOH：称取5gNaOH溶于100ml水中⒔ 5％过硫酸铵：称5g过硫酸铵溶于100ml水中⒕柠檬酸铵EDTA二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5gEDTA二钠溶于水；加水稀释到100ml,PH=5的缓冲溶液，160g无水乙酸钠+60ml/L的冰乙酸配成1000ml ⒖ 100g∕LNaOH:称取100gNaOH溶于1L水中⒗ 100g∕L氯化钡：称100g氯化钡深于1L水中⒘ 100g∕LKI：称100gKI溶于1L水中⒙ PH=10缓冲溶液：溶解54g氯化铵于水中，加入350ml氨水（相对密度0.89）；加水稀释至1L⒚ PH=4.2缓冲溶液：溶解72g无水乙酸钠；加入83.3ml冰乙酸；加水至1000ml ⒛甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶解于100ml热水中21酚酞指示剂：1g酚酞溶解于80ml乙醇中，溶解后加水稀释至100ml22铬黑T指示剂：10g铬黑T加75ml二乙醇铵，再加25ml无水乙醇（可多加）23铬酸钾指示剂：5g铬酸钾溶于100ml水中24紫脲酸铵：1g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨混合均匀25二甲酚橙（X.O指示剂）：0.2g二甲酚橙溶于100ml水中26试亚铁灵指示剂：分别称取1.485g邻菲罗啉和0.695g硫酸亚铁溶于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中27乙酸钠缓冲溶液：称取68g乙酸钠溶液用水稀释至250ml；另取一份冰乙酸与7份水混合；将两种溶液等体积混合28铜试剂：称取0.1g二乙氨基硫代甲酸钠溶于100ml水29淀粉指示剂：取可溶性淀粉1g；以少量水调成浆；倾于100ml沸水中，搅匀煮沸，冷却；加入氯仿数滴30硫酸银—硫酸催化剂：1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银；放置～2天，使之完全溶解31盐雾试验盐水的配制：称取500g分析纯氯化钠溶于9.5L水中，搅拌均匀，调节PH在6.8～7.2之间32甘油混合液：称取60g柠檬酸钠溶于水中，加入600ml甘油；另取2g酚酞溶于少量乙醇中，定容至1L。
各实验试剂配制方法
NOx的测定试剂配制1、1・0Og/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g(N-l-萘基)乙二胺盐酸盐(C1O H7NH(CH2)NH2・2HC1)于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。
2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4S03H)，溶解于约200ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液于密闭的棕色瓶中，在25°C以下暗处存放，可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
3、吸收液：临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合，即为吸收液。
吸收液的吸光度不超过0.005(540nm，lcm比色皿，以水为参比)。
否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。
4、亚硝酸钠标准贮备液：准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaN02，优级纯，预先在干燥器内放置24h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
贮于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。
此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。
5、亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
临用前现配。
此溶液每毫升含2.5审亚硝酸根。
6、硫酸溶液C(1/2H2S04)=lmol/L：取15ml硫酸(p=1.84g/m1)徐徐加入500ml水中。
7、酸性高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾，稍微加热使其全部溶解于500ml水中，然后加入lmol/L硫酸溶液500ml,混匀，贮于棕色试剂瓶中。
SO2的测定试剂配制1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.0050mo1/L：称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸((trans-1，2-Cyc1ohexy1enedinitri1o)tetraaceticacid，简称CDTA),加入1.50mo1/L的氢氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。
标准溶液配制和标定要点
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（ V1-V2）M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（ V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
常用标准缓冲溶液的配制
常用标准缓冲溶液在化学分析、仪器分析、生物化学等领域有广泛的应用。
它们通常用于标定传感器、校准仪器、测定物质特性等。
下面将详细介绍如何配制常用标准缓冲溶液。
一、磷酸盐标准缓冲溶液磷酸盐标准缓冲溶液通常用于pH测量。
具体配制方法如下：1. 称取约2克磷酸二氢钾，用纯水溶解。
2. 加入约700ml纯水。
3. 用氢氧化钠溶液调整溶液pH至7.0。
可以使用0.1N氢氧化钠溶液进行调pH。
4. 稀释至总容量为1000ml，这样就得到了磷酸盐标准缓冲溶液。
二、乙酸-乙酸钠缓冲液乙酸-乙酸钠缓冲液常用于PH计的校准。
其配制方法如下：1. 称取无水乙酸钠（28.85g）及乙酸（3mL，约27ml）溶于约500mL纯水中。
2. 用盐酸（1+1）溶液调整溶液pH至3.6～3.8。
3. 稀释至总容量约700mL。
三、纳氏试剂缓冲溶液纳氏试剂是一种常用的显色剂，常用于水质分析等工作中。
缓冲溶液的配制如下：1. 称取三乙醇胺9～15g，加少量纯水溶解，再加入氢氧化钠溶液至pH值约10，即得基本缓冲液。
2. 称取酒石酸钾钠20g及碘化钾2g溶于纯水，稀释至基本缓冲液总容量约50ml，然后慢慢加入碘化汞钾溶液（4%w/v）4～5滴，即得纳氏试剂缓冲溶液。
四、磺基水杨酸标准缓冲溶液磺基水杨酸标准缓冲溶液常用于电位滴定分析，其配制方法如下：1. 称取24克磺基水杨酸，加入约600毫升蒸馏水，完全溶解。
2. 用氢氧化钠溶液调整溶液pH至5.4，使其符合滴定分析要求。
可以使用0.1N氢氧化钠溶液进行调pH。
3. 稀释至总容量约1000ml，这样就得到了磺基水杨酸标准缓冲溶液。
需要注意的是，在配制标准缓冲溶液时，必须严格遵守实验室安全规范，包括正确处理化学药品、避免交叉污染、避免蒸发皿破裂等。
同时，也应注意保护实验环境的卫生和安全，如保持实验台整洁、避免有毒废料的排放等。
此外，对于不同类型和浓度的标准缓冲溶液，可能需要不同的配制步骤和注意事项。
原子吸收标准溶液的配制
火焰原子吸收各元素标准溶液的配制一、配制浓度为20 ppm的中间溶液将1000µg/mL（即1000ppm）的标准溶液配制成20 ppm的中间溶液：根据公式可得V=1mL，即取1mL浓度为1000µg/mL的标准溶液于50mL的容量瓶中，加入去离子水定容至50mL即可。
二、配制各浓度的标准溶液（公式为20V=C50）箭头表示“定容”1、铅/铬/钠（Pb/Cr/Na）：1ppm、2ppm、4ppm、5ppm1ppm：2.5mL中间溶液50 mL2ppm：5mL中间溶液50 mL4ppm：10 mL中间溶液50 mL5ppm：12.5mL中间溶液50 mL2、铜（Cu）：0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm0.5ppm：1.25mL中间溶液50 mL1ppm：2.5mL中间溶液50 mL2ppm：5mL中间溶液50 mL4ppm：10 mL中间溶液50 mL3、镉（Cd）：0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm0.2ppm：0.5mL中间溶液50 mL0.5ppm：1.25mL中间溶液50 mL1ppm：2.5mL中间溶液50 mL2ppm：5mL中间溶液50 mL4、钙（Ca）：1ppm、2ppm、3ppm、5ppm1ppm：2.5mL中间溶液50 mL2ppm：5mL中间溶液50 mL3ppm：7.5 mL中间溶液50 mL5ppm：12.5mL中间溶液50 mL 5、钾（K）：0.5ppm、1ppm、1.5ppm、2ppm0.5ppm：1.25mL中间溶液50 mL1ppm：2.5mL中间溶液50 mL1.5ppm：3.75 mL中间溶液50 mL2ppm：5mL中间溶液50 mL6、镁（Mg）：0.5ppm、1ppm、3ppm、5ppm0.5ppm：1.25mL中间溶液50 mL1ppm：2.5mL中间溶液50 mL3ppm：7.5 mL中间溶液50 mL5ppm：12.5mL中间溶液50 mLCr/Pb：1、2、4、5Cd：0.2、0.5、1、2Cu：0.5、1、2、4。
溶液配制国标索引
GB/T 601—2002NaOH标准滴定溶液HCl标准滴定溶液----------------------------------124H2SO4标准滴定溶液---------------------------125Na2CO3标准滴定溶液K2Cr2O7(重铬酸钾) 标准滴定溶液----------------------126Na2S2O3(硫代硫酸钠) 标准滴定溶液----------------127Br2(溴) 标准滴定溶液KBrO3(溴酸钾) 标准滴定溶液I2(碘) 标准滴定溶液------------------------------------128KIO3(碘酸钾) 标准滴定溶液---------------------------129H2C2O4(草酸) 标准滴定溶液----------------------------130KMnO4(高锰酸钾) 标准滴定溶液(NH4)Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵) 标准滴定溶液---------------------------131 Ce(SO4)2(硫酸铈或硫酸铈铵) 标准滴定溶液EDTA(乙二胺四乙酸二钠) 标准滴定溶液-------------------------------132 ZnCl2(氯化锌) 标准滴定溶液MgCl2(氯化镁或硫酸镁) 标准滴定溶液---------------------------133Pb(NO3)2(硝酸铅) 标准滴定溶液NaCl(氯化钠) 标准滴定溶液--------------------134NaSCN(硫氰酸钠或硫氰酸钾或硫氰酸铵) 标准滴定溶液AgNO3(硝酸银) 标准滴定溶液-------------------------------135NaNO2(亚硝酸钠) 标准滴定溶液--------------------------136HClO4(高氯酸) 标准滴定溶液---------------------------137KOH9(氢氧化钾-乙醇) 标准滴定溶液---------------------138不同温度下标准滴定溶液的体积补正值表---------------------------139 标准滴定溶液浓度平均值确定度的计算--------------------------140GB/T 602—2002(CH3CO)2O(乙酸酐)CH3COO(乙酸盐)CH3CHO (乙醛)HOC6H4COOH(水杨酸)CH3COCH3 (丙酮)CH3OH(甲醇)HCHO (甲醛)C2O4 (草酸盐)C6H50H(苯酚)-------------------------------------------------152C6 H12O6·H2O(葡萄糖)NH2CONHCONH2 (缩二脲)CO (羰基化合物)C5H4O3(糠醛)SiO2(二氧化硅)CO2(二氧化碳)CS2(二硫化碳)Fe(CN)6 (六氰合铁(Ⅱ)酸盐)SiF6 (六氟合硅酸盐)NO2(亚硝酸盐)-----------------------------------------153H2O2(过氧化氢)F(氟化物)SiO3(硅酸盐)CrO4(铬酸盐)NH4(铵)S(硫化物)S2O3(硫代硫酸盐)SCN(硫氰酸盐)SO4(硫酸盐)NO3(硝酸盐)-------------------------------------------154CI(氯化物)ClO3(氯酸盐)I (碘化物)IO3(碘酸盐)Br(溴化物)BrO3(澳酸盐)CO3(碘酸盐)PO4 (礴酸盐)Be(铍)B(硼)C(碳)N(氮)Na(钠)-----------------------------------------155镁、铝、硅、磷、硫氯、钾、钙、钛--------------------------------156钒、铬、锰、铁、亚铁、钴、镍铜、锌、Ga(镓)-------------------------------------157锗、砷、硒、锶、锆、钼钯、银、镉、铟、锡、锑-----------------------------158碲、钡、钨、铂、金汞、铊、铅N(COOH)3(氨基三乙酸)C6H5NO2(硝基苯)-------------------------------159乙醛（40%）、六氟合硅酸的质量分数及溶液碘（氯）浓度的测定------------160 GB/T 603—2002（国标上有汉语拼音索引）。
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标准溶液的配制与标定（一）标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。
3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。
4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。
5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。
6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。
8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。
（二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1．配制0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。
0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。
0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。
0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。
2．标定（1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。
（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
3．计算Ｎ＝G/V*0.053式中：G——碳酸钠重量（克）；Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数；0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。
4．注意事项（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。
（2）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
（三）１C(H2SO4)，0.5C(H2SO4)，0.2C(H2SO4)，0.1C(H2SO4)及0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制1．配制0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取3mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
0.5Ｎ硫酸标准溶液，量取15mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
1Ｎ硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
2．标定（1）反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下（2）仪器：滴定管50mL；锥形瓶250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。
（3）标定过程：与1Ｎ；0.5Ｎ；0.1ＮHCl标定方法相同。
3．计算：Ｎ＝G/V*0.0534．注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。
（四）0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液1．配制称取6.4克草酸，溶于1000mL水中，混匀。
2．标定（1）原理：KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O（2）仪器：滴定管50mL，烧杯250mL，吸液管20mL，温度计100℃。
（3）标定过程：准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中，再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液。
用０.１Ｎ高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒，同时做空白试验。
3．计算Ｎ＝（V1-V2）*N1/V式中：N1－－高锰酸钾当量浓度；V1－－滴定消耗高锰酸钾数；Ｖ－－吸取草酸液数；V2－－空白试验高锰酸钾用量数。
4．注意事项（1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起H2C2O4的分解。
H2C2O4→CO+CO2→+H2O（2）溶液有效期一个月。
（五）1C(NaOH)，0.5C(NaOH)，0.2C(NaOH)及0.1C(NaOH)氢氧化钠标准溶液1．配制将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.10C0.2C0.5C1.0C量取5mL量取10mL量取26mL量取52mL1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀2．标定（1）原理：KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn In-+H+（无色）（红色）酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。
（2）仪器：滴定管50mL；三角瓶250mL；125mL。
（3）标定过程分别称取0.4－0.6克、1－1.2克、3克、6克在105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定0.1NNaOH标准溶液、0.2NNaOH标准溶液、0.5NNaOH标准溶液及1NNaOH标准溶液，准确至0.0002克，分别溶于50mL、80mL不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。
同时作空白试验。
3．计算N＝G/V*0.2042式中：G——苯二甲酸氢钾之重量（克）V－－氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042－－每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数4．注意事项（1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
（2）溶液有效期一个月。
（3）氢氧化钠饱和溶液的配制：在1000毫升硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含有的碳酸钠沉淀完全。
取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。
（六）0.1N高锰酸钾标准溶液1．配制称取3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸10~15分钟，冷却过滤，用草酸钠标定。
2．标定称取基准草酸钠0.2克（准确至0.0002克）2~3份，分别防于250毫升三角瓶中，加10mL6N 硫酸积50mlL蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至75~80℃。
立即用0.1N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不退色为终点（测定结束时温度不低于65℃），同时作空白试验。
3．计算N=式中：N——高锰酸钾浓度m——草酸钠的重量（克）V——高锰酸钾溶液的用量（毫升）0.067——每毫克当量草酸钠的克数4．注意事项（1）反应必须在酸性介质中进行，但硝酸为强氧化剂，盐酸能被高锰酸钾氧化，都不能使用，只能用没有还原性质的硫酸。
（2）滴定时必须慢速度，特别是开始时，必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二滴，几滴以后才能加滴，但也不能呈线滴，而应成滴滴下，直至溶液呈红色在30秒钟不消失为终点，超过时间不退色为滴定过量，超过时间无色也是过量的表示。
因为高锰酸钾的终点是不稳定的，它会慢慢分解而使红色消失。
（3）高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。
（七）水和氢氧化钙1份氢氧化钙加4分水。
（八）0.1N标准碘液1．配制称取13克碘片及35克碘化钾于500mL烧杯中，加蒸馏水100mL（分几次加）及3滴盐酸，搅拌后使之溶解，然后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
2．标定用0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定。
用吸管准确吸取0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL三角瓶中，用0.1N碘溶液滴定至浅黄色，然后加3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至浅色为终点。
3．计算NI2=4．注意事项（1）反应必须在中性或酸性中进行。
（2）碘易挥发，因此滴定须在冷溶液中进行。
（3）地淀粉指示剂应在快到终点时加，过早则大量与淀粉生成蓝色物质，这部分碘不易与硫代硫酸钠反应，造成滴定误差。
（九）0.1N硫代硫酸钠标准溶液1．配制称取26克硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10分钟后冷却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。
2．标定法一称取在120 ℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加碘化钾2克和4N硫酸20mL。
待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。
同时做空白实验校正结果计算：N=式中：W——重铬酸钾的重量（克）V——消耗Na2S2O3的毫克数0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。
3．标定法二准确量取0.1N碘标准溶液30—35毫升，加水100毫升和0.1N盐酸5毫升，用0.1N硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。
（注：水100毫升和0.1N盐酸5毫升所消耗碘量，应作校正。
）计算：N=式中：N1——碘标准溶液的当量浓度V1——碘标准溶液的用量V——消耗硫代硫酸钠毫升数（十）0.005N硫代硫酸钠取0.7905克硫代硫酸钠，加水至1000毫升（十一）0.1N硝酸银标准溶液1．配制称取17.5克硝酸银，溶于1000毫升水中，混匀。
溶液保存于棕色具塞瓶中。
2．标定称取在500—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2克，准确至0.0002克，溶于70毫升水中，加3%的淀粉液10毫升和荧光素指示剂3滴，在摇动下用0.1N硝酸银溶液滴定至粉红色。
3．计算N=式中：W——氯化钠的重量（克）V——硝酸银溶液的用量0.05845——氯化钠的毫克当量数（十二）1%铁氰化钾标准溶液1．配制称取铁氰化钾3克溶于300毫升水中。
2．标定称取50毫升铁氰化钾溶液注入玻璃烧瓶中，加3克碘化钾，1.5克硫酸锌（不含铁），摇匀，以1%淀粉做指示剂，用0.1N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。