食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量和迁移量的测定(编制说明)
食品安全国家标准 食品接触材料及制品 醋酸乙烯酯迁移量的测定(编制说明)
《食品安全国家标准食品接触材料及制品醋酸乙烯酯迁移量的测定》编制说明一、工作简况1、任务来源:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会(ZHENGHE-2014-284)。
2、标准主要起草单位:江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心。
3、标准主要起草人:沈伟健、沈崇钰、赵增运、张睿、吴斌、柳菡、丁涛、林宏、魏雪缘。
二、标准的重要内容及主要修改情况1分析条件的确定课题组通过考察原标准SN/T 2333-2009 食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱-质谱联用法,发现该标准无论在前处理还是后续的仪器测定环节,各项指标(包括线性范围、灵敏度、加标回收率及其精密度等指标)都能很好的满足检测需要。
因此没有进行大的修改。
比较大的改变仅仅是所用色谱柱由原标准的DB-1 改为DB-5,目的是为了使标准文本和标准后面的附录B中色谱柱统一起来。
最终得到的气相色谱图和原标准的对比图见图1。
图1醋酸乙烯酯标准品在DB-1色谱柱上得到的谱图(SN/T 2333-2009所附谱图)m in 2468101214p A1020304050607080F I D 1 A , (D :\D A T A \2015\V I N Y L A C E T A T E 20150414\V I N Y L A C E T A T E -20150414-1 2015-04-14 12-06-18\S T D 3-50UG .D )5.8866.931图1醋酸乙烯酯标准品在DB-5色谱柱上得到的谱图从图1可以看出,醋酸乙烯酯在DB-5色谱柱上的分离效果和色谱峰型和DB-1相当。
2 方法检出限根据仪器的灵敏度和目标化合物的残留量,在本方法的条件下,气相色谱法和气相色谱-质谱法在S/N=10时,检出限(LOD )均为0.1 mg/kg 。
3 实验室内回收率与精密度在空白样品中进行添加回收试验,按照标准文本的前处理进行操作。
食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品编制说明
《食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)根据国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知(国卫办食品函〔2014〕386号),受国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司委托,宁波检验检疫科学技术研究院承担了《食品安全标准食品容器、包装材料用金属制品》(项目编号ZHENGHE-2014-257)的起草工作;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、常州进出口工业及消费品安全检测中心等单位参与起草。
本标准主要起草人为:陈少鸿、钟怀宁、刘在美、朱晓艳、商贵芹、肖道清、曹国洲、陈煊红、刘玉卫。
根据标准整合工作计划,本标准系对现有两项金属类食品包装和容器卫生标准GB 9684-2011《食品安全国家标准不锈钢制品》和GB 11333-1989《铝制食具容器卫生标准》的整合,并经过修订和补充,将标准适用范围扩大为各种食品接触用金属材料及制品(包括金属镀层),从而解决不锈钢和铝以外的金属食品接触材料缺乏适用标准的问题。
起草工作组于2014年6月正式启动标准整合工作,收集整理了国内外有关金属食品接触材料及制品的技术法规和标准,对关注的安全问题和限量指标进行比较分析;对统一马口铁有限公司、九阳公司、沃拓电器公司、杰仕达公司、宝新不锈钢有限公司等生产企业进行调研,并抽取生产线和市场上的各种代表性材料及产品进行安全项目检测,以及有关迁移试验条件的实验验证;在此基础上提出了形成了标准草案初稿。
该初稿分别在2015年1月和4月的专家组和行业的研讨会上经各有关方面讨论沟通,形成草案第三稿,并于当年5月发出针对草案第三稿的征询意见表32份,收到22家单位的反馈,其中有修改意见的15家。
在对这些意见整理汇总修改的基础上,经过2015年6月的专家预审会讨论,进一步修改,于2015年7月形成标准征求意见稿。
二、标准的重要内容及主要修改情况(一)主要修改情况本标准的起草力求强化生产企业的食品安全责任和消费者保护意识,从原材料到产品标识加强全过程的把关控制,而不仅是依赖产品的事后检测。
食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定编制说明
食品安全国家标准《食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例,依据《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》(国卫办食品函〔2014〕386号)要求,食品安全国家标准审评委员会秘书处推荐由广东疾病预防控制中心负责开展《食品接触材料及其制品中铅、镉、铬、镍、砷、锑和锌迁移量的测定》检测方法整合修订工作。
需要整合的标准涉及卫生、农业、国家质量监督检验检疫总局、国家出入境检验检疫行业标准等行业和部门共4项标准,分别为SN/T 2829-2011《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T 2891-2011《出口食品接触材料高分子材料聚乙烯、聚丙烯中个铬、锆、钒和铪的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T 2597-2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》和SN/T 2594-2010《食品接触材料软木塞中铅、镉、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法》。
按照国家卫计委会议精神,整合工作基本解决现行标准交叉、重复、矛盾的问题,理化检验方法则以食品安全指标为依据,注重不同检验方法的使用情况和普及程度,整合现行国家标准、行业标准中的理化检验方法标准,与食品安全标准的限量要求相配套。
承担本项整合工作任务后, 广东省疾病预防控制中心组成了由梁旭霞为负责人,罗建波、黄伟雄、胡曙光、杨鑫、李少霞、陈明、梁春穗、王晶、苏祖俭、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、张慧敏、姜杰、林凯、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心钟志光、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋等为参加人员的工作小组, 于2014年开展了实验方案及方法学研究。
二、标准的重要内容及主要修改情况现有标准或仅限于4种元素,或仅限于某一类型接触材料及其制品,需要将其整合为一个对大多数食品接触材料及其制品中普遍适用、准确可靠、先进实用的测定方法,并且检测限和定量限又能满足食品接触材料及其制品中各种限量元素的要求。
浅析GB4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量的测定
第5期 收稿日期:2017-12-21作者简介:胡 伟(1985—),男,四川成都人,硕士研究生,主要研究方向:主要从事石油、化工、包装与玩具等产品的有毒有害物质检测的研究。
浅析GB4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量的测定胡 伟,杨艳梅,杨 婷(成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川成都 610100)摘要:通过对GB4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量测定的解读,分析了新、旧标准在内容上、技术要求和试验方法等方面的差异。
本文浅析了新标准体系中对油脂类模拟物中总迁移量测定局限性,并提出检验方法。
关键词:食品接触材料;总迁移量;植物油食品模拟物中图分类号:TS206.4 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)05-0083-02AnalysisoftheTotalMigrationofGB4806.7-2016:FoodSafetyNationalStandardFoodContactPlasticMaterialsandProductsHuWei,YangYanmei,YangTing(ChengduInstituteofProductQualityInspectionandResearchCo.,Ltd.,Chengdu610100,China)Abstract:ThroughtheinterpretationoftotalmigrationvolumeinGB4806.7-2016,Foodsafetynationalstandardfoodcontactplasticmaterialsandproducts,thepaperanalyzesthedifferencesofcontents,technicalrequirementsandtestmethodsbetweenthenewstandardandtheoldone.Thenewinspectionitemofthedeterminationoftrichloromethaneextractisadded.Thedeterminationoftotalmigrationinplantoilsimulatesdirectlytranslatesthequalityandsafetyofcontactoilcontactmaterials.Thispaperanalysesthelimitationofthedeterminationofthetotalmigrationintheoilsinthenewstandardsystem,andthetestmethodisgiven.Keywords:foodcontactmaterials;totalmigration;foodsimulantsofplantoil 食品接触塑料材料是以一种或几种树脂或预聚物为主要结构组分,添加或不添加添加剂,在一定的温度和压力下加工制成的具有一定形状、介于树脂与塑料制品之间的高分子材料,包括塑料粒子(或切片)、母料、片材等。
食品安全国家标准 苯二甲胺迁移量的测定
食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定1 范围本标准规定了测定食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定。
2 原理水基、酸性、酒精类食品模拟物中1,3-苯二甲胺经荧光胺衍生后,通过高效液相色谱进行分离,采用荧光检测器检测,外标法定量;油性模拟物中1,3-苯二甲胺经4%(质量浓度)乙酸溶液萃取后采用同样方法检测。
3 试剂和材料注:除非另有说明,水为GB/T 6682规定的一级水,本方法所用试剂均为分析纯。
3.1 试剂3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。
3.1.2 水:色谱纯。
3.1.3 甲醇:色谱纯。
3.1.4 四氢呋喃:色谱纯。
3.1.5 丙酮。
3.1.6 庚烷。
3.1.7 冰乙酸。
3.1.8 无水乙醇。
3.1.9 荧光胺(C17H10O4):纯度大于或等于98%。
3.1.10 十水合四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。
3.1.11 氢氧化钠。
3.1.12 氮气:99.999%。
3.2 试剂配制3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 四氢呋喃(90%):量取90 mL四氢呋喃(3.1.4)于100 mL容量瓶(4.6)中,用水(3.1.2)定容至刻度。
3.2.3 荧光胺溶液(2 mg/mL):准确称取10 mg荧光胺(3.1.9)于5 mL容量瓶(4.6)中,用丙酮(3.1.5)定容至刻度。
该溶液在5 ℃可避光保存一周。
3.2.4 氢氧化钠(5 mol/L)溶液:称取20.0 g氢氧化钠(3.1.11)于100 mL容量瓶(4.6)中,用水定容至100 mL。
3.2.5 硼酸缓冲溶液(0.15 mol/L,PH=9.2):称取14.3 g十水四硼酸钠(3.1.10)于250 mL的容量瓶(4.6)中,用水(3.1.2)定容至刻度。
食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则编制说明
《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》编制说明一、标准起草的基本情况受原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局(现国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司)委托(项目编号:spaq-2011-44),上海市疾病预防控制中心、国际化学品制造商协会组成起草组,共同承担《食品包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》的修订工作。
起草组收集相关的国内外法律法规标准,收集检测单位对原有版本的意见,研讨实验方法的技术修订路线,确定方法的基本修订思路。
然后根据可能的使用范围和材料迁移,细化检测流程,较好地实现标准的可行性和可操作性的统一,使修订后的标准能更好体现先进性、经济性、适用性和前瞻性。
二、标准的重要内容及主要修改情况1适用范围的修订原国标方法制定时适用范围为塑料、陶瓷、搪瓷、铝、不锈钢、橡胶等为材质制成的各种食品用具、容器、食品用包装材料,以及管道、样片、树脂粒料、板材等理化检验试样的预处理。
但实际随着食品包装材料市场及行业不断的发展,由于样品基质的多样性,本次修订将范围描述改为,本标准规定了食品接触材料及制品迁移试验预处理方法的基本要求、采样与制样方法、试样面积测定、试样清洗、食品模拟物的制备、设备要求、试验方法和结果表述。
本标准适用于食品接触材料及制品的迁移试验预处理。
2 术语和定义的修订与原国标方法相比,删除了食品用具、食品容器的定义,增加了测试池的定义,完善了空心制品和扁平制品的定义。
3 增加了试验总则对整个试验过程做简单描述,便于对标准的理解。
4采样与制样方法的修订与原国标方法相比,增加了对组合材质的成型品要求,增加了试样的存储条件、试样的裁剪切割要求,增加了树脂粒料、涂料、粘合剂、油墨等的制样要求,完善了取样步骤。
5试样的面积测定的修订与原国标方法相比,增加了样片面积测定。
对于空心制品的体积测定对原国标方法做了改动,改“用量筒注入水至离上边缘(溢出面)5mm处”为“浸泡高度应为离上边缘(溢出面)1cm处。
食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定(编制说明)
《食品安全国家标准食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)(1)简述起草过程本标准于2014年7月获得立项,并于当时开始标准修订工作。
首先,查阅与食品接触材料及制品中1,3-苯二甲胺的测定相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。
第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。
第三、详细计划标准技术实施内容。
第四、通过试验,优化并确认各项检测技术参数。
第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。
第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。
(2)起草单位、起草人任务来源:国家卫生计生委、食品安全标准与监测评估司、国家食品安全风险评估中心发布的《食品安全国家标准整合项目计划(2014-2015年)》。
起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。
起草人:马明、刘曙、周宇艳、沈康俊、蔡婧、张凯。
二、标准的重要内容及主要修改情况(一)本标准重要内容:①1,3-苯二甲胺是一种有紫外吸收特性的物质,但没有荧光特性。
由于其限量较低(1,3-苯基二甲胺与间苯二甲基异氰酸酯两种物质的特定迁移总量不得超过0.05mg/kg),利用紫外检测器(UV)检测无法满足检测要求,因此,必须将其衍生化使其成为一种有荧光特性的物质以进行液相色谱-荧光检测器检测以提高灵敏度。
②本方法使用了荧光胺作为反应试剂与目标物1,3-苯二甲胺进行反应,可生成有强烈荧光特性的稳定化合物,但是此反应必须在碱性环境中进行,在酸性中荧光下降。
因此,本试验需控制其反应PH值为8.0-~9.9之间,以获得稳定的、荧光性强烈的合成物质直接用于液相色谱-荧光检测器检测。
对于酸性食品模拟物而言,首先须将其的酸性中和并使其成为碱性物质,使得最终的反应PH值为8.0-~9.9之间。
③对于液相色谱而言,必须选择合适的柱温、流速、流动相种类及比例以使得目标物的出峰时间适当且有足够的分离度。
《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》(GB4806.1 20
持项 目予以公示 。其 中包含华润 雪花年产2 O 万千升啤酒建设
项 目。
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等 多项事 宜开 展会谈 ,并达成一致 。
的公告 ( 2 0 1 6 年第 1 5 号)。其 中与啤酒相关的有 :GB 4 8 0 6 _ 1 _ 2 0 1 6食品安全 国家标; 隹食 品接触材料 及制 品通用安全要求、 GB 4 8 0 6 . 7 — 2 0 1 6食 品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制 品、 GB 4 8 0 6 . 9 — 2 0 1 6食品安全国家标准 食品接触 用金属材料及 制品、GB 5 0 0 9 . 1 5 6 — 2 0 1 6食品安全国家标准 食品接触材料及制
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2 O ] 6 年1 1 月] 8 日 ,国 家 卫生 计 生 委 和 食 品 药 品监 管 总 局 在 官方 网站 上 发 布 《 食 品 安全 国 家标 准 食 品接 触 材 料 及 制 品 通 用 安全 要 求 》 ( GB 4 8 0 6 . 1 — 2 0 1 6 ) 等5 3 项食 品 安全 国 家标 准
华 涧 化 呻 、 l I 竞购 \ l { 、 l i l h I 逾5 ( ) 亿 父兀 资广
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酒生产商朝 E l 集 团 与 瑞 士 投 资集 团 J ac o b s H o l d i n g AG进 人 下 一 轮 。 据 悉 , 由贝 恩 资 本¥ 1 A dv e n t I n t e r n a t i o n al Co r p 等 组 成 的 财 团 也 在 缩 减 后 的 名 单 上 ,名 单 上 大 概 有 六 位 竞 标者 。这些供 出售的 业务估值可 能达到5 5 — 6 0 亿 美元 左右 。
食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品编制说明
《食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)根据国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知(国卫办食品函〔2014〕386号),受国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司委托,宁波检验检疫科学技术研究院承担了《食品安全标准食品容器、包装材料用金属制品》(项目编号ZHENGHE-2014-257)的起草工作;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、常州进出口工业及消费品安全检测中心等单位参与起草。
本标准主要起草人为:陈少鸿、钟怀宁、刘在美、朱晓艳、商贵芹、肖道清、曹国洲、陈煊红、刘玉卫。
根据标准整合工作计划,本标准系对现有两项金属类食品包装和容器卫生标准GB 9684-2011《食品安全国家标准不锈钢制品》和GB 11333-1989《铝制食具容器卫生标准》的整合,并经过修订和补充,将标准适用范围扩大为各种食品接触用金属材料及制品(包括金属镀层),从而解决不锈钢和铝以外的金属食品接触材料缺乏适用标准的问题。
起草工作组于2014年6月正式启动标准整合工作,收集整理了国内外有关金属食品接触材料及制品的技术法规和标准,对关注的安全问题和限量指标进行比较分析;对统一马口铁有限公司、九阳公司、沃拓电器公司、杰仕达公司、宝新不锈钢有限公司等生产企业进行调研,并抽取生产线和市场上的各种代表性材料及产品进行安全项目检测,以及有关迁移试验条件的实验验证;在此基础上提出了形成了标准草案初稿。
该初稿分别在2015年1月和4月的专家组和行业的研讨会上经各有关方面讨论沟通,形成草案第三稿,并于当年5月发出针对草案第三稿的征询意见表32份,收到22家单位的反馈,其中有修改意见的15家。
在对这些意见整理汇总修改的基础上,经过2015年6月的专家预审会讨论,进一步修改,于2015年7月形成标准征求意见稿。
二、标准的重要内容及主要修改情况(一)主要修改情况本标准的起草力求强化生产企业的食品安全责任和消费者保护意识,从原材料到产品标识加强全过程的把关控制,而不仅是依赖产品的事后检测。
食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品编制说明
《食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)根据国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知(国卫办食品函〔2014〕386号)要求,国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司委托常州进出口工业及消费品安全检测中心承担食品安全国家标准《食品容器、包装材料用橡胶制品(项目编号为ZHENGHE-2014-255)的制定工作。
根据原卫生部《食品安全国家标准管理办法》、《食品安全国际标准制修订项目管理规定》的要求,常州进出口工业及消费品安全检测中心于2014 年6 月牵头成立了该标准项目的起草小组,参与本标准起草的单位有广东出入境检验检疫局技术中心、宁波出入境检验检疫局技术中心、国家食品安全风险评估中心、国际化学品制造商协会等。
起草人有张敏、吴泽颖、商贵芹、钟怀宁、寇海娟和姜欢等。
标准主要起草过程:1)标准立项调研:对研制本标准的意义、必要性和迫切性、预期社会和经济效益进行了调研和论证;对国际、国内的标准情况进行文献查询;2)市场调研:调研橡胶材料及制品的品牌、材质、安全标准的执行情况、产品说明书等内容;3)召开研讨会,经专家和企业论证,确定研究内容、研究方法和技术路线,并就相关原辅料和现有标准问题设计调研问卷,展开企业调研和样品征集;4)根据企业反馈和国内外法规或标准调研情况,深入分析、研究各国法规或标准对食品接触用橡胶材料及制品的卫生安全要求,确定可参考性以及标准制修订的内容;5)实验研究:通过对采集样品的试验研究,确定拟修订内容的合理性;6)行业征求意见:根据前期调研和试验研究结果,形成标准初稿,进行行业内征求意见;7)专家预审:召开专家预审会,根据行业反馈意见和预审会专家建议,修订标准草案,形成征求意见稿。
二、标准的重要内容及主要修订情况1.关于标准格式根据《食品安全国家标准工作程序手册》对食品安全国家标准模板的要求,重新梳理标准的格式体例。
食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量和迁移量的测定(编制说明)
《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量的测定和迁移量的测定》编制说明一、标准起草的基本情况本标准是对GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定方法》和SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定——气相色谱质谱联用法》的整合修订。
由厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院承担该国家推荐性标准的研究和起草工作。
计划编号为ZHENGHE-2014-376。
二、标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写的。
三、标准化工作过程本标准计划名称为《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,为了满足国际标准限量的检测要求,厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、国家检验检疫科学研究院承担了《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》国家推荐性标准的整合修定任务。
面对国内外严峻的食品安全形势,为能够及时应对食品安全突发事件,维护广大消费者的利益,保护消费者身体健康,为执法机构的监督提供科学理论依据和技术支撑,本标准起草工作组通过搜集国内外相关法律法规以及检测方法,经过实验摸索,完成了标准的修定工作,进入在全国范围内进行大规模的征求意见。
本实验室对该方法的检出限、回收率、重复性以及精密度进行了多次测定,结果均符合方法测定的要求,本标准修定的邻苯二甲酸酯的检测限量完全能够满足相关标准限量的要求。
四、标准主要内容确定依据及主要技术路线1、标准主要内容确定依据本方法通过收集国内外相关资料,先后查询美国、欧盟等国的相关法律法规、标准以及测定方法。
最终确定样品经提取后经气相色谱-质谱联用仪器测定。
采用特征选择离子(SIM)碎片的丰度比定性,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度>50%时,允许±10%偏差,相对丰度20~50%时,允许±15%偏差,相对丰度10~20%时,允许±20%偏差,相对丰度≤10%时,允许±50%偏差,可定性确证目标分析物;以标准样品定量离子外标法定量,对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行含量检测。
食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己内酰胺含量和迁移量的测定(编制说明)
《食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺含量和迁移量的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)(1)简述起草过程本标准于2014年7月获得立项,并于当时开始标准修订工作。
首先,查阅与食品接触材料及制品中己内酰胺含量和迁移量相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。
第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。
第三、详细计划标准技术实施内容。
第四、通过试验,优化并确认各项检测技术参数。
第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。
第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。
(2)起草单位、起草人任务来源:国家卫生计生委《食品安全国家标准整合项目计划(2014-2015年)》。
起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。
起草人:刘曙、周宇艳、沈康俊、马明、蔡婧、张凯。
二、标准的重要内容及主要修改情况(一)原标准内容概述(1)方法国家标准GB/T5009.125-2003《尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定》:首先,使用沸水浸泡尼龙6制品;然后,浸泡液经过滤膜过滤后直接进液相色谱-紫外检测器分析,外标法定量。
存在缺点:仅仅规定水在比较苛刻的浸泡条件下对尼龙中己内酰胺进行提取、且以此作为迁移量来进行测定的方式不符合实际使用情况;而从迁移试验角度看,其规定的提取条件、模拟物的选择过于单一绝对,未考虑酸性、酒精性及油性食品模拟物的的迁移情况,不太完善。
(2)GB/T 23296.20-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定气相色谱法》、SN/T 2283-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定气相色谱法》:首先,均使用若干种模拟物对样品在食品模拟物中浸泡;然后,采用液液萃取法对浸泡液提取;最后,将澄清溶液进气相色谱-质谱测定,外标法定量。
存在缺点:同GB/T5009.125-2003一样,该标准也存在需食品模拟物种类偏少的问题;上述标准均使用水溶液直接进样气相色谱-质谱分析的方法进行测定,根据相关分析仪器公司技术人员的技术咨询及一般仪器的使用规律,液体进样-气相色谱仪特别是气相色谱-质谱联用法并非是测定水溶液中物质的常规检测手段,不宜使用。
食品接触材料及制品间苯二甲酸迁移量的测定
食品接触材料及制品间苯二甲酸迁移量的测定1 范围本标准本标准规定了食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB 31604.21-2016 食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定3 术语和定义下列术语和定义适用本文件。
3.1 间苯二甲酸间苯二甲酸(简称IPA),又名1,3苯二甲酸,外观为白色结晶性粉末或针状结晶,在醇酸树脂涂料、聚酯(PET)树脂、不饱和聚酯(UPR)树脂、热熔粘合剂、树脂增塑剂等方面有广泛的用途和前景。
4 原理食品模拟物中的间苯二甲酸通过高效液相色谱或离子色谱进行分离,采用紫外检测器或电导检测器进行检测。
水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样测定,橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。
以邻苯二甲酸作内标,采用内标法定量。
5 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 682规定的一级水。
5.1 试剂5.1.1 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
5.1.2 碳酸氢钠(NaHCO3)。
5.1.3 正庚烷(n-C7H16)。
5.1.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.1.5 磷酸(H3PO4)。
5.1.6 冰乙酸(CH3COOH)。
5.1.7 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB31604.1的规定。
5.2 试剂配制5.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB5009.156操作。
5.2.2 1g/L碳酸氢钠水溶液:称取1g(精确至0.1g)碳酸氢钠,用水溶解并定容于1L容量瓶中。
5.2.3 磷酸二氢钾缓冲溶液:称取0.69g磷酸二氢钾溶于水中,加入0.4mL磷酸后用纯水定容至1L。
5.3 标准品5.3.1 间苯二甲酸(C8H6O4,CAS号:121-91-5),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明
食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明《食品安全国家标准食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)(1)简述起草过程本标准于20XX年7月获得立项,并于当时开始标准修订工作。
首先,查阅与食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。
第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。
第三、详细计划标准技术实施内容。
第四、通过试验,优化并确认各项检测技术参数。
第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。
第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。
(2)起草单位、起草人任务来源:国家卫生计生委《食品安全国家标准整合项目计划(20XX-20XX年)》。
起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。
起草人:周宇艳、沈康俊、周韵、刘曙、蔡婧、张凯。
二、标准的重要内容及主要修改情况(1)原标准不足:GB/T20500-20xx、GB/T20499-20xx使用气相色谱法(FID)检测,若检出存在目标物,还需质谱确证,增加了分析周期;气相色谱法(FID)抗干扰能力较差,分析实际样品时,可能收到杂质干扰。
而SN/T 2826-2021,根据GB5009.156食品模拟物需要增加。
(2)本标准重要内容:①使用气相色谱-质谱直接分析,保证分析的灵敏度、分离度符合检测要求;②增加了数种新模拟物及其处理方式。
(3)主要修改情况:①标准名称修改为“食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定”;②将数个原标准的己二酸二(2-乙基)己酯含量及迁移量检测方法合并于本标准;③根据GB5009.156-20××,增加了数种食品模拟物用于迁移试验;④将标准GB/T20499-20xx、GB/T20500-20xx中“气相色谱-氢火焰离子化检测器定量,并由质谱检测器定性确证”改为“由气相色谱-质谱检测器直接定量及定性确证”。
纸、纸板和纸制品 邻苯二甲酸酯含量的测定(编制说明)
《纸、纸板和纸制品邻苯二甲酸酯含量的测定》编制说明(征求意见稿)一、工作简况1 任务来源邻苯二甲酸酯类(PAEs)又称肽酸酯,一般为无色透明的油状黏稠液体,难溶于水,不易挥发,凝固点低,易溶于正己烷、异辛烷、二氯甲烷等有机溶剂。
这类化合物在工业上主要作为增塑剂而被广泛应用于塑料工业中。
邻苯二甲酸酯与聚烯烃类塑料分子之间并不是以化学键结合,而是由氢键或范德华力连接,因此,结合力弱,可由塑料内扩散到外环境中。
这些化合物都有类雌激素作用,影响生物体内激素的正常分泌,可产生致畸、致癌、致突变作用。
邻苯二甲酸酯对人体健康的影响是一个慢性的过程,需要较长的时间才会出现。
纸及纸制品在使用时与人体直接接触,如果产品中含有邻苯二甲酸酯,将对消费者健康造成危害。
目前在我国还没有纸及纸制品中邻苯二甲酸酯含量测定的方法标准,制定《纸、纸板及纸制品邻苯二甲酸酯含量的测定》标准能够完善纸及纸制品安全标准体系,为测定纸及纸制品中邻苯二甲酸酯含量提供技术依据。
根据国家标准化管理委员会2015年下达国家标准制修订计划项目,计划项目号20162573-T-607,计划要求制定《纸及纸制品邻苯二甲酸酯含量的测定》标准。
标准起草单位:中国制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心。
2 主要工作过程2016年4月,成立了标准起草小组,确定了制定的工作安排。
2016年5月到20 17年6月,完成相关标准收集整理、国外标准的翻译、标准测试方法的研究、试验验证及起草工作。
2017年7月完成了征求意见稿,广泛征集各相关方意见和建议。
二、国家标准编制原则和确定国家标准主要内容本标准对范围、规范性引用文件、原理、试剂或材料、仪器、分析步骤、结果计算、精密度和报告进行了规定。
标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》进行编写。
本标准为首次制定。
目前我国的纺织品、玩具、食品及食品包装材料中邻苯二甲酸酯的检测均有国家标准,但纸制品中邻苯二甲酸酯没有相对应的测试方法,GB 6675.1-2014《玩具安全第1部分:基本规范》中对玩具产品的6类邻苯二甲酸酯类物质进行了限量,但儿童用纸制品中未对邻苯二甲酸酯类物质进行限量。
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《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯
含量的测定和迁移量的测定》
编制说明
一、标准起草的基本情况
本标准是对GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定方法》和SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定——气相色谱质谱联用法》的整合修订。
由厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院承担该国家推荐性标准的研究和起草工作。
计划编号为ZHENGHE-2014-376。
二、标准编制原则
本标准是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写的。
三、标准化工作过程
本标准计划名称为《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,为了满足国际标准限量的检测要求,厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、国家检验检疫科学研究院承担了《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》国家推荐性标准的整合修定任务。
面对国内外严峻的食品安全形势,为能够及时应对食品安全突发事件,维护广大消费者的利益,保护消费者身体健康,为执法机构的监督提供科学理论依据和技术支撑,本标准起草工作组通过搜集国内外相关法律法规以及检测方法,经过实验摸索,完成了标准的修定工作,进入在全国范围内进行大规模的征求意见。
本实验室对该方法的检出限、回收率、重复性以及精密度进行了多次测定,结果均符合方法测定的要求,本标准修定的邻苯二甲酸酯的检测限量完全能够满足相关标准限量的要求。
四、标准主要内容确定依据及主要技术路线
1、标准主要内容确定依据
本方法通过收集国内外相关资料,先后查询美国、欧盟等国的相关法律法规、标准以及测定方法。
最终确定样品经提取后经气相色谱-质谱联用仪器测定。
采用特征选择离子(SIM)碎片的丰度比定性,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度>50%时,允许±10%偏差,相对丰度20~50%时,允许±15%偏差,相对丰度10~20%时,允许±20%偏差,相对丰度≤10%时,允许±50%偏差,可定性确证目标分析物;以标准样品定量离子外标法定量,对食品塑料包装
材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行含量检测。
并通过对聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙酯、聚丙烯和聚乙烯等食品包装材料近100余个样品进行检测,获得了大量的第一手数据,为本方法最终内容的确定打下了坚实的基础。
2、主要技术路线
含量的测定:
称取适量经粉碎混匀的样品加入正己烷超声提取30min 滤纸过滤用正己烷重复提取三次,合并提取液定容进行GC-MS检测。
迁移量的测定:方法原理
邻苯二甲酸酯类增塑剂,一般为无色或淡黄色透明油状液体,具有芳香气味;常溶于普通有机溶剂和烃类,水中溶解度较低或不溶于水;可燃性较好。
邻苯二甲酸类化合物为碳氢氧化合物,其化学结构具有共同的特点:R1-O-CO-C6H4-CO-O-R2,即在苯环邻位含有两个对称或不对称的甲酸烃酯。
六种食品模拟物浸泡:去离子水、4 %乙酸溶液、20 %乙醇溶液、50 %乙醇溶液、95 %乙醇溶液和异辛烷,它们分别代表的食品类型见表2,基本包括了食品的全部类型。
通过食品模拟物模拟食品与接触材料实际接触的时间和温度,得到有害化学污染物迁移到食品中的数据。
表2食品类别与食品模拟物
本标准方法根据塑料成型品实际的使用情况,选择适当的时间和温度,样品采用食品模拟物浸泡,增塑剂迁移到浸泡液中,取一定量模拟物浸泡液进行液液萃取,提取液经气相色谱质谱测定,在一定浓度范围内,可以对样品中的增塑剂迁移量进行外标法定量检测并确证。
本标准方法可定量测定18种邻苯二甲酸酯化合物,见表1。
表1 18种邻苯二甲酸酯化合物信息
五、其他情况说明
1、采用国际标准的程度及对比情况
无。
2、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。
3、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
4、贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容)
为了贯彻实施本国家标准,建议开展本国家标准应用技术的培训工作。
6、废止现行有关标准的建议
建议废止GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定方法》和
SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定——气相色谱质谱联用法》。