头发中总汞含量的测定

头发中总汞含量的测定

一、实验目的和要求

1．掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。

2．学会用冷原子吸收法测定样品总汞的方法。

二、原理

汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。

三、仪器

测汞仪（冷原子吸收光度仪）、移液管、100mL锥形瓶、小漏斗、容量瓶

四、试剂

1. 浓硫酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯）

2. 5%KMnO4（优级纯并再次提纯后）。

3. 5 %盐酸羟胺：称5g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL。

4. 20%氯化亚锡：称20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于20 mL盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100mL。

5. 汞标准固定液（简称固定液）：将0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于950mL水，再加50mL硝酸

6. 汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移到1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。此液每毫升含100.0μg汞。

7. 汞标准中间液：吸取贮备液10.00 mL，用固定液在100 mL容量瓶中定容，此液每毫升含10.0μg汞

8. 汞标准使用液：吸取中间液10.00mL，用固定液在1000mL容量瓶中定容，此液每毫升含0.1μg汞。

五、测定步骤

总汞的测定采用国家标准方法冷原子吸收分光光度法（GB/T17136－1997），测定过程如下：

1、每个三角瓶中放入50mg五氧化二钒；

2、准确称量一定量样品（如头发样品0.1g），放入相应编号的三角瓶中；

3、每个三角瓶中加入4ml优级纯硝酸，放上小漏斗，沙浴加热，至不再产生红棕色气

体，取下冷却；

4、每个三角瓶中加热2.5ml优级纯硫酸，沙浴加热，至消化液澄清，取下冷却；

5、用蒸馏水冲洗小漏斗及三角瓶四壁，取下小漏斗。三角瓶放沙浴上加热至产生大量

白色气体，取下冷却；

6、每个三角瓶中滴加4％高锰酸钾，不断振摇，静置10min后，红色不褪为准；

7、滴加5％盐酸羟胺溶液至红色褪尽；

8、把消化液转移到80ml翻泡瓶中定容到30 ml，留待测定总汞含量。

9、测定前，加入2ml 20％氯化亚锡溶液。

10、标志曲线的测定：

取0，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0 ml 0.1ppm的汞标准溶液到80mL翻泡瓶中，加入3mL 1:1硫酸，用蒸馏水定容到30ml，测定前，加入2 ml 20％氯化亚锡溶液。

以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。

六、结果计算

七、风险评价

根据U.S.EPA的研究，将成人感觉异常以及综合神经系统影响的发汞水平进行分级。成人感觉异常的发汞水平

Ⅰ <0.64mg/kg (感觉异常频率为<5%)

Ⅱ 0.64-1.5mg/kg (感觉异常频率为5%)

Ⅲ 1.5-2.8mg/kg （感觉异常频率为25%）

Ⅳ 2.8-5.9mg/kg （感觉异常频率为50%）

Ⅴ 5.9-10mg/kg （感觉异常频率为75%）

Ⅵ >10mg/kg （感觉异常频率为95%）

美国EPA最新制定的RfD（0.1μg/kg/day）相对应的发汞含量为1mg/kg，当人群头发中的总汞含量超过1mg/kg时，就会有甲基汞的健康风险。

八、注意事项

1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。

2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。

3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。