2十七烯基咪唑啉缓释剂的合成方法及评价
咪唑啉说明书
咪唑啉说明书
杜磊化工一班 1010441111
中文名称:咪唑啉[1]
中文别名:间二氮杂环戊烯
英文名称:Imidazolidine
英文别名:imidazoline acetate; imidazolineacetate
CAS号:504-74-5
分子式: C3H6N2
分子量: 72.109
性状:棕色膏状体
理化指标:
合成原理:
乙酸在高温下与二乙烯三胺反应生成乙烯酸咪唑啉。该反应分两步脱下进行,首先是乙酸与二乙烯三胺在高温下的缩合反应,分子间脱去一分子得到酰胺,然后酰胺在更高温度的作用下进一步分子内脱去一分子水形成咪唑啉五元环。其反应方程如下:
咪唑啉型表面活性剂的的合成方法:
咪唑啉的合成通常采用脂肪酸和多元胺为原料。这一合成方法在国内外文献中有较多的介绍,合成工艺过程为:
上述合成工艺路线已比较成熟。合成过程中的脱水方式主要有以下两种:
(1)真空法: 在该法中反应物在较低压强下混合加热,进行第一次脱水后, 再升温降压,除去水分,并完成第二步脱水。
(2) 溶剂法: 本方法以甲苯或二甲苯为携水剂, 第一次脱水在常压下进行,通过携水剂与水共沸, 将水从反应容器中带出, 从而推动脱水反应进行。第一次脱水完成后, 再减压升温进行第二次脱水。
真空法和溶剂法均可通过测量反应出水量和产品酸值来确定反应的终点.用于油田注水的缓蚀剂主要是咪唑啉及其衍生物的改性产品,通过对咪唑啉及其衍生物的改性,开发出针对油田注水水质特点,能有效控制油田中H2S、CO2、O2、微生物等腐蚀因素的缓蚀剂。
咪唑啉衍生物及其改性产品合成工艺路线主要有两条: 乙氧基化反应和季铵化反应。
新型咪唑啉缓蚀剂的合成与应用
第2 5卷 第 4期
20 0 8年 4月
应 用 化 学
CHI S OURN F AP L E HE S RY NE E J AL O P I D C MIT
V0 . No. 125 4 Ap . 00 r2 8
新 型 眯 唑 啉 缓 蚀 剂 的 合 成 与 应 用
CH, — CH, —
! ‘
R 0 N( H c 2 H) C 2 H2 H2 c H c 2H N .H C N 一 N \ \
/
C R
{‘
N- R ̄ + H2 - 0
2 0 -50 0 70 -5收稿 ,0 7 9修 回 2 0 80
通讯联 系人 : 郭睿 , , 男 硕士 , 教授 ; - algo@ss.d .n E m i u r ute u c ;研究方向 : : 精细化学品的合成及应用 、 化工过程装备
仪 (日本 ) 。
1 2 咪 唑啉季铵 盐 的合成 .
以有 机酸 和多胺 为原料 合 成咪唑 啉 化合物 的反应 如 下 :
R O H + H N( H2 H N H2 H N 2 一 R O N( H C 2 H)C 2 H2 H + H2 CO 2 C C 2 H)C C 2 H 一 C H C 2H N H C N 2 0
一种缓蚀剂用咪唑啉的制备及性能研究
涂层与防护
COATING AND PROTECTION
Vol.42 No.5 May.2021
一种缓蚀剂用咪唑啉的制备及性能研究
徐慧,赵起锋,秦俊岭,马胜军,狄志刚
(中海油常州涂料化工研究院有限公司,江苏常州 213016)
摘要:以不同碳链长度的有机酸、多乙烯多胺为原料,通过阶段升温的方式制备了相应的咪唑啉。 通过 对咪唑啉综合性能的评判得出,以植物油酸、二乙烯三胺为原料,两者物质的量比 1∶1.2 制备的油酸咪唑啉 的缓蚀率较高、产品性价比及生产便利性较好,适宜车间放大生产。
2.2 多乙烯多胺结构对咪唑啉性能的影响
为了考察多乙烯多胺对咪唑啉性能 (缓蚀率、成 膜率、乳化倾向)的影响,本研究分别采用乙二胺、羟 乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺分 别与植物油酸反应制备相应的咪唑啉。 然后采用相关 测试方法对其进行性能评价。 其中,缓蚀率、成膜率测 试方法同前, 乳化倾向测试参考 SY/T 5273—2014 油 田釆出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法。 具体结 果见表 3。
脱水酰胺化,随着反应温度(180~240 ℃)进一步升高, 脱水环化形成咪唑啉,具体反应式见图 1。 1.2.2 具体实施步骤
将一定量的有机酸及携水剂二甲苯加入至洁净
干燥的四口烧瓶中,开启搅拌,待体系混合均匀后,加 入相应剂量的多乙烯多胺(有机酸及多乙烯多胺物质 的量比按 1∶1.2 计量, 二甲苯加入量按有机酸及多乙 烯多胺质量和的 20%计量), 开 启加 热 , 待温 度升 至 100 ℃时开启通氮操作。 采用阶梯升温的方式于 140~ 240 ℃连续反应 8~10 h。
咪唑啉类缓蚀剂的研究现状及其展望
咪唑啉类缓蚀剂的研究现状及其展望
高文宇2、陈新萍1, 2,高清河2
(1.大庆师范学院 2.大庆石油学院)
[摘要]介绍了咪唑啉类缓蚀剂的制备、影响产物收率的几个主要因素并比较了不同咪唑啉衍生物的缓蚀性能,阐述了其缓蚀机理,最后介绍了咪唑啉类物质的应用现状及前景。
[关键词]咪唑啉;缓蚀机理;缓蚀性能;缓蚀剂Abstract: the preparation of imidzoline and some key factors of corrosion inhibition that influe nce it,were proposed. Expose the mechanism of co rrosion inhibition ,at last , introduce the curr ent situation of imidzoline and prospect its fut ure.
Key words:imidzoline;mechanism of corrosion inhi bition ;inhibitor
前言
咪唑啉学名间二氮杂环戊烯,是白色针状固体或白色乳状液体 [1]。合成初期,咪唑啉主要应用于印染和纺织业,随着人们对它研究的逐步深入,发现咪唑啉在酸性条件下有十分优良的缓蚀性能,首次做为缓蚀剂使用是在1946年9月,是一种咪唑啉及其盐的碳氧化合物[2]。
我们所说的咪唑啉类缓蚀剂是以咪唑啉为中间体经过改性的咪唑啉类衍生物。用FTIR对咪唑啉类物质扫描发现其在1600㎝-1处具有较强的吸收峰,究其原因是有C=N 键的存在,这也是鉴别咪唑啉类物质的重要依据之一。现在,它是锅炉酸洗、油田水处理过程中常用的一种缓蚀剂。在美国各油田使用的有机缓蚀剂以咪唑啉类物质最大。
十七烯基咪唑啉型防锈剂的制备
十七烯基咪唑啉型防锈剂的制备
环境工程与化学系王帅军
指导老师王永刚
摘要
十七烯基咪唑啉型防锈剂及其盐或咪唑啉衍生物季铵盐类是目前国内外所主要使用的缓蚀剂种类之一,咪唑啉及其衍生物的缓蚀性能高效,在国外许多油田使用的有机缓蚀剂中,以咪唑啉的用量最大。与其它类型的缓蚀剂相比,十七烯基咪唑啉型防锈剂咪唑啉具有良好的耐热稳定性和高效性。我国的环烷酸资源含量丰富,但是利用率却较低,近年来,许多学者采用油酸和二乙烯三胺合成咪唑啉,这对国民经济的发展及提高资源利用率有重要意义采用。两部法合成T703防锈剂。首先研究了T703中间体的合成,通过观察生成物颜色,检测生成的水量,油溶性和产物进行IR 表征,确定合成中间体的最佳工艺,然后利用这一中间体与T746反应,合成T703防锈添。用同样方法考察了各种因素(反应物比例,加热时间)对T703合成的影响,进而得出了最佳工艺。
关键词:防锈剂、油酸、二乙烯三胺
I
The Preparation of Seventeen alkenyl type
imidazoline corrosion inhibitor
ABSTRACT
Seventeen alkenyl type imidazoline corrosion inhibitor and its
salt or quaternary ammonium salt type imidazoline derivatives at home and abroad are mainly use one type of corrosion inhibitor of imidazoline and its derivatives corrosion inhibition efficiency, many oilfields abroad using organic corrosion inhibitor, to the dosage of the imidazoline is the largest. Compared with other types of
17烯基咪唑啉油田缓蚀剂[发明专利]
〔19〕
中华人民共和国专利局
〔12〕发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1052151A
〔43〕公开日1991年6月12日
[21]申请号89108825.3[22]申请日89.11.21
[71]申请人天津市化学试剂五厂
地址天津市南开区黄河道向阳路60号
[72]发明人李振庭 刘瑞华 [74]专利代理机构天津市化学工业局专利代理事务所代理人刘书元[51]Int.CI 5
C23F 11/14
E21B 41/02
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
17烯基咪唑啉油田缓蚀剂
[57]摘要
一种咪唑啉油田缓蚀剂,它由(N-羟乙基-N′-
羟乙基-N′,N′-二羧甲基乙二胺)十八酰胺钠盐1
5-30%、1-羟乙基-2-十七烯基-3,3-二羧甲基咪
唑啉钠盐70-85%组成。经在油田试用,其缓蚀效
果优良。
89108825.3权 利 要 求 书第1/1页 1、一种咪唑啉油田缓蚀剂,其特征在于它由:
(N-羟乙基-N′-羟乙基-N′,N′-二羧甲基乙二胺)十八酰胺钠盐 15-30%
1-羟乙基-2-十七烯基-3,3-二羧甲基咪唑啉钠盐 70-85%
组成。
89108825.3说 明 书第1/2页
17烯基咪唑啉油田缓蚀剂
本发明涉及一种油田缓蚀剂。
咪唑啉两性表面活性剂自1940年被开发以来,在合成洗发香波、纤维防静电剂和柔软剂、玻璃纤维的润滑剂、油漆颜料的分散剂、金属处理的缓蚀剂、油田杀菌缓蚀剂等方面得到广泛的应用。美国在油田使用的各种有机缓蚀剂中,以咪唑啉系用量最大。国外已在油田应用的有效咪唑啉衍生物有:1-(2-羟乙基)-1-苄基-2-十三烷基咪唑啉;烷基咪唑啉;咪唑啉的季胺盐;1-乙胺-2-烷基咪唑啉等。适合我国油田情况的缓蚀剂,仍有待进一步开发。
油田用咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能评价
摘
要 以油 酸 、 二乙烯三胺 及季铵化试 剂为 主要原料 , 合成 了适用于 油 田的眯唑 啉季铵 盐
缓蚀剂 。确定 了该缓蚀剂 的最佳合 成条 件 : 油酸 和二 乙烯三胺 摩 尔 比为 l 1 2 酰胺化 反应 温度 :., 10o 反应 时间15h 环化反应 温度2 0 、 6 C、 . , 2 反应时 闯6 5h 季铵化试剂为硫酸 二甲酯 , 与咪唑 . , 其 啉中间体摩尔 比为 I 1季铵化 反应 温度5 :, 0℃、 反应时问2 5h . 。性能评价表 明 , 该咪唑啉季铵盐缓
的影 响 , 结果 见表 3 。从 表 3可 看 出 , 当环化 反应
温度为2 0 o , 品缓 蚀 效果最 好 , 2 C时 产 腐蚀 速 率 和 缓 蚀率分 别 为0 2 48m / 和5 . % 。 .0 m a 5 4
表 3 环 化反应 温度对 产 品缓 蚀性 能的影 响
蚀 液倒 入反应 容器 中 , 先通 氮气3 i, 氮气 保 0r n 在 a 护 下进 行 静 态 失 重 实 验 。在 常 压 和 温度 不 高 于 9 0℃条 件下 , 已称量 的试 片放 人未 加 和 已加缓 将
问 杰 等 . 哪用 咪 啉 季 铵 盐 缓 蚀 剂 的 合成 及 性 能 评 价 油
9
油 田 用 咪 唑 啉 季 铵 盐 缓 蚀 剂 的 合 成 及 性 能 评 价
新型咪唑啉缓蚀剂的合成及性能评价
第一 步合 成反应 中油酸 与 二 乙烯 三胺 摩尔 比对 产
品 缓蚀性 能 的影 响 , 果见 表 2 结 。 表 2 油酸 与二乙烯三胺摩尔比对缓蚀性能 的影响
项 目
脱脂棉 除 去试 片表 面油 脂 后 , 入无 水 乙 醇 中浸 放
泡 5mi , 一步 脱 脂和脱 水 。取 出试 片放 在滤 纸 n进
制备味 唑 眯 缓 蚀 剂 的反 应 分 为 两 步 】关 , 键步骤 为第 一步成 环反应 。
( ) 环反 应 : 1成 将 油酸 与二 乙烯 三胺按 一定摩 尔 比加 入反应
行性 , 用红外光谱仪对第 一步反应生成的中间体 进行结构分析 , 验证该合成方法 的可行性 。 14 评价 方法 .
维普资讯 http://www.cqvip.com
20 年 8月 08
苏克松等 . 新型咪唑啉缓蚀剂 的合成及性能评价
5
新 型 咪 唑 啉缓 蚀 剂 的 合 成 及 性 能 评 价
苏克松 廖 刚
( 西南石油大学化学化工学 院, 成都 60 0 ) 150
摘
要
以油酸和二乙烯三胺为原料 , 硫酸二 甲酯为季铵化试剂 , 甲苯为携 水剂 , 二 合成 了一
中的腐蚀 , 与无 水亚硫酸钠的复配体系对 A 3钢具有较强的缓蚀能力。
关键词 缓蚀剂 咪唑啉 合成 缓蚀性 能
2十七烯基咪唑啉缓释剂的合成方法及评价
十七烯基咪唑啉缓释剂的合成方法及评价
1.<<十七烯基咪唑啉的制备及其缓蚀性能评价>>
【作者】江依义;陈宇;叶正扬;张昭;张鉴清
【摘要】以十七烯基咪唑啉产率及其缓蚀效率为指标设计正交实验,优选出最佳制备工艺路线。采用FTIR,MS-ESI谱和紫外吸收表征咪唑啉结构及产率,以失重法为主探讨其在盐酸溶液中对Q235钢的缓蚀效率与缓蚀剂浓度、酸浸温度、酸浸时间的关系,并用SEM表征Q235钢表面腐蚀形貌。结果表明,最佳工艺条件下制备的十七烯基咪唑啉缓蚀剂在1 mol/L的盐酸腐蚀介质中对Q235钢具有优良的缓蚀性能。
【关键词】十七烯基咪唑啉;缓蚀效率;盐酸;
【所属期刊栏目】研究报告(2013年04期)
2.《十七烯基咪唑啉的紫外光谱法定量测定研究》
【作者】陈晓东;杨悦;郑安川;关卫省
【摘要】基于十七烯基咪唑啉的紫外光谱吸收特性的研究,建立了一种能快速、准确测定十七烯基咪唑啉含量的紫外光谱分析方法。将十七烯基咪唑啉溶解在无水乙醇溶液中,在235 nm处进行紫外光谱测定。操作简单,重现性好,相对标准偏差小于3%;在样品溶液中加入不同浓度的十七烯基咪唑啉标准溶液,回收率在97.6%~102.3%。线性范围为0.005~0.03 mg/mL,相关系数R2为0.999 8。
【关键词】十七烯基咪唑啉;紫外光谱;定量测定;回收率;
【所属期刊栏目】分析测试(2009年11期)
3.《温度对咪唑啉缓蚀剂成环程度及缓蚀性能的影响》
【作者】王霞;上官昌淮;陈玉祥;
【摘要】以二乙烯三胺和油酸为原料,在一定反应时间、不同反应温度下合成了系列咪唑啉缓蚀剂。应用红外、紫外分光光度计对合成缓蚀剂进行了分析鉴定,测定了不同反应温度下得到产物的酸值,并用电化学极化曲线法研究了产物的缓蚀性能。结果表明,反应温度越高成环化越高,产物缓蚀性能越好,并且烷基酰胺化和烷基酰胺环化同时进行;极化曲线表明添加该缓蚀剂均可不同程度抑制阴阳极反应,属于混合型缓蚀剂。
咪唑啉类缓蚀剂的合成及其缓蚀性能评价
益 的重 要措施 , 但酸 液 对 设 备 、 管线 及 井 下 油套 管 造成严 重腐蚀 。注 缓蚀 剂 作 为 一 种 经 济有 效 的 防
护技术 被广泛 应用 于 化工 、 油 、 源 、 石 能 交通 、 筑 建 等工业 部 门¨ 】并 在某 些 工 业 中成 为 不 可 取代 的 , 重要措 施 , 特别 是石油 石化工 业 。文 章主要研 究 的
6 药
.c ,., 。. . 。 。
剂 Q
.: .<, . .,
咪唑 啉类 缓蚀 剂 的合成 及 其缓 蚀 性 能 评 价
王 任 芳 陈 云 许 林 翁华 涛
( 江大学化学与环境工程学院 , 长 湖北 荆州 442 ) 303
摘要 : 在一定条件下夸成的 多种咪唑啉和咪唑啉季铵盐缓蚀 荆, N 0钢在 1% 的盐酸 中有较 好 对 8 2 的缓蚀作用 , 中合成 的咪唑蚌季铵盐的缓蚀性 能更为优 异。脂肪酸 一 乙二 胺咪 唑啉 季铵 盐在 投加 其
中, 入一定景 的 二 乙烯 三 胺 或 四 乙烯 五胺 , 入 加 加
几颗沸 石 , 摇匀 , 用恒 温加 热套加 热 , 利用油 浴达到
稳定 的高温 。
组装 好蒸 馏装置 , 蒸馏 出 的水用 烧杯接 收。首
先在 10—10C下 预 反 应 1小 时 , 后 升 温 至 0 2 ̄ 然 10 8 ℃反应 3小时 。 再升 温至 20C 1  ̄ 反应 2— 4小 时 。
油酸基咪唑啉合成过程动力学模拟
油酸基咪唑啉合成过程动力学模拟油酸基咪唑啉缓蚀剂良好应用于油田开发及运输。但在其反应过程中反应转
化率并不高。而油酸与胺的酰胺化与环化是反应过程中的核心步骤,该反应过程的完全与否直接影响整个生产的效益。因此,开展油酸与胺酰胺化过程的反应动力学的研究,对提高合成油酸基咪唑啉化合物的收率、降低成本具有重要的理论指导意义。本文以油酸与二乙烯三胺合成油酸基咪唑啉,从实验角度测定反应过程中反应速率随反应温度的变化及关系。
1实验动力学模型
在油酸与二乙烯三胺的酰化反应过程中,伴随着诸多副反应过程。但进行动力学模拟时不可能全面涉及,因此,把握住主要反应。将油酸与二乙烯三胺的合成简化为以先酰胺化后环化的顺序反应。油酸与二乙烯三胺在160℃酰胺化,220 ℃环化,反应摩尔配比为1:1.2,酰化环化反应时间均为3h。
1.1最佳反应过程中反应物浓度的测定
(1)测定反应中油酸含量的变化
①测定油酸酸值与浓度间的关系
为了测定油酸浓度与酸值之间的关系,选取一定量的AR油酸配制成一系列浓度,测定其酸值并对测定后的酸值的量与油酸的浓度进行数学拟合。具体数据见表1:
表1不同浓度下油酸的酸值
图1酸值与浓度关系图
对上述的酸值一浓度进行非线性拟合回归。得出酸值M与浓度的关系见式1,方差见式2:
得知,酸度与浓度呈对数关系。
②反应过程中酸值的测定
为了确定反应过程中整个体系反应物油酸在合成过程中的变化情况,本节针对考察酰化反应温度为140℃, 150℃, 160℃的合成过程反应物的浓度变化。对合成过程中产品的酸值进行测定,最后测得在不同温度下合成过程中的粗产品中油酸的浓度及油酸转化率,具体结果如表2,图2所示。
咪唑啉制备
1、咪唑啉型表面活性剂的的合成方法
咪唑啉的合成通常采用脂肪酸和多元胺为原料。这一合成方法在国内外文献中有较多的介绍,合成工艺过程为:
上述合成工艺路线已比较成熟。合成过程中的脱水方式主要有以下两种:
(1)真空法: 在该法中反应物在较低压强下混合加热,进行第一次脱水后, 再升温降压,除去水分,
并完成第二步脱水。
(2)溶剂法: 本方法以甲苯或二甲苯为携水剂, 第一次脱水在常压下进行,通过携水剂与水共沸,
将水从反应容器中带出, 从而推动脱水反应进行。第一次脱水完成后, 再减压升温进行第二次脱水。
真空法和溶剂法均可通过测量反应出水量和产品酸值来确定反应的终点.
用于油田注水的缓蚀剂主要是咪唑啉及其衍生物的改性产品,通过对咪唑啉及其衍生物的改性,开发出针对油田注水水质特点,能有效控制油田中H2S、CO2、O2、微生物等腐蚀因素的缓蚀剂。
咪唑啉衍生物及其改性产品合成工艺路线主要有两条: 乙氧基化反应和季铵化反应。(1)聚氧乙烯环烷酸咪唑啉的合成(乙氧基化反应):咪唑啉与环氧乙烷反应生成聚氧乙烯环烷酸咪唑啉;(2)咪唑啉季铵盐的合成(季铵化反应)]:咪唑啉与氯化苄反应生成咪唑啉季铵盐。
建华等以多乙烯多胺、油酸、氯化苄、氯乙酸、无水乙醇等为原料,在不同工艺条件和原料配比下,合成了一系列咪唑啉衍生物缓蚀剂。朱驯等以环烷酸、二乙烯三胺、氯化苄为原料,合成了环烷基咪唑啉衍生物。
下面介绍几种咪唑啉衍生物的合成:
一、系列羧酸型咪唑啉磷酸酯(MP)的合成:
性能特点:临界胶束浓度( CMC =17~ 24 mmo l/L ) 和最低表面张力( CCMC = 27 ~ 28mN /m )低、发泡力强、泡沫稳定性高、润湿性能好(以MP1006最优)、乳化能力强(其中MP1008和MP1006尤为突出)。MP系列对皮脂和碳黑两种污布的去污性能也明显优于T - C6和LC, 和T - C6一样在玻璃表面上具有优异的易冲洗性能。MP1008与T -C6相比, 具有更优异的水溶助长性。MP1010还具有良好的增溶性和缓蚀性, 可以作为一种优异的增溶剂和缓蚀剂。因此, MP系列是一类性能优异的表面活性剂, 在日化、水处理和石油等行业有广阔应用前景。
油酸基咪唑啉的合成
油酸基咪唑啉的合成
咪唑啉类缓蚀剂具有绿色、低毒等优点,在防腐过程中备受亲赖。本文中以成本较低的油酸与系列有机胺合成了一系列咪唑啉缓蚀剂,通过光谱分析及反应过程的动力学研究,确定最佳合成条件。
1实验仪器与药品
1.1实验仪器
本文使用仪器名称、型号及生产厂家见表1:
表1实验仪器名称、规格及厂家
1.2实验药品
本文选用药品见表2:
表2 实验药品及规格
2油酸基咪唑啉类缓蚀剂的合成
有机酸原料:油酸;
有机胺原料:二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺WO、四乙烯五胺;
溶剂:二甲苯;
实验装置:合成装置由带有恒压滴液漏斗、温度计和分水器及四口烧瓶组成的回流装置。具体装置见图1:
合成实验步骤:
1)预混合:按一定物质的量比称取油酸、适量的二甲苯,加入到四口烧瓶中;将四口烧瓶控制在电热加热套中,并安装回流装置;通入循环水,开启氮气装置,检查装置的密封性,通入氮气稳定;
2)酰胺化反应:开启电热套进行加热,以一定的物质的量比在恒压滴液漏斗中加入有机胺,并缓慢地加入烧瓶中;温度控制在一定温度数小时,期间反应生成的水与二甲苯形成共沸物,蒸出在分水器中,再回流在四口烧瓶中。反应到一定时间后,回收分水器中的水与二甲苯,以及还有微量的有机胺;
3)环化反应:快速升温至预定环化温度后,保持温度恒定,反应一段时间,到预定时间后,停止加热;关闭电源,等温度降低到保险温度后,关闭氮气,并关闭循环水。
图1油溶性咪唑啉缓蚀剂的合成装置示意图
3油酸基咪哩琳合成过程中的反应动力学研究
在油酸与二乙烯三胺合成过程中,反应速率大小及影响反应速率的因素是该合成过程中研究的主要内容。在合成反应过程中因有机胺过量,反应速率定义为单位时间内油酸浓度的减小值,单位为mol/(Ls)。早在1860年,Guldberg. C.M 与Waage.P总结了前人工作结果并结合相关实验所得数据,提出“化学反应速率与反应物的有效质量成正比关系”的观点。在化学反应中,有效质量描述的是反应过程中的反应物与产物浓度的改变。在反应过程中,可以将该反应看作为一恒容过程,油酸咪唑啉合成的反应速率方程式见下式:
新咪唑啉缓蚀剂的合成及性能表征
1 前 言
腐 蚀给人类带来 的损 失是 巨大的。据有关 资料统
计 , 界 上 每 年 因 腐 蚀 而 报 废 的 金 属 材 料 和 设 备 约 相 世
当于生产量的 2 % 以上 , 些发达 国 家由于金 属腐蚀 0 一
而 造成 的经 济损 失 大 约 占 国 民 经 济 总 产 值 的 2—4 。 %
加 2 L丙 烯 酸 甲酯 , 3 m 0m 加 0 L水 , 为 直 接 加 热 , 温 改 在
用, 它对 碳 钢 等 金 属 在 盐 酸 中 有 优 良 的 缓 释 性 能 。 本
实验在以菜籽油和二乙烯三胺为 原料合成 咪唑啉 的基 础上 , 并将合成 的 咪唑啉 烷基 化 、 季胺 盐化 , 到 了一 得
二乙烯三胺 ( P 、丙 烯 酸 甲酯 ( R 、氯 乙酸 钠 C ) A )
( R) A 、食 用 菜 籽 油 ; 酸 (5 ~ 8 ) 丙 酮 ( P 、 硫 9% 9% 、 C ) 盐 酸 (6 )钢 样 。 3% 、 22 主 要 仪 器 和 设 备 . 电 热 套 、 单 的蒸 馏 装 置 、 子 分 析 天 平 、 F一 简 电 WQ
种 缓 蚀 性 能 较 好 的 缓 蚀 剂 , 探 索 了 该 新 型 缓 蚀 剂 的 并
最佳应用条件。
度为 10C的条件下反应 15 , 0" .h 冷却 , 保存 。 2 2 3 咪唑啉的季胺盐化反应 ..
咪唑啉缓蚀剂
(2)溶剂法。这种方法是指以甲苯或二甲苯为携水剂, 第一步脱水在常压下进行,通过苯或二甲苯与水共沸 将水从反应容器中带出,从而推动脱水反应的进行。 当第一步脱水完成后,再减压升温完成环化脱水的过 程。
本文主要对咪唑啉类缓蚀剂的 合成、影响其产率的因素以及缓蚀机理 进行评述,并介绍了其发展趋势。
缓蚀剂:缓蚀剂是一种当它以适当的浓度和形式存 在于环境中时,可以防止或减缓腐蚀的化学物质或复 合物。 缓蚀作用:缓蚀剂添加于腐蚀介质中能大大降低 金属腐蚀速率的现象。 缓蚀效率(简称IE):
IE V 0V V
咪唑啉类缓蚀剂及其缓蚀机理
栾丽君
1115143003
目录
前言
缓蚀剂概述
咪唑啉类缓蚀剂的结构及特性
咪唑啉类缓蚀剂的合成 咪唑啉类缓蚀剂的缓蚀机理 展望
前言
腐蚀是困扰工业发展的一个极为突出的 问题。在众多的防腐蚀方法中, 缓蚀剂因具 有经济、高效、适应性强等优点, 被广泛应 用在石油、石化、钢铁、电力和建筑等领域, 发挥着极其重要的作用。 缓蚀剂研究正向 高效、多功能、无公害 的目标发展。近年来,随着人类环保意识的增 强,缓蚀剂的开发与应用越来越重视环境保护 的要求,而传统缓蚀剂往往对环境有一定危害。
(1)咪唑 (2)咪唑啉类 咪唑啉及其衍生物的性质主要取决于其母体环和1、 2位取代基的情况。咪唑啉及其衍生物毒性低较、易 于生物降解,并且具有一定的抑制硫酸盐还原菌生长 的作用
2-氨乙基十七烯基咪唑啉缓蚀性能评价
中得 到广 泛 运 用 〔一 〕。 目前 , 国 内外 对缓 蚀 剂 的
相砂纸 呈垂 直 方 向 打磨 , 使 各 个 表 面 的光 洁 度一
致 , 然 后 用 清 水 冲洗 , 丙 酮 除 油 , 并 在无 水 乙醇 中 浸泡 约 后 取 出晾 干 , 用 滤 纸包 好 放 人 干燥
、 尸 尸 · 、产 。 、
一 一 一 的伸缩 振 动 和面外 弯 曲振 动 吸 收 峰 出 现 咪哇 琳环 特 征吸 收峰 , 在 一 一'处 为一 一 一 伸 缩 振 动 吸 收 峰 , 一' 处 为
一 一 一伸 缩振 动 吸收 峰 , 表 明合成 的产 物是 咪 哇 琳型 缓蚀 剂 。
腐 蚀 失重法 实验
℃ , 当质量 浓度 为
, 此 时 缓蚀 效率 最佳 达
时缓蚀ห้องสมุดไป่ตู้率 可达
实验 室评价 结果 表 明 该 种缓蚀 剂 的最佳 使用 温度 为
腐蚀试片腐蚀形貌分析 可知 , 该种缓蚀剂能抑制 点蚀 通 过添加不 同浓度缓 蚀剂 电化 学 曲线实 验表 明 ,
该种缓蚀 剂为混合型缓蚀剂 。
关键 词 咪哩琳
缓蚀 剂浓 度 的影 响
图
由图
为试 片
℃下 腐蚀
的缓蚀 率 曲线 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
十七烯基咪唑啉缓释剂的合成方法及评价
1.<<十七烯基咪唑啉的制备及其缓蚀性能评价>>
【作者】江依义;陈宇;叶正扬;张昭;张鉴清
【摘要】以十七烯基咪唑啉产率及其缓蚀效率为指标设计正交实验,优选出最佳制备工艺路线。采用FTIR,MS-ESI谱和紫外吸收表征咪唑啉结构及产率,以失重法为主探讨其在盐酸溶液中对Q235钢的缓蚀效率与缓蚀剂浓度、酸浸温度、酸浸时间的关系,并用SEM表征Q235钢表面腐蚀形貌。结果表明,最佳工艺条件下制备的十七烯基咪唑啉缓蚀剂在1 mol/L的盐酸腐蚀介质中对Q235钢具有优良的缓蚀性能。
【关键词】十七烯基咪唑啉;缓蚀效率;盐酸;
【所属期刊栏目】研究报告(2013年04期)
2.《十七烯基咪唑啉的紫外光谱法定量测定研究》
【作者】陈晓东;杨悦;郑安川;关卫省
【摘要】基于十七烯基咪唑啉的紫外光谱吸收特性的研究,建立了一种能快速、准确测定十七烯基咪唑啉含量的紫外光谱分析方法。将十七烯基咪唑啉溶解在无水乙醇溶液中,在235 nm处进行紫外光谱测定。操作简单,重现性好,相对标准偏差小于3%;在样品溶液中加入不同浓度的十七烯基咪唑啉标准溶液,回收率在97.6%~102.3%。线性范围为0.005~0.03 mg/mL,相关系数R2为0.999 8。
【关键词】十七烯基咪唑啉;紫外光谱;定量测定;回收率;
【所属期刊栏目】分析测试(2009年11期)
3.《温度对咪唑啉缓蚀剂成环程度及缓蚀性能的影响》
【作者】王霞;上官昌淮;陈玉祥;
【摘要】以二乙烯三胺和油酸为原料,在一定反应时间、不同反应温度下合成了系列咪唑啉缓蚀剂。应用红外、紫外分光光度计对合成缓蚀剂进行了分析鉴定,测定了不同反应温度下得到产物的酸值,并用电化学极化曲线法研究了产物的缓蚀性能。结果表明,反应温度越高成环化越高,产物缓蚀性能越好,并且烷基酰胺化和烷基酰胺环化同时进行;极化曲线表明添加该缓蚀剂均可不同程度抑制阴阳极反应,属于混合型缓蚀剂。
【关键词】咪唑啉;缓蚀剂;成环;温度;
【所属期刊栏目】试验研究(2011年01期)
4.《咪唑啉化合物的合成及缓蚀性能研究》
【作者】孙山岚
【摘要】咪唑啉化合物因为能够与金属表面形成物理和化学双重吸附,有优秀的缓蚀效果。采用不同种类有机酸和有机胺合成系列咪唑啉化合物,考察咪唑啉化合物两个支链的结构变化对其缓蚀效果的影响,综合工业条件考虑后采用油酸和四乙烯五胺合成的油溶性XR1C型
缓蚀剂。采用DMOL3方法计算构建的咪唑啉模型分子前线轨道及能极差AE,计算结果证明咪唑啉分子是由极性头部吸附在金属表面,憎水尾部排列成疏水层。采用正交试验方法优化XR1C型咪唑啉化合物合成条件(油酸和四乙烯五胺质量比1:1.1、硼酸催化剂0.3%,反应温
度160~240℃、反应时间2.5h),并采用元素分析、凝胶色谱、红外光谱和1HNMR方法,表征
了合成XR1C咪唑啉化合物的分子结构。研究了XR1C咪唑啉化合物对Q235碳钢挂片在HCl-H2O体系、H2S-H2O体系、HCl-H2S-H2O体系和CO2-H2O体系中的缓蚀效果均为良好(在HCl-H2O体系和HCl-H2S-H2O体系中缓蚀率达到97%以上;在H2S-H2O体系和CO2-H2O体
系中腐蚀速率分别仅为0.643mm/a和0.108mm/a)。采用XRD、SEM、EDS和Raman光谱
等分析方法,表征了Q235碳钢腐蚀表面的形态,探讨了咪唑啉化合物XR1C的缓蚀机理。并采
用正交试验方法优化XR1C咪唑啉与氯化苄季铵化反应条件,合成了水溶性咪唑啉季胺盐XR211。实验结果表明水溶性XR211对Q235碳钢各体系中的缓蚀效果均比油溶性XR1C咪唑
啉化合物高,实际应用视环境而定。
【关键词】咪唑啉;量子化学;酸体系;表征分析;
5.《咪唑啉类缓蚀剂的合成与缓蚀性能研究》
【作者】刘瑞斌;
【摘要】本文以不同的方法合成烷基咪唑啉中间体,确定出程序升温与真空并用法的合成
咪唑啉中间体的方法并优化出最佳工艺条件,在此工艺条件下合成出18种具有不同结构和
官能团的咪唑啉化合物,并进一步季铵化得到一系列咪唑啉衍生物。利用腐蚀失重法和电
化学的方法,研究了咪唑啉化合物对Q235钢在1mol/LHCl溶液和模拟油田回注水中对Q235
钢的缓蚀性能,以及对纯铜在HNO3溶液中的缓蚀性能。实验结果表明咪唑啉化合物对Q235
钢在HCl溶液中的腐蚀具有良好的保护性能,化合物分子结构的变化对缓蚀性能有直接的影响。依据腐蚀失重结果,分析探讨了该类化合物在Q235表面的吸附作用规律,结果表明,该类化合物吸附均符合Langmuir单分子等温吸附规律,计算出了缓蚀吸附过程中的吸附平
衡常数、吸附热和吸附自由能。咪唑啉化合物在HNO3介质中对纯铜亦有明显的缓蚀作用,.
咪唑啉化合物对其有一定的缓蚀作用,温度、矿化度、酸碱度、除氧等因素对缓蚀剂的缓蚀
性能有很大的影响..
【关键词】咪唑啉化合物;腐蚀;碳钢;纯铜;缓蚀剂;协同作用;缓蚀机理
6.《一种咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能评价》
【作者】上官昌淮;王霞;杜磊;殷名学;李科;
【摘要】采用正交试验法和静态挂片失重法,研究了以油酸和三乙烯四胺为反应物、二甲苯为携水剂,且适合某模拟采出水的咪唑啉缓蚀剂的性能及其合成条件。通过红外光谱、静态腐蚀失重、电化学测试和扫描电镜等方法,研究了咪唑啉分子结构和缓蚀性能。结果表明,咪唑啉最佳合成反应条件为酸胺比为1.0:3.1,合成温度为190℃,反应时间为7 h,此时缓蚀效率达到90%;该类型缓蚀剂在低于60℃介质环境中,最佳使用浓度为300mg/L,此时缓蚀率为93%,使用周期约为30 h;极化曲线表明,该缓蚀剂为混合型缓蚀剂;扫描电镜表明,缓蚀剂抑制了腐蚀反应和腐蚀产物的生长。
【关键词】缓蚀剂;合成;缓蚀性能;极化曲线;扫描电镜;