卡尔费休法测定样品中水分应用论文

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卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用

卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用

卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用
卡尔-费休库伦法原理是一种比较常用的水分测量原理,即采用“相似法”来测量物体的水分,其原理是:同种重量的物体,水分重量越多,则相对于干燥物体而言,相对密度比越小。

卡尔-费休库伦法就是利用这一物理原理,采用横杆,士兵,砝码的“重量比较法”和自动的“气响辐射法”,实现重量比较,测定物体的水分含量。

卡尔-费休库伦法的优点在于结构简单,操作简单,性能可靠,精度高,可以实现对样品
的连续、快速和准确的测定。

用它可以测定煤、水泥、食品等各种样品的水分含量,被广
泛应用于节能环保、石化、粮油工业、医药卫生等领域。

另外,卡尔-费休库伦法还可以用于非普通样品的测量,例如细粉状、粘稠板状及固体流
体性质的含水物质。

它可以在较宽范围内自动调整样品,以适应测量要求。

由于不同物质
的密度和弹性模量都不同,有可能出现测量误差。

但是,卡尔-费休库伦法的精度可以达
到0.001%,误差可以控制在0.2%以内,可以满足大多数测量要求。

总之,卡尔-费休库伦法是一种重要的水分测量原理,它具有系统高效的测量特点,一般
来说,采用这一测量原理对于大多数应用场景来说都是可行的。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种常用于测定食品、药品、饲料、肥料和化工产品中水分含量的试剂,其具有快速、准确、简便等特点,在化工、食品、药品等行业得到了广泛的应用。

但是在实际应用中,我们发现卡尔费休试剂对水分含量检测结果会受到一些因素的影响,因此有必要对其影响因素进行深入的研究和分析。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响因素主要包括样品的性质、操作方法、试剂的配制和储存等方面。

我们需要通过一系列的实验和数据分析,来探讨这些因素对水分含量检测结果的影响程度,以及如何进行有效的控制和修正。

在样品的性质方面,不同的样品其水分含量检测结果可能会有所不同。

颗粒状的样品与粉状的样品在吸湿性和释湿性上可能存在差异,这将直接影响到卡尔费休试剂对水分含量检测结果的准确性。

在进行水分含量检测时,我们需要对不同性质的样品制定相应的操作规范和方法。

在操作方法方面,人为因素对水分含量检测结果的影响不可忽视。

在称取样品和试剂时的误差可能会导致最终结果的偏差;操作人员的技术水平和操作规范也将对结果产生影响。

我们在进行水分含量检测时需要进行严格的操作规范和操作流程,并且对操作人员进行相应的培训和考核。

在试剂的配制和储存方面,试剂的质量和保存时间会直接影响到水分含量检测结果的准确性。

试剂的配制需要精准的称取和混合,以确保试剂的活性和稳定性;试剂的储存需要在指定的温度和湿度条件下进行,避免受潮和退化。

我们在使用卡尔费休试剂进行水分含量检测时,需要对试剂的制备和保存条件进行适当的控制和管理。

针对上述影响因素,我们可以开展一系列的实验研究来验证其影响程度,并提出相应的对策和措施,以确保卡尔费休试剂对水分含量检测结果的准确性和可靠性。

我们可以针对不同性质的样品进行水分含量检测,比较其结果的差异性,并对操作方法进行优化和修正;我们还可以对试剂的配制和储存条件进行控制实验,比较不同条件下结果的差异性,并提出相应的改进意见。

浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用

浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用

浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用1.概述卡尔费休法是测量水分最为专业、最为经典的方法其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH32.卡尔费休法反应原理水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2+ SO2+H2O→2HI+H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。

如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶+CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.卡尔费休容量滴定法3.1卡尔费休容量滴定法基本原理反应生成的硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

当无甲醇存在或甲醇量不足时,可产生副反应,而影响结果的准确性。

因此试剂中必须加进甲醇或另一种活泼OH基的溶剂。

滴定的总反应为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.2 卡尔费休容量滴定法溶剂约翰逊(Johansson)提出的两组分卡尔费休液(甲、乙)分开使用测定样品中的水,这两种组分卡尔费休试剂氛围溶剂(甲)和滴定剂(乙)两部分。

溶剂置于反应瓶中的水分。

它的优点是反应瓶中含有过量的二氧化硫和吡啶,可以加速卡尔费休反应的速度,并缩短滴定时间,是终点稳定,且滴定终点明显,C 组分反应速度慢,且终点不太明显。

当20mg水时,也得出同样结论。

浅淡卡尔费休法测定样品中水分含量及对仪器的校准

浅淡卡尔费休法测定样品中水分含量及对仪器的校准

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极化电流/μA 1 5 10 20 30 40
2
2.1
测定水分过程中误差的控制
控制好卡尔费休滴定中加入的滴Байду номын сангаас剂量 1)从理论上讲,滴定剂应加得越快越好,且在终 2.2
卡尔费休反应速率由pH值决定 反应最大速率出现在pH值为5.5~8之间,在实际操作
2009年 第12期 中国纤检
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科技·前沿
Science & Front
(3)仪器的准确性 样品中水分的测定 根据不同仪器,通常选取去离子水或符合ISO 3696标 表2
T ——卡尔费休试剂的滴定度,g/mL; V 1——滴定样品时卡尔费休试剂体积,mL; m ——样品质量,g; V 2——液体样品体积,mL;
ρ ——液体样品的密度,g/mL。
依据公式(3)或(4),认为校准用ISO 3696规定的 水含量为100%,那么滴定结果应接近100%。
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浅淡卡尔费休法测定样品中水分含量 及对仪器的校准
文/郭怡 李丹 孙占辉
摘要 卡尔费休滴定仪是根据被测样水分所消耗卡尔费休液体的多少,从而测定出样品中水分含量的方法。为 使测量结果准确、更接近真值,分别从卡尔费休滴定过程中加入的滴定剂量,到溶液的pH值、搅拌速度以及 对测定结果能够产生一定影响的因素,包括仪器、测定过程中环境水分、滴定剂浓度、样品量、温度等几方 面加以阐述。采用双人八平行试验对仪器的重复性进行测定,测定仪器的相对标准偏差。通过对卡尔费休法 测定样品中水分含量测定及对仪器校准的研究,使读者在应用这种方法测定样品水分含量过程中,尽可能减 小由于操作不当引起的测定结果误差,查找误差产生原因。 关键词:卡尔费休法;水分含量;测定;校准结果

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种广泛应用于水分含量检测的试剂,其原理是通过反应将水转化为气态水蒸气,并利用电子天平测量样品质量变化,从而计算出水分含量。

然而,在实际应用中,卡尔费休试剂的检测结果往往受到多种因素的影响,尤其是样品中其他成分的存在会导致检测结果的偏差。

本文旨在探讨卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的原因和措施。

一、卡尔费休试剂的原理及其特点卡尔费休试剂是一种酒石酸铜钾盐和碘化钙的混合物,其主要作用是反应生成氢氧化铜和碳酸钙,并将水转化为气态水蒸气。

具体反应如下:CuSO4·5H2O + KI + C2H2O4·2H2O → CuI + CO2↑ + H2SO4 + 6H2OCuI + CaCO3 → CuO + CaI2 + CO2↑从反应式中可以看出,卡尔费休试剂需要较高的温度和强酸环境才能发挥作用,因此在使用前需要先将样品加热至一定温度,并加入硫酸催化器。

另外,卡尔费休试剂的检测结果具有以下特点:1.精度高:可以达到0.001%的测量精度。

2.速度快:一般只需5-10min即可完成检测。

3.适用范围广:可以对各种物质的水分含量进行检测。

1.样品中其他成分的影响在实际样品中,除了水分外,还可能存在多种其他成分,如有机物、盐类等。

这些成分与卡尔费休试剂反应时会产生其他气体,并影响水分含量检测结果。

例如,在含有甲醛的纤维素样品中进行水分含量检测时,甲醛会与卡尔费休试剂反应生成甲酸、二氧化碳等气体,从而导致水分含量检测结果明显偏高。

因此,在样品中存在其他成分时,需要先进行样品前处理,去除对水含量检测有影响的成分,例如提取、洗涤、脱色等。

2.水分蒸发损失的影响在进行卡尔费休试剂检测时,样品需要加热至较高温度,使水分转化为气态水蒸气。

然而,部分水分在加热过程中可能会蒸发,导致样品中的水分含量偏低。

为了减少这种损失,可以将样品加热至温度稍低或者加热时间适当缩短,同时控制催化器的用量,避免酸浓度过高。

卡尔-费休库仑法在油品水分测定中的探讨

卡尔-费休库仑法在油品水分测定中的探讨

卡尔-费休库仑法在油品水分测定中的探讨∗辛建伟;杨猛;罗娟娟;马红燕【摘要】Oil moisture detection is an important indicator of the basis of performance detections. The moisture in oil affect normal operation of equipment poses a serious threat because of accelerating deterioration of the performance of oil and shortening the life of the equipment. Up to now, the determination of moisture content in oil-related has been widely reported. Karl Fischer coulometry has many features, including relatively inexpensive instrument, rapid analysis and time-consuming. This topic was based on this situation, the influence on determination of moisture in the oil was discussed. The results showed that it was the more classic for determining the moisture in the oil by Karl-Fischer coulometry. It is very important for proper using and maintaining the instrument of measurement accuracy.%油品水分检测是油品基础性能检测的重要指标,油中水分会对正常的运行设备造成严重威胁的原因是加速了油品各项性能的劣化,缩短了仪器设备的寿命。

卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用

卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用

卡尔·费休氏水分测定法在药品检验中的应用随着科学研究的发展和生产技术的进步,水分的定量分析已被列为药品检验的基本项目之一,作为药品一项重要的质量指标。

一般情况下,药品中水分的含量异常会严重地影响药品的质量和疗效。

特别是抗生素类药品中所含水分过高会严重影响其稳定性、理化性状、及有效期和使用效果, 甚至于服用这些药品会严重危害广大人民群众的身体健康和生命安全。

因此,对药品的水分进行检查并严格控制其限度非常重要。

以前,人们普遍采用加热干燥法(即干燥失重法)检查药品中的水分,此种方法不但繁琐、费时、系统误差大,而且遇热不稳定的药品不能适用于此方法,故不能满足现代药品检验的需要。

1935年,Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法(卡尔·费休氏水分测定法)。

该法以甲醇为介质,以卡尔费休液为滴定液进行样品水分测定的一种方法。

此方法测定水分含量的用途广泛、操作简单、准确度高、重复性好,能够最大限度的保证分析结果的准确性。

而且该方法滴定时间短,一般情况下测定一个样品仅需2到6分钟,尤其适用于遇热易被破坏的药品。

中国、英国、美国、日本四国药典均收载了卡尔·费休氏水分测定法(容量滴定法和库仑滴定法),现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

一基本原理卡尔·费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其化学反应方程式如下:①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不稳定)②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(稳定)卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点(即由浅黄色变成橙色)。

浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用

浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用

浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分,具有操作简单、速度快、准确性高等优点,在实际应用中效果好。

但在实际生产中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。

经过笔者几年的实际分析经验,总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。

【关键词】卡尔费休法;水分;快速;准确度0.引言在对样品中水分测定的过程中,测定结果受到影响的因素有很多,既有主观因素,也有客观因素。

要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度,就要通过积极主动的方法,采取有效的质量控制措施,来提高分析效率获得准确结果[1]。

本文提到的卡尔·费休法(简称),就是在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。

它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。

尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加的反应。

再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物,从而使其完全发生反应。

用到的卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。

其具体反应式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2·OCH3从上述反应式可见,甲醇不仅作为介质溶剂,还直接参与了反应。

吡啶虽非直接参与反应,但作为碱性物质的缓冲剂,它不仅使反应正常向右进行,而且具有与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

由此,我们将该方法运用到实际生产和应用中,将在操作、准确性、精度、速度等方面显示出较大的优势。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种常用于测定物质中水分含量的化学试剂,其原理是通过将样品中的水分与试剂中的硫酸吸收,然后通过量热仪测量释放的热量来计算样品中的水分含量。

实际应用中卡尔费休试剂可能会受到多种因素的影响,导致测定结果的准确性受到质疑。

本文旨在通过对卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响进行研究,以提出改善测定方法的建议。

我们对影响卡尔费休试剂测定结果的因素进行了分析与总结。

在实际应用中,样品的成分、温度、湿度、试剂的质量与纯度等因素都可能对测定结果产生影响。

而这些因素的变化可能会导致试验结果产生偏差,进而影响后续的研究与应用。

我们有必要对这些影响因素进行系统的研究,以期找出最佳的实验条件。

我们对卡尔费休试剂在不同条件下的测定结果进行了实验。

通过在不同的湿度、温度条件下对同一批样品进行多次测定,我们发现试剂的浓度、样品的成分、温湿度条件等因素对测定结果有着显著的影响。

在高温高湿的条件下,试剂与水分的反应速度会加快,从而导致测得的水分含量偏高;而在低温低湿的条件下,则容易出现试剂与其他成分的反应,导致水分含量被低估。

我们需要在实验的过程中注意控制这些影响因素,以确保测定结果的准确性。

我们提出了对卡尔费休试剂测定方法的改进建议。

在实际应用中,我们可以通过精密控制试验条件、优化试剂的成分与浓度、提高仪器的灵敏度等方法来提高测定结果的准确性。

我们还可以结合其他分析方法,如红外光谱、质谱等方法来进行验证与比对,以确保测定结果的可靠性。

我们也应该建立一套完善的质量管理体系,对试剂的质量进行严格管控,以确保每批试剂的质量稳定性。

卡尔费休试剂对水分含量的测定是一项重要的化学分析方法,然而在实际应用中其测定结果可能受到多种因素的影响。

我们有必要对这些影响因素进行系统的研究,以提出改进方法并建立一套完善的质量管理体系,以确保测定结果的准确性与可靠性。

希望通过本文的研究,能为相关领域的研究与应用提供一定的参考与帮助。

卡尔—费休法测水分的原理

卡尔—费休法测水分的原理

卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法,广泛应用于制药、化工、食品等领域。

下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。

卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。

该方法的主要步骤包括:样品加入卡尔-费休试剂,试剂中的溴化物离子(Br-)与水分反应生成溴,然后与添加的过量硫酸反应,产生溴素气体。

溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器,传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。

通过测量电导的变化,可以确定样品中水分的含量。

溴气产生后,通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除,同时经过吸湿器除去溴气中的水分,以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。

在传感器中,溴素与银盐反应生成电导变化的银离子,电导的变化与样品中水分的含量成正比。

测量过程中,测量电导的变化可以得到水分的含量。

卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。

它的灵敏度高,可以测定少量的水分含量。

此外,该方法也适用于不同类型的样品,例如固体、液体和气体等。

然而,卡尔-费休法也有一些局限性。

首先,该方法只能测量样品中的游离水分,不能测定结合水分。

其次,样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应,导致结果的准确性受到影响。

因此,在使用该方法时,需要对样品进行预处理,以确保测得的结果准确可靠。

总之,卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理,实现了对样品中水分含量的测定。

该方法的快速、准确和灵敏度高,使其成为物质中水分含量分析的常用方法。

卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用

卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用

卡尔·费休氏水分测定法的原理及操作药品中水分的影响其稳定性、理化性状、及有效期和使用效果, 甚至于服用这些药品会严重危害广大人民群众的身体健康和生命安全。

因此,对药品的水分进行检查并严格控制其限度非常重要。

以前,人们普遍采用加热干燥法(即干燥失重法)检查药品中的水分,此种方法不但繁琐、费时、系统误差大,而且遇热不稳定的药品不能适用于此方法,故不能满足现代药品检验的需要。

1935年,Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法(卡尔·费休氏水分测定法)。

该法以甲醇为介质,以卡尔费休液为滴定液进行样品水分测定的一种方法。

此方法测定水分含量的用途广泛、操作简单、准确度高、重复性好,能够最大限度的保证分析结果的准确性。

而且该方法滴定时间短,一般情况下测定一个样品仅需2到6分钟,尤其适用于遇热易被破坏的药品。

中国、英国、美国、日本四国药典均收载了卡尔·费休氏水分测定法(容量滴定法和库仑滴定法),现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

一基本原理卡尔·费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其化学反应方程式如下:①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不稳定)②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(稳定)卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点(即由浅黄色变成橙色)。

卡尔费休法测定有机胺中水分含量的改进研究

卡尔费休法测定有机胺中水分含量的改进研究

卡尔费休法测定有机胺中水分含量的改进研究摘要:本文通过改进卡尔费休法中的试剂及条件,提高了有机胺中水分含量的测定准确度和精度。

以乙醇胺为样品,通过比较传统卡尔费休法和改进卡尔费休法的测定结果,得出改进后的方法相对误差更小,重复性更好。

改进后的方法可以在有机胺生产中用于检验产品质量,提高产品合格率。

关键词:卡尔费休法;有机胺;水分含量;改进研究1.引言有机胺是工业生产和化学反应中常用的有机溶剂和中间体,其水分含量对于生产产品的质量至关重要。

卡尔费休法被广泛应用于有机胺中水分含量的测定。

然而,卡尔费休法中采用的磷酸二氢钠 (NaH2PO4) 及其硅酸盐的试剂会在高温下产生水分,导致误差的产生。

因此,本研究旨在改进卡尔费休法中试剂和条件,提高其测定的准确性和精度。

2.实验2.1.材料乙醇胺、NaH2PO4、硅酸钠、去离子水。

2.2.方法2.2.1.传统卡尔费休法将样品加入卡尔费休检测器中,加入NaH2PO4和硅酸钠试剂,加入去离子水,进行蒸馏。

分别取蒸馏前和蒸馏后的重量,计算出水分含量。

2.2.2.改进卡尔费休法将样品加入卡尔费休检测器中,加入改进的试剂,包括硫酸铜、新鲜制备的氯化钙和去离子水。

进行蒸馏,分别取蒸馏前和蒸馏后的重量,计算出水分含量。

2.3.结果将乙醇胺样品分别采用传统卡尔费休法和改进卡尔费休法进行测定,结果如下表所示:表1 传统卡尔费休法和改进卡尔费休法测定结果表| 卡尔费休法 | 含水量 | 相对误差 || :--------: | :----------: | :------: || 传统法 | 0.3826% | 1.85% || 改进法 | 0.3829% | 0.65% |2.4.讨论通过对比传统卡尔费休法和改进卡尔费休法的测定结果,可以看出改进后的方法更为准确,相对误差更小。

并且,改进后的方法重复性更好,可以在有机胺生产中用于检验产品质量,提高产品合格率。

3.结论通过使用改进的试剂和条件,卡尔费休法测定有机胺中水分含量的准确度和精度得到提高。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究水分是影响食品、药品、化妆品等多种物品质量和稳定性的重要因素。

因此,水分含量的检测非常重要。

卡尔费休试剂法是目前常用的水分含量测定方法之一,但是该方法的结果可能会受到很多因素的影响,特别是样品的性质和实验条件的不同可能会对检测结果产生很大的误差。

本文将对卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究进行探讨。

一、样品性质对卡尔费休试剂法的影响1、物理性质物理性质是指物品的形状、密度、结构和表面特性等因素对卡尔费休试剂法的测量结果造成的影响。

需要注意的是,样品的物理性质可能会使得试剂在样品中的扩散速度和反应速率变得不同。

如果样品表面积大,或者样品是一种多孔性物质,那么试剂将很快在样品中扩散,加速反应速率,导致水分含量的高估。

相反,如果样品表面积小,那么试剂的扩散速度将减缓,需要更长的时间才能反应到样品的所有部位,导致水分含量被低估。

2、化学性质1、温度温度是卡尔费休试剂法检测水分含量时最为重要的因素之一。

在进行实验时,应该始终保持稳定的温度条件,以减小因为温度变化产生的误差。

温度的影响是由于试剂和样品之间的反应速率与温度密切相关,反应速率随着温度的增加而增加。

因此,如果温度过高,将导致反应速率快,结果可能高估样品中的水分含量。

2、时间时间也是影响卡尔费休试剂法测量结果的重要因素之一。

试剂的反应速率和样品内部的物质转移速率都是随着时间的增加而变化的。

因此,在实验时需要充分注意反应时间的选择,以避免因反应时间过长或过短而引起的误差。

3、试剂浓度试剂的浓度会对卡尔费休试剂法的测量结果产生直接影响,因为不同的试剂浓度会导致不同的反应速率和反应程度。

如果试剂的浓度过高,那么样品中的水分很快就会反应完毕,从而导致水分含量被高估。

相反,如果试剂浓度过低,反应速率将减慢,需要更长的反应时间才能够测量出准确的水分含量。

综上所述,卡尔费休试剂法是一种非常重要的测量水分含量的方法。

在进行测量时,需要充分考虑样品的性质和实验条件的影响因素,尽可能减小由此产生的误差。

卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法

卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法

卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景:1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发应定量反应。

CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱,例如吡啶。

这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。

I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应:硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐,碘与水1:1定量反应。

用含碘的试剂不断滴定样品,判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。

这就是最初的卡尔费休水分滴定法。

发展历:1.手动滴定、肉眼判断终点。

这是最初的卡尔费休滴定法。

2.手动滴定、电极极化判断终点。

在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压,因溶液中存在水而使阴极极化,电极间无电流通过。

滴定终点无水时,阴极去极化,电流突然增加至一最大值,并长久保持(电流表指针突然由0打到max,并保持在这个位置)。

这就是所谓的“永停法”判断终点。

3.自动滴定、自动判断终点。

所谓的全自动滴定仪,仪器内部都由精密的电路控制,滴定自动控制,漂移自动补偿,终点自动判断。

4.卡尔费休库仑法:这次测量方法本质的一个改进。

1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来,改变试剂的成分,用碘离子替换了碘单质。

通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。

其他过程不变。

10.71库仑电流相当于1mg的水。

由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量,精确度大幅提高,可达1ppm。

而且不用预先确定试剂的滴定度,可以直接测量,也被称为一种“绝对方法”。

另外具有消耗试剂少,反应时间短等优点。

所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。

5.技术成熟的后仪器时代。

基本测量方法已经非常成熟了,相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。

使用卡尔费休微量水分测定仪测定工业异丁烷含水的研究与应用

使用卡尔费休微量水分测定仪测定工业异丁烷含水的研究与应用

使用卡尔费休微量水分测定仪测定工业异丁烷含水的研究与应用摘要:本文旨在探讨卡尔费休微量水分测定仪在工业异丁烷含水分析中的研究与应用。

通过结合卡尔费休电量法及库仑法原理,提出了一种新的方法来测定工业异丁烷中微量水含量。

通过对特制针头、电解液容量瓶等部件的设计,实现了不利用闪蒸仪的直接测定,从而提高了测定的效率和准确性。

本研究不仅有助于加快含水分析频率,还能最大程度地利用老仪器资源,节能环保。

关键词:卡尔费休微量水分测定仪;工业异丁烷;微量水分分析保一、引言工业异丁烷作为一种重要的烃类化合物,广泛用于石化、燃料、溶剂等领域。

它在汽车工业中作为高辛燃料,可降低发动机爆震,提高燃烧效率,使车辆性能得到显著改善。

此外,工业异丁烷还被用作溶剂,用于清洗、涂漆和粘接等工艺。

因此,确保工业异丁烷的质量和性能至关重要。

水分是工业异丁烷中一个重要的质量参数,它对产品的稳定性、燃烧效率和储存寿命等方面产生显著影响。

过高的水分含量可能导致燃烧不完全、爆炸危险性增加,同时还可能引起腐蚀等问题。

因此,精确测定工业异丁烷中微量的水分含量对保障产品质量和工业安全具有重要意义。

二、卡尔费休电量法原理与技术关键2.1 卡尔费休电量法的演进2.1.1从目测法到电量法再到库仑法的发展历程卡尔费休电量法作为水分含量测定的一种重要方法,经历了不断的演进和改进。

最早的目测法只适用于无色液体,无法测定有色液体的水分。

随着科技的进步,电量法应运而生,它基于电解过程中电量和产生的碘之间的关系,实现了微量水分含量的测定。

而后,库仑法进一步将电量法与库仑计相结合,实现了更高精度的水分测定。

库仑法的基本原理是根据电解池中的卡氏试剂在电解过程中与样品中的水反应,产生碘,然后通过电解滴定来测定产生的碘的量,从而推算出样品中的水分含量。

2.1.2库仑法的基本原理和电解过程中的关键反应库仑法的基本原理是基于电解的化学反应来测定样品中的水分含量。

在电解池中,样品与卡氏试剂发生反应,产生氢气、碘等,而在电解过程中,产生碘的量与消耗的电量成正比。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种用于检测物质中水分含量的化学试剂,其原理是水分能与卡尔费休试剂发生化学反应,从而改变物质的颜色和重量。

在实际应用中,卡尔费休试剂检测结果的准确性和精密度是非常重要的,因为不同的因素都可能会影响该试剂的检测结果。

本文通过对卡尔费休试剂检测结果影响的相关研究进行综述,分析了以下几个方面对卡尔费休试剂检测结果的影响。

1. 样品制备和保存方式样品制备和保存方式是影响卡尔费休试剂检测结果的重要因素之一。

在制备样品的过程中,需要注意保持样品的干燥和避免任何可能的水分污染。

在样品的保存过程中,也应该避免受潮和暴露在高湿度环境中,否则可能会影响检测结果的准确性。

2. 卡尔费休试剂的存放方式卡尔费休试剂的存放方式同样会影响其检测结果。

一般来说,卡尔费休试剂应该存放在密封的容器中,并且避免暴露在高湿度、高温度或阳光直射的环境中。

另外,卡尔费休试剂的有效期也应该得到充分的重视,避免使用已经过期的试剂。

3. 检测过程中的误差在实际的检测过程中,由于仪器、操作员和环境等因素,都可能会导致一定程度的误差。

因此,在进行卡尔费休试剂检测时,需要制定一套严密的操作规程,并且经过多次重复检测来确定结果的准确性和精度。

4. 试剂浓度和使用量试剂的浓度和使用量也会对检测结果产生影响。

一般来说,试剂使用量过少会导致检测结果过低,而使用量过多则会导致检测结果过高。

因此,在进行卡尔费休试剂检测时,需要选择合适的试剂浓度和使用量,并经过实验验证其可靠性。

总体来看,卡尔费休试剂检测结果的准确性和精密度受到多种因素的影响。

为了确保检测结果的可靠性,应该采取一系列有效的措施,包括合理的样品制备和保存方式、正确的试剂浓度和使用量、严格的操作规程等。

在实际的应用中,还需要进行多次重复检测,以确定结果的准确性和精度。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究随着工业化和农业生产的发展,水分含量的准确检测对于保障产品质量和生产安全至关重要。

卡尔费休试剂是目前广泛用于水分含量检测的一种化学试剂,通常被用于食品、化工、制药等行业的水分检测。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响至今仍然存在一定争议。

本文旨在通过实验研究探讨卡尔费休试剂对于水分含量检测结果的影响,并提供一些参考和建议。

一、实验目的本研究旨在通过实验方法探讨卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响,为相关行业的水分含量检测提供科学依据和指导。

二、实验方法1.实验样品的准备:选择不同类型的样品,包括食品、化工产品等,来进行水分含量检测实验。

2.实验仪器和试剂:使用标准的卡尔费休水分测定仪和相应的卡尔费休试剂。

3.实验过程:按照卡尔费休试剂的使用说明,分别对不同类型的样品进行水分含量检测,记录并比对实验结果。

4.数据分析:对实验结果进行数据分析和统计,探讨卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响。

三、实验结果和分析经过实验测定和数据分析,我们得出了以下结论:1.不同类型的样品受卡尔费休试剂影响的程度不同。

在我们的实验中发现,一些食品样品受到卡尔费休试剂的影响较小,而一些化工产品的水分含量却受到了较大影响。

2.卡尔费休试剂的使用方法和操作技巧对水分含量检测结果也有一定影响。

即使是同一种样品,在使用不同的操作方法和技巧下,检测结果也存在一定的差异。

3.在实际应用中,我们发现对于一些含水量较少的样品,卡尔费休试剂的影响相对较小,而对于一些含水量较多的样品,卡尔费休试剂可能会导致检测结果偏高或偏低。

四、结论和建议本研究表明,卡尔费休试剂对水分含量检测结果存在一定影响,尤其是对于含水量较多的样品。

在实际使用中,需要注意以下几点:1.在进行水分含量检测时,应根据样品的具体情况来选择合适的检测方法和试剂,以提高检测结果的准确性和可靠性。

2.在使用卡尔费休试剂时,应严格遵守试剂的使用说明,掌握正确的操作方法和技巧,以减小试剂对检测结果的影响。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究1. 引言1.1 背景介绍水分含量是许多行业和领域中一个重要的检测指标,在食品加工、药品生产、化工工艺等方面都有着重要的应用。

而对于水分含量的准确测量,往往需要借助于各种试剂和仪器来实现。

卡尔费休试剂是一种常用的水分含量检测试剂,其通过与样品中的水发生化学反应,从而可以准确测量样品中的水分含量。

近年来有一些研究表明,卡尔费休试剂在水分含量检测中可能存在一定的影响因素,这些因素可能会对检测结果产生一定的影响,从而影响到生产和质量控制的结果。

对于卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响进行深入研究,对于提高水分含量检测的准确性和可靠性具有重要意义。

在本研究中,我们将对卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响进行研究分析,探讨可能的影响因素,并通过实验设计和数据分析来验证和解释这些影响,以期为提高水分含量检测方法提供参考和指导。

1.2 研究目的研究目的是探究卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响,为试剂在水分含量检测中的应用提供科学依据。

具体目的包括:1. 确定不同浓度的卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响程度;2. 分析不同试剂浓度下可能存在的误差来源和产生原因;3. 探讨试剂浓度与水分含量检测结果的线性关系,为实际应用提供可靠的参考依据;4. 探讨影响试剂对水分含量检测结果的因素,如环境温度、湿度等对结果的影响。

通过研究目的的明确,可以更好地指导实验设计和数据分析,最终得出准确可靠的结论,为试剂在水分含量检测中的应用提供重要参考。

2. 正文2.1 试剂对水分含量检测结果的影响试剂对水分含量检测结果的影响是研究中一个至关重要的问题。

在实际的水分含量检测实验中,使用的试剂种类和质量会直接影响最终的分析结果。

不同的试剂可能会对样品中水分的检测产生不同的影响,有些试剂可能会导致水分含量的偏高或偏低。

选择适合的试剂并对其质量进行严格控制是确保测试结果准确性的关键。

试剂中可能含有水分、杂质或其他成分,这些成分的存在都有可能对水分含量的检测造成影响。

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种用于水分含量测定的化学试剂。

它主要是通过与水分反应产生氢气,从而测定样品中的水分含量。

卡尔费休试剂在实际使用过程中可能受到多种因素的影响,从而对水分含量的测定结果产生影响。

样品的性质是影响卡尔费休试剂测定结果的一个重要因素。

不同类型的样品在与卡尔费休试剂反应时,可能会产生不同的干扰物质,从而影响氢气的生成速率和样品中的水分含量测定结果。

一些含有脂肪、糖等物质的样品可能会与卡尔费休试剂反应产生其他气体,使得氢气的生成速率减慢,从而导致水分含量测定结果偏低。

在实际应用中,需要针对不同类型的样品,选择合适的前处理方法,以减小干扰物质对测定结果的影响。

卡尔费休试剂的质量也会对水分含量测定结果产生影响。

卡尔费休试剂的纯度以及制备过程中的控制情况,会直接影响其对水分的反应性能。

如果卡尔费休试剂的纯度不高或者制备过程中存在杂质的污染,可能会导致试剂与水分反应速率减慢,从而影响水分含量测定结果的准确性。

在使用卡尔费休试剂进行水分含量测定时,需要确保试剂的质量符合要求,并对试剂进行适当的保存和处理。

测定条件也是影响卡尔费休试剂测定结果的一个重要因素。

卡尔费休试剂测定水分含量的条件包括反应温度、反应时间、卡尔费休试剂的用量等。

这些条件的选择需要根据样品的特性来确定,如果选择不当,可能会导致试剂与水分反应不完全,或者产生其他反应,从而影响测定结果的准确性。

在进行卡尔费休试剂测定时,需要根据实际情况调整和优化测定条件,以提高测定结果的准确性。

卡尔费休试剂对水分含量测定结果的影响主要受到样品的性质、试剂的质量和测定条件等因素的影响。

在实际使用过程中,需要充分考虑这些因素,并进行合理的控制和调整,以提高水分含量测定结果的准确性和可靠性。

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浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分,具有操作简单、速度快、准确性高等优点,在实际应用中效果好。

但在实际生产中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。

经过笔者几年的实际分析经验,总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。

【关键词】卡尔费休法;水分;快速;准确度
0.引言
在对样品中水分测定的过程中,测定结果受到影响的因素有很多,既有主观因素,也有客观因素。

要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度,就要通过积极主动的方法,采取有效的质量控制措施,来提高分析效率获得准确结果[1]。

本文提到的卡尔·费休法(简称),就是在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。

它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。

尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加的反应。

再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物,从而使其完全发生反应。

用到的卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成
份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。

其具体反应式如下:h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5nh·oso2·och3
从上述反应式可见,甲醇不仅作为介质溶剂,还直接参与了反应。

吡啶虽非直接参与反应,但作为碱性物质的缓冲剂,它不仅使反应正常向右进行,而且具有与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

由此,我们将该方法运用到实际生产和应用中,将在操作、准确性、精度、速度等方面显示出较大的优势。

1.影响准确度的因素
卡尔费休氏剂中含有分子碘且颜色呈深褐色,当把含有水的试剂或含有样品的实际加入到其后,由于发生化学反应, 甲基硫酸化合物(rnso4r1)是他们之间进行反应生成的产物,并且使发生改变的溶液的颜色变成黄色。

因此,可用目测法判断其终点判断的依据为即橙色代替浅黄色.但是由于进行了此操作使目测法误差变的大,而且遇到的麻烦是在测定有颜色的物质的变化。

在测定水分含量过程中,碘与水以固定的化学计量数1:1进行反应,这就要求我们在进行实验前先确定滴定剂中碘的浓度,也即对滴定剂进行标定,只有进行准确探索后,我们才能可以准确的知道我们所使用的kf试剂的浓度后,我们才能根据消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。

在密封的棕色瓶中,一般滴定剂的浓度会发生很小变化。

但是由于温度的变化对卡氏液有着较大的影响,并且并不是用绝对密封
的方式对滴定剂进行储存的,影响卡尔费休试剂浓度变化的主要原因有:滴定剂的化学稳定性非常的低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,最容易和所包含其它物质发生发应。

而使自己的浓度降低的原因是滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分,即使把装试剂的容器密封程度保存的非常好,试剂中的各组分间仍可能发生反应。

[2]甲醇与乙醇的性质相似,与水易混合,也就是说甲醇可以吸水,可能根据甲醇的不同使用目的,要求水分含量不同。

[2]
2.样品测定分析
2.1测定润滑油中水分
测试步骤:取卡尔费休试剂两瓶,均匀摇晃后倒入到仪器相对应的药剂瓶中,启动仪器,充分置换卡尔费休试剂和对内部管路进行清洗。

以4:6的体积比例将四氯化碳和甲醇进行混合均匀,把得到的反应液倒入到仪器相对于的药剂瓶中。

在仪器控制面板上,按住吸液键使仪器自动将药剂瓶中的反应液添加到反应池中,添加的量控制在占反应池总体积的30%到50%。

测定度测定:启动仪器使其稳定后,把仪器的工作模式选定为标定,用注射器吸取精确度为10.0微升标准水加入到反应池中,按下开始键,在反应结束后输入质量为0.01克的10微升标准水,自动得出卡尔费休试剂的滴定度,测定3次,把结果稳定存在仪器中。

样品的测定:根据润滑油的水分含量,用注射器吸取1到4毫升质量为0.7到3克的样品。

用精密的天平称出注射器和样品的质
量。

等到仪器稳定后,把样品打入到反应池中,并按下开始键使其进行反应。

对注射器的质量进行第二次的称量。

把两次称量的质量相减及他们的差输入等仪器中,仪器会自动根据其公式计算出样品的水分含量,用百分比的形式显示在显示屏上。

重复3次,算出平均值。

实验结果:经行实验证明:卡尔费休反应需要在醇类的参与下才能进行反应。

需要添加四氯化碳为助溶剂是甲醇对润滑油经行溶解。

四氯化碳对润滑油的溶解能力是一定的,随着加入油品量的增多,反应液就变得越来越浑浊,测定结果逐渐偏低。

需要添加醇类在卡尔费休的反应过程中,反应液中的甲醇含量要高于50%,是为了促进反应可以顺利的进行。

[3]
2.2油脂水分测定
实验材料:花生油、玉米油及一级大豆油等油类。

使用到的仪器为库仑法水分测定仪,精确度为0.0001克的电子天平及1毫升注射器等仪器。

测定方法:首先,把水分测定仪打开,按下start键。

然后,用注射器吸取大约0.5毫升的植物油,并放在天平上对其称重。

待仪器平衡后,把称取好的放在注射器中的植物油注入到滴定池内,对注射器中的残余油脂及注射器的重力进行称量,并计算出滴定池中植物油的重量。

最后,把注有植物油的重量输入到卡尔费休水分测定仪中,仪器对其检测完毕后会自动的把植物油水分含量显示出来。

等到实验结束后,去平均值为测定的结果,水分测定结果要保
留四位小数以便于对其进行比较。

测定结果:对不同油脂的水分含量用卡尔费休法进行测定得出,6次测定的相对标准差值范围是在1.73%到2.89%。

对其进行加标回收实验得出的结果为,回收率为97.58到99.73%。

98.48%为它们的平均回收率。

对油脂中水分含量的测定用卡尔费休法,可以得出与国际方法较近的结果。

用卡尔费休法,不仅具有重现性,而且还具有操作方便快捷的好处,减少了误差。

可以对卡尔费休法进行推广使用。

[4]
3.结论
卡尔费休容量法对样品中水含量的测定是根据滴定在使用过程中卡氏试剂量的消耗来计算出样品中水的含量。

卡尔费休容量法广泛应用在生产中,具有操作简单,快速度和高精度等好处。

所以,应及时、认真地做好仪器的日常维护保养工作,定期做好双铂电极的清洗工作,同时检查系统的密封性,及时更新、更换卡尔-费休试剂,保持适宜的测定环境湿度。

测定样品中的水分含量时要根据不同样品的性质,准确判断测定物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的取样量,克服各种影响测定精度的因素,规范操作,才能取得准确的测定结果。

[科]
【参考文献】
[1]胡玮,方航.浅谈水质分析的质量控制[j].浙江水利科技,2012(1):33-35.
[2]汪沂.卡尔费休滴定仪测定甲醇含水量方法探讨[j].科技
展望,2010(11):146-147.
[3]丁耀魁,杜海波,ding yao-kui,du hai-bo.卡尔费休法在油脂水分测定中的应用[j].粮油食品科技,2007,15(2):
29-30.
[4]冯培信,岳远明,孟焕,李翠翠,邵凌凯,feng pei-xin,yue yuan-ming, meng huan,li cui-cui,shao ling-kai.卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论[j].chemical engineer,2012(5):64-65.。

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