六价铬测定干扰因素
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829?0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法是一种测定水质中六价铬的方法。
具体步骤如下:
1.原理:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
2.干扰及消除:铁含量大于1mg/L显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色络合物,但在本方法的显色酸度下,这些干扰离子生成的络合
物与六价铬生成的络合物颜色的色调是有区别的,据此可以判断测定结果是否有干扰,或加以校正。
钒有干扰,须加入亚硝酸钠加以消除。
3.方法的适用范围:本法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
请注意,具体的测定步骤和条件可能会根据实际情况有所调整。
环境监测中水质六价铬测定影响因素分析
节能环保
L 0 W c A R 8 0 N W O R L D 2 0 1 6 , l 2
行 水样 采 集 时 , 要 保 证 瓶 体 内壁 光 洁 没 有 磨 损 , 同时要 向 水 样 中添 加 4  ̄ 7 L的 N a O H 溶 液 或 者 是 稀 硝 酸溶 液 . 通过 p I - I 试 纸
4 结束语
综上所述 , 随 着 我 国各 方 面建 设 工 作 的发 展 , 需要对更 多 的 土 地 资 源进 行 利 用和 规 划 。 但是 , 土地 利 用规 划 工作 的不 当
收稿 日期 : 2 0 1 6 — 1 1 — 1 7 作者简介 : 覃 亚( 1 9 8 0 一 ) , 男, 浙江杭 州人 , 工程 师 , 本科 , 从 事
淀, 使 用慢 速 滤 纸 对 其 进 行 过 滤 处理 之 后 才 能 开 始检 测 工 作 使 用 这 种 方 法 对样 本 水 体 进 行 检 测 的 时候 .必 须 和 没 有 经过
3 . 2 显色 剂配制 以及 选 用
操 作 过 程 十 分繁 琐 . 所 以 需要 在 对样 品 实施 检 测 的 时候 .必 须 通 过 特 定 的 显 示 剂 才 会 任 何 处 理 的 样 本 水 体 进 行 对 照 。 这样 才可以减小误差、 优 使 其 颜 色发 生 变化 。 显 示 剂 的 纯 度 越 高检 测 的 结果 就 越 准确 。 致 力 于进 行 锌 盐 沉 淀 分 离法 的 改 进 。 从 而增 加 检 测 结 构 的精 确 率 。 般 来 说 ,把 颜 色 为 浅 红 色或 者 白 色 的 二 苯 碳 酰 二 肼 作 为 显 化 检 测 工 序 .
符 合 吸 光度 方 面 的规 定 。 试 剂 必 须 保存 在 干 燥 器 皿 中且 同 时 需要 进 行 密 封 处 理 、 避免长时间光照。 在 对 显 示 剂 进 行 配 制 的 过 程 中 . 由于 二 苯 碳 酰 二 肼 在 乙
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析
多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。
其中最主要干扰因素以下几种:水样的采集和保存,水样的酸碱性,水样的颜色和浑浊程度,水样中的金属离子的浓度,氧化性物质的浓度以及程色时间等,而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。
因此,在水样采集和储存方面,一定要考虑这些因素的影响。
化学物质在酸性溶液中容易还原,所以可以把六价铬还原成三价铬。
在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶,保证没有刮痕,用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集,将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中,控制水样pH 在8~9。
保持水样的方法是将其放入温度为0~4℃的冷藏运输箱中,并尽快测量水样。
将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。
2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性,以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用,因此,选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。
在用于水样测试的试剂中,水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响,优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。
长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。
通常,国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。
在准备解决方案时,在要求的生产期限内选择新制造的产品。
当测试要求高时,需要选0 引言近年来,各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展,与此同时,分析技术也不断发展的背景下,检测六价铬的技术也在不断扩张。
但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。
二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点:干扰少,操作简单,灵敏度高,应用范围广。
因此,到目前为止,确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。
本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法,解释了影响其测定的常见因素,并提出消除该影响的具体措施,有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。
1 方法原理在酸性环境下,由于六价铬具有强氧化性,能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲,再通过结合三价铬,变成紫红色络合物,紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关,当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时,确定水样中是否含有六价铬[1]。
分光光度法测定六价铬及其影响因素
分光光度法测定六价铬及其影响因素摘要:二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。
本文针对常见的测定干扰因素进行分析,并且提出了消除建议。
关键词:分光光度法;六价铬;影响因素在分析技术不断发展的背景下,六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现,如化学传感器法、分离富集一原子吸收/发射光谱法、电化学方法等。
化学研究者针对此方向也做了大量的研究,但是这些方法发展尚不成熟,与分光光度法相比还是有一定的差异性,在进行分光光度法检测时,对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多,所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。
1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法1.1绘制标准的工作曲线1.1.1制备标准测量溶液(1)制备六价铬的标准储存溶液:将清水放入到0.283g铬酸钾中,使其溶解,之后把其放入到1000ml容量的瓶中,继续加水至标线位置,在进行摇晃时要放轻力度,直到溶液均匀。
(2)制备铬的标准使用液:吸取5ml上述溶液,放入到容量为500ml瓶中,为了把浓度降为1mg/L,要加入清水稀释到标准线,然后轻轻摇晃均匀。
1.1.2绘制工作曲线将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中,为了得到标准溶液,需要加入量分别为0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml,均用水稀释到标准线。
然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去,混合均匀后把显色剂加入,再次摇晃均匀,等待5~10min静置后进行颜色的对比,依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。
1.2测量样品用50ml的比色管取10ml测量样品,进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法,然后在工作曲线中将其比色的结果代入,根据公式进行样品浓度计算:C=m/v。
其中样品浓度用C表示,六价铬在水中的含量用m表示,取样标本的体积用v表示。
2常见的测定干扰因素分析与消除方法2.1水样的采集和保存不同行业,不同领域,水样六价铬的浓度含量不同。
涂料中六价铬检测方法的优化与改进
涂料中六价铬检测方法的优化与改进伦伟灿,陈少丽,蔡义兰,侯 珊,高 捷,彭 军广州合成材料研究院有限公司Ὃ广东广州510665Ὀ摘要:六价铬属于第一类致癌物。
目前,国家标准方法测涂料中的六价铬含量具有一定的局限性,当涂料成分中存在大量三价铁时,会导致测试结果出现假阳性现象或检测结果偏高的现象。
该研究对国标方法进行优化改进,用低毒、危害性低的二甲基亚砜(DMSO)、磷酸分别代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用,既消除了三价铁离子对显色效果的干扰,又减少了试剂对人体和环境的危害。
此外,我们通过三个实际涂料样品验证了优化后的方法的可靠性,其测试结果的相对标准偏差(<10%)和加标回收率(85.65% ~ 105.42%)均满足测试要求。
关键词:涂料;六价铬;分光光度法中图分类号:TQ 630.7+2;O 657Optimization and Improvement of Detection Methods for Hexavalent Chromium in CoatingsLUN Wei-can, CHEN Shao-li, CAI Yi-lan, HOU Shan, GAO Jie, PENG Jun(Guangzhou Synthetic Materials Research Institute Co., Ltd., Guangzhou 510665, Guangdong, China)Abstract: Hexavalent chromium belongs to the first group of carcinogens. At present, the national standard method to measure the content of hexavalent chromium in coatings has certain limitations. When there is a large amount of ferric iron in the paint composition, it will lead to false positive test results or high test results. In this study, the national standard method was optimized and improved, and dimethyl sulfoxide (DMSO) and phosphoric acid with low toxicity and low harm were used instead of acetone, sulfuric acid and nitric acid, which not only eliminated the interference of ferric ion on the color development eff ect, but also reduced the harm of the reagent to the human body and the environment. In addition, we verifi ed the reliability of the optimized method with three actual coatings samples. The relative standard deviation (<10%) and standard recovery (85.65%~105.42%) of the test results met the test requirements.Key words: coatings; hexavalent chromium; spectrophotometry六价铬(Cr(VI))毒性极大,被世界卫生组织列为第一类致癌物[1]。
比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性,被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实,对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI),碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III),而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应,生成一种红-紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物,建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理,即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中,Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物,过柱后,在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术(参考 6.5 节的质量管理)。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题,因此存在干扰系数;但此干扰系数不仅仅局限于pH值,铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
地表水环境中六价铬的测定研究_张云
第41卷第2期2012年2月应用化工Applied Chemical IndustryVol.41No.2Feb.2012收稿日期:2011-12-06基金项目:江苏省水利科技重点项目(2009033)作者简介:张云(1983-),女,江苏南通人,江苏省水文水资源勘测局南通分局工程师,主要从事环境化学与水资源保护方面的研究。
电话:138********,E -mail :zhangyun_1983924@163.com 地表水环境中六价铬的测定研究张云,陈晓燕(江苏省水文水资源勘测局南通分局,江苏南通226006)摘要:六价铬是地表水环境监测中的一个重要水质指标,其毒性比三价铬高出100倍。
采用二苯基碳酰二肼分光光度法对地表水中的六价铬进行测定,对影响六价铬准确测定的各种因素进行了详细的分析,指出了相应的消除干扰的方法,为六价铬的准确测定提供了指导。
结果表明,二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水中的六价铬,方法灵敏,选择性好,标准曲线线性关系良好,能够准确测定地表水环境中的六价铬。
关键词:地表水环境;分光光度法;六价铬;测定中图分类号:X 830文献标识码:A文章编号:1671-3206(2012)02-0349-03Research on determination of chromium (Ⅵ)in surface water environmentZHANG Yun ,CHEN Xiao-yan(Nantong Substation of the Hydrology and Water Resources Investigation Bureau in Jiangsu Province ,Nantong 226006,China )Abstract :The hexavalent chrome [Cr (VI )]is an important water quality index in surface water environ-ment monitoring ,and its toxicity is 100times than that in trivalent chromium [Cr (Ⅲ)].The chromium(Ⅵ)in surface water environment was determined by 1.5diphenylcarbohydrazide spectrophotometic method.On the basis of accurately determination of chromium (Ⅵ),the various factors affecting accurate determination were analyzed ,and also the corresponding methods for eliminating interferences were pro-posed.The experiment results showed that applying the 1.5diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method to determine chromium (Ⅵ)in surface water environment showed good selectivity ,the method was sensitive and with good correlation coefficient ,can accurately determinate the chromium (Ⅵ).Key words :surface water environment ;spectrophotometric method ;chromium (Ⅵ);determination 铬是一种金属元素,广泛分布于地壳中,价态从+2价到+6价,常见的为+3价和+6价。
皮革中六价铬含量测定影响因素的研究
皮革中六价铬含量测定影响因素的研究皮革是一种具有广泛应用的材料,被广泛用于制作鞋、包、家具等。
然而,皮革中六价铬含量的测定一直是一个重要的问题。
六价铬是一种有害物质,其在皮革中的含量需要严格控制,以保护人体健康和环境。
在本篇文章中,我们将探讨影响皮革中六价铬含量测定的各种因素,并提供一些建议来解决这些问题。
一、皮革中六价铬含量测定的重要性皮革制品通常需要经过染色和鞣制等过程,其中使用的化学物质可能会导致六价铬的生成。
六价铬是一种有害物质,对人体健康和环境都有一定的危害。
准确测定皮革中的六价铬含量对于质量控制、环境保护和人体健康至关重要。
二、影响皮革中六价铬含量测定的因素1. 皮革样品的选择皮革样品的选择对六价铬含量的测定至关重要。
不同种类的皮革可能在染色和鞣制过程中使用不同的化学物质,因此其六价铬含量也会有所不同。
在进行测定时,应根据实际情况选择适当的样品,以确保准确度和可靠性。
2. 采样和样品制备正确的采样和样品制备是保证测定准确性的关键。
在采样过程中,应注意避免外界污染和杂质的进入。
样品制备方面,应根据具体的测定方法进行标准化处理,以确保样品的代表性和一致性。
3. 酸洗和浸提条件酸洗和浸提是皮革中六价铬含量测定过程中的关键步骤。
一般来说,酸洗能够有效地将皮革中的六价铬还原为三价铬,便于后续的测定。
而浸提条件的选择和控制则需要考虑酸洗后的皮革样品的特性和化学反应的条件,以确保六价铬的测定精确度和准确性。
4. 分析方法的选择选择适合的分析方法对于准确测定皮革中的六价铬含量至关重要。
常用的分析方法包括电化学法、光谱法和色度法等。
在选择具体的测定方法时,应综合考虑仪器设备、操作难度、分析灵敏度和准确度等因素。
三、结论与展望总结起来,皮革中六价铬含量的测定是一项复杂而重要的工作。
在进行测定时,需要考虑皮革样品的选择、采样和样品制备、酸洗和浸提条件以及分析方法的选择等因素。
只有在各个环节都做好控制,并且参考国内外相关标准进行科学操作,才能够准确测定皮革中六价铬的含量。
分光光度法测定水中六价铬消除浊度与色度干扰的探讨
1 . 3 仪器 与设 备
F 7 2 3 0 G 可见 分 光 光 度 计 、 MI L色
称取 二苯碳 酰二 肼 ( C l 3 H1 4 N 4 0) 0 . 2 g , 溶于5 0 mL丙 酮 中 , 并 加 蒸馏 水稀 释 至 1 0 0 m L, 混匀。 贮存 于棕 色瓶 中放 冰 箱 保存 半个 月, 颜 色 变深 不 可 使 用 。
在 自然界 中 , 地 表 水 常 伴 随 的 一 定 的 浊度 与 色度 存 在 , 在
使 用 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 测 定 自然 水体 中六 价 铬 时 , 由 于浊 度 与 色度 的 干扰 . 导 致 测 定 的吸 光 度 值 偏 高 。 造 成 分 析 结
果 误 差 较 大 。 采 用 离心 机 分 离、 活 性 炭 吸 附等 方 法 进 行 预 处 理, 虽 然 能去 除水 中 浊度 与 色度 , 但 同时 也 带 来 样 品 中待 测 物
值, 并 对该 方 法进 行 准 确 度 , 精密度 , 加 标 回收 率 等 的 验 证 。
【 关键词 】 色度校 正; 锌盐沉淀 分离法 ; 六价铬 ; 二苯碳酰二肼分光光度法
【 中图分类号 】 x 8 3 2
【 文献标识码 】 A
【 文章编号 】 2 0 9 5 — 2 0 6 6 ( 2 o 1 7 ) 1 8 — 0 0 0 6 - 0 2
污 水 六 价 铬 的 测 定
依 次 吸 取 六 价 铬 标 准 溶 液 I, 8 . 0 0 mL 、 2 0 . 0 0 mL , 分 别 加 入 2个 2 0 0 mL容 量 瓶 中 。 用 浊 度 标 准 液 I定 容 至 标 线 , 摇 匀, 配 得 含 有 2度 浊度 的 0 . 0 4 0 mg / L六 价铬 样 品 为 样 品 I, 与含 有 2
水泥中水溶性六价铬含量影响因素与降低措施研究
F
9.20 11.02 9.20 7.35 9.16 6.90
G
8.65 4.32 6.51 6.68 8.32 5.96
H
5.29 3.56 4.12 6.18 7.56 6.45
品种的水泥混合材水溶性六价铭的带入情况,实验结果如
表1所示。
h ¥»黔 一舲材耐
表1水-泥混合材中水一 溶性六价珞含量(mg/kg)
石 灰 石
炉 渣
煤
粉
渣
煤 灰
磷 渣
T
EEE E
EE
n 0npo 0 回 IB rm 0 m□回 a bmj 回 —
由表1数据可知,石灰石、炉渣、煤渣、粉煤灰、煤 肝石等水泥混合材中的水溶性六价銘不高,对于水泥中的 水溶性六价縮影响较小。
水迟与滬凝土
水泥屮水溶牲六价常金量影响冈素与降低措施研究
Study on influenci ng factors and reducing measures of water-soluble hexavalent chromium content in cement 王维春
(红河州质量技术监督综合检测中心,云南 红河 蒙自661100)
摘要:为有效控制水泥中水溶性六价珞的含量,从六价鎔的产生来源入手,通过抽取水泥生产商样品进行检测、分析、排 查,确认水溶性铭■(VI)的来源,对水泥中水溶性六价珞的影响因素做了系统的研究和分析,并对降低水泥中水溶性六价珞含 量提出可行性措施
关键词:水溶性六价珞;检测;研究;分析;措施 Abstract: In order to effectively control the content of water-soluble hexavalent chromium in cement, starting from the source of hexavalent Chromium, the source of water-soluble Chromium(VI) is confirmed by taking samples from cement manufacturers for detection, analysis, and investigation. The influencing factors of water soluble hexavalent chromium in cement were systematically studied and analyzed, and the feasibility of reducing the content of water soluble hexavalent chromium in cement was suggested. Key words: water soluble hexavalent chromium; detection; study; analysis; measure 中图分类号:TQ 172.46 文献标识码:R 文章标号:1003-8965(2019)02-0054-02
离子色谱测六价铬空白有峰
离子色谱测六价铬空白有峰离子色谱法(Ion Chromatography,简称IC)是一种用于分析离子化合物的分析方法。
它通过分离混合离子样品中的各个离子种类,并利用检测器对其进行定性或定量分析。
离子色谱法广泛应用于痕量离子的分析、水质分析、环境污染监测、食品安全等领域。
六价铬是指铬元素的氧化态为+6的离子形式。
六价铬在环境中广泛存在,特别是在钢铁、电镀、冶金等工业领域的废水中常有高浓度的存在。
六价铬是一种高度有害的物质,对环境和人体都有严重的危害。
离子色谱法广泛应用于对六价铬的测定。
在进行离子色谱测六价铬时,通常会先制备空白样品。
空白样品是没有六价铬存在的样品,用于排除仪器本底和其他干扰源。
然而,在某些情况下,空白样品可能仍然会出现峰。
出现六价铬空白样品中的峰可能有以下几个原因:1.仪器背景峰:离子色谱仪器在分析过程中可能会产生一些背景峰,这些峰不是来自样品本身的离子,而是仪器的底噪。
尽管仪器生产商通常会在制造过程中尽力减少这些背景峰的产生,但仍然无法完全避免。
背景峰可能源于离子色谱仪中的系统成分,如胶体颗粒、附着在管道表面的物质等。
2.检测器噪声:离子色谱仪中的检测器也可能会产生一些噪声。
这些噪声可能是由于仪器的电子噪声、光源等方面引起的。
检测器噪声可能会干扰六价铬的测定结果。
3.试剂污染:在进行离子色谱测定六价铬的过程中,使用的试剂可能受到污染。
试剂的污染可能来自试剂本身的质量问题,或者来自试剂瓶子、装量器等容器的污染。
试剂污染可能导致空白样品中出现峰。
为了减少六价铬空白样品中的峰,可以采取以下措施:1.仪器维护:定期清洁维护离子色谱仪,尽量减少仪器产生的背景峰。
可以使用清洁剂和纯水清洗色谱柱、管道和检测器,确保仪器的干净。
2.更换试剂:注意试剂的质量,尽量选用纯度高的试剂。
另外,尽量避免将试剂与空气接触,并在使用前先进行滤筛,以排除试剂中可能存在的杂质。
3.优化色谱条件:对离子色谱分析条件进行优化,如调整流速、温度、运行时间等参数,以获得更好的分离效果并降低背景峰的干扰。
环境监测中水质六价铬测定影响因素分析
环境与建筑科学92①作者简介:侯坤(1970—),女,汉族,吉林蛟河人,本科,工程师,研究方向为环境保护。
DOI:10.16660/ki.1674-098X.2008-5640-9013环境监测中水质六价铬测定影响因素分析①侯坤(吉林市生态环境监控中心 吉林吉林 132000)摘 要:在对环境进行监测时,相关工作人员会利用各种各样的监测方法,在对水质进行测定的过程中,六价铬测定是较为重要的测定标准。
但是在进行六价铬测定的过程中还是有着相应的问题没有得到解决,具体的测定过程也并不完善。
本文将对六价铬进行简要的概述,并且对监测方法与工作机制进行了具体的分析,最后对环境监测中水质六价铬测定的影响因素进行了深入的探讨与研究。
关键词:环境检测 六价铬测定 影响因素 测定标准中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2020)11(b)-0092-03Analysis of Influencing Factors of Determination of HexavalentChromium in Water Quality in EnviroHOU Kun(Jilin Ecological Environment Monitoring Center, Jilin, Jilin Province, 132000 China )Abstract: In the detection of the environment, the relevant staff will use a variety of detection methods, in the process of water quality detection, hexavalent chromium determination is very effective. However, there are still some problems in the determination of hexavalent chromium, and the specific detection process is not perfect. In this paper, the hexavalent chromium is brief ly summarized, and the detection method and working mechanism are analyzed. Finally, the inf luencing factors of hexavalent chromium determination in environmental monitoring are discussed and studied in depth.Key Words: Environmental detection; Hexavalent chromium determination; Inf luencing factors; Determination standard随着我国工业的快速发展,相关的水污染已经越来越严重,并且成为了较为严重的污染形势,这已经对我国的水资源造成了非常不利的影响,六价铬便是水中非常常见的污染物,并且其毒害性已经明显能对人类进行有效的伤害。
六价铬测定干扰因素
一、六价铬测定方法:
GB7487-87《中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
二、六价铬测定干扰因素
1、pH值:测定前需用氢氧化钠调节水样pH值至8,pH值过低会影响测定结果。
2、色度、浑浊度:浑浊、色度较深的水样直接测定会导致测得值偏大,需用锌盐沉淀,滤去杂质,用滤液测定。
3、还原性物质:二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的存在会影响测定,需采用正确的测定方法予以消除。
4、显色剂:显色剂配制完成后需用棕色瓶置冰箱低温避光贮存,颜色变深不能使用,否则会造成测得值偏大。
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素李金城(安溪县环境监测站,362400)【摘要】【摘要】:金属铬或者二价、三价铬都没有危害性,只有六价铬有显著毒性,人体接触或者吸收后,轻微的会出现皮肤过敏,严重的会导致癌症,造成遗传性基因缺陷等风险,而且六价铬对环境造成的危害具有持久性,很难消除。
所以对环境中,尤其是水体里的六价铬的检测是环保部门的重要工作任务之一,研究六价铬的测定和影响因素,对提高六价铬测定的准确率也就具有现实意义。
六价铬的主要测定方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、催化动力学法、极谱法、荧光熄灭法等多种方法[3]。
【期刊名称】低碳世界【年(卷),期】2016(000)019【总页数】3【关键词】【关键词】:六价铬;环境监测;测定方法引言六价铬是水环境中重要的污染物指标之一,易被人体吸收,并有显著致癌危害,对此国家出台了《地表水环境质量标准》,规定其浓度不得超过0.05mg/L,污水排放标准为0.5mg/L。
六价铬的测定有多种方法,二苯碳酰二肼分光光度法因具备干扰少、操作简单、灵敏度高、适用范围广、线性范围宽等特点,被作为测定水质六价铬的的经典方法和常用方法。
本文着重对二苯碳酰二肼分光光度法进行了探讨和分析,说明常见的影响其测定的因素并提出如何消除影响的具体措施,其中还通过实验着重分析了温度对六价铬检测是如何影响的,有助于提高日后水环境中六价铬的测定。
1 方法原理在酸性条件下,强氧化性的六价铬将二苯碳酰二肼氧化成二苯缩二氨基脲,二苯缩二氨基脲再与六价铬还原产物三价铬络合反应成紫红色络合物,在一定浓度范围内,该紫红色络合物色度与六价铬含量成线性关系,即吸光度与浓度的关系符合朗伯-比尔定律,在540nm波长处有最大吸收,从而实现水样六价铬的测定[5]。
二苯碳酰二肼分光光度法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定,测定浓度范围为0.004~1mg/L。
六价铬Cr(VI)的检测方法及处理
六价铬 Cr(VI)的检测方法及处理摘要:六价铬不仅对生态的污染危害大,而且对人体健康的毒害也很大。
含六价铬的化合物具有极强的氧化性,对人体的呼吸道、消化道、皮肤粘膜都有危害。
为减少六价铬对环境和人体健康的危害,本文先研究了六价铬Cr(VI)主要的检测方法,然后对其处理方法进行了简要的探讨。
关键词:六价铬Cr(VI);检测;方法;处理1六价铬Cr(VI)的检测方法1.1原子吸收法原子吸收法是六价铬离子检测的常用方法,其原理是在设定的温度、时间内,待检样品在碱性环境(如碳酸钠/强氧化钠混合液)下消解,三价铬氧化和六价铬还原的可能性均被降至最低。
同时加入含Mg2+的磷酸盐缓冲液,可以抑制溶液中三价铬在消解过程中被氧化成六价铬,利用铬基态原子可吸收357.9nm共振线的特性,可采用原子吸收分光光度法进行测定。
1.2荧光分光光度法荧光分光光度法是根据检测物质的荧光谱线位置、强度进行物质鉴定和含量测定的方法。
同一种物质的激发光谱和荧光光谱应相同。
将未知物的激发光谱和荧光光谱图的形状、位置与标准物质的光谱图进行比较,即可对其进行定性分析。
荧光分光度法也常应用于微量甚至痕量毒物的定量分析,通过原子荧光光谱法测定电子电器产品中的六价铬,称取经前处理后制成粒径小于1mm的颗粒或粉末0.1mg,经过萃取提取后,通过离子分离柱将三价铬与六价铬分离后进行原子荧光光谱测定,证明该方法具有良好的准确度。
1.3高效液相色谱法高效液相色谱法是微量元素检测的主要方法,其原理是物质经前处理后,以甲醛、乙腈等液体为流动相,通过真空高压系统,可将不同比例的混合液或具有不同极性的单一溶剂进行成分分离。
其检测过程为缓冲液等流动相进入装有固定相的色谱柱,在色谱柱内各成分被分离,进入色谱检测器检测,从而对试样各成分及其含量进行分析,该方法高效、快速、准确,可同时对多种甚至几十种成分进行检测分析。
1.4二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法的原理是在酸性环境条件下,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成颜色为紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定,方法检出限可达0.004mg/L。
GB 7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法中华人民共和国国家标准GB7467-871适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸3.2.11+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
环境监测中水质六价铬测定影响因素分析
环境监测中水质六价铬测定影响因素分析作者:崔黉营来源:《科学与财富》2018年第04期摘要:对影响水环境的六价铬物质的测定技术进行了分析,并且从测定实验中需要的器材以及实验试剂准备、水质水样采集处理、检测中干扰因素排除等方面进行了详细分析,从而确保对于水环境中六价铬的测定工作有良好的准确性。
关键词:水质;六价铬;环境;分析在众多会对水体环境造成影响物质中,六价铬这种物质对于水质安全的影响尤为突出,这种物质本身就具有起巨大毒,能导致患上癌症,在世界上许多地方都将六价铬列为重度环境污染物质。
我国也将这种物质列为水质检查中需要详细的检查的污染物质,这种污染物的来源较多,社会发展生产当中的皮革生产领域、冶金电镀领以及印刷出版领域生产中都会产生这种污染。
在各生产领域迅猛发展水中六价铬物质污染量也在增多,因此现代水质检查中六价铬物质的测定也就成水质检验的关键内容。
目前水质检验中对于六价铬的检验方式较多,其中通常包括分光光度检验方式、化学硫酸亚铁铵物质滴定方式、化学极普分析法以及催化动力学分析方式,这些化学分析方式在实际的六价铬检验中均存在各自的优势以及不足,在使用的这些方式进行检验的时候要能科学的进行选择。
本文结合国家的相关标准以及规范,以二苯碳酰二肼分光光度法来对水环境中存在的六价铬进行检验分析。
在实际的实验探究中,对整个实验过程中从实验试剂的选择制备、处理样品采集、目标检测水样的预处理等方面进行了全面的记录。
1测定方法原理二苯碳酰二肼分光光度法测水质六价铬的原理为:在酸性溶液中,水样呈现强氧化性的六价铬将二苯碳酰二肼氧化为二苯缩二氨基脲,生成的二苯缩二氨基脲再与六价铬还原产物三价铬形成紫红色络合物,在一定范围内,该紫红色络合物色度与六价铬含量成线性关系,吸光度与浓度的关系符合朗伯—比尔定律,在540nm波长处有最大吸收,从而实现水样六价铬的测定。
2测定仪器以及测定试剂2.1测定中仪器调试在对六价铬进行测定的时候,测定仪器设备的精密度直接决定了实验的最终结果,因此在选择分光光度计设备的时候要从检测结果对精度数值以及准确度数值的要求入手,选择最为恰当的分光光度计器材对水质进行分析。
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一、六价铬测定方法:
GB7487-87《中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
二、六价铬测定干扰因素
1、pH值:测定前需用氢氧化钠调节水样pH值至8,pH值过低会影响测定结果。
2、色度、浑浊度:浑浊、色度较深的水样直接测定会导致测得值偏大,需用锌盐沉淀,滤去杂质,用滤液测定。
3、还原性物质:二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的存在会影响测定,需采用正确的测定方法予以消除。
4、显色剂:显色剂配制完成后需用棕色瓶置冰箱低温避光贮存,颜色变深不能使用,否则会造成测得值偏大。