食品中限量元素的测定
食品中铅、镉、铬的测定
实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。
（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。
食品及饮料中重金属的限量和检测标
灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准
一、国内外限量标准
1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒，在不同种类食品中做了限量标准。
表1是几种典型食品的重金属限量：
表1
（3）GB 14929-2005 鱼类罐头卫生标准对六类金属元素做了限量要求，如表8：
表8
由上可以看出，国标GB/T5009-2003系列虽然对各重金属元素列出了较多的检测方法，但是，大部分方法分析过程繁琐，而且没有采用ICP-OES或ICP-MS的分析方法，也没有同时测定多种重金属的测试方法。
2、行业标准和地方标准
（1）SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方法，原子荧光光谱法
（2）SN/T 0447-95 出口饮料铅、铜、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（3）SN/T0851-2000 进出口肉类罐头中铅、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（4）DB53/T 288-2009 食品中铅、砷、铬、铁等金属元素的测定，ICP-OES法
（5）一些食品中金属元素的检测标准
从上可以看出，目前国内对食品中重金属的检测标准大多采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
3、国际食品法典委员会（CAC）推荐的对食品中的金属元素的检测标准（ISO或EN、AOAC）也主要是原子吸收光谱法。
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
1 0
思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
食品重金属采样标准
食品重金属采样标准
食品中重金属的含量是一个备受关注的问题，因为高含量的重金属可能对人体健康造成危害。
针对食品中重金属的含量，各国家和地区都制定了相应的采样标准和监管措施。
在中国，食品重金属采样标准主要由国家标准《食品安全国家标准食品中重金属限量 GB 2762-2017》规定。
该标准规定了食品中砷、镉、铅、汞等重金属的最大残留限量，以及采样方法和分析方法。
根据这一标准，不同类型的食品对重金属的含量限制是不同的，例如水产品、畜禽肉及其制品、蔬菜、水果等。
在欧盟，食品中重金属的采样标准由欧盟委员会制定的相关法规来规范，其中包括关于食品中残留量的最大限量，以及采样和分析方法的规定。
此外，欧盟还制定了一系列相关指令和法规，对食品中重金属的含量进行严格监管。
在美国，食品中重金属的采样标准由美国食品药品监督管理局（FDA）制定和监管。
FDA对食品中重金属的含量进行监测，并根据监测结果制定相应的限量标准和措施，以保障食品安全。
总的来说，不同国家和地区针对食品中重金属的采样标准可能会有所不同，但都致力于保障食品安全，降低食品中重金属对人体健康的潜在危害。
这些采样标准的制定和执行，有助于监管食品生产过程中的重金属污染，保护消费者的健康。
食品中的重金属含量如何检测
食品中的重金属含量如何检测一、引言食品安全一直备受关注，其中一个关键问题是食品中重金属的含量。
重金属是指密度较高、具有毒性或潜在毒性的金属元素，如铅、汞、镉等。
长期摄入含有过量重金属的食品可能对人体健康造成严重影响，因此准确检测食品中的重金属含量至关重要。
二、常用的重金属检测技术1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是目前最常用的食品中重金属含量检测技术之一。
这种方法利用重金属元素与特定波长的特征光所发生的吸收作用来测定其浓度。
通过采用标准曲线法，将待测食品样品与标准物质进行对比，可以得出目标食品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高精确度的检测方法。
它利用电感耦合等离子体产生的离子源，对食品样品中的重金属元素进行分析。
与原子吸收光谱法相比，ICP-MS具有更高的灵敏度和更广泛的元素检测范围。
3. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的快速分析方法，适用于多种食品样品的重金属含量检测。
该方法通过将X射线照射到食品样品上，根据样品发射的特征荧光光谱来确定其中重金属元素的种类和含量。
三、重金属检测的样品处理与准备1. 样品采集在进行重金属检测前，需要正确采集样品以保证检测结果的准确性。
一般而言，应该遵循标准的采样方法，采集足够量的样品以避免检测时可能引入的误差。
2. 样品前处理某些食品样品可能含有较高的水分或其他成分，需要进行前处理以消除这些干扰因素。
常见的样品前处理方法包括干燥、破碎、溶解等。
四、重金属检测的实验操作步骤1. 校准仪器根据所选用的重金属检测技术，需要先校准相应的实验仪器。
通过使用标准物质进行一系列浓度梯度的测定，建立标准曲线，以便后续检测时准确判断目标食品中重金属元素的含量。
2. 样品测定将经过前处理的食品样品投入仪器进行测定。
不同的重金属检测技术可能对样品要求不同，需按照相应的实验操作步骤进行。
食品理化检验
食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。
（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
于塑料瓶中，保存备用。
样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。
（见GB/T5009.12－2003）。
2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。
加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。
放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。
2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。
萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。
（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食 品品 Pb(mg/kg)食食 品品 Pb(mg/kg) 食食 品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜 食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。
第六章 食品中微量元素的测定
第六章 第二节 微量金属元素的测定
三、铅的测定
2.分光光度法(二硫腙比色法) (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)分析步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
四、汞的测定
1.冷原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
八、锰的测定
1.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
八、锰的测定
2.分光光度法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)分析步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
九、铬的测定
1.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
食品中微量元素的测定方法,主要有可见分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择电极 法和荧光分光光度法等。
第六章 第二节 微量金属元素的测定
一、铁的测定
1.分光光度法(邻二氮菲法) (1)原理 (2)试剂 (3)测定方法 (4)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
一、铁的测定
2.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
食品分析（第三版）
目录
第一章 绪论 第二章 食品分析检验的一般方法 第三章 食品样品的采集和预处理 第四章 食品一般成分的检验 第五章 食品添加剂的测定 第六章 食品中微量元素的测定
CONTENTS
第七章 食品中农药及药物（兽药）残留的测定 第八章 食品中毒素和激素的测定 第九章 食品中安全热点物质的测定
食品中多元素的测定
食品中多元素的测定一、引言食品中的多元素测定是食品安全监测的重要内容之一。
随着人们对食品安全的关注度增加，食品中的多元素成分分析变得越来越重要。
本文将从多个方面探讨食品中多元素的测定方法和意义。
二、食品中多元素的意义食品中的多元素成分对于人体健康至关重要。
不同的元素在人体内发挥着不同的作用，如钙、铁、锌等元素是人体必需的微量元素，它们参与维持人体正常的生理功能；而重金属元素如铅、汞、镉等则是有害元素，过量摄入可能会对人体健康造成危害。
因此，准确测定食品中的多元素含量对于保障人体健康具有重要意义。
三、食品中多元素的测定方法3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的食品中多元素测定方法。
该方法基于元素对特定波长的光的吸收特性进行测定。
通过将食品样品原子化，使其吸收特定波长的光，从而测定其中元素的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高的优点，广泛用于食品中钙、铁、锌等元素的测定。
3.2 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的多元素测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体将样品原子化，再利用质谱仪进行元素的定量分析。
ICP-MS具有快速、准确的优点，适用于食品中微量元素和有害元素的测定。
3.3 X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种无损、快速的多元素测定方法。
该方法利用样品受到X射线照射后产生的荧光光谱进行元素的定量分析。
X射线荧光光谱法具有样品准备简单、分析速度快的优点，适用于食品中多元素的快速筛查。
四、食品中多元素的测定步骤食品中多元素的测定通常包括样品的制备、仪器的校准和测定等步骤。
以下是一个常见的测定步骤：1.样品的制备–将食品样品经过粉碎和均匀混合，保证样品的代表性。
–根据不同元素的测定要求，选择适当的提取方法，如酸溶解、微波消解等。
2.仪器的校准–根据测定元素的特点，选择适当的标准物质进行校准。
–制备一系列不同浓度的标准溶液，进行曲线拟合和校准。
食物中的重金属测定实验
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
食品中重金属残留的检测方法
食品中重金属残留的检测方法随着人们对健康的重视程度逐渐提高，食品安全问题成为了人们关注的重点之一。
其中，食品中的重金属残留问题备受关注。
重金属是指比较密度较大，具有较强的毒性和生物积累性的元素，如铅、汞、镉、砷等。
食品中的重金属残留会对人体造成很大的危害，因此必须对食品中的重金属含量进行检测。
下面将介绍一些常见的食品中重金属残留的检测方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种分析化学方法，可用于检测食品中的重金属残留。
该方法的基本原理是利用原子对吸收较明显的某种波长的光的量与元素浓度之间的关系来分析元素。
AAS法具有灵敏度高、专属性强、分析时间短、误差小等优点，但是该法的适用性和灵敏度仅限于特定元素，且样品处理方法较为繁琐。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种分析化学方法，用于分析食品中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用样品在高温下气化，生成几千度高温下的等离子体，再用光电多道辐射计测定不同波长的辐射强度，进而分析样品中重金属元素的含量。
ICP-OES 法具有分析速度快、灵敏度高、准确度好等优点，但是设备较为昂贵，需要专业技术人员操作。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可用于检测食品中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用设备将样品中元素离子化成带正电荷的离子，并测定离子的质量和相对丰度，进而分析样品中重金属元素的含量。
ICP-MS法具有极高的灵敏度和准确度，但是设备价格昂贵，需要专业技术人员操作。
四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种基于元素的原子荧光现象实现的分析技术，可用于检测食品中的重金属元素含量。
该方法的基本原理是通过激发样品中重金属元素的原子产生荧光，然后测定荧光的强度，从而确定元素的含量。
AFS法具有高准确性、精度高、测定速度快等特点，但是分析的元素种类相对较少，且需要较为严格的样品预处理。
《食品分析》教案——第十三章-食品中限量元素的测定
《食品分析》教案（第23次课2学时）一、授课题目第十三章食品中限量元素的测定第一节概述第二节元素的提取与分离二、教学目的和要求学习本章内容，要求学生了解限量元素的概念，了解原子吸收法的原理及仪器，掌握鳌和萃取原理。
三、教学重点和难点重点：鳌和萃取原理难点：干扰离子的消除四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计: (见上页)5、教学内容第十三章食品中限量元素的测定第一节概述一、食品中元素分类1、从营养的角度分类：必需元素、非必需元素和有害元素有毒元素：目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。
如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：①甲基汞：在体内半衰期为70天②铅：在体内半衰期为1460天。
在骨骼中为10年③镉在体内半衰期为16—31年。
2、从人体对其需要量分类：（1）常量元素：每日膳食需要量在100mg以上（2）微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少1）在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。
是人体必需的、但过量又会中毒的元素。
① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。
② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。
（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。
2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44 %，而山区儿童仅为32.4 %（低于正常值）2）微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。
食品中常见微量元素的测定
微量元素是浓度(或其它量的度量)非常低(“微量”)的化学元素。
不同科学领域对微量元素的定义不同。
在身体内含量低于0.001%的元素称为微量元素，所以微量元素是一类的总称。
常见的有锌铁钙镁铜铅镉锰磷等等。
食品中微量元素检测微量元素检测范围：砷、铅、汞、镉、铬、钠、镁、铁、铝、钾、锌、铜、锰、硒、硼、钙、磷、钴、镍、锡、锑、钡等二十多种元素微量元素检测项目：1. 金属元素重金属元素：铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、六价铬Cr6+贵金属元素：金Au、银Ag、铂Pt、锇Os、铱ilr、钌Ru、铑Rh、钯Pd金属元素：锂Li、铍Be、钠Na、镁Mg、铝Al、钾K、钙Ca、钪Sc、钛Ti、钒V、铭Cr、锰Mn、铁Fe、钻Co、镍Ni、铜Cu,锌Zn、镓Ga、锗Ge、铷Rb、锶Sr、钇Y、锆Zr、铌Nb、钼Mo、铟in、锡Sn、锑Sb、碲Te、铯Cs、钡Ba、给Hf、钨W、铼Re、铊Tl、铋Bi、硒Se及其氧化物稀土金属元素：镧La、铈Ce、错Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钇Y、钪Sc及其氧化物、稀土总量金属元素全扫：X R F-X射线荧光光谱仪元素全扫测试，无损检测食品中微量元素检测2. 非金属元素检测元素和检测方法检测元素：卤素：氟F、氯CI、溴Br、碘|检测方法：氧弹-IC、电位滴定/BSEN14582：2007检测元素：碳C、氢H、氧O、氮N、硫S检测方法：氧氮分析仪、碳硫分析仪、有机元素分析仪检测元素：硼B、硅Si、磷P检测方法：电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES分光光度法UV-Vis3. 阴阳离子常见阴离子：磷酸根离子PO43-、甲酸根离子HCOO-、醋酸根（乙酸根）离子AC-、草酸根离子C2O42-、硝酸根NO3-、亚硝酸根离子NO2-、硫酸根离子SO42-、氟离子F-、氯离子CI-、溴离子Br-、碘离子I-常见阳离子：钠离子Na+、钾离子K+、钙离子Ca2+、镁离子Mg2+、铵根离子NH4+。
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。
标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。
协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。
主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。
工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。
GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。
由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。
本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。
食品中重金属限量标准
食品中重金属限量标准食品中重金属限量标准：一、甲醛1.食品中甲醛的最高含量为5毫克/克。
2.果汁、冷冻饮料、冰淇淋类食品的甲醛最高含量为1毫克/升。
二、镉1.牛奶及其乳制品中镉的最高限量为0.4毫克/克2.海鲜中镉的最高限量为0.1毫克/克三、铅1.牛奶及其乳制品中铅的最高限量为0.3毫克/克2.海鲜、淡水鱼类、蛋类等食品中铅的最高限量为1毫克/克四、汞1.食品中汞的最高限量为0.3毫克/克。
2.海水或咸水鱼类中汞的最高限量为0.5毫克/克五、砷1.食品中砷的最高限量为0.2毫克/克2.海藻类、淡水鱼类、虾蟹海鲜及正宗海参等食品中砷的最高限量应不超过1毫克/克六、铬1.食品中铬的最高限量为0.2毫克/克2.海鲜及油炸食品中铬的最高限量应不超过1毫克/克七、锡1.食品中锡的最高限量为0.5毫克/克2.大豆、鱼类及其制品中锡的最高限量不得超过1毫克/克八、硒1.食品中硒的最高限量应不超过0.4毫克/克2.海产品、淡水鱼类及其制品中硒的最高限量不得超过1毫克/克食品中重金属的残留量随着日益紧张的生态環境和消费者對食品安全的要求，越來越受到重視。
根據《中國食品安全國家標準》，有八種重金属——甲醛、镉、铅、汞、砷、铬、锡和硒，是被列入食品中重金属限量控制評定的有毒物質，在食品中的殘留量不得超出標準的值。
要求食品中的甲醛殘留量不得超過5毫克/克，果汁、冷冻饮料、冰淇淋类食品的最高含量可以更低，限量在1毫克/升。
镉的最高限量要求是0.4毫克/克，海鲜是0.1毫克/克；而铅的最高限量分為牛奶及其乳制品中的0.3毫克/克，海鲜、淡水鱼类、蛋类等食品中的1毫克/克；汞的最高限量是0.3毫克/克，海水或咸水鱼类最高限量为0.5毫克/克；砷的最高限量是0.2毫克/克，海藻类、淡水鱼类、虾蟹海鲜及正宗海参等食品要求不超过1毫克/克；铬的最高限量要求是0.2毫克/克，海鲜及油炸食品中要求不超过1毫克/克；锡的最高限量是0.5毫克/克，而大豆、鱼类及其制品中锡的最高限量要求不超过1毫克/克；硒的最高限量是0.4毫克/克，海产品、淡水鱼类及其制品中最高限量要求不超过1毫克/克。
食品中的重金属检验方法
食品中的重金属检验方法食品安全一直备受人们关注，其中一个重要的方面就是对食品中重金属含量的检验。
重金属是一类具有较高密度和较高原子序数的金属元素，如铅、汞、镉等。
它们在食品中的超标含量可能对人体健康造成潜在威胁。
因此，确保食品中重金属含量符合安全标准至关重要。
本文将介绍几种常用的食品中重金属检验方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常见且可靠的检测重金属的方法。
它基于物质在吸收特定波长的光时发生的特征吸收现象。
通过测量样品中重金属元素对特定波长的光的吸收程度，可以确定其浓度。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和准确性的优点，对食品中的重金属含量进行分析非常有效。
二、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱技术的分析方法，被广泛应用于食品中重金属元素的检测。
该方法通过将样品原子化并离子化，然后在质谱仪中进行质量分析，从而得出样品中各元素的含量。
ICP-MS方法具有极高的灵敏度和选择性，能够同时检测多种重金属元素，因此被认为是一种非常可靠的分析手段。
三、阳极溶出法（PAD）阳极溶出法是一种适用于食品中重金属检测的电化学分析方法。
该方法基于重金属的阳极溶出，利用电流对溶液中的重金属进行氧化，进而通过电化学反应测定其含量。
阳极溶出法具有灵敏度高、操作简单、分析速度快的特点，广泛应用于食品中重金属含量的检测。
四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种通过原子激发产生荧光信号来测定重金属含量的分析技术。
在该方法中，通过激光、电弧或光电离等方式，使样品中的元素原子激发至高能级，然后测定其荧光光谱强度从而确定含量。
原子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度和多元素同时分析的优势，适用于食品中重金属的检验。
综上所述，食品中的重金属检验是确保食品安全的重要一环。
准确、可靠的检测结果是保障公众健康的基础。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、阳极溶出法和原子荧光光谱法是目前常用的食品中重金属检验方法。
食品中多元素的测定
食品中多元素的测定食品中多元素的测定是食品安全监管的重要一环。
食品中的元素包括有害元素和营养元素，有害元素如重金属、农药残留等会对人体健康造成危害，而营养元素则是人体必需的营养物质。
因此，对食品中多元素的测定是保障食品安全的重要手段。
食品中多元素的测定方法有很多种，常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，应根据需要选择合适的方法进行测定。
原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，其原理是利用原子吸收光谱仪对样品中的元素进行分析。
该方法具有灵敏度高、准确度高、分析速度快等优点，适用于多种元素的测定。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的元素分析方法，其原理是利用电感耦合等离子体质谱仪对样品中的元素进行分析。
该方法具有灵敏度高、准确度高、分析速度快等优点，适用于多种元素的测定。
荧光光谱法是一种基于荧光现象的元素分析方法，其原理是利用荧光光谱仪对样品中的元素进行分析。
该方法具有灵敏度高、准确度高、分析速度快等优点，适用于多种元素的测定。
除了以上三种方法外，还有其他的元素分析方法，如电化学分析法、光化学分析法等。
这些方法各有优缺点，应根据需要选择合适的方法进行测定。
食品中多元素的测定不仅需要选择合适的测定方法，还需要注意样品的处理和分析过程中的干扰因素。
样品的处理包括样品的采集、制备和保存等，应根据不同元素的特点选择合适的处理方法。
分析过程中的干扰因素包括基质效应、干扰元素等，应采取相应的措施进行干扰消除。
总之，食品中多元素的测定是保障食品安全的重要手段，应根据需要选择合适的测定方法，并注意样品的处理和分析过程中的干扰因素。
食品 重金属检测标准
食品重金属检测标准食品安全一直是人们关注的焦点之一，而重金属污染是其中一个严重的问题。
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、镍等，它们在食品中的积累会对人体健康造成严重危害。
因此，对食品中重金属的检测标准显得尤为重要。
首先，食品中重金属的检测项目主要包括铅、镉、汞、铬和镍等元素。
针对不同食品种类，其重金属的检测标准也有所不同。
一般来说，食品中的重金属含量应该符合国家食品安全标准规定的限量要求，例如，水产品中的镉限量为0.5mg/kg，大米中的铅限量为0.2mg/kg等。
其次，食品中重金属的检测方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法等。
这些方法可以对食品中的重金属元素进行快速、准确的检测，保障食品安全。
此外，针对食品中重金属的检测标准，国家相关部门也制定了相应的监督管理措施。
食品生产企业应当建立健全食品安全管理体系，严格按照国家标准进行生产，确保食品中重金属元素的含量符合标准要求。
同时，监管部门也加大了对食品安全的监督抽检力度，对不符合标准的食品及时予以处理，保障消费者的权益。
最后，食品生产企业在生产过程中应当加强对原辅料的把关，选择优质、安全的原辅料，并严格按照生产工艺要求进行生产加工，避免重金属污染的产生。
同时，消费者在购买食品时也要选择正规渠道的产品，注意查看食品包装上的生产日期、保质期等信息，避免购买过期或者质量不合格的食品。
总之，食品中重金属的检测标准是保障食品安全的重要环节，只有严格按照标准要求进行检测和管理，才能有效预防和控制食品中重金属污染，保障人民群众的身体健康。
希望相关部门能够进一步完善相关标准和监管措施，确保食品安全，让人民群众吃得放心、安心。
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4．干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，控制 条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子，使 之相互分离。 ⑴控制酸度 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例：KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+ EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au3+ 以外许多金属离子。 掩蔽剂的使用与溶液pH有关。
双硫腙法测定Pb原理
样品经消化后，在pH8.5 ∽ 9.0时，双硫腙与 Pb2+形成 红色络合物，溶于 CHCl3 等有机溶剂中，颜色的深浅与 Pb2+浓度成正比。加入盐酸羟胺、KCN、柠檬酸铵可防 止Fe3+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Sn2+等干扰。 与标准系列比较定量。
试剂仪器注意点： ①用去离子水或二次蒸馏水。 ②盐酸羟胺、柠檬酸铵试剂要除重金属Pb2+等。 ③金属离子标准液通常配较浓的贮备液，使用液要临用前稀释。 ④双硫腙使用液配成70%的透光率（A=0.155，510nm，以CHCl3 为参比），浓度大本身颜色深，影响测定。 ⑤所用的玻璃仪器要用10-20% HNO3浸泡过夜，再反复冲洗干净。 双硫腙与重金属反应灵敏，被测物含量低。
如：称取50g柠檬酸铵，溶于100 mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水(I 十1)，调pH至8. 5～9. 0，用二硫踪一三氯甲烷溶液提取数次，每次10 mL ～ 20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三 氯甲烷洗二次，每次5 mL，弃去三氯甲烷层，加水稀至250mL。
测定
HNO3-H2SO4消化或灰化（500℃，后用1∶1 HNO3 加热溶解灰分），定 容。
如—OH，—SO3H，—NH2
含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。
如烷基、芳香基。
（二）萃取分离的基本原理
1. 分配系数 PD 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为有
机相，物质A 在两相中存在量不同。在一定温度下，分
配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即PD为常数。 PD = αA，有/αA，水 浓度很低时，用浓度代替活度 α PD = [A]有 / [A]水
食物链——水 农作物 饲料
鱼 食品 家畜
鸭子
人
肉制品
蓄积性
食物链的生物富集作用
食品分析中经常测定的有：
Hg、Cd、As、Pb、Cr、Cu、Zn、Sn、 F、Se、Mn、Al、I
食品中限量元素的检测方法： • 原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、
简便、快速。
• 溶剂萃取比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要
3) 二硫腙与金属离子的反应 二硫腙含有活泼的H＋，能以一元酸或二元酸的形式与 金属离子反应。大多数金属离子与二硫腙的反应生成单取 代二硫腙盐。
4)二硫腙盐的萃取性能: 稳定性较高的二硫腙盐，如Ag， Hg，Cu等的二硫腙盐，可从强酸性溶液中萃取；Bi、Zn、 Sn等的二硫腙盐则可以从微酸性溶液中萃取；而Co、Ni、 Pb和Cd等的二硫腙盐只能从中性或碱性溶液中萃取。 5)选择性: 选择性不高，可以通过控制pH值和应用掩蔽剂 或萃取、反萃取联合等来提高它的选择性。常用的掩蔽剂 有：EDTA，氰化物，柠檬酸盐和酒石酸盐等。 6)比色特性: 二硫腙与不同的金属离子所生成的金属螯合 物颜色从紫红色到橙黄色不等。一般的情况下有机相中都 有过量的二硫腙，此时要求二硫腙使用液的浓度都很低， 一般在0.001％～0.0005％（W/V）。 KCN+FeSO4+NaOH→六氰合铁(II)[Fe(CN)6]4-离子 或pH10时后加次氯酸钠氧化
（一）螯合反应与亲水性
金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水 合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直 接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属 螯合物，然后再萃取。（取代水分子，中和电荷）
物质的亲水性规律：
凡是离子都有亲水性；
含亲水基团越多，其亲水性越强。
求。
• （原子）荧光光度法 • 离子选择电极法
测定食品中限量元素的一般过程：
灰化或消化 n 食品（M - 有机成分） 消化液（M1 Mn ） 2
分离除干扰 AAS或比色法等测定 n M 结果（m g/K g或m g/L） 1 富集
（三）萃取平衡与条件 1、常用的螯合剂 食品分析中常用的： 双硫腙（HDZ） 二乙基二硫代氨基甲酸钠（NaDDTC） 丁二酮肟 铜铁试剂 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶 于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。 2、金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和水相中的 分配比与许多因素有关，当其他因素固定下来以后，金属分 配比与pH有关。
于分液漏斗中分别加入： 消化液 空白 0 1 2 3 4 5 μg Pb 10.0ml 10.0ml [ 加1%HNO3至20ml ] 10mlH2O 10mlH2O 2.0ml 20%柠檬酸铵 1.0ml 20%盐酸羟胺先加，后调pH，再加KCN，特别注意！ 2滴酚红，用1∶1NH3•H2O调至红色（pH8.5—9.0） 2.0ml 10%KCN，混匀 5.0ml双硫腙使用液，振摇1min，静置分层后，CHCl3层经 脱脂棉过滤入1cm比色皿中，以CHCl3调“0”，测A510。 各点减去零管A后，作工作曲线或求回归方程，计算。
在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中用二苯硫腙—CCl4萃取
• 萃取Hg2+，若控制溶液的pH等于1．则Bi3+，Pb2+，Cd2+不 被萃取 • 要萃取Pb2+，可先将溶液的pH调至4—5，将Hg2+，Bi3+先除 去，再将pH调至9—10，萃取出Pb2+
第三节 几种金属离子含量的测定
第二节
元素的提取与分离
环状结构的络合物
（金属螯合物的溶剂萃取法） 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生 成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属 螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定。 此法为萃取比色法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单， 操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较贵，有的易挥发， 易燃，有毒等。
3、影响分配比值的几个因素 （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯 合物越稳定，萃取效率就越高。螯合剂含疏水基团 越多，亲水基团越少，萃取效率就越高。EDTA就 不行 （2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金属 离子可能发生水解反应。 ∴要正确控制溶液的酸度，对萃取有利，还可提高 螯合剂对金属离子的选择性。 例：Zn2+的最适宜pH为6.5—10 pH太低：难于生成螯合物 pH太高：形成Zn022-
食品中限量元素的测定 （9.2+13.4）
第一节 概述
第二节 元素的提取与分离
第三节 几种（重）金属离子含量的测定
第四节 砷、硒、氟的测定
重 点
1、测定食品中限量元素的一般过程？ 2、元素萃取分离的基本原理。 3、双硫腙法测Pb？银盐法测As？ 4、FAAS测定Zn？
第一节 概述
存在于食物中的各种元素，
2. 分配比
D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中各种存在形式的总浓度
C水——溶质在水相中各种存在形式的总浓度
3.萃取百分率 E 表示萃取的完全程度 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的总 量） ×100%
E= C有· V有/（C水· V水+ C有· V有） 上下同除以C水， =（C有/C水）V有/ （V水+ C有/ C水×V有） 因为C有/ C水=D =D· V有/（V水+ D · V有） E= D /（V水/ V有+D）×100% 若D＝1，则萃取一次的萃取百分率为50％（当用等体积 溶剂进行萃取时）。 若要求一次萃取百分率大于90％，则D必须大于9。 当D不高时，一次萃取不能满足分离的要求，此时可采 用多次萃取的方法来提高萃取率。
消化时注意事项： ① HNO3-H2SO4法中要先加HNO3将大部分“C”分解完， 后加H2SO4，或同时加，不要反加，防止炭化结快变黑， 难以消化完全。 ②溶液一变棕色转深（炭化），就立即加HNO3。 ③硝酸（高氯酸）一次不要加入过多。 ④开始时小火，防止样品逸出。 ⑤消化完后必需驱除残留的氮氧化物及痕量硝酸。 ⑥同时作空白。 ⑦HClO4容易发生爆炸（特别是浓缩时，只能是近干）。 特别是高脂肪的食品，宜采用先用硝酸浸泡后加高氯酸 的方法。若脂肪含量极高，应当先用乙醚提取，然后进 行消化处理。
二硫腙（Dithizone）的性质 1)溶解特性：紫黑色结晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中， 溶液呈绿色。不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可 溶于氨碱性水溶液。 2)易氧化: 二硫腙在有氧化剂（例如Fe3+、Cu2+等）存在， 日光照射下易氧化为二苯硫卡巴二腙,此氧化物不溶于酸 性或碱性水溶液，但溶于CHCl3或CCl4中，呈黄色至棕色, 不与金属起螯合反应。市售的二硫腙中常含有此化合物， 故使用时必需精制纯化。 另外, 为了防止样品中的Fe3＋或Cu2+氧化二硫腙，应 在水溶液中加入还原剂盐酸羟胺。 双硫腙酌三氯甲烷或四氯化碳溶液，在光的作用或高 温下很快氧化成为黄色化合物。故应置冰箱保存。
Z n, Se, C u, I等 必需元素：Fe, 从营养的角度可分为 非必需元素：B a, La等 有毒元素：H g, C d, Pb, A s等
从人体对其需要量而言，又可分为
常量元素（ห้องสมุดไป่ตู้要较多或人体含量较多）： C a、P、M g、K 、N a、C l、S等 微量元素（相对较少）：目前普遍认为人体必需的微量元素有: 、C o、M o、Se、C r、I、F、Sn、Si 、V 等 Fe、Z n、C u、M n、N i