武汉大学分析化学第五版总结
武汉大学分析化学第五版上册第八章沉淀滴定法和滴定分析小结
例：
•称取试样0.5000g，经一系列步骤处理后，得到纯 NaCl和KCl共0.1803g。将此混合氯化物溶于水后，加 入AgNO3沉淀剂，得AgCl 0.3904g，计算试样中Na2O的 质量分数。 •解：设NaCl的质量为x，则KCl的质量为0.1803g-x。 于是
•(MAgCl/MNaCl)x+(MAgCl/MKCl)(0.1803g-x) • • x=0.0828g =0.3904g
容易吸附Ag+，所以滴定时， 必须充分摇动
2.返滴定法
标准液：AgNO3 KSCN 被测液：Cl- Br - I –或有机物中的卤素 酸度：0.1----1.0mol/L HNO3 滴定反应： 过量
<Ksp → AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度，过 AgSCN AgCl 量的SCN-会置换AgCl 沉淀中的Cl-生成溶解度更小的AgSCN ， Ksp 出现红色后，继续摇动溶液，红色消失(沉淀转化)
适用范围：可直接测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag +
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总结
指示剂 滴定剂 滴定反应 K2CrO4 Ag＋ Ag++Cl-=AgCl Fe NH4 (SO4)2 SCNSCN-+Ag+=AgSCN 吸附指示剂 Cl-或Ag+ Ag++Cl-=AgCl
指示原理
沉淀反应 2Ag++CrO4-=Ag2CrO4
★ 溶液酸度
Ag2CrO4+H+ HCrO42Ag++HCrO4Ka2=3.2 × 10-7
控制酸度为pH=6.5----10.5 2Ag+ +CrO42- =Ag2CrO4
武汉大学分析化学总结
1. 绝对误差：测量值与真实值之间的差值，即 E a =x −x T ,误差越小，表示测量值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低.当测量值大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高；反之，误差为负值，表示测定结果偏低.相对误差：指绝对误差相当于真实值的百分率，表示为：E r =E a x T×100%=x−x T x T×100% ,相对误差有大小，正负之分.2. 偏差（d ）表示测量值（x ）与平均值（x̅）的差值：d =x −x̅ .平均偏差：单次测定偏差的绝对值的平均值：d =1n (|d 1|+|d 2|+⋯+|d n |)=1n∑|d i |ni=1单次测定结果的相对平均偏差(d r ̅̅̅)为：d r̅̅̅=d ̅x̅×100% . 3. 单次测定的标准偏差的表达式是：s =√∑(x i −x̅)2n i=1n −1相对标准偏差亦称变异系数：RSD =s r =sx̅×100% .4. 精密度←偏差←偶然误差→增加平行实验次数 ↓ d ,s,RSD准确度←误差←系统误差→针对产生的途径减免 ↓ E a ,E r5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为E A ,E B ,E C ,相对误差为EAA ,E B B,E C C,标准偏差为s A ,s B ,s C ,计算结果用R 表示，R 的绝对误差为E R ，相对误差为ER R ，标准偏差为s R .⑴系统误差的传递公式①加减法：若分析结果的计算公式为R =A +B −C ,则E R =E A +E B −E C . 如果有关项有系数，例如R =A +mB −C ，则为E R =E A +mE B −E C . ②乘除法：若分析结果的计算公式R =ABC ，则ERR=E A A+E B B−E C C,如果计算公式带有系数，如R =mAB C,同样可得到E R R=E A A+E B B−E C C. 即在乘除运算中，分析结果的相对系统误差等于各测量值相对系统误差的代数和.③指数关系：若分析结果R 与测量值A 有如下关系R =mA n ,其误差传递关系为ERR =nE A A，即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍.④对数关系：若分析结果R 与测量值A 有下列关系R =mlgA ，其误差传递关系式为E R =0.434mE A A.⑵随机误差的传递，随机误差用标准偏差s 来表示最好，因此均以标准偏差传递.①加减法：若分析结果的计算是为R=A+B -C,则s R 2=s A 2+s B 2+s C 2.即在加减运算中，不论是相加还是相减，分析结果的标准偏差的平方（称方差）都等于各测量值的标准差平方和.对于一般情况，R =aA +bB −cC ,应为s R 2=a 2s A 2+b 2s B 2+c 2s C 2.②乘除法：若分析结果的计算式为R =AB C，则s R 2R =s A 2A +s B 2B +s C2C ,即在乘除运算中，不论是相乘还是相除，分析结果的相对标准偏差的平方等于各测量值的相对标准偏差的平方之和.若有关项有系数，例如R =mAB C，其误差传递公式与上式相同.③指数关系：若关系式为R =mA n ，可得到(sR R )2=n 2(sA A )2或sR R =n sAA .④对数关系：若关系式为R =mlgA ,可得到s R =0.434m sA A.6. 如果分析结果R 是A,B,C 三个测量数值相加减的结果，例如R =A +B −C ,则极值误差为|E R |max =|E A |+|E B |+|E C |,即在加减法运算中，分析结果可能的极值误差是各测量值绝对误差的绝对值加和.如果分析结果R 是A,B,C 三个测量数值相乘除的结果，例如R =AB C，则极值误差为|ERR |max=|E A A |+|E BB |+|EC C |,即在乘除运算中，分析结果的极值相对误差等于各测量值相对误差的绝对值之和.7. 有效数字问题. 在分析化学中常遇到pH, pM,lgK 等对数值，其有效数字位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，因整数部分（首数）只代表该数的方次.例如,pH=10.28,换算为H +浓度时，应为[H +]=5.2×10−11mol ∙L −1,有效数字的位数是两位，不是四位.“四舍六入五成双”规则规定，当测量值中被修约的数字等于或小于4时，该数字舍去;等于或大于6时，则进位；等于5时，要看5前面的数字，若是奇数则进位，若是偶数则将5舍掉，即修约后末位数字都成为偶数；若5后面还有不是“0”的任何数，则此时无论5的前面是奇数还是偶数，均应进位. 8. 有效数字运算规则：⑴加减法：几个数据相加或相减时，有效数字位数的保留，应以小数点后位数最少的数据为准，其他的数据均修约到这一位.其根据是小数点后位数最少的那个数的绝对误差最大.注意：先修约，在计算. ⑵几个数字相乘除时，有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准.其根据是有效数字位数最少的那个数的相对误差最大.同样，先修约，再计算.在乘除法的运算中，经常会遇到9以上的大数，如9.00,9.86它们的相对误差的绝对值约为0.1%，与10.06,12.08这些四位有效数字的数值的相对误差绝对值接近，所以通常将它们当作四位有效数字的数值处理。
最新武汉大学分析化学总结
1. 绝对误差：测量值与真实值之间的差值，即,误差越小，表示测量值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低.当测量值大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高；反之，误差为负值，表示测定结果偏低.相对误差：指绝对误差相当于真实值的百分率，表示为：,相对误差有大小，正负之分.2. 偏差（d）表示测量值（x）与平均值（）的差值：.平均偏差：单次测定偏差的绝对值的平均值：单次测定结果的相对平均偏差为：.3. 单次测定的标准偏差的表达式是：相对标准偏差亦称变异系数：.4. 精密度偏差偶然误差增加平行实验次数准确度误差系统误差针对产生的途径减免5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为相对误差为,标准偏差为,计算结果用R表示，R的绝对误差为，相对误差为，标准偏差为.⑴系统误差的传递公式①加减法：若分析结果的计算公式为,则. 如果有关项有系数，例如，则为.②乘除法：若分析结果的计算公式，则,如果计算公式带有系数，如,同样可得到. 即在乘除运算中，分析结果的相对系统误差等于各测量值相对系统误差的代数和.③指数关系：若分析结果R与测量值A有如下关系,其误差传递关系为，即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍.④对数关系：若分析结果R与测量值A有下列关系，其误差传递关系式为.⑵随机误差的传递，随机误差用标准偏差s来表示最好，因此均以标准偏差传递.①加减法：若分析结果的计算是为R=A+B-C,则.即在加减运算中，不论是相加还是相减，分析结果的标准偏差的平方（称方差）都等于各测量值的标准差平方和.对于一般情况，,应为.②乘除法：若分析结果的计算式为，则,即在乘除运算中，不论是相乘还是相除，分析结果的相对标准偏差的平方等于各测量值的相对标准偏差的平方之和.若有关项有系数，例如，其误差传递公式与上式相同.③指数关系：若关系式为，可得到或.④对数关系：若关系式为,可得到.6. 如果分析结果R是A,B,C三个测量数值相加减的结果，例如,则极值误差为,即在加减法运算中，分析结果可能的极值误差是各测量值绝对误差的绝对值加和.如果分析结果R是A,B,C三个测量数值相乘除的结果，例如，则极值误差为,即在乘除运算中，分析结果的极值相对误差等于各测量值相对误差的绝对值之和.7. 有效数字问题. 在分析化学中常遇到pH, pM,lgK等对数值，其有效数字位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，因整数部分（首数）只代表该数的方次.例如,pH=10.28,换算为浓度时，应为,有效数字的位数是两位，不是四位.“四舍六入五成双”规则规定，当测量值中被修约的数字等于或小于4时，该数字舍去;等于或大于6时，则进位；等于5时，要看5前面的数字，若是奇数则进位，若是偶数则将5舍掉，即修约后末位数字都成为偶数；若5后面还有不是“0”的任何数，则此时无论5的前面是奇数还是偶数，均应进位.8. 有效数字运算规则：⑴加减法：几个数据相加或相减时，有效数字位数的保留，应以小数点后位数最少的数据为准，其他的数据均修约到这一位.其根据是小数点后位数最少的那个数的绝对误差最大.注意：先修约，在计算.⑵几个数字相乘除时，有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准.其根据是有效数字位数最少的那个数的相对误差最大.同样，先修约，再计算.在乘除法的运算中，经常会遇到9以上的大数，如9.00,9.86它们的相对误差的绝对值约为0.1%，与10.06,12.08这些四位有效数字的数值的相对误差绝对值接近，所以通常将它们当作四位有效数字的数值处理。
武汉大学分析化学第五版总结54页PPT
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 t xx n
sx
s
平均值的置信区间
xtsx
活度常数、浓度常数、混合常数
5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
绝对误差 相对误差
3.1.2.3 偏差
平均值 平均偏差 标准偏差
样本
总体
x
d
1 n
n
|
i1
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
影响指示剂变色因素
5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则 准确滴定判别式 分别滴定判别式
《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 10-2
7.峰电位φp,半波电位φ1/2,和半峰电位φp/2
RT 0 .028 p(V )1 /2 1 .1 n F 1 /2n(2 C 5 )
p/21 /2 1 .1R 0 n 9 F T1 /20 .0 n(2 20C 8 5 )
|pp/2|2.2R nF T 5.6 6/n(20C 5)
碳纳米管是由石墨演化而来的，因而仍
有大量离域的电子沿管壁游动，在电化学反 应中对电子传递有良好的促进作用。用碳纳 米管去修饰电极，可以提高对反应物的选择 性，从而制成电化学传感器。利用碳纳米管 对气体吸附的选择性和碳纳米管良好的导电 性，可以做成气体传感器。不同温度下吸附 微量氧气可以改变碳纳米管的导电性，甚至 在金属和半导体之间转换。
5.单扫描极谱法的特点
1)灵敏度高。经典极谱法的测定下限一般为l×10-5mol/L。而单扫描极
谱法的测定下限达 1X10-7mol/L。灵敏度高的原因，主要是由于消除了部分 充电电流,以及极化速度快，等浓度去极剂的峰电流要比经典极谱的扩散电 流值大，如果经典极谱的汞滴周期为3．5秒，单扫描极谱的汞滴周期为7 秒 峰电，流极；化i电d—压—速扩率散V＝电伏流／。秒，其他条件均相同，则：ip/id1/2，式中ip——
Org H +e
1/2H2+Org
Org +BH(质 子 给 予 体 ）
OrgH +B-
三.络合物吸附波
一些物质的阴离子、阳离子或中性分 子可强烈地被吸附在电极上，使其在电极 表面附近的浓度大大高于溶液本体中的浓 度，故在单扫描极谱法中，能获得较大的 电解电流．这类极谱波的灵敏度也很高， 可用于测定痕量电活性物质．应该特别指 出的是，有许多难以直接测定的离子，由 于其络合物中的配体可以还原而能间接的 测定.如测定电位很正或很负的一些金属 离子，如金、镁、钙和稀土等。
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告(武汉大学第五版)分析化学实验报告陈峻（贵州大学矿业学院贵州花溪 550025 ）摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点；通过KHC8H4O4标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用；通过对食用醋总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。
关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定前言实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。
天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。
（一）、分析天平称量练习一、实验目的：1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。
2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。
二、主要试剂和仪器石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙三、实验步骤1. 国定质量称量（称取0.5000 g 石英砂试样3份）打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。
然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。
若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。
打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。
然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。
若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。
每次称量数据应及时记录。
2.递减称量（称取 0.30~0.32 g石英砂试样 3 份）按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。
武汉大学分析化学(第五版)总结
分析化学（第五版）总结分析化学（第五版）总结第1章绪论分析化学的定义分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学分类标准任务定性分析鉴定物质化学组成（元素、原子团、化合物）定量分析测定物质中有关成分的含量结构分析确定物质化学结构（分子、晶体、综合形态）原理化学分析定义以化学反应为为基础的分析方法分类定性分析定量分析重量分析用称量方法求得生成物W重量滴定分析从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量特点仪器简单，结果准确，灵敏度较低，操作繁琐，分析速度较慢，适于常量组分分析（质量分数在1%以上）仪器分析定义以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法特点灵敏，快速，准确，易于自动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分分析对象无机分析、有机分析、冶金分析、地质分析、环境分析、药物分析、生物分析用量用量及操作规模常量分析>100mg>10ml半微量10~100mg10～1ml微量0.1~10mg0.01~1ml超微量<0.1mg<0.01ml待测组分含量常量分析>1%微量分析0.01%~1%痕量分析<0.01%超痕量分析约0.0001%分析的性质例行分析一般分析实验室对日常生产流程中的产品性质指标进行检查控制的分析仲裁分析不同企业部门间对产品质量和分析结果有争议时，请权威的分析测试部门进行裁判的分析分析方法的选择测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲侧组分的性质获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定合适的分离富集方法，以提高分析方法的选择性对测定准确度、灵敏度的要求与对策现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等1.5.1分析化学的过程取样（采样、处理与分解）要使样品具有代表性，足够的量以保证分析的进行试样的制备（分离、富集）掩蔽加掩蔽剂富集沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、色谱分离等分析测定要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
武汉大学分析化学第五版下册复习资料
/ 11 第9章紫外-可见吸收光谱法 9-1 有机化合物的电子跃迁主要有σ→σ*、n→σ*、π→π*、n→π*能够在紫外-可见吸收光谱中反应出来的有：n→σ*、π→π*、n→π* 9-5 方法一：由于π→π*跃迁及n→π*跃迁的摩尔吸光系数差异很大。前者的摩尔吸光系数往往大于103，后者的摩尔吸光系数往往小于1000，故可用摩尔吸收系数的不同加以区别； 方法二：由于π→π*跃迁及n→π*跃迁的吸收波长随着溶剂极性变化而产生不同的变化。π→π*跃迁吸收峰的最大吸收波长随溶剂极性的增加发生红移；而n→π*跃迁吸收峰的最大吸收波长随溶剂极性的增加发生紫移；因此可以通过在不同极性溶剂中测定最大吸收波长，观察红移和紫移，以区别这两种跃迁类型。9-6 π→π*跃迁。因为己烷是非极性溶剂，乙醇是极性溶剂，即随着溶剂极性的增加，吸收波长发生了红移。 9-7 因为该化合物中n→σ*跃迁是由于N原子上的未成键的n电子产生的。因此，当该化合 物处于酸性溶液中时，N原子因发生质子化而导致未成键的n电子消失，化合物中不能再产生n→σ*跃迁，所以n→σ*跃迁产生的吸收峰消失。 9-8 因为随着共轭体系得增加，π→π*跃迁的吸收峰会发生红移于增色效应，所以1,3,5-己三烯的吸收峰的摩尔吸光系数最大。9-10 化合物的最大吸收波长取决于化合物中共轭程度的大小，共轭程度越大，最大吸收波长越长；当共轭程度相同时，取决于环外双键的多少，环外双键越多，最大吸收波长越长。
分析化学(第五版)复习提纲
小结： 小结：
一元酸
2
二元酸
[H+ ]2 [H + ] δH A = δ2 = + 2 δHA = δ1 = + [H ] + Ka1[H + ] + Ka1Ka2 [H ] + Ka
δA
Ka δHA = δ0 = + [H ] + Ka
Ka1[H + ] = δ1 = + 2 [H ] + Ka1[H + ] + Ka1Ka2 Ka1Ka2 [H+ ]2 + Ka1[H+ ] + Ka1Ka2
δ A = δ0 =
2
① δ与酸的总浓度无关，只与溶液的 有关； 与酸的总浓度无关，只与溶液的pH有关 有关； ② 一元酸 二元酸
δHA = δ1
δH A = δ2
2
δ A = δ0
δ右下角的数字代表型体中所含H+的数； 右下角的数字代表型体中所含 的数；
δHA = δ1
δ A = δ0
2
③ 酸为几元酸，分子上各项即为几项相乘的结果； 酸为几元酸，分子上各项即为几项相乘的结果； 的最高次幂即为几，分母为 的降幂排列。 ④ 酸为几元酸， [H+]的最高次幂即为几，分母为[H+]的降幂排列。 酸为几元酸， 的最高次幂即为几 的降幂排列
K2 = KNH+
4
NH3
[H ] =
+
K1 (K2 c + Kw) K1 + c KHAc (K c + Kw)
=
KHAc + c
NH + 4
6. 缓冲溶液 计算 缓冲溶液pH计算
分析化学(武汉大学 第五版)
造成
例如：沉淀不完全、滴定反应中有干扰离子
减免方法：
对照试验－用同样方法对标样分析，然后将分析结果 与标准值对照，从差值判断方法误差大小
ICM MP China PM
Shanghai
University
② 仪器、试剂误差 －由仪器本身缺陷、试剂不纯、器皿的质量问 题而引起。 例如：蒸馏水不纯、容量瓶刻度不准 减免方法：
ICM MP China PM
二、重量分析
Shanghai
University
1.步骤：称试样w1→溶解→定量转化成难溶 化合物→过滤→洗涤→干燥→灼烧 →称重w2→根据w1、w2间接 计算试 样含量 例：测试样中Ba2＋含量 2.特点：速度慢、操作复杂、设备简单 3.要求：分析精度在0.1~0.2％之间
ICM MP China PM
§1－2 分析化学中的误差
Shanghai
University
一、定量分析中的误差和表示法 ⑴ 准确度和误差 准确度—表示分析结果与真值之间的接近 程度。大小用误差E表示 准确度和误差关系： E小，表示测定结果真值接近，准确度高 E大，表示测定结果真值差距大，准确度低 说明：⑴误差有正负 ⑵误差有绝对、相对之分 相对误差能反映准确度的大小
Shanghai
University
◆重量百分数－被测组分在试样中所占白分 数（W/G×100%) ◆体积百分数－100mL溶液中所含被测组分 体积（V/V) ◆如被测组分含量很低，常用ppm、 ppb表 示 1 PPm等于106份试样中含1份被测组分。 1 PPb等于109份试样中含1份被测组分。
ICM MP China PM
⑵ 精密度和偏差
偏差di
Shanghai
分析化学武汉大学第五版课件(全)
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤
经典定量分析方法－化学分析
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g 0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml 0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％) 仲裁分析及例行分析
2.2 试样的分解
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(高效液相色谱法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解第20章高效液相色谱法20.1复习笔记一、概论1．高效液相色谱法的基本特点（1）高效、高速、高灵敏度；（2）填料粒径和流动相性质影响色谱柱效；（3）缺少灵敏度高的通用型检测器；（4）污染环境，梯度洗脱操作复杂。
2．高效液相色谱法与其他色谱法的比较（1）操作条件①流动相对分离选择性的影响a．高效液相色谱与经典柱色谱分离在室温、液相中进行；气相色谱分离在高温、气相中进行。
b．液相色谱通过改变流动相的类型和组成提高分离选择性；气相色谱是改变固定相来提高分离选择性。
②柱外效应液体色谱中降低柱外效应比气相色谱更重要。
③操作压力高效液相色谱在高压下操作；经典柱色谱在常压或低压下操作；气相色谱也属低压。
（2）适用范围①研究对象a．气相色谱法：只限于气体和沸点较低的化合物；b．高效液相色谱：高沸点、热不稳定、生物活性、高分子有机化合物及无机离子型化合物。
②应用领域a．气相色谱法可用于石油加工过程、气体分析；b．高效液相色谱法可用于生物和医药学领域；c．经典液相色谱操作简单、成本低，在实验室和工业上均具有重要应用价值。
3．高效液相色谱法分类和正反相色谱体系（1）高效液相色谱的分类包括：①吸附色谱；②分配色谱；③离子交换色谱；④体积排阻色谱。
（2）正反相色谱体系①分类依据固定相和液体流动相相对极性的差别。
②主要区别正相色谱：固定相为强极性，流动相为相对非极性。
极性最小的组分最先洗出，流动相极性增加，溶质洗出时间减少。
反相色谱：固定相为非极性，流动相为相对极性。
极性最强的组分首先洗出，流动相极性增加，溶质洗出时间增加。
③正反相色谱概念的意义预测溶质洗出顺序、评价色谱固定相性能、分离方法选择和分离操作条件优化。
二、高效液相色谱仪1．流动相储器和溶剂处理系统（1）溶剂脱气的两种方法包括:①搅拌下真空或超声波脱气；②通入氦或氮等惰性气体带出溶解在溶剂中空气。
（2）分离方式①等度淋洗使用单一恒定组成的溶剂为流动相。
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(光谱分析法导论)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解第2章光谱分析法导论2.1复习笔记一、概述1．光分析法的基础（1）能量作用于待测物质后产生光辐射；（2）光辐射作用于待测物质后发生某种变化。
2．光分析法的三个主要过程（1）能源提供能量；（2）能量与被测物质相互作用；（3）产生被检测的信号。
二、电磁辐射的性质1．电磁辐射的波动性（1）电磁辐射的波动性的现实表现光的折射、衍射、偏振和干涉。
（2）电磁辐射的传播电磁辐射在真空中的传播速率等于光速c（c等于2.998×108m/s），即=c波长的单位常用纳米（nm）或微米（μm）表示；频率常用单位赫兹（Hz）表示；波长的倒数σ称为波数，常用单位cm－1。
2．电磁辐射的微粒性（1）电磁辐射能量与波长的关系=Eνσ=h=hc hc（2）电磁辐射动量与波长的关系νλp=h=h（3）电磁辐射的微粒性的现实表现包括：①光的吸收、发射；②光电效应。
3．电磁辐射与物质的相互作用（1）吸收当电磁波作用于固体、液体和气体物质时，若电磁波的能量正好等于物质某两个能级之间的能量差时，电磁辐射就可能被物质所吸收，此时电磁辐射能被转移到组成物质的原子或分子上，原子或分子从较低能态吸收电磁辐射而被激发到较高能态或激发态。
（2）发射当原子、分子和离子等处于较高能态时，可以以光子形式释放多余的能量而回到较低能态，同时产生电磁辐射，这一过程称为发射跃迁。
（3）散射当按一定方向传播的光子与其他粒子碰撞时，会改变其传播方向，而且方向的改变在宏观上具有不确定性，这种现象称为光的散射。
（4）折射和反射当光作用于两种物质的界面时，将发生折射和反射现象。
①光的折射是由于光在两种不同折射率的介质中传播速率不同而引起的。
②当光在两种物质分界面上改变传播方向又返回原来物质中的现象，称为光的反射。
（5）干涉和衍射①当频率相同、振动相同、相位相等或相差保持恒定的波源所发射的相干波互相叠加时，会产生波的干涉现象。
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告陈峻（贵州大学矿业学院贵州花溪 550025）摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点；通过KHC8H4O4标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用；通过对食用醋总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。
关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定前言实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。
天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。
（一）、分析天平称量练习一、实验目的：1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。
2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。
二、主要试剂和仪器石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙三、实验步骤1.国定质量称量（称取0.5000g 石英砂试样3份）打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。
然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。
若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。
打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。
然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。
若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。
每次称量数据应及时记录。
2.递减称量（称取 0.30~0.32 g石英砂试样 3 份）按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。
另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一体积的石英砂，盖好盖。
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定性分析
无机分析
分析任务 定量分析 分析对象 有机分析
结构分析
生物分析
常量分析 (>100mg or 10mL) 样品用量 半微量分析 (10~100mg or 1~10mL)
微量分析 (0.1~10mg or 0.01~1mL)
超微量分析 (<0.1mg or <0.01mL)
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
n1
(xi )2
n
0 .7 9 7 9 0 .8
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3.1.3误差的分类
系统误差（可测误差）: 由比较固定的原因引 起的误差
来源： 1.方法误差：方法本身造成的 2.仪器误差：仪器本身的局限 3.试剂误差：试剂不纯 4.操作误差：操作不正确 5.主观误差：操作习惯，辨别颜色读刻度的
T表=Tα,n
包 括 可 疑 值 在 内 的 平 均 值
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３.6:提高分析结果准确度的方法
3.6.1.选择合适的分析方法 3.6.2.减少测量误差 3.6.3. 增加平行测定次数，减小随机误差 3.7.4.消除测量过程中的系统误差
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第5章:酸碱滴定法
5.1:溶液中的酸碱反应与平衡
5.1.1.离子的活度和活度系数 5.1.2.溶液中的酸碱反应与平衡常数
酸碱共轭关系 活度常数、浓度常数、混合常数
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5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
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5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
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第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
l 绝对误差 l 相对误差
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3.1.2.3 偏差
样本
总体
n 平均值 n 平均偏差 n 标准偏差
x
d
1 n | ni1
2-3 基准物质与标准溶液
➢基准物质
(一)基准物应满足的条件(5点) (二)常用基准物质：
➢标准溶液：浓度准确已知的溶液
标准溶液的配制与标定
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2-4滴定分析中的计算
2.4.1.溶液浓度的表示
基本单元的选择 滴定度T
2.4.2.滴定剂与被滴物质之间的计量关系：
2.4.3标准溶液浓度的计算 2.4.4.待测组分含量的计算： 2.4.5.滴定分析计算示例
二、定量分析结果的表示
分析结果的 计算与评价
1. 待测组分的化学表示形式 2. 被测组分含量的表示方法
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2-2 滴定分析法概述
基本术语 滴定：滴定剂：指示剂:滴定终点(ep)：
化学计量点(sp)：终点误差(Et):
滴定分析的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要滴定方式
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待测组分的含量
按测定
常量组分分析 (>1%)
原理分
微量组分分析 (0.01%~1%)
痕量组分分析 (<0.01%)
超痕量组分分析 (约0.0001%)
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化学分析 仪器分析
1-3 分析化学发展简史与发展趋势
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第二章 定量分析化学概论
2－1 定量分析法概述
一、分析过程的基本步骤 取样 试样的预处理 测定
例如: 1.0005
0.5000, 31.05% 0.0540, 1.86 0.0054, 0.40% 0.5, 0.002%
五位有效数字 四位有效数字 三位有效数字 两位有效数字 一位有效数字
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3. 首位是8或9时,有效数字可多算一位
例如: 83.96% 5位有效数字
0.0998 4位有效数字
影响指示剂变色因素
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5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则
5.7：终点误差
强碱滴定一元弱酸
Et
10pH10pH Ｋ Ｋa CH spA
100%
w
∵△pH=pHep -pHsp
Cep HCl
8. pH，pM，logK等对数其有效数字的位数 取
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
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3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 txx n
sx
s
平均值的置信区间
Csp HCl
c0 2
强酸滴定一元碱酸
10pH 10pH
Et
100% Ｋ Ｋb CB spOH
w
滴定多元酸和混合酸
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xts xts
x
n
ta，f
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3.４ 显著性检验
t检验法 ta，f
Ｆ检验法
F表Ff大 ， f小
f大－指s大的自由度 f小－指s小的自由度
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３.５异常值的检验
1、4d 法 将可疑值除外，求其余数据的平均值和平均偏差
２. Q 检验法 Q表=Qn,P
3、格鲁布斯（Grubbs)法
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
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5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
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5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
4. 不确定
例如: 3600
(4位)
3.6×103 (2位)
3.60×103 (3位)
3.6000×103 (5位)
5. 无限位 :
例如:
1, 25 , 10 2 250 1000
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6. 改变单位不改变有效数字的位数： 0.0250g→25.0mg→2.50×104μg
7. 各常数视为“准确数”，不考虑其位数： M，e，π …
差别 特点：重复性，单向性，可测性
系统误差影响结果的准确度
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l随机误差：随机偶然，难以控制，不可避免 来源：偶然性因素 特点：原因、方向、大小正负不定，不可测
随机误差影响结果的精密度
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3.2：有效数字及运算规则
“0”的双重意义: (1)普通数字使用是有效数字：20.30mL 四位 (2)作为定位不是有效数字：0.02030 四位