产地对蜂胶中总黄酮含量的影响_王小平

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F?7 564 62<6475 29 564 /0./.;27 :0.B G6?93.9<* @82745?<82 )*+ ,-%.#( /0./.;27； 5.5?; :?;1.947； 7/4850./6.5.B450@I 8.95495
B?@ A4 .94 .: 564 B456.37 :.0 8.950.;;29< 564 =>?;25@ .: /0./.;27 4::485214;@* 蜂胶 Q /0./.;27 R 是蜜蜂从植物芽苞和树干处采集的树胶， 混入 蜜蜂上颚腺分泌物和蜂蜡等后形成的一种具有芳香味的胶状固形 物， 其主要化学成分为黄酮类、 萜烯类、 酚酸类化合物等多种生物 》 活性物质 S ) T 。 中国药典 （ 一部 ） 收载了该药材， 作为抗菌 !$$% 年版 《 消炎、 调节免疫中药应用 S ! T 。 现代药理研究表明， 蜂胶具有抗病毒、 抗菌消炎、 抗肿瘤、 抗氧化、 调节血脂、 调节机体免疫功能等多种生 物活性 S M T ， 在药品、 保健品及化妆品等方面具有广阔的应用前景， 蜂胶的总黄酮含量已成为判定蜂胶产品质量的标志性物质之一。 产地是影响蜂胶总黄酮含量测定的重要因素之一， 为此， 笔者进行 了本项研究# 报道如下。 & 仪器与试药 DE ’ !)$$ 型 紫 外 ’ 可 见 分光 光 度 计 Q 成都 科 析 电 子 商务 有 ； 瑞 士 # 精 度 $* ) B<） 限公司 R； LN%M U2452V.9 型 电 子 分 析 天 平 （ 流动相所用甲 WG!$"$X 型超声仪 Q 天津奥特赛恩斯仪器有限公司 R 。 醇为色谱醇， 其他试剂 （ 如甲醇、 磷酸等 ） 均为分析纯； 蜂胶 （ 毛胶， 由 广州市宝生圆有限公司提供， 经广州市蜂产品研究所卢古列鉴定 ） ； 芦丁对照品（ 批号为 $L$ ’ N+$%， 中国药品生物制品检定所） 。 " !" # 方法与结果 标准曲线绘制 $ ! % 精密称取无水芦丁对照品 $* $)M , <， 置 %$ BK 的量瓶中， 加甲 醇至刻度， 制 成 $* !"L B< J BK 的 溶 液 。 吸 取 该 溶 液 )， !， M， ,， 平 行 吸 取 ! 份 ，分 别 置 !% BK 量 瓶 中 ， 加 水 至 " BK， 加 %， " BK， 摇匀， 静置 " B29； 加 )$O 硝酸铝溶液 ) BK， %O 亚硝酸钠溶液 ) BK， 摇匀， 放置 " B29； 加 ,* MO 氢氧化钠溶液 )$ BK， 加水稀释至刻度， 摇匀， 放置 )% B29 ， 以相应试剂为空白， 照紫外 ’ 可见分光光度法 》 S !$$% 年版 《 中国药典 （ 一部 ） 附录 ! W T ， 在 %$$ 9B 波长处测定吸 光度。 结果表明， 芦丁质量浓度在 $* !"L Y )* M, B< J BK 范围内与 吸光度线性关系良好， 回 归 方 程 为 G P )!* NNL % Z $* $$) +# 3 P 。 $* NNN ! （ # P "） !" ! 供试品溶液制备 取蜂胶样品 ) < ， 精密称定， 分别置索氏提取器中， 加 )$$ BK 甲醇， 加热回流至提取液无色， 提取液转移至 )$$ BK 量瓶中， 加甲 醇至刻度， 摇匀， 精密吸取各样品液适量， 置 )$ BK 量瓶中， 加甲醇 至刻度， 摇匀即得。 " 广州市科技计划资助项目 # 项目编号： !$$%& ’ ($)$) 。 !" (
表) 芦丁对照品加样回收试验结果 （ # P %） $* !"L $* !"L $* !"L $* !"L $* !"L )* $N+ M )* )$$ ) )* $N, " )* )$M % )* )$! ! NN* ML NN* ,% )$$* )+ )$$* ,) NN* !N NN* +, $* %) 样品含量 （ B< J BK） 加入量 （ B< J BK） 测得量 （ B< J BK） 回收率 （ O ） %（ O ） E-F（ O）
!"#$%&’$： K=F5A49L5 O: PQR S; 6 >QRT:U V:W UQRQW>9797/ XQWXQW97Q TYUW:=TZ:W9UQ 97 [97/WQ\9QUS /W67SZQ( M54B2@N E3FG >QRT:U 56P ， -) L -) ） RTQ UQRQ=R9:7 56^QZQ7/RT 56P !,- 7>( +5NGC4N OTQ SPQU( OTQ >:X9ZQ ;T6PQ 56P 6=QR:79RW9ZQ 4 )( )*-0 E% 3I+ 6]SQ:SP P:ZSR9:7 （ PR67U6WU =SW^Q 56P Z97Q6W 97 RTQ W67/Q :V )( )*, 4 )( ",. !/( OTQ 6^QW6/Q WQ=:^QWY W6RQ 67U #$% 5QWQ **( )+0 67U ’( .!0 WQP;Q=R9^QZY( OT9P >QRT:U 9P 6==SW6RQ， WQZ96XZQ( _R ;W:^9UQP RTQ P=9Q7R9V9= 97UQ8 V:W =:7RW:ZZ97/ RTQ ]S6Z9R9QP :V [97/WQ\9QUS /W67SZQ( ()* +,%-#： [97/WQ\9QUS /W67SZQ； XQWXQW97Q TYUW:=TZ:W9UQ； E3FG‘ =:7RQ7R UQRQW>976R9:7 123ACGN923 清热解毒颗粒 剂为长春中医药大学研 制的中药复方六类新 板蓝根等 ’’ 味中药组成， 具有清热解毒、 消炎止痛的 药 A 由黄连、 作用 A 用于舒肝健脾、 滋阴补肾、 扶助正气、 固本培元。 为了更好地 控制其内在质量， 使之临床疗效稳定可靠， 笔者用高效液相色谱 # E3FG & 法测定了本品处方中君药黄连的盐酸小檗碱含量。 ’ 仪器与材料 岛津 FG 4 ’)2O 型高效液相色谱仪； K3J 4 ’)2^; 型紫外检测 器； 日立 a 4 %+)) 型分光光度计。 盐酸小檗碱对照品 （ 中国药品生 物制品检定所， 供含量测定用 A 批号为 )"). 4 *")+ ） ； 清热解毒颗粒 剂（ 本研究室制备 ） ； 乙腈 （ 色谱纯 ） ； 其他试剂 （ 分析纯 ） 。 " #" $ 方法与结果 色谱条件与系统适用性试验
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-. /0.1234 564 7824952:28 412349847 :.0 8.950.;;29< 564 =>?;25@ .: /0./.;27 A@ 34540B2929< 564 8.95495 .: 5.5?; :;?1.947 -. >74 564 8.95495 .: 5.5?; :;?1.947 ?7 41?;>?52.9 2934C47 A@ DE ’ !)$$* !6?54A? -64 8.95495 .: 5.5?; :;?1.947 -64 34548529< 047>;57 A@ 7/4850./6.5.B450@ 8?9 04:;485 564 .AH485214 04?;25@ ?93
样品含量测定 依法对不同产地蜂胶提取液进行总黄酮含量测定， 结果见
表 !。 可见， 山东蜂胶的总黄酮含量最高。 讨论 测定结果真实可靠， 能反映客观实际， 可以 &" # 本方法简单易行， 作为蜂胶质量控制方法之一。 如果能与蜂胶中其他成分的测定相 结合 # 找出其含量之间的相关性作为补充 # 则会使蜂胶的质量控制 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
!""# 年第 $% 卷第 $& 期
药物鉴定
高效液相色谱法测定清热解毒颗粒中盐酸小檗碱含量
贾越光 ’， 柳 燕 ’， 严铭铭 !， 王海静 !， 邵 帅!
’%))!’） （ 吉林 长春 ’( 吉林大学第四医院药剂科， 吉林 长春 ’%))’’； !( 长春中医药大学，
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总黄酮含量测定 精确移取各样品溶液 ) BK， 置 !% BK 量瓶中 # 加水至 " BK， 加
摇匀， 静置 " B29； 加 )$O 硝酸铝溶液 ) BK， %O 亚硝酸钠溶液 ) BK， 摇匀， 放置 " B29； 加 ,* MO 氢氧化钠溶液 )$ BK， 加水稀释至刻度， 摇匀， 放置 )% B29， 在 %$$ 9B 波长处测定吸光度， 根据标准曲线算 出样品中总黄酮含量。 !" ’ 方法学考察 稳定性试验： 取同一供试品溶液， 按 !* M 项下方法， 分别在 $# 结果的 E-F 为 $* LO ， 表明供 )# !# M# % 6 等不同时间点进行检测。 试品溶液在 % 6 内稳定。 重现性试验： 取同一质量浓度的芦丁对照品溶液 " 份， 按 !* M 项下方法分别测定其吸光度。 结果的 E-F 为 $* ,%O ， 表明方法重 现性良好。 精密度试验： 取同一质量浓度的芦丁对照品溶液， 按 !* M 项下 方法测定其吸光度， 连续测定 % 次。 结果的 E-F 为 $* M!O ， 表明仪 器精密度良好。 分别准 加样回收试验 [ 精密称取已测定含量的同一样品 % 份， 确加入芦丁对照品甲醇液 ) BK Q $* !"L B< J BK R ， 按 !* M 项下方法 制备待测溶液并分别测定其吸光度， 计算回收率。 结果见表 ) 。