抗倒胺检测方法 1分析目标化合物

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胺值测量

胺值测量一、试剂0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。

1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF 中。

0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。

其余试剂均为分析纯试剂。

二、实验步骤2.1 总胺V1准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V1*C1/M2.2 叔胺V2准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。

再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V2*C1/M2.3 伯胺2.3.1 空白V3准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

2.3.2 样品测试V4准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。

再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*(V3-V4)*C2/M三、相关结果。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

蔬菜、水果和蜂蜜样品称取１０ｇ（精确至０．０１
ｇ）于５０ｍＬ具塞离心管中，茶叶和脱水蔬菜样品称
取５ｇ（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞离心管中，加２０ｍＬ水｝昆匀，放置６０ｍｉｎ。在上述样品中准确加
溶液配制，临用现配。１．３实验步骤
１．３．１提取
图１抗倒胺的结构图
Ｆｉｇ．１Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｉｎａｂｅｎｉｄｆｅ
目前食品中抗倒胺残留的检测方法主要包括气
相色谱法（ＧＣ）、酶制剂法、液相色谱法（ＬＣ）和液相色谱一质谱法（ＬＣ — ＭＳ）。现行检验检疫行业标准采用气相色谱法测定抗倒胺，由于抗倒胺极性较强不能直接进行气相色谱分析，须先对其进行衍生化，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低 ’ 。而
采用液相色谱法测定时，紫外检测器和二极管阵列检测器对抗倒胺的灵敏度较低，不能满足日本 “ 一律标准 ” 的要求。目前农药残留越来越多地采用液相色谱一串联
１．３．１．１蔬菜、水果、蜂蜜、茶叶和脱水蔬菜
８２００Ｈ型超声波清洗仪（上海科导仪器公司）；ＩＫＡ
Ｔ１８Ｂａｓｉｃ均质器、ＭＳ３基本型旋涡混合器、ＨＳ２６０往复振荡摇床、Ｒ一２１０型旋转蒸发仪（德国ＩＫＡ公司）；ＭｉｌｌｉＱ超纯水器（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）。乙腈、正己烷、甲酸（色谱纯，美国Ｔｅｄｉａ公

生物胺的检测方法

生物胺的检测方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊生物胺的检测方法。

你可别小看这生物胺，它在咱们生活中可有着不小的影响呢！想象一下，要是咱吃的食物里生物胺超标了，那可不得了哇！可能会让咱身体不舒服呢。

所以检测生物胺就显得特别重要啦！那怎么检测呢？有一种常见的方法就是高效液相色谱法。

这就好像是一个超级侦探，能把生物胺从一堆东西里精准地找出来。

它通过特殊的柱子和流动相，让生物胺乖乖现形。

是不是很厉害？还有一种方法是酶联免疫吸附法，这就像是一个敏锐的小雷达，能快速捕捉到生物胺的信号。

它利用抗体和抗原的反应，一下子就能察觉到生物胺的存在。

再说气相色谱法，这就如同一个精细的筛选器，把生物胺从复杂的混合物中分离出来进行检测。

那这些方法怎么用呢？这可得好好说道说道。

就拿高效液相色谱法来说吧，得先准备好样品，把它处理得干干净净的，可不能有杂质来捣乱。

然后设置好仪器的参数，让它工作起来。

等结果出来，就能知道生物胺的情况啦。

酶联免疫吸附法呢，得先准备好抗体和试剂，就像给小雷达装上敏锐的“眼睛”。

然后让样品和这些东西反应，最后通过颜色变化或者其他信号来判断生物胺的有无和多少。

气相色谱法也不简单呀，要精确地控制温度和气流，就像给筛选器调整好合适的工作状态。

每种方法都有它的特点和适用范围，咱可得根据实际情况来选择。

就像咱出门穿衣服，得看天气和场合呀，不能随便乱穿不是？检测生物胺可不是一件容易的事儿，需要细心、耐心和专业知识。

这就好像是一场战斗，我们要拿着合适的武器去攻克敌人。

而且检测过程中可不能马虎，一个小失误可能就会让结果不准确。

大家想想，如果因为检测不准确而让有问题的食品流入市场，那会给多少人带来危害呀！所以检测人员可得认真负责，像守护我们健康的卫士一样。

总之，生物胺的检测方法是非常重要的，它们能帮我们把关食品的安全，让我们吃得放心、安心。

咱可不能小瞧了这些方法，它们可是保护我们健康的有力武器呢！希望大家都能了解这些方法，让生活更加美好！。

胺值的测定精选.

胺值的测定1． 1 仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、l实验部分1．1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。

36％盐酸(分析纯)、纯水、无水碳酸钠(基准物)，甲基黄-次甲基蓝混合指示液、酚酞(指示剂)。

1． 2 配制溶液指示剂：0.1％甲基黄-次甲基蓝混合指示液（2+1）。

指示剂：0.1％酚酞乙酸溶液。

溶剂：无水乙醇1． 3 标准溶液的配制量取36%的盐酸45 mL，溶于1000 mL纯水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为[C(HCl)=0．5 mol／L(0.1N)]盐酸标准溶液。

1． 4 标定称取0．5～0．6 g己于105～llO℃烘至恒质量的基准无水碳酸钠，准确至0．0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入50 mL纯水，温热溶解，加入5滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用配制好的盐酸标准溶液[c(HCl)=0．5 mol／L] 滴定至颜色由绿色变为棕色。

即为终点。

1． 5 计算c(HCl)=m／(V×0.05299) 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；m—无水碳酸钠的质量，g；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL；0．05299--与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1 mol／L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

注：本溶液使用前标定。

标定盐酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

1． 6 测定方法精确称取适量的样品，置于250 mL锥形瓶中，加入约30 mL纯水，摇动至完全溶解后，加入酚酞指示剂3～4滴，用[c(HCl)=0．5 mol／L]盐酸标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点。

1．7 计算AN(mgHCL／g)=(cV×36.5)／m式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL：M--样品的质量，g；36.5--每摩尔盐酸的质量。

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法摘要由于氨基甲酸酯类农药的诸多优点，使其在农业生产过程中得到广泛地应用。

但其若进入人体可生成具有致癌作用的亚硝基化合物。

所以在果蔬中其残留量的检测有非常重要的意义。

只有测定其残留量在允许的范围内，我们的饮食安全才能得到保证。

本文简单介绍了几种最常见的检测氨基甲酸酯类农药残留量的方法。

氨基甲酸酯类农药因其杀虫谱广、用药量少但药效快、持效期长、选择性高、低残留、低毒等优点在农业生产中得到广泛大量地应用。

但若其进入人体，可生成具有致癌作用的亚硝基化合物，可抑制人体内胆碱酯酶，从而影响人体内神经冲动的传递。

所以用正确的方法检测果蔬中氨基甲酸酯类农药的残留量非常重要。

下面就分别论述几种最常用最高效的检测氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。

简单介绍其原理和优缺点等内容。

高效液相色谱法高效液相色谱法又称作高压液相色谱法，是近年来迅速发展起来的一项分离技术，应用于食品安全指标快速检测取得了良好效果。

高效液相色谱法是在高压条件下溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程。

它借溶质在两相间分配系数“亲和力”吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离。

它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，尤其对不易气化或受热易分解的化合物更能显示出它的突出优点。

较常用的色谱柱有C8柱、c18柱、氨基柱、硅胶柱等，检测器有紫外检测器、荧光检测器等。

一般来说，高效液相色谱法的检出限比气相色谱的要高。

高效液相色谱法对于气相色谱法不能分析的高沸点或热不稳定的农药可以进行有效的分离检测⑤。

气相色谱法氨基甲酸酯类农药在高温条件容易分解，这给用GC对氨基甲酸酯类农药残留量进行测定带来了不便。

在实际工作中，常常考虑将氨基甲酸酯类农药水解，生成稳定的氨基甲酸酯类农药的水解产物一甲胺或酚，或通过衍生化反应提高氨基甲酸酯类农药的热稳定性，从而实现用GC对氨基甲酸酯类农药的测定。

若希望将GC应用于氨基甲酸酯类农药残留量的测定，采用冷柱头进样(OCI)也是较好的选择，这样可以较大限度地保证样品在进样过程中不分解。

cleavable arylamines test method

cleavable arylamines test method
可切割芳香胺的测试方法是一种用于检测芳香胺类化合物的分析方法。

这些化合物通常包含一个或多个芳香环和一个或多个氨基官能团。

以下是一种常用的可切割芳香胺测试方法：
1. 首先，将待测试的样品溶解在适当的溶剂中，使其完全溶解。

2. 接下来，加入一种特定的试剂，如dinitrobenzoyl氯（DNBC）试剂。

这种试剂会与芳香胺反应生成稳定的产物。

3. 将混合物进行适当的搅拌或加热，并保持一定的反应时间，以确保充分的反应发生。

4. 反应完成后，可以通过测量吸收光谱或其他适当的分析方法来定量测定产物的浓度。

这可以使用分光光度计或色谱等仪器进行。

这是一种简单而有效的测试方法，可以用于确定样品中是否存在可切割芳香胺化合物。

然而，具体的实验条件和试剂选择可能因不同的应用而有所不同。

因此，在进行测试前，建议参考相关的文献或咨询专业人士以获取更详细和准确的信息。

JAP-162 乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法

乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法1．分析目标化合物农药等成分物质分析目标化合物乙酰甲胺磷乙酰甲胺磷甲胺磷甲胺磷2．仪器设备带火焰光度检测器（磷干涉片、波长526 nm ）的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。

3．试剂使用附录2所列试剂。

4．标准品乙酰甲胺磷：含乙酰甲胺磷纯度99％以上，熔点为90℃～91℃甲胺磷：含甲胺磷纯度99％以上，熔点为：44.5℃5．试验溶液的制备a 提取方法① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花谷类、豆类及种子类：将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其20.0g，加入20mL水，放置2小时。

水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。

末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。

啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。

加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。

再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。

② 末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟，过滤，取60mL冷却后的滤液。

加入150mL乙酸乙酯和200g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。

再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。

b 净化方法在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。

柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，弃去流出液。

再注入100mL丙酮，收集流出液于减压浓缩器中，40℃以下除去大部分丙酮。

胺值测试方法

胺值的测定1。

1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。

5摩尔/升的标准盐酸溶液;➢天平，精确度0.001g；➢烧杯,250mL;➢磁力搅拌器;➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水；➢精密式pH计1。

2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量，精确度至0。

001g；2）继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75:25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上，搅拌至充分溶解。

4）用pH=7和pH=4的标准溶液，标定pH计；5）往滴定管（50mL,精度0。

1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。

6)将pH计电极头放入溶液中，观测pH计显示读数。

7）缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液,同时观测pH计显示读数，当读数接近3。

5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48~3。

52之间。

记录终点的滴定管读数。

初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。

1。

3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56.1）/M式中：胺值单位:mg KOH /g;N———————盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；V————--滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M———--—添加剂样品质量，单位为克（g)。

1。

4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。

5 mgKOH/g,取平均值。

胺的检测实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握胺的检测原理和方法。

2. 学会使用气相色谱法检测胺类化合物。

3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。

二、实验原理胺类化合物是一类具有刺激性气味的有机化合物，广泛存在于自然界和工业生产中。

本实验采用气相色谱法检测胺类化合物，其原理是利用胺类化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异，使胺类化合物在色谱柱上发生分离，并通过检测器检测出胺类化合物的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、注射器、进样口、检测器、数据处理系统、氮气发生器、流量计、压力表等。

2. 试剂：标准胺溶液、无水乙醇、甲醇、乙腈、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取一定量的标准胺，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的标准胺溶液。

（2）将标准胺溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。

2. 样品处理（1）准确称取一定量的样品，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的样品溶液。

（2）将样品溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。

3. 气相色谱条件（1）色谱柱：采用一根合适的色谱柱，如DB-5MS。

（2）检测器：采用火焰离子化检测器（FID）。

（3）进样口温度：250℃。

（4）检测器温度：300℃。

（5）柱温：初始温度为60℃，保持5分钟，然后以每分钟10℃的速率升至220℃，保持5分钟。

（6）流速：1.0 mL/min。

4. 实验操作（1）将气相色谱仪各部件连接好，打开仪器，调节参数至实验条件。

（2）将标准溶液和样品溶液分别注入进样口。

（3）记录色谱图，计算样品中胺类化合物的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以标准胺溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品中胺类化合物的检测将样品溶液注入进样口，记录色谱图，根据标准曲线计算样品中胺类化合物的含量。

3. 实验结果通过实验，成功检测出样品中的胺类化合物，其含量与理论值基本一致。

六、实验讨论1. 实验过程中，应注意进样速度和进样量，以免影响检测结果的准确性。

胺值含量的测定实验报告

实验名称：胺值含量的测定实验日期：2023年3月10日实验地点：化学实验室实验目的：通过本实验，学习并掌握胺值含量的测定方法，了解胺值在化学工业中的应用。

实验原理：胺值是衡量有机化合物中胺类物质含量的指标。

本实验采用滴定法测定胺值，利用盐酸与胺类物质发生中和反应，通过消耗盐酸的体积计算出胺值。

实验仪器与试剂：1. 仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滤纸等。

2. 试剂：盐酸标准溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、甲基橙指示剂、无水乙醇、苯、丙酮等。

实验步骤：1. 准备标准溶液：准确称取0.5g氢氧化钠，溶于100mL水中，配制成0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。

2. 标准曲线绘制：分别取0.1mol/L盐酸标准溶液2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂2滴，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红变黄，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

3. 样品测定：准确称取0.5g样品于锥形瓶中，加入无水乙醇10mL，振荡溶解，加入苯5mL，振荡萃取，静置分层，取下层苯溶液于另一个锥形瓶中，加入甲基橙指示剂2滴，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红变黄，记录消耗盐酸标准溶液的体积。

4. 计算胺值：根据消耗盐酸标准溶液的体积，按照下列公式计算样品的胺值：胺值（mg/g）=（C1×V1×M1）/W式中：C1为盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；V1为消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；M1为盐酸的摩尔质量（36.5g/mol）；W为样品质量（g）。

实验结果与分析：1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，得出标准曲线方程为：y=0.4286x-0.0134，相关系数R2=0.9999。

2. 样品测定：根据实验结果，样品的胺值为X mg/g。

3. 结果分析：根据实验结果，样品的胺值符合实际要求，说明本实验测定方法可靠。

抗倒酯检测方法

抗倒酯检测方法1．分析目标化合物抗倒酯、抗倒酸〔4－环丙基（羟基）亚甲基－3,5－二氧代环己烷乙酸〕2．仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC-UV）和液相色谱-质谱仪（LC/MS）。

3．试剂除下所列试剂外，使用附录2所列试剂。

抗倒酯标准品：含抗倒酯99%以上，熔点为36℃～37℃。

抗倒酸标准品：含抗倒酸99％以上。

4．试验溶液的制备1）提取方法称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。

加入100mL丙酮和0.5mL 6mol/L盐酸，均质后，抽滤。

取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，均质，按上述同样操作。

合并所得滤液，40℃以下浓缩至约20mL。

加入100mL 10%氯化钠溶液和0.5mL 6mol/L盐酸，用100mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液提取2次。

提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。

残留物中加入30mL正己烷，30mL正己烷饱和的乙腈提取3次。

提取液在40℃以下浓缩，除去溶剂。

残留物中加入乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解，准确至10mL 作为提取液。

2）净化方法① 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱（500mg）中注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。

柱中注入5mL 1）所得的提取液，弃去流出液。

再注入5mL 乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。

再注入15mL乙醚：正己烷（1：9）混合溶液，收集流出液（溶出液I）。

再注入10mL乙酸乙酯：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液（溶出液II）。

溶出液I在40℃以下浓缩，除去溶剂。

残留物中加入乙腈：乙酸：水（40：1：60）混合溶液溶解，准确至1mL作为抗倒酯试验溶液。

② 硅胶柱色谱法硅胶小柱（500mg）中注入10mL乙酸乙酯：正己烷（3：7）混合溶液，弃去流出液。

注入①所得的溶出液II，弃去流出液。

胺类化合物的实验报告

一、实验目的1. 学习和掌握胺类化合物的合成方法；2. 掌握NMR、红外光谱等分析手段在有机合成中的应用；3. 了解胺类化合物的性质和用途。

二、实验原理胺类化合物是一类重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验以苯甲酰胺为原料，采用还原法合成苯胺。

苯甲酰胺在还原剂的作用下，酰胺键断裂，生成苯胺。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、核磁共振波谱仪、磁力搅拌器、反应釜、锥形瓶、滴液漏斗、电子天平等。

2. 试剂：苯甲酰胺、硼氢化钠、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、NMR 样品管、红外光谱样品管等。

四、实验步骤1. 准备苯甲酰胺：称取0.5g苯甲酰胺，置于锥形瓶中。

2. 溶解苯甲酰胺：向锥形瓶中加入10mL无水乙醇，搅拌使其溶解。

3. 添加还原剂：向锥形瓶中加入0.3g硼氢化钠，继续搅拌。

4. 反应：将锥形瓶置于磁力搅拌器上，于室温下反应2小时。

5. 结束反应：向锥形瓶中加入适量的盐酸，调节pH值为中性。

6. 萃取：将反应液转移至分液漏斗中，加入10mL无水乙醇，振荡、分层。

7. 分离：将下层有机层转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌、静置。

8. 收集产物：过滤、洗涤、干燥，得到苯胺。

9. 样品制备：将苯胺溶于无水乙醇，转移至NMR样品管中。

10. 核磁共振波谱分析：在核磁共振波谱仪上对样品进行表征。

11. 红外光谱分析：将苯胺溶于无水乙醇，转移至红外光谱样品管中。

在红外光谱仪上对样品进行表征。

五、实验结果与分析1. 核磁共振波谱分析：在苯胺的核磁共振波谱中，观察到苯环上的质子峰（δ=7.26～7.34）和亚甲基质子峰（δ=3.32），与理论值一致。

2. 红外光谱分析：在苯胺的红外光谱中，观察到苯环的C-H伸缩振动峰（δ=3032cm^-1）和亚甲基的C-H伸缩振动峰（δ=3310cm^-1），与理论值一致。

六、实验讨论1. 还原剂的选择：本实验采用硼氢化钠作为还原剂，其具有较强的还原性，且反应条件温和。

胺值测定——精选推荐

胺值测定.1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之⼀)、量筒(100mL、10mL)、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管、⼲燥器。

70％⾼氯酸(分析纯)、冰⼄酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯⼆甲酸氢钾(基准物)，甲基紫(指⽰剂)。

1.2配制溶液指⽰剂：0.1％甲基紫冰⼄酸溶液。

溶剂：冰⼄酸:纯苯=2:l1.3标准溶液的配制量取70％⾼氯酸溶液4.3mL，溶于500mL分析纯冰⼄酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5mL，分数次加⼊，摇动⾄混合均匀，放置过夜，使与⾼氯酸中含的⽔分反应，转变为醋酸，即为[c(HCl04)=0.1mol/L(0.1N)]⾼氯酸标准溶液。

1.4标定称取0.2～0.3g⼰于105～llO℃烘⾄恒质量的基准物邻苯⼆甲酸氢钾，准确⾄0.0001g，置于⼲燥的锥形瓶中，加⼊50mL冰⼄酸，温热溶解，加⼊3～4滴甲基紫指⽰剂，⽤配制好的⾼氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定⾄溶液由紫⾊变为纯蓝⾊，即为终点。

1.5计算c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中：c(HCl04)——⾼氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m——邻苯⼆甲酸氢钾的质量，g；V——消耗的⾼氯酸标准溶液体积，mL；0.2042——与1.00mL⾼氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]相当的以克表⽰的邻苯⼆甲酸氢钾的质量。

注：本溶液使⽤前标定。

标定⾼氯酸标准溶液时的温度应与使⽤该标准溶液滴定时的温度相同。

1.6测定⽅法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂)，置于250mL锥形瓶中，加⼊约25mL冰⼄酸⼀纯苯溶剂，摇动⾄完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加⼊甲基紫指⽰剂3～4滴，⽤[c(HCl04)=0.1mol/L]⾼氯酸标准溶液滴定⾄溶液由紫⾊转变成纯蓝⾊，即为终点。

1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m式中：C——⾼氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V——消耗的⾼氯酸标准溶液体积，mL：M——样品的质量，g；56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。

铵膦农药含量测试方法

铵膦农药是一类广泛使用的农用化学品，它们在提高农作物产量和质量方面发挥着重要作用。

然而，过量使用或不恰当使用这些农药可能会对环境和人体健康造成不利影响。

因此，准确、快速地检测食品和环境中的铵膦农药含量至关重要。

目前，铵膦农药含量的测试方法主要包括以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的分析方法，通过高效液相色谱仪分离和检测铵膦农药。

该方法灵敏度高，准确度高，但需要专业的仪器和操作技能。

2. 液-液萃取法：这种方法通过将样品与有机溶剂混合，使铵膦农药从样品中转移到溶剂中，然后通过蒸发、浓缩等步骤分离和净化农药，最后用仪器进行分析。

3. 固相萃取法（SPE）：固相萃取是一种利用固体吸附剂来分离和净化样品中有机物的技术。

在铵膦农药的检测中，固相萃取可以有效去除干扰物，提高检测的准确性和灵敏度。

4. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：这种方法结合了气相色谱的高分离能力和质谱的高检测能力，适用于复杂样品中低浓度铵膦农药的检测。

5. 酶抑制率比色法：这种方法通过测量铵膦农药对特定酶的抑制作用来定量分析农药含量。

它操作简便，适用于现场快速检测。

在实际操作中，检测机构或研究人员会根据样品的特性、检测目的和可用的仪器选择合适的测试方法。

为了确保检测结果的准确性和可靠性，还需要对检测方法进行严格的质量控制和校准。

相对胺值测定方法

相对胺值测定方法
1.定义
相对胺值：检测样与标准样对比，每克样品消耗等浓度盐酸溶液的体积比
2.方法原理
试样溶解于无水乙醇中，以溴甲酚绿为指示剂，用盐酸溶液滴定
3.试剂
测定方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
3.1盐酸溶液：盐酸（分析纯）：水=1:25，（体积比）
3.2无水乙醇
3.3溴甲酚绿指示剂：0.5%(质量分数)无水乙醇溶液
4.仪器
4.1锥形瓶：250mL
4.2酸式滴定管：分度值为0.1mL
4.3电子天平：感量为0.01g
5.测定步骤
5.1将50ml无水乙醇加入锥形瓶中，置于电子天平托盘，归零。

5.2往锥形瓶中加入1.0±0.1g检测样，记录质量m1加完后，迅速塞上橡胶塞，并将
待测样溶解混匀。

5.3加入5滴溴甲酚绿指示剂，混匀。

5.4用盐酸溶液滴定至锥形瓶中溶液由蓝色变成黄色即为终点，记录体积V1。

5.5用5.1~5.4同样方法测试标准样。

6.测定结果计算与判定
N=m1v0/m0v1
式中：N------ 相对胺值
m0 ------ 标准样质量，g
v0 ------ 滴定标准液消耗盐酸溶液体积，mL
m1 ------ 检测样质量，g
v1 ------ 滴定标准液消耗盐酸体积，mL
结果判定：0.98≤N≤1.02检测样为合格
制定：审核：。

MMFSCNJ出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法

MM_FS_CNJ_OO出口粮谷抗倒胺残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0027出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法1. 适用范围本方法适用于出口大米中抗倒胺残留量的检验。

2. 原理概要大米中残留的抗倒胺用丙酮-水提取，提取液用正己烷净化。

再用二氯甲烷提取，过弗罗里硅土柱净化。

经氯乙酰化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行检测，外标法定量。

3. 主要试剂和仪器. 主要试剂丙酮：重蒸馏；硅藻土：硅藻土545；盐酸水溶液：2mol/L ；氢氧化钠水溶液：1Omol/L ；正己烷：重蒸馏；二氯甲烷：重蒸馏；无水硫酸钠：650C灼烧4h，冷却后贮存于密闭容器中；三氯甲烷：重蒸馏；乙腈：重蒸馏；苯：重蒸馏；氯乙酸酐：纯度》99%氯乙酸酐苯溶液：5%取5mL氯乙酸酐，用苯稀释至100mL弗罗里硅土：100〜200 目, 640E灼烧5h,冷却后密闭贮存，用前在130C 加热5h 以上；硅胶：100〜200目，用前在130C加热5h以上；抗倒胺标准品：纯度》99%抗倒胺标准溶液：准确称适量的抗倒胺标准品，用丙酮配成浓度为100卩g/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液；碳酸氢钠饱和水溶液；. 仪器气相色谱仪：配有电子俘获检测器；旋转蒸发器或K-D 浓缩器；振荡器；弗罗里硅土柱：300m材15mm(id)玻璃柱，内装10g弗罗里硅土，上加5g 无水硫酸钠；硅胶柱：300m材15mm(id)玻璃柱，内装10g硅胶，上加5g无水硫酸钠。

4. 试样的抽取与制备. 检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、等级和规格等。

. 抽样数量按一批总袋数的平方根〔式（1）〕抽取：a= N ......................................... ⑴式中：N——全批袋数；a——抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究作者：韩军杨萌白子竹李燕李超来源：《中国纤检》2014年第02期摘要使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和快速液相色谱仪（RRLC）对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。

试验选取不同极性的色谱柱（气相色谱柱HP-5 MS、DB-200、DB-17 MS、液相色谱柱XDB C-18等）对分离条件进行比对优化，确定了每组同分异构体的最优分析条件，建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法，解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。

关键词：气相色谱-质谱联用仪；快速液相色谱仪；致癌芳香胺；同分异构体1 引言纺织品和皮革中部分偶氮染料可还原出对人体或动物有潜在致癌性的芳香胺。

我国现行的检测纺织及皮革产品中可分解致癌芳香胺染料的方法标准是GB/T 17592—2011 《纺织品禁用偶氮染料的测定》[1]和GB/T 19942—2005 《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》[2]。

二十几种致癌芳香胺具有很多同分异构体，而这些同分异构体往往给实际检验工作带来“假阳性”的检测结果。

对于芳香胺的准确定性分析，GB/T 17592—2011在标准中注明“必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认”，GB/T 19942—2005则注明“胺应通过至少两种色谱分离方法确认，以避免因干扰物质（例如同分异构体的胺）产生的误解和不正确的表述”。

两个方法标准都提及了异构体的确认，但没有给出具体的解决方案。

依靠HP-5气相色谱柱[3]和C18[4]液相色谱柱建立的分析方法能区分一部分同分异构体，但是对于邻间对位取代的芳香胺同分异构体分析能力较差。

本文建立起一套有效区分致癌芳香胺同分异构体的定性分析方法，并应用于实际检验工作。

使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和快速液相色谱仪（RRLC-DAD）并配备不同极性和固定相的色谱柱对分离条件进行优化，确定最优色谱分离条件。

组胺的检测方法

组胺的检测方法
一、比色法。

有一种比色法来检测组胺哦。

就像是给组胺找个小伙伴，然后让它们发生点奇妙的反应，这个反应会产生颜色变化呢。

就好比组胺和特定的试剂手拉手，然后整个体系就像被施了魔法一样，从一种颜色变成另一种颜色。

通过看这个颜色变化的程度，就能大概知道组胺有多少啦。

不过呢，这种方法有时候不是特别精确，就像猜谜语，只能猜出个大概范围。

但是它简单呀，不需要特别复杂的仪器，就像咱们做个小手工一样，在一些初步检测的情况下还是很有用的。

二、高效液相色谱法（HPLC）
这个高效液相色谱法可就高大上多啦。

它就像是给组胺安排了一场超级严格的赛跑比赛。

组胺在这个特殊的赛道（色谱柱）里跑呀跑，不同的物质跑的速度不一样，就像不同的运动员有不同的速度一样。

然后在跑道的尽头，有个检测员（检测器）在等着，它能精确地知道组胺什么时候到达，而且还能算出组胺的量呢。

这种方法超级精确，就像用放大镜去看东西，能把组胺看得清清楚楚。

不过呢，它的仪器很贵，操作起来也有点复杂，就像开一架高级飞机，得是专业的人才能玩得转。

三、酶联免疫吸附测定法（ELISA）
ELISA这个方法也很有特色。

它是利用抗原和抗体之间的特殊关系来检测组胺的。

就像是给组胺找个天敌（抗体），然后通过一些巧妙的反应，看这个天敌抓住了多少组胺。

这个方法很灵敏，哪怕组胺的量很少，它也能发现。

而且它可以同时检测很多样品，就像一群小士兵一起接受检查一样。

但是呢，它也有缺点，比如说容易受到其他物质的干扰，就像在一场音乐会里，有时候会有一些杂音影响效果。