萃取过程常见质量波动及解决办法

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固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养

固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养固相萃取仪常遇的故障问题处理方法固相萃取操作过程中常常会碰到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对上述问题进行简单分析，并例举一些试验过程中碰到的案例，供应发觉问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。

1、筛板堵塞常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分构成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。

当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的加添以适时间的延长,颗粒层会越来越严实，最后导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。

碰到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，削减颗粒杂质的影响。

例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很简单显现筛板堵塞的现象。

2、流速缓慢固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。

当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。

原因:2.1样品粘度高，例如食品中碰到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；2.2填料较多或者太紧密，此时需要加强负压或者削减填料的使用量；2.3溶剂极性不匹配，例如SN/T1924—2023中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，碰到这种情况，可以加添负压或者选用合适的溶剂进行过渡Q 3、净化效果不理想通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是接受保留目标化合物的模式，另一种是接受保留杂质的模式，不管接受哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。

甲苯萃取实验问题总结

甲苯萃取实验问题总结引言甲苯是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学实验室中。

在许多萃取实验中，甲苯被用作有机相来提取某种化合物。

然而，在进行甲苯萃取实验过程中，常常会遇到一些问题。

本文将总结常见的甲苯萃取实验问题，并提供相应的解决方案，以便在实验中能够获得更好的结果。

问题一：甲苯与水相混溶问题甲苯是一种疏水性溶剂，不与水相混溶。

在甲苯萃取实验中，若试样中存在水溶性杂质，可能会导致无法完全将目标化合物从水相中萃取出来。

解决方案： 1. 首先，减少水溶性杂质的存在。

可以采用加热、搅拌或其他适当的方法，尽量使水中溶解的目标化合物浓度降低。

2. 在甲苯中加入一些亲水性化合物，如醇类或醚类。

这些化合物可以与水相形成共溶剂，增加甲苯与水相的相容性，改善萃取效果。

3. 采用分层漏斗等分离技术，将甲苯与水相分离。

问题二：溶剂残留问题在甲苯萃取实验中，溶剂残留是一个常见的问题。

由于甲苯具有较低的沸点，难以完全除去，可能会对实验结果产生干扰。

解决方案： 1. 在萃取结束后，使用旋转蒸发器等设备将甲苯蒸发掉。

这种方法可以有效去除大部分的甲苯，但仍可能有少量残留。

2. 使用氮气吹扫技术，将甲苯蒸发至完全干燥。

这种方法可以更彻底地除去甲苯残留，但需要相应的设备和技术支持。

3. 若实验条件许可，可以使用其他更易挥发的有机溶剂替代甲苯，如乙酸乙酯或苯。

这些溶剂在蒸发过程中除去残留更方便，但需要注意其是否适用于目标化合物的萃取。

问题三：萃取效率低问题甲苯萃取实验中，萃取效率低是一个普遍存在的问题。

有时即使进行了多次萃取，目标化合物仍无法完全分离。

解决方案： 1. 提高萃取条件，如增加萃取时间、温度或萃取剂的浓度。

这样可以增大目标化合物在甲苯中的溶解度，促进其从水相中转移到有机相中。

2. 优化搅拌速度和时间。

适当的搅拌可以增加目标化合物与甲苯的接触面积，有利于萃取效果的提高。

3. 若实验条件许可，可以尝试改变pH值。

有些化合物在特定pH 下更容易从水相中萃取出来，可以通过调整溶液的pH值来提高萃取效率。

固相萃取柱常见问题及对策SPE问题

清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强
使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂
载样时流速过快
重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
SPE小柱太小
用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱
洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
充分抽干冲洗溶剂
洗脱不充分
增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱
固定相残留的干扰物
活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱
操作过程流速过低
样品中含有过多的颗粒物质
载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂
样品溶液粘度过大
使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂
真空度不够
检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度
样品量过大
样品量大于萃取小柱的载样量
洗脱时流速过快或过慢
控制流速1-2ml/min
目标成分不能从SPE小柱上洗脱
固定相对目标组分选择性太强
选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分,调节洗脱剂的PH值,减弱固定相对目标组分的选择性
SPE小柱规格太大
增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱
洗脱剂用量不足
增加洗脱剂
问题
可能的原因
解决方法
回收率低
柱活化条件不恰当
根据固定相的不同正确活化SPE小柱反相填料：甲醇、乙腈等,1倍柱管体积或3倍柱床体积正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等,1倍柱管体积或3倍柱床体积离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。
样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值,增加目标组分在固定相中的作用力；改变样品溶剂的极性,降低目标组分在溶剂中的作用力。

中药提取过程存在的问题

中药提取过程存在的问题
中药提取过程存在的一些问题包括：
1. 污染问题：中药提取常常使用有机溶剂或有机物作为提取介质，可能存在提取物中残留有机溶剂或有害物质的问题，对人体健康造成风险。

2. 提取效率问题：中药提取过程中，可能存在提取效率低的问题，导致提取物中所含有效成分较少，无法发挥其应有的药效。

3. 提取工艺问题：中药提取过程中，提取温度、时间等工艺参数的控制可能存在不足，导致提取效果不稳定，无法保证每次提取得到的产品质量一致。

4. 资源浪费问题：中药提取过程中，可能存在对原料的浪费，例如提取剂的过量使用、不合理的加热或搅拌等操作，导致原料资源的浪费。

5. 工业化生产问题：中药提取工艺常常以小规模或手工操作为主，缺乏标准化、自动化的生产工艺，难以满足大规模生产的需求。

6. 质量控制问题：中药提取过程中，可能存在提取物中杂质含量较高的问题，缺乏对提取物中所含有效成分的准确测定和质量控制。

萃取操作中常见故障及其消除办法

3.
当水相(或有机相)以极细小的颗粒分散在有机相(水相)中就可能生成稳定的乳化层难以分相，在萃取操作中这也是一种严重的事故，应立即停车处理。
造成乳化的原因很多，主要有以下几种:
(1)搅拌转速太大，混合过于激烈；
(2)酸度的影响，在充槽时若用自来水代替料液要特别注意，此时应在水中加入适量的酸使水保持酸性，可以防止乳化；
(1)某一种物料的流量突然大大增加，排液口来不及流走而在萃取箱中积累，以至溢出；
(2)某一级马达的转速突然变化，影响泵送抽力，以至物料在某一级积累而导致液面上升；
(3)某一处的流通口或有机相的排液管被水相封堵。3相排液管被水封堵的情况在开、停车时容易发生。由于有机相比重小，浮在上面，通道被水相堵塞，开车以后若抽力不足时，被堵住的通道打不开，而相邻级的3相源源流入，最后导致冒槽。所以在设计管道时应尽量避免Ｕ型管下面安装排水阀。
(3)料液中存在的固体悬浮物是导致乳化的重要因素．如黏土的颗粒具有很大的吸附力；硅酸盐颗粒的亲水性很强；硫化物颗粒的亲油性很强；
(4)料液中一些杂质的影响．如硅、铝、钙、铁等积累到一定成都时都可能造成乳化。尤其是硅易形成胶体网膜，当与有机物接触时可能包裹有机物而造成乳化；
(5)水相与有机相黏度愈大，两相的比重差愈小，愈容易乳化，分相速度愈慢。可以采取适当提高温度的办法降低两相的黏度，加快分相速度．
4.
在萃取过程中由于料液有固体颗粒，尘埃及硅、铝、钨、镁等离子，常在澄清室的相界面处生成一种絮凝物，这种絮凝物实际上是油、水和固体粒子组成的混合物。其体积随着有机相和水相的夹带量的增加而增加．当萃取箱中这种絮凝物增至一定程度时，就会妨碍萃取作业的正常进行．因此过一定的时间，当絮凝物较多时就要将其抽吸出来。办法是将絮凝物抽至一个容器内，沉淀一定时间，则絮凝物会分离出部分水相和有机相，放出水相，再用煤油倾析洗涤，洗涤后含萃取剂的煤油可作为补充到系统中。加适量酸对相分离也是有利的。

萃取常见问题及解决方法汇总

萃取常见问题及解决方法汇总萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。

通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。

看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。

萃取原理利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。

选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。

通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。

请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。

萃取溶剂的选择1. 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。

2. 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；3. 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

4. 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。

大量的原料需要大量的溶剂。

常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。

洗涤有机层以除去杂质。

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。

最好重复洗涤2~3次。

酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。

大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。

注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。

这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。

此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。

反向萃取回收损失的产品。

如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。

可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

萃取技术改进方案

萃取技术改进方案引言萃取技术是一种常用的分离和纯化方法，被广泛应用于化工、药物研发、环境保护等领域。

然而，传统的萃取技术存在一些问题，例如低效率、高能耗、不可控性等。

因此，为了提高萃取技术的效率和可持续性，需要进行相应的改进和优化。

本文将介绍一种改进方案，旨在提高传统萃取技术的效果，并减少其对环境的影响。

该方案基于近年来发展起来的新技术和理论，通过调整萃取条件、改进设备和采用新型萃取剂等手段，实现对传统萃取技术的改进。

1. 萃取条件的优化传统萃取技术在操作过程中需要考虑多个因素，例如温度、压力、溶剂选择等。

针对不同体系，可以通过优化萃取条件来提高效率和选择性。

1.1 温度调控温度是影响萃取效果的重要因素之一。

可以通过调节温度来改善相平衡和物相分离过程。

在不同体系中，选择合适的温度可以增强目标物质的溶解度和萃取速率，提高提取效果。

1.2 压力控制在一些特定的体系中，压力的变化对相平衡和物相分离有显著影响。

通过对系统压力进行调控，可以改善萃取效果。

例如，在超临界流体萃取中，通过调节压力可以改变溶剂的密度和溶解性，从而提高萃取效率。

1.3 溶剂选择选择合适的溶剂对萃取效果也有重要影响。

常用的溶剂包括水、有机溶剂、超临界流体等。

针对不同的目标物质和体系，可以选择合适的溶剂来提高选择性和提取率。

2. 设备改进传统的萃取设备通常存在能耗高、操作复杂等问题。

通过对设备的改进和优化，可以提高能效和操作性。

2.1 连续萃取设备传统的离散式萃取设备需要多次操作，时间和能源消耗较大。

通过引入连续式萃取设备，可以实现连续加料、连续混合和连续分离，提高整体效率和减少资源消耗。

2.2 新型萃取塔设计萃取塔是萃取过程中常用的设备之一。

传统的填料式塔存在传质效率低、压降大等问题。

可以采用新型的塔板设计，例如薄膜塔板、壳管式萃取器等，提高传质效率和操作灵活性。

2.3 萃取过程模拟与优化借助计算机模拟和仿真技术，可以对萃取过程进行优化和改进。

化工厂萃取工作总结报告

化工厂萃取工作总结报告
近期，我们化工厂进行了一次萃取工作总结，通过对过去一段时间的工作进行梳理和总结，我们发现了一些问题和改进的方向，也对工作中的一些亮点进行了总结和分享。

首先，我们发现在萃取工作中，存在着一些操作不规范的情况。

比如，在操作过程中没有严格按照操作规程进行，导致了产品质量的下降和生产效率的降低。

因此，我们将加强对操作规程的培训和执行力度，确保每位员工都能够严格按照规程进行操作，提高产品质量和生产效率。

其次，我们在萃取工作中也发现了一些设备运行不稳定的情况。

这些问题主要是由于设备老化和维护不及时所导致的。

因此，我们将加强设备的维护保养工作，定期对设备进行检修和更换，确保设备的稳定运行，提高生产效率和产品质量。

另外，我们也总结了一些工作中的亮点和创新。

比如，在萃取工作中，我们引入了新的萃取剂和工艺，有效提高了产品的纯度和收率，为公司带来了更大的经济效益。

同时，我们也加强了对员工的技术培训和技能提升，提高了员工的工作能力和责任意识。

总的来说，这次萃取工作总结为我们指明了未来工作的方向和重点，我们将继续加强对操作规程的执行、设备的维护和创新工作的推进，努力提高产品质量和生产效率，为公司的发展做出更大的贡献。

萃取过程常见质量波动及解决办法

萃取过程常见质量波动及解决办法8.4.1 LIX除铜余液含铜超标，硫酸铜溶液含钴超标主要原因：（1）LIX料液含铜高，流比没有及时调整；（2）LIX有机含铜高，反萃不彻底；（3）LIX有机中含有细小固体颗粒，导致分相不好；（4）萃取箱中固体颗粒沉积过多，没有及时清理；（5）萃取箱阻流栅栏堵塞，影响澄清速度。

解决措施：（1）根据料液成份及时调整流比；（2）增大反萃酸更换频次，控制好酸度，保证反萃效果；（3）溶解液加强过滤，定期对LIX萃取箱进行清理；（4）对萃取箱阻流栅栏定期清理。

8.4.2 P204铜余液含铜超标主要原因：（1）铜料液中铜、锰等杂质总量高，P204皂化率和流比没有及时调整，萃取容量不足；（2）P204皂化率不够，铜余液pH控制不好；（3）P204洗钴酸流量过大，导致铜料pH降低；（4）除铁后液pH<3.0；（5）P204有机断流。

（6）P204有机含铁超标，洗铜、洗铁酸酸度降低，更换不及时。

解决措施：（1）调整铜料pH至3.0~3.5；（2）根据铜料液杂质含量，及时调整流比；（3）提高P204皂化率，控制铜余液pH到3.7~3.9；（4）严格控制洗钴酸流量；（5）将不合格铜余液并入铜料液进行处理；（6）每半小时对流量进行巡查，防止断流。

8.4.3 铜余液含钙超标主要原因：（1）原料中杂质总量过高，流比没有及时调整；（2）皂化率控制过高，萃余液pH>3.9；（3）铜料pH>3.5；（4）有机断流；（5）P204洗铁酸更换不及时，补充新酸量大，有机洗涤效果降低。

解决措施：（1）及时调整流比；（2）调整皂化率，降低萃取段水相pH，控制水相pH在3.7~3.9；（3）及时更换洗铜酸、洗铁酸，保证再生有机萃取能力；（4）加大有机流比，水相打循环。

8.4.4皂化率低主要原因：（1）皂化用碱量不够或碱浓度不够；（2）再生有机H+低，没有及时补充新有机。

解决措施：及时分析氢氧化钠浓度和再生有机H+，皂化时间要充足。

萃取不分层的原因

萃取不分层的原因萃取不分层是指在某些情况下，所需的化合物无法从混合物中分离出来形成单独的层。

这种情况可能由于化合物的物理性质相似或混合物不稳定而导致。

本文将探讨萃取不分层的原因以及可能的解决方法。

一、萃取不分层的原因1. 物理性质相似：如果混合物中的化合物具有非常相似的物理性质，例如沸点、溶解度等，那么在常规的液液萃取过程中，这些化合物可能无法分离出来形成单独的层。

这是因为在相似的条件下，它们的相互作用力相对较强，难以实现有效的分离。

2. 混合物不稳定：有些混合物由于化学反应等原因可能变得不稳定，在液液萃取过程中会发生分解、聚合等反应，从而导致无法形成分层。

例如，某些有机物在酸性条件下易于聚合，而在碱性条件下易于分解，这种情况下也会出现萃取不分层的现象。

二、解决萃取不分层的方法1. 调整溶剂选择：通过选择合适的溶剂来改善萃取不分层的情况。

可以尝试选择具有不同极性、溶解度等特性的溶剂，以增加化合物之间的差异。

此外，还可以尝试调整溶剂的酸碱性，以改变混合物的化学性质，从而实现分层萃取。

2. 改变温度和压力：通过调整温度和压力，可以改变混合物中化合物的物理性质，从而促进分层的发生。

例如，通过升高温度可以增加化合物的挥发性，从而使其易于分离。

此外，通过调整压力，可以改变混合物中化合物的溶解度，进而影响分层的形成。

3. 使用辅助剂：在一些特殊情况下，可以使用一些辅助剂来改善萃取不分层的问题。

例如，可以添加一些表面活性剂或络合剂，增加混合物中化合物的分散度，从而促进分层的发生。

4. 采用其他分离方法：如果萃取不分层的问题无法通过调整条件或添加辅助剂来解决，可以考虑使用其他分离方法。

例如，可以尝试使用蒸馏、结晶、凝胶电泳等方法来实现化合物的分离。

萃取不分层是由于化合物的物理性质相似或混合物不稳定等原因而导致的。

针对这一问题，可以通过调整溶剂选择、改变温度和压力、使用辅助剂或采用其他分离方法来解决。

在实际操作中，应根据具体情况选择合适的方法，以实现有效的分层萃取。

萃取故障分析与处理

萃取故障分析与处理萃取塔的故障常见的有液泛、相界面波动太大、冒槽、非正常乳化层的增厚等。

1. 液泛液泛的定义不十分明确，通常是指萃取器内混合的两相还未来得及分离，即液流从相反的方向带出的反常操作。

对萃取塔来说，是分散相被连续相带出塔外；对于混合—澄清萃取箱，是末级分离的水相从有机相口排出或有机相由水相口排出的反过程，这种现象常常是由三取器的通量过大引起的。

各种萃取器都以液泛速度为其极速，即极限处理能力。

实际生产都应在液泛流速水平以下作业。

据经验，设备的最佳处理能力约在液泛流速的79%～80% 下操作。

产生液泛的另一原因是由萃取过程中两相物性发生变化引起的。

如粘度增大，界面张力下降，界面絮凝物增多引起分散带过厚，局部形成稳定的乳化层夹带着分散相排出。

所以一旦出现液泛，首先要考虑降低总流量，如果因后一原因造成的液泛，可适当提高萃取器内液体温度，加强料液过滤，减少乳化层厚度，必要时将界面絮凝物抽出。

2. 相界面波动太大处在正常作业的萃取器，其相界面基本稳定在一定水平上。

一旦界面上、下波动幅度增大，说明萃取器内正常的水力学平衡遭受破坏，严重时可能导致萃取作业无法进行，即产生相的倒流，造成料液溢流进反萃段或反萃剂灌入萃取段的事故。

萃取器内的相界面以两相密度差来维持，界面位置变化反映了萃取器内的液体流速发生了变化或级间流通口的不畅。

前者或因流量控制系统发生故障而使供入液相流增大，或因为级间泵送抽力波动（常常由于电压三波动或传动皮带松动引起搅拌转速变化）使某级两相流比分配发生变化。

流通口不畅除了设计上的原因外，主要是由搅拌叶轮抽力过低、流通口的液封效应或异物堵塞引起的。

流通口不畅故障对混合—澄清器尤为明显。

遇到相界面波动厉害时，可以检查供液流量控制系统，看供液量是否符合要求；调整叶轮转速到规定的搅拌速度，排除水相口堵塞异物或采用抽吸法排除水相流通口的液封（见冒槽故障处理）。

3. 冒槽液泛也是一种冒槽形式，不过液体的溢出不超过萃取器的实际高度。

化工厂萃取工作总结怎么写

化工厂萃取工作总结怎么写
化工厂萃取工作总结。

化工厂萃取工作是化工生产过程中至关重要的一环，它涉及到物质的分离和提纯，对产品质量和生产效率有着直接的影响。

在过去的一段时间里，我们化工厂萃取工作取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题。

在此，我将对我们化工厂萃取工作进行总结，分析存在的问题，并提出改进措施，以期进一步提升工作效率和产品质量。

首先，我们化工厂在萃取工作中存在的问题主要有以下几个方面，一是设备老
化严重，影响了工作效率；二是操作人员技术水平参差不齐，导致操作不规范；三是萃取工艺流程不够合理，存在能耗过高和产物收率低的情况；四是安全隐患较多，存在一定的安全风险。

针对以上问题，我们化工厂将采取以下改进措施，一是加大设备更新和维护力度，确保设备处于良好的工作状态；二是加强操作人员培训，提高其技术水平和操作规范；三是优化萃取工艺流程，降低能耗，提高产物收率；四是加强安全管理，排查安全隐患，确保生产过程安全可靠。

通过以上改进措施的实施，我们相信可以取得以下几个方面的成效，一是工作
效率将得到提升，生产能力将得到增强；二是产品质量将得到提高，符合客户的需求；三是能耗将得到降低，生产成本将得到控制；四是安全生产将得到保障，员工的健康和生命将得到有效的保护。

总之，化工厂萃取工作是一个复杂而又重要的工作环节，我们要时刻关注工作
中存在的问题，不断改进和提升工作水平，以期为化工生产的发展做出更大的贡献。

希望通过我们的努力，化工厂萃取工作能够取得更大的成就，为公司的发展和社会的进步做出更大的贡献。

萃取塔制作中塔盘水平度偏差的处理措施

萃取塔制作中塔盘水平度偏差的处理措施摘要：萃取塔在制造过程中出现了筒体直线度局部超标和塔盘支撑梁、支承环整体水平度超标的现象。

本文通过对出现的质量问题进行分析，提出根据制造过程的特点分别在筒节制作、筒节组对、焊接、支承环安装等过程进行控制，保证筒体的直线度、园度及垂直度，达到保证塔盘的水平度和设备的整体质量。

关键词：萃取塔塔盘水平度偏差处理措施1.设备结构简述该塔的工作压力为常压，工作介质为强氧化剂。

塔高42m，塔体直径Φ4500/Φ5200，塔内由支承环、支承梁及塔板组成53层塔盘。

其材质为0Cr18Ni10Ti，总重量105t。

2.制造过程中存在的主要问题1)筒体直线度局部超标。

2)塔盘支撑梁、支承环整体水平度超标。

3.原因分析1) 直线度超标是焊工在小筒节施焊过程中，没有按照单节组对完后，在立焊位置先采用氩弧焊将纵缝坡口焊一道，其余焊道在环缝组对完后，在转胎上完成焊接顺序，造成焊接应力集中，导致在大筒体组对时，径向出现10mm的缝隙，采取强行组对，整体焊接后变形较大，由此产生了较大的焊接变形。

2)塔盘支撑梁、支承环水平度超标是支承环划线存在误差和支承环与加强筋焊接前没有加焊，整圈焊接时炸裂未采取补救措施而形成。

4．解决办法4.1筒节预制控制4.1.1划线、下料控制：1)为了控制下料尺寸，下料划线时，必须根据板料尺寸和排版图要求，设专人专尺，日温差较大时宜在上午10时之前量尺划线，以缩小温差对尺寸的影响。

2)依照排版图标注的0°线，在划线时将每块板上的0°线标出，并由筒体内壁引至外壁，作为组对筒体时的基准方位线。

3)使用油性笔（极细端）划出每块板的中心线、切割线、检查线。

4)使用等离子割枪沿线外2mm（留线）切割下料。

5)刨边机加工坡口。

刨边机加工时，应严格控制板面的长度允差+1mm、0，宽度允差±0.5mm，对角线允差不大于 2 mm。

6)为了保证塔盘的水平度，在筒体下料时，在下封头往上的第2节筒体距离边线（长边）200mm划一根平行线，钢板卷圆后该线应在筒体内壁，并用样冲标记。

萃取冶金中三相产生的原因和处理方法

萃取冶金中三相产生的原因和处理方法1 介绍萃取冶金作为一种重要的筛选技术，在矿产加工、金属提取、废水处理等领域得到了广泛应用。

然而，在萃取过程中，三相（液相、固相、气相）的接触、混合和分离容易引起相间传质和相间传热的复杂运动，从而容易导致三相产生，对操作及产品质量造成一定影响。

因此，本文将从产生原因、影响以及处理方法三个方面，探讨萃取冶金中三相产生的原因和处理方法。

2 三相产生的原因2.1 流态压力差在萃取过程中，通常向混合离子体系中加入化学试剂，然后往复搅拌，以增加相间传质质量转移。

此时，固相粒子与液相混合，形成匀浆体进一步进行溶解反应。

当混合后体系的流向经过突变区，如缩管、减流口等，流道的几何形状发生突变，从而引起流态的压力差。

由于压力的突然降低，因此造成了固相颗粒分散成凝固相体，而液相分散了成液相体，出现了三相现象。

2.2 搅拌参数搅拌是萃取冶金过程中重要的一步，搅拌速率、搅拌时间和搅拌方式等均会对三相产生造成巨大影响。

搅拌方式的不同导致混合油滴的大小和混合程度不同；而搅拌速率过高则会破碎固相结构，引起颗粒高速运动和气泡产生，最终对三相产生产生影响。

2.3 溶剂选择溶剂通常用于改变液相离子的电位，并提高适当pH值以实现离子交换反应。

由于溶剂的极性不同，可能有时会引入存在极性差异的有机物，这些有机物由于分子具有聚集性，因此会与液相中原来的有机物结合，从而形成新的组分。

而组分产生改变，则会导致三相分层现象。

3 三相产生的影响三相产生会给萃取冶金过程带来巨大影响，常出现的问题包括: 3.1 搅拌异常当固相分散成凝固相大片时，搅拌力无法有效作用于凝固相体，导致混合度下降，从而影响质量转移效果。

3.2 分离不彻底当三相产生时，液相体需要经过固相颗粒表面的空隙，从而导致颗粒间隙部分被液相体替换，从而引起固相颗粒的分散，不利于固液分离。

3.3 产品质量下降固相的分散度下降，液相体体积增大，造成有用组分被淋洗、破坏甚至浪费，从而影响产品质量。

萃取常见问题及解决方法汇总

萃取常见问题及解决方法汇总萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。

通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。

看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。

萃取原理利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。

选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。

通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。

请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。

萃取溶剂的选择1. 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。

2. 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；3. 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

大量的原料需要大量的溶剂。

常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。

洗涤有机层以除去杂质。

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。

最好重复洗涤2~3次。

酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。

大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。

注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。

这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。

此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。

反向萃取回收损失的产品。

如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。

可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

萃取实验报告问题分析

一、实验背景萃取实验是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

它通过利用两种不相溶的液体（通常为水和有机溶剂）之间的溶解度差异，将目标物质从混合物中分离出来。

本次实验旨在通过萃取方法分离某种特定有机化合物，并对实验过程中出现的问题进行分析和讨论。

二、实验目的1. 掌握萃取实验的基本原理和操作方法。

2. 分析影响萃取效果的因素。

3. 解决实验过程中出现的问题，提高萃取效率。

三、实验原理萃取实验基于物质在不同溶剂中的溶解度差异。

当两种不相溶的溶剂混合时，它们会形成两个相：水相和有机相。

目标物质在两个相中的分配系数不同，因此可以通过萃取操作将目标物质从水相转移到有机相，实现分离。

四、实验过程1. 准备实验材料：待分离混合物、有机溶剂、分液漏斗、烧杯、玻璃棒等。

2. 将待分离混合物与有机溶剂按一定比例混合，充分振荡。

3. 静置，待两相分层。

4. 打开分液漏斗下口，将下层水相放入烧杯中，保留上层有机相。

5. 重复步骤2-4，直至达到预期分离效果。

五、问题分析1. 分层效果不佳原因分析：（1）混合不充分：振荡时间不足或力度不够，导致两相混合不均匀。

（2）溶剂选择不当：溶剂与待分离物质亲和力过大，导致分层困难。

（3）温度影响：温度过高或过低，影响溶剂与待分离物质的相互作用。

解决方法：（1）充分振荡，确保两相混合均匀。

（2）根据待分离物质的性质选择合适的溶剂。

（3）控制实验温度，避免过高或过低。

2. 萃取效率低原因分析：（1）萃取剂选择不当：萃取剂与待分离物质亲和力过大或过小，导致萃取效率低。

（2）萃取剂用量不足：萃取剂用量不足，无法充分溶解待分离物质。

（3）萃取时间过短：萃取时间不足，待分离物质未能充分溶解。

解决方法：（1）根据待分离物质的性质选择合适的萃取剂。

（2）根据实验要求确定萃取剂用量，确保充分溶解待分离物质。

（3）延长萃取时间，确保待分离物质充分溶解。

3. 混合相分离不完全原因分析：（1）混合不充分：振荡时间不足或力度不够，导致两相混合不均匀。

萃取仪的常见故障分析萃取仪维护和修理保养

萃取仪的常见故障分析萃取仪维护和修理保养固相萃取仪大多数情况下都是用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物；当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。

固相萃取仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。

对整个国产固相萃取仪的维护，紧要包含以下方面：①进样口维护标样测试进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入萃取系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特别装置。

进样口是仪器的紧要构成部分，也是引入污染、引起干扰的道关。

进样口污染与否，直接表现是萃取特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。

进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就简单漏气。

漏气一方面损失载气，造成资源的挥霍；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。

因此需要定期适时更换。

一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。

③适时清洗进样针干净的进样针能避开样品记忆效应的干扰。

更换国产固相萃取仪样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。

要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，后抽干，国产固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。

如发觉进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。

进样针是易碎器械，使用时应多加当心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低精准度。

固相萃取使用过程中的一些常见问题及解决办法

固相萃取使用过程中的一些常见问题及解决办法
演讲人
2021-01-08
01
以下是固相萃取操作中常见的问题：
以下是固相萃取操作中常见的问题：
02
回收率低；
回收率低；
03
萃取重现性差；
萃取重现性差；
04
净化效果不理想；
净化效果不理想；
05
SPE柱流速过低。
SPE柱流速过低。
06
回收率低
09
SPE柱流速过低
SPE柱流速过低
使用固相萃取小柱过程中，若出现SPE柱流速过低的情况，可能的原因及改进办法如下：
感谢聆听
如果目标化合物在洗脱液中正常出现，那么回收率不足的问题应该来自样品前处理的其他环节。
07
萃取重现性差
萃取重现性差
在使用固相萃取小柱进行样品前处理时，若出现萃取效果重现性差，可能的原因及改进办法如下：
08
净化效果不理想
净化效果不理想
净化模式的改进通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好，如果正在分析
回收率低
在一次完整的SPE操作中，目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中，当“目标物没有回收或回收率低” 现象发生时，可向样品溶液加入标液，然后进行完整的SPE操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析，首先确定目标化合物存在于哪一部分，进而确定问题来自下列哪一环节：目标化合物在吸附剂上保留不足；目标化合物未被完全洗脱；其他环节。目标化合物在吸附剂上保留不足目标化合物未被完全洗脱
的项目为某一种或某一类化合物分析，最好是采用保留目标化合物的净化模式；举一个简单的例子，同样是分析蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ碱性农药)，使用阳离子交换柱可以专一性地保留这些农药，使它们基本与干扰物完全分离，而使用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去，仍有较多干扰物存留。另外，如果不止一种SPE柱可用于目标化合物的净化时，应挑选选择性好的吸附剂；选择性方面，离子交换＞正相＞反相。

萃取效果不好的原因

萃取效果不好的原因萃取是一种重要的化学分离技术，用于从混合物中纯化化学物质。

在萃取过程中，萃取效果是一个至关重要的因素，但实际操作中，萃取效果并不总是理想的。

这篇文章将探讨萃取效果不好的原因，并提供一些解决方案。

原因一：选择不当的溶剂作为一种化学分离技术，萃取的目的是使用一种溶剂从混合物中分离出所需化合物。

如果选错了溶剂，可能会导致萃取效果不佳。

选择正确的溶剂可以大大提高萃取效果。

最好的溶剂是能够溶解所需化合物，但对其他成分具有很小的溶解性。

此外，溶剂应具有适当的极性和挥发性。

在操作萃取中，最好事先对不同溶剂进行测试，以确定最佳溶剂。

原因二：操作不当在萃取过程中，如果操作不当，可能会降低萃取效果。

最常见的操作问题包括：未能完全分离两个相（通常为有机相和水相），未充分混合和搅拌溶液，萃取时间过短等。

要避免这些问题，应该注意以下几点：1.确保两个相分离清晰，避免相互混合。

2.混合两相前，先将两相中的雾滴完全除去。

3.在固定的温度下萃取，可增加分离因子。

4.加速分离过程，萃取速度应控制在较低水平。

5.充分混合溶液，避免沉淀产生。

原因三：样品制备问题样品制备也可能会影响萃取效果。

首先，样品中存在的杂质或其他成分可能会干扰所需化合物的萃取。

在样品制备过程中，必须严格控制杂质和其他成分的数量，并尽量减少它们对萃取过程的干扰。

其次，样品的粒径也会影响萃取效果。

如果样品过于粗大，可能会导致所需化合物无法很好地进入溶液中。

因此，在进行萃取之前，应该对样品进行适当的研磨或粉碎。

解决方案：综上所述，萃取效果不佳的原因可能有很多，但是可以采取以下几种方法来解决这些问题：1.选择正确的溶剂。

2.严格控制操作步骤，确保操作正确。

3.样品制备时控制好杂质和其他成分的数量。

4.如果样品过于粗大，需要进行适当的研磨或粉碎。

在萃取的过程中，还需注意一些其他的问题和细节。

例如，萃取过程中产生的有机溶剂可以对环境造成一定的污染，因此应该选择符合环保要求的溶剂。

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