微波消解_氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

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微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的As和Hg

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的As
和Hg
林晶;黄玲
【期刊名称】《海南大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2005(023)002
【摘要】应用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷(As)和汞(Hg)的含量,实验结果表明,在最佳条件下,该法的回收率分别是:砷为94.5%～101%,汞为92%～96%,相对标准偏差值为1.0%～1.66%,As和Hg的检出限分别为0.1 μg·L-1和0.02 μg·L-1,其线性范围分别为1.0～100 μg·L-1和0.2～60 μg·L-1.该法能满足各类食品中微量砷和汞含量的测定要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等特点.
【总页数】5页(P117-121)
【作者】林晶;黄玲
【作者单位】海南出入境检验检疫局技术中心,海南,海口,570125;海南出入境检验检疫局技术中心,海南,海口,570125
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量 [J], 陶颜娟;周旭东
2.微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡 [J], 朱力;杨大鹏;刘裕婷
3.微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As [J], 王玉军;窦森;张大军;崔俊涛
4.酸对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中锗的影响 [J], 葛岭;韦香连;曾利娟
5.微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料高密度聚乙烯中痕量锑[J], 韩超;李蕊;朱振瓯;周永芳;夏碧琪;刘翠平;沈燕
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微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。

本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。

能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。

首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。

然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。

样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。

微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。

在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。

接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。

MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。

在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。

利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。

此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。

综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。

在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。

能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。

微波消解—原子荧光法测定中药中的汞、砷

1.4.3 As测定条件灯电流：60mA;负高压：360V;原子化器高度：8mm;原子化温度：900～1000℃;载气流量(Ar气)：500mL．min-1;屏蔽气流量(Ar气)：1000mL．min-1。
1.5 标准曲线绘制
1.5.1 Hg标准曲线绘制分别吸取Hg标准储备液(0.5g*L-1)0.0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL，用5%HNO3(含0.5g*L-1K2Cr2O7)定容至50mL，按Hg测定条件进行测定。工作系列应现用现配。标准曲线方程为：If=-1.79+1.278×Conc.(μg*L-1)(r=0.9999,If为原子荧光强度)。
1.5.2 As标准曲线绘制分别吸取As标准储备液(1g/L)0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，5.0ml，再分别加入4mol*L-1HCl35.0，34.75，34.5，34.0，33.0，30.0mL，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合还原剂5mL，用水定容至50mL。室温下放置30min进行反应，然后按As测定条件进行测定。标准曲线方程为：If=0.0657+19.533×Conc.(μg．L-1)(r=0.9999)。
安宫牛黄胶囊 76.19 79.47 74.77 74.24 73.05 75.54±2.33 3.08
水飞朱砂 788.70 793.20 803.80 764.80 798.50 789.80±15.08 1.91
表2 含雄黄中药中的As含量
药品 As/(mg．g-1) As/(±s,mg．g-1) RSD/%
在受试药品中加入适量的Hg、As标准液，测定回收率。测得Hg的平均加样回收率
表1 含朱砂中药中的Hg含量
药品 Hg/(mg．g-1) Hg/(±s,mg．g-1) RSD/%

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

微波消解氢化物一原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
汪禄祥，黎其万术，刘家富，严红梅
（云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明６０２）５２３
摘
要：用微波消解法处理样品，研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法。结果表明，在建立的最佳工作，汞为００ｇＬ．６／；砷的回／
条件下，用氢化物一原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞，砷的检出限为０２．４
收率为９％－０％，汞的回收率为９％￣０％，测定结果的ＲＤ均在１％以内，方法的检出限、精密度和准确５１５２１３Ｓ０度均能满足食品检验的要求。
维普资讯
西南农业学报
１９卷
同时测定２种元素。２００３年已发布成为测定砷、汞的国家标准检验方法【１。本文利用ｔ“ ＭＡＳ５型微波消解仪和ＡＳ２０原子荧光光Ｒ一Ｆ一３ａ型度计，建立了氢化物原子荧光法测定食品中砷和汞的方法。方法的检出限、精密度和回收率均能满足食品检验的要求，具有广泛的应用价值。
早年制定的食品砷、汞测定标准方法有银盐
法、砷斑法、冷原子吸收光谱法等，这些方法采用
的修订，食品中砷限量卫生国家标准规定的最低限
试剂较多，操作步骤繁琐，样品消解费时和灵敏度低，很难满足现行食品卫生标准要求，也不便于简单、快速地测定食品中的砷和汞。微波消解由于其

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

ＺｈｅｉｎｈｎｎｇＪａｚｅ
（ｗｅｔｒｓａｅｏｔｌｎｒｖｎｉｎＹｉｕ３２０，ｈｎ）ＹｉｕＣｎｅｆｅｓｎｒｄｅｅｔ，ｗ２００ＣｉａｒｏＤｉＣｏａＰｏ
Ａｂｔａｔｔｏｏｉｌｎｏｓｙｄｔｒｎｔｎｏｒｅｉｎｒｕｙｉｉｌｍｕｈｏｍｓｂｔｍｉｕｒｓｅｃｐｃｒｍｅｒｔｃｏｖｓｒｅ：ＡｍｅｈｄｆｒｓｍｕｔｅｕｌｅｅｍｉａｉｆａｓｎｃａｄｍｅｃｒｎＥｄｂｅａｏｓｒｏｙａｏｃｆｏｅｃｎｅｓｅｔｏｔｗｉｍｉｒｗａｅｌｙｈｄｇｓｉｎｗａｓａｌｈｄｘｅｉｎａｒｓｌｓｏｄｔａｅｌｅｒｒｎｅｒｉｅｔｏｓｅｔｂｉｅＥｐｒｍｅｔｊｅｕｔｈｗｅｈｔｈｉａａｇｓｗｅｅｌｓｔｎ０～１Ｌｆｒａｓｎｃｗｉｈｔｃｃｒｅａｉｎｃｅｆｉｎｆ９７ａｄ０１ｈ００¨ ｂｒｅｉｔｏｒｌｔｏｏｆｃｅｔ０９９．ｎ０ｈｉｏ１０¨ ・ｆｒｍｅｃｒｔｈｏｒｌｔｎＣＣｆｃｅｔｏ９０ｈｅｅｔｎｌｔｏｓｎｃａｄｍｅｃｒｓ００２ｌ・．ＯｇＬｏｒｕｙｗｉｔｅｃｒｅａｉＯｆｉｎｆＯ９９Ｔｅｄｔｃｉｉｆａｅｉｎｒｕｙｗａ５ｇＬ～ａｄ００８ｇＬｒｓｅｔｅｙｈｈｏｉｏｍｉｒａｎ０７ｌ－～ｅｐｃｉｌＴｅａｖ

食品添加剂中砷和铅的微波消解_氢化物发生原子荧光法测定

食品添加剂中砷和铅的微波消解2氢化物发生原子荧光法测定张　锂1,2　韩国才11(兰州工业高等专科学校基础学科部,兰州,730050)　2(西北师范大学化学化工学院,兰州,730070)摘　要　采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生2原子荧光法,分别在硫脲、L 2半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。

测定砷、铅回收率分别为97.0%～10310%、9817%～10516%。

检出限分别为0135μg/L 和0112μg/L ,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。

关键词　微波消解,氢化物发生原子荧光法,食品添加剂,砷,铅第一作者:硕士研究生,副教授。

收稿日期:2005-08-24,改回日期:2005-11-09 砷在自然界中一般以亚砷酸钠(Na 2As 2O 2)、三氧化二砷(As 2O 3)、砷酸钠(Na 2HAsO 4)形式存在于水和土壤中,在粮食中也有积存。

少量的砷酸盐就会引起人体中毒反应,表现为皮肤粗糙角质化,神经系统损害,肝脏损害等。

铅是重金属污染中数量最大的一种,能毒害神经系统和造血系统,引起痉挛、精神迟钝、贫血等。

因此,对砷、铅的检测已引起人们的广泛关注。

近年来,关于各类食品中砷测定方法较多,有光度法、示波极谱法、原子吸收光谱法等[1];铅在各类食品中的测定方法目前有分光光度法[2,3]、示波极谱法[4]、ICP 2AES 法[5,6]、原子吸收光谱法[7]。

但有关食品添加剂中砷、铅的测定未见相关报道。

在以上方法中,分别存在操作过程长,步骤繁琐,灵敏度较低,测定时一般需要预富集或仪器昂贵,对操作人员要求高等缺点。

本文利用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法测定食品添加剂中的砷、铅,该法简便易行,快速准确。

1　实验方法111　主要仪器和试剂AFS2201型原子荧光光度计(北京海光仪器公司);砷空心阴极灯,铅空心阴极灯;MDS 22003微波消解仪(上海新科微波化学科技有限公司);硼氢化钾(K BH 4)溶液:15g/L ,30g K BH 4溶于200mL KOH 溶液(011moL/L )中,现用现配;砷标准贮备溶液:1g/L ,称取11320gAs 2O 3溶于25mL 200g/LKOH 溶液中,以20%(φ)的H 2SO 4稀释至1000mL ,摇匀,工作液由标准贮备液逐级稀释而得;铅标准贮备液:1g/L ,准确称取011000g 高纯铅于50mL 烧杯中,加入5mL (1+1)硝酸,在电热板上加热至完全溶解并蒸至近干,取下冷却后,移入100mL 容量品中,用水稀释至刻度,摇匀,工作液由标准储备液逐级稀释而得;硫脲:10g/L ;L 2半胱氨酸:10g/L ;草酸:100g/L ;铁氰化钾:100g/L 。

氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

94 食品安全导刊 2016年12月Tlogy科技分析与检测本文以高压密闭微波消解氢化物的方式为例，利用原子荧光法测定和分析食品中的砷和汞，结果显示，原子荧光法适用于同时测定多种食品中的砷和汞的含量。

砷和汞的测定方法砷和汞的化合物对环境的污染逐渐引起全世界的关注，在食品的检测历史中，砷和汞是必检的有害元素，所以砷和汞的安全性评价和含量的测定的研究越来越受重视，过去利用传统氢化物发生原子砷斑法和硼氢化物还原比色法测定砷，而用冷原子吸收法和氢化物发生原子荧光法测定汞。

传统常用的方法一般具有操作不便捷、灵敏性较低和耗时较长的共同问题。

近年来，氢化物原子荧光光度法受到越来越多的青睐，其原理是：实验条件为酸性，利用硼氢化钾作为还原剂将砷生成砷化氢，以氩气作为载体，把还原物带到石英原子化器中，在能级的见地过程中辐射出原子的荧光，荧光强度与砷、汞含量成正比，并且荧光与标准系列相比较即可进行定量。

实验材料与方法实验材料仪器：原子荧光光度计、编码砷空心阴极灯、编码汞空心阴极灯和微波消解仪。

试剂：含量大于等于９９．９９％的氩气；无砷、汞的去离子水；优质纯的高氯酸；盐酸溶液（１＋１）；硝酸；砷标准储备液和汞标准储备液均为　１　０００　μｇ／ｍＬ。

试验方法准备试剂阶段：取硫脲５　ｇ和抗坏血酸５　ｇ；用低温加热的方式，以１００　ｍＬ的超纯水为溶剂溶解；硼氢化钾和氢氧化钾的混合物现配现用，方法是取２　ｇ硼氢化钾溶于２００　ｍＬ的氢氧化钾溶液（５　ｇ／Ｌ）中；盐酸溶液是５％；将砷和汞标准储备液分别稀释至砷　１００　μｇ／Ｌ，汞１０　μｇ／Ｌ。

微波消解：准确称取０．１～０．５　ｇ样品于微波消解专用的消解管中，再放入４　ｍＬ的浓硝酸溶液和２　ｍＬ的３０％过氧化氢，盖上管盖并晃动，放入微波消解仪中消解。

消化到无色透明的状态取出并且至室温，再在沸水浴中３０　ｍｉｎ，转移到比色管中，冷却后，再加硫脲－抗坏血酸溶液５　ｍＬ，盐酸溶液（１＋１）２．５　ｍＬ，用去离子水加至２５　ｍＬ，等待１５～３０　ｍｉｎ。

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

１第４期Ｓｇｒａｅｎａｅｕａ２１００年ｕａｃｎｄｎｓｇｒ００年８ａＣ月
微波消解．化物发生双道原子荧光光谱法同时氢
测定糖蜜中的砷和汞
陆建平王丽
（西大学化学化工学院，南宁５００广３０４）
中图分类号Ｔ２Ｓ４７文献标识码Ｂ文章编号１０ — ６２１）０— ０８０５９９０５（００４０２－４
ＳｍｕｔｎｅｕｓＤｅｅｍｉｔｏｆＡｒｅｃａｄＭｅｃｙｉｏａｓｓｂｙｉｌａｏｔｒｎａｉｎｏｓｎｉｎｒｕｒｎＭｌｓｅＭｉｒｗａｅＡｓｉｔｄＤｉｅｔｏｎｄｒｄｅＧｅｒｔｏ－ｕｂｅｃｏｖｓｓｅｇｓｉｎａｄＨｙｉｎｅａｉｎ－ＤｏｌＣｈａｎｎｅｏｉｕｒｓｅｅＳｃｒｍｅｒｌＡｔｍｃＦｌｏｅｃｎｃｐｅｔｏｔｙ
ｓｂｔｅｏｄｔｒｉｔｒｅｃｎｒｕｎｍｏａｓｓｐｏｄｃｄｉｈｅｏｕｍｉｔｄｔｅｅｎｅｈｅａｓｎｉａｄｍｅｃｒｉｌｓｅｒｕｅｎｔｃｍｐａｉｓａｔｃｄｔｕａｍｙｎｅｔａｈｅｏａｓｇｒ
ａｄ１２３～１５１．ｒｃｓｏｆ１１ｎ０．％０．ｐｅｉｉｎｏ．３
ａｄ０４ｎ．９％ｆｒａｓｎｃａｄｍｅｃｒ，ｅｐｃｉｅｙｗａｕｃｓｆｌｏｒｅｉｎｒｕｒｓｅｔｌ，ｓｓｃｅｓｕｌｙｖｙ

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法徐新风【摘要】本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。

目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。

结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。

本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。

【期刊名称】《新疆农垦科技》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】2页(P72-73)【关键词】微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷【作者】徐新风【作者单位】石河子质量与计量检测所,新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】O562.1砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素，我国各类食品标准中对砷的含量都进行了严格的规定，砷对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。

进入人体后,可使人出现一些胃肠、神经及循环衰竭等中毒症状。

早在1972年世界粮农组织和世界卫生组织国际共同规定了世界性食品污染调查中，已将砷列为首批污染物之一，世界卫生组织癌症研究所也将砷及其化合物列为致癌物质，因此食品中砷污染的测定具有重要意义。

测定砷的方法很多，包括比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法和原子发射光谱法等，其中氢化物发生-原子荧光分析技术是20世纪80年代以来发展较快的一种新的痕量分析技术，它是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，以其灵敏度高、共存元素干扰少、方法简单快速等优点，近年来被广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的分析测定中。

本文应用了微波消解-氢化物发生原子荧光测定法测定食品中的砷[1]。

微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞

黑龙江东方学院本科生毕业论文〔设计〕微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞学生姓名吕梁学号054131141专业食品科学与工程班级2005-B指导教师金惠玉学部食品与环境工程辩论日期2021.5.23微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞摘要采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，测定了木耳中的砷和汞的含量。

建立了最正确的微波消解程序，最终确定了砷、汞两种元素同时测定的最正确条件。

样品为市售的散装与包装样品，使用H2O2-HNO3消解样品，消解效果较好。

在酸性条件下，砷和汞能同时生成氢化物，并可同时进展测定。

加标回收率为90%-103%。

该方法灵敏度高，操作简便快捷，结果准确可靠，测定市售木耳中的砷和汞。

检测结果均符合国家标准。

关键词：汞；砷；黑木耳；原子荧光法；微波消解。

Microwave digestion - hydride generation atomicfluorescence determination of arsenic and mercuryfungusAbstractSample preparation using microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry techniques to determine the fungus in the content of arsenic and mercury.To establish the best procedures for microwave digestion, and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements in the best conditions for simultaneous determination.Bulk samples for commercial and packaging samples,the use of H2O2-HNO3digestion samples, better digestion.In acidic conditions, arsenic and mercury hydride generated at the same time, and measured at the same time. Recovery of standard addition is 90% -103%.The method is sensitive, easy to operate fast, accurate and reliable determination of the market Auricularia arsenic and mercury. Test results are in line with national standards.Key words:mercury; arsenic; fungus; AFS; microwave digestion.目录摘要 (ⅰ)Abstract (ⅱ)1 绪论 (1)1.1AFS-3100双道原子荧光光度仪器及方法介绍 (1)1.1.1 氢化物发生－原子荧光法技术的研究进展 (1)1.1.2 AFS-3100双道原子荧光光度计性能简介 (2)1.1.3 仪器工作原理 (2)1.1.4 仪器原理 (3)1.1.5 仪器构造 (3)1.2MSD-6型微波消解仪器及方法介绍 (4)1.2.1 MSD-6型微波消解技术的研究进展 (4)1.2.2 MSD-6型微波消解技术的方法介绍 (4)1.2.3 MSD-6型微波消解技术的性能简介 (5)1.2.4 仪器工作原理 (5)1.3研究意义、整体思路、内容及目标 (5)1.3.1 研究意义 (5)1.3.2 整体思路 (6)1.3.3 研究内容 (7)1.3.4 研究目标 (7)2 材料与方法 (8)2.1仪器及工作条件 (8)2.1.1 仪器 (8)2.1.2 仪器的技术参数 (8)2.1.3 工作条件 (9)2.1.4 MDS-6型号温压双控微波消解仪器条件的选择 (9)2.2样品检测，试剂及标准溶液的制备 (10)2.3样品的预处理 (11)2.4样品的测定 (14)2.4.1 样品溶液的配置 (14)2.4.2 结果计算 (15)3 结果与讨论 (13)3.1消解条件选择实验结果 (13)3.2木耳中元素A S，H G测定结果 (13)3.3样品砷汞测定的结果 (16)3.4检出限试验 (17)3.5精细度试验 (18)3.6工作曲线 (19)加标回收率试验 (21)微波消解方法的特点 (25)采用原子荧光法测定砷汞应注意的问题 (25)结论 (26)参考文献 (27)致谢 (28)微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞1 绪论木耳是人们喜爱的食用菌,其营养丰富,含有较高的碳水化合物、蛋白质、脂肪和纤维素,以及多种维生素和少量的铁、钙、磷等元素。

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蔬菜中汞、砷

２。３准确度２．３．１加标回收率的测定：考虑到加标物的形态应和待测物的形态相同［７］，我们选择了在受试样品中
回收率分别为９８．９％～１０９．３％和９１．１％～９６．１％
（见表４）。
表３精密度测定结果（ｎ一６）
２．３．２标准物质的测定：本法分别测定了由国家标
准物质研究中心购买的标准物质，测量结果见表５。
１．５
（４）标准溶液应逐级稀释，每级不超过１０倍，且每级中应维持一定的酸度和保持相同的固定剂，
１０
ｐｇ／ｍＬ或更稀的工作溶液必须临用现配。（５）通过试验发现汞有较强的记忆效应，在测
ｍｉｎ，重复３次后，压力设定在“２”（ｏ．５ＭＰａ）
加热４ｍｉｎ，目的是低压下消解易氧化的有机物，高
定过高含量样品后，要用空白液反复测定２～３次，直至稳定后再继续进行样品的测定。
福建分析测试
１９５５
１．３试剂
使用液于５０ｍＬ容量瓶中，体积（ｍＬ）如下：汞Ｏ．５０、１．００、２．００、３．ＯＯ、４．００、５．００；砷Ｏ．２５、Ｏ．５０、１．５０、２．５０、３．５０、５．ｏｏ，相当于汞：Ｏ．００，Ｏ．１０、Ｏ．２０、Ｏ．４０、Ｏ．６０、Ｏ．８０、１．ｏｏ（弘ｇ／Ｌ）砷：Ｏ．００，５．ｏｏ，１０．Ｏ，３０．Ｏ，５０．Ｏ，７０．Ｏ，１００．Ｏ（弘ｇ／Ｌ）的混合标准使用液。加５．ｏｍＬ硫脲一抗坏血酸混合溶液和２．５ｍＬ浓盐酸，用水定容，摇匀，放置３０ｍｉｎ后，待测。
量。１．２仪器
ＡＦＳ一２２０２ａ型，双道原子荧光光度计，配有计算机处理系统，附带专用汞、砷编码空心阴极灯（北京万拓仪器有限公司）。ＭＫ型光纤压力自控密闭微波溶样系统（上海新科微波溶样测试技术研究
所）。ＤＫＰ—Ｉ型电子控温加热板。

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定大米中的汞

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定大米中的汞摘要：原子荧光光谱法具有灵敏度高，操作简单，干扰小，检出限低等优点，广泛适用于测定食品中的汞、硒、砷、铅等微量重金属。

本实验采用微波消解法对样品进行前处理，再用氢化物原子荧光光谱法对大米中汞（Hg）的含量进行测定。

结果：该方法线性关系良好，相关系数r为0.9997，精密度（RSD）为4.551％，检出限为0.0014100ng·mL-1。

该方法具有简单、快速、稳定等优点，可用于实际样品中汞的测定。

关键词：微波消解；氢化物原子荧光光谱法；大米；汞随着社会的发展，人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受到大家的关注。

而影响食品安全的因素有很多，有毒重金属污染就是其主要污染因素之一，本实验测定的有毒重金属为汞。

将氢化物发生与原子荧光光谱法有机结合起来则是近年来发展较快的一种新技术，因该技术前期处理具有高效、环保、稳定的特点，检测方法具有较高的灵敏度，较低的检出限，基体干扰很小，在砷、汞等挥发性元素的测定中表现出极大的优越性（8）。

本文采用的方法为微波消解——氢化物原子荧光光谱法。

1 材料与方法1.1 实验材料1.1.1 材料与试剂市售大米；硝酸，优级纯，重庆川东化工；超纯水；30%过氧化氢，优级纯；汞标准使用液（1000µg·mL-1），国家钢铁材料分析测试中心；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；硼氢化钾，分析纯，天津市化学试剂研究所。

2.0µg/L汞标准溶液配制：取1mL汞标准使用液（1000µg·mL-1）于100mL容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，取定容后的溶液1mL于100mL容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，再取出1mL于50mL容量瓶中，继续用5%盐酸定容，即得到2.0µg/L汞标准溶液。

同理，依次配制浓度为1.5ng·mL-1，1.0ng·mL-1，0.5ng·mL-1，0.2ng·mL-1汞标准溶液。

微波消解_氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

【实验研究】微波消解2氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞徐燕(河南省安阳市疾病预防控制中心,河南安阳　455000)中图分类号:R155151 文献标识码:B 文章编号:1672-9153(2008)01-0047-02作者简介:徐燕(1969～),女,主管技师,研究方向:卫生理化检验工作。

摘要:[目的]探讨测定食品中砷和汞的最佳测定方法。

[方法]采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞。

[结果]在最佳条件下砷和汞的最低检出限为012242μg/L 和010691μg/L ;回收率分别为砷9117%～10417%,汞9313%～10415%;RS D 分别为砷213%～417%,汞219%～414%。

[结论]该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。

关键词:微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷和汞Determination of Arsenic and Mercury in Food by Microw ave Digest 2H ydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try/X U Yan 1(A ny ang Center f or Disease Cont rol and Prevention ,A ny ang ,455000,He ’nan ,China )Abstract :[Objective]To explore the best measurement method to determine Arsenic and Mercury in food 1[Methods]Arsenic and Mercury in food were determined by Microwave Digest 2Hydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try 1[R esults]In the best condition ,the limit of detection Arsenic and Mercury was 012242μg/L and 010691μg/L ;the recovery rates of Arsenic and Mercury were 9117%210417%and 9313%210415%;the coefficient of variation for sample detection Arsenic and Mercury were 213%2417%and 219%2414%1[Conclusion]The method is simple ,rapid ,sensitive and of accurate results 1K ey w ords :Microwave digest ;Hydride generation atom fluorescence spectrometry ;Food ;Arsenic and Mercury 常见的砷化物有三氧化二砷、砷酸盐和亚砷酸盐等,常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞(甘汞),硝酸汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蔬菜中汞、砷

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蔬菜中汞、砷黄碧玉
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2004(013)002
【摘要】本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法.在优化实验条件下,蔬菜样品中Hg、As回收率分别为98.9%～109.3%和91.1%～96.1%;检出限分别为0.0094μg/L、0.0331 μg/L.并对其相讨标准偏差(RSD)、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于蔬菜中Hg、As的同时测定是可行的.
【总页数】4页(P1954-1957)
【作者】黄碧玉
【作者单位】福建省漳州市环境监测站,福建,漳州,363000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ0
【相关文献】
1.微波消解－氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 [J], 杨常青;张双双;吴楠;侯艳娜;徐彩春;徐志彬
2.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞 [J], 周惠琼;朱霞萍;廖余游
3.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷 [J], 任占军;郝贵奇;尹长田;张明杰;付晓飞;张光明
4.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞 [J], 雷美康;彭芳;曹培林;梅凯;杨靖
5.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量 [J], 闵红;刘曙;罗梦竹;金樱华;任丽萍;李晨
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微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的砷

微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的
砷
# 原理
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱是一种测定涂料中元素的有效的分析方法，其基本原理是将样品中的砷以氢化物的形式发生，然后用原子荧光光谱(AES)法测定发生后的砷，以实现涂料中的砷的测定。

微波消解是一种将物质快速消耗的方法，首先将样品加入乙醇中，然后将乙醇添加到微波消解器中，经过一定时间的煮沸，有机物被分解成若干组分，这一步将达到涂料消耗的初步效果，为氢化过程做好准备。

接下来由氢化发生步骤。

通过将受检样品中砷与硫氢化钠进行反应，将上一步消解出来的有机物中的砷捕获在硫酸盐气溶胶中，形成氢化砷，形成氢气溶液，这一步能够有效地固定检测的砷，以便后续原子荧光光谱测试。

最后，原子荧光光谱法测定获取的氢气溶液中的砷含量。

原子荧光光谱法将原子荧光光谱仪与原子发射法相结合，用光分析样品中的各种元素。

在该分析方法中，将砷的氢气溶液导入原子荧光光谱仪，然后用激发源将溶液中的元素激发，被激发出的元素分子会发射出特定波长的光谱，从而得到砷实际含量。

微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

左右，蒸馏水少量多次洗涤、移至２ｍ用转５Ｌ容量瓶中，入５Ｌ加ｍ
有毒有害元素如砷、汞等，其含量直接影响人体健康。食品中砷的测定方法有氢化物原子荧光光谱法，银盐法，砷斑法和原子吸收光谱法等，而银盐法、砷斑法和原子吸收光谱法，这些方法存在灵敏度低，操作繁琐等缺点。汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫脲比色法和原子荧光光谱。宁夏枸杞由于蛋白质含量高、
ＭＲ５微波消解仪：国ＣＭ公司。ＡＳ型美Ｅ数显控温仪：京莱柏泰公司。北
电倍增管负高压增大可明显提高荧光强度，但噪声也随即相应增大，因此在满足灵敏度的前提下，为保护光电倍增管延长仪器使用寿命，最好选择较低的负高压参数，试验了负高压２０、６Ｖ５Ｖ２０、
１材料与方法
１１仪器．
ＡＳ９０全自动顺序注射原子荧光光度仪：Ｆ一３北京吉天仪器有
限公司。
定的仪器优化条件Ｔｆ定样品的荧光强度，￣，Ｕ以峰面积为读数方式
进行测定。
２结果与讨论
２１实验条件的优化．
２ｉｉ光电管负高压和灯电流对荧光强度的影响实验发现光．．
１４仪器条件．
光电倍增管负高压２０，７Ｖ原子化温度２０ｃ原子化器高度０ｏ，
８ｍ，灯电流６ｍ，灯电流３ｍ，气流速４０Ｌｉ，蔽ｍ砷０Ａ汞０Ａ载０ｍ／ｎ屏ｍ气流量８０Ｌｍｎ测量方法：准曲线法。数方式：面积，０ｍ／ｉ。标读峰读数时问７Ｏ，迟时间Ｏ５。．延ｓ．ｓ

微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞张爱平;葛红梅;王红卫;张文国;江涛【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2013(000)006【摘要】建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的方法.重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响.在优化条件下,评价了方法的可靠性.元素砷在0)～10 ng/mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数(r)为0.9995,检出限为0.01 ng/mL,加标回收率在97.6％～101.1％之间.元素汞在0～1 ng/mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数(r)为0.9997,检出限为0.069 ng/mL,加标回收率在93.7％～98.8％之间.将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意.【总页数】4页(P23-26)【作者】张爱平;葛红梅;王红卫;张文国;江涛【作者单位】南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通 226004【正文语种】中文【相关文献】1.微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定油菜籽中的砷和汞 [J], 杨定清;周娅;谢永红;黄惠兰;王棚2.微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞 [J], 周霞; 王延华; 姜新杰; 常澍; 孙芬芳3.微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定 [J], 田阳4.微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定 [J], 田阳5.微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定金华火腿中砷和汞研究 [J], 唐莲仙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞摘要】本文的研究了同一份食品样品经微波消解后，分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定微量砷、汞含量的方法及检验条件。

该方法大大加快了砷和汞的检测速度。

【关键词】微波消解原子荧光砷汞目前食品中砷的检测方法主要有：银盐法、砷斑法。

银盐法灵敏度低、干扰大；砷斑法为半定量，准确度不够。

汞的检测方法主要有双硫腙法、冷原子吸收光谱法。

双硫腙法测汞灵敏度较低，操作比较烦琐，酸度及光照对呈色影响较大；冷原子吸收光谱法灵敏度不够理想。

氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术，是介于原子发射和原子吸收之间的光谱分析技术。

王宁生等采用氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的方法，样品须分别处理。

本文的研究对象则是食品中微量的砷和汞，同一份样品经微波消解后，通过分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定砷、汞，大大加快了检测速度。

1、实验部分1.1实验原理试样消化后，在酸性介质中，试样溶液中砷与硼氢化钾反应生成砷化氢；汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气：过量氢气和砷化氢及汞蒸气与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

空心阴极灯发射的特征谱线激发氩氢焰中砷、汞原子，基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光，荧光强度与试样中砷、汞的浓度成正比。

1.2实验仪器AFS-830型原子荧光光谱仪（北京吉天）MK-2型压力自控微波消解仪（上海新拓）1.3验用试剂及标准溶液水为1级实验用水，酸为优级纯，其他试剂为分析纯。

(1)砷标准液（1000mg/L）：国家标物中心。

(2)汞标准液（1000mg/L）：国家标物中心。

(3)硫脲-抗坏血酸混合溶液：配制浓度各为质量体积分数5%的混合溶液。

(4)盐酸：分别配制体积分数0.1%～20%的溶液。

(5)混合酸（HNO3+HCLO4）：体积比4：1。

运用原子荧光光度法同时测定食品中砷汞

运用原子荧光光度法同时测定食品中砷汞目的探索对食品样品微波消解前处理后运用原子荧光光度法同时测定砷和汞。

方法采集不同种类样品共计50份，用原子荧光光度法进行测定。

结果砷汞相关系数分别为0.9999和0.9995,；最低检出浓度为0.006mg/kg、0.0012mg/kg；精密度在1.98%~2.67%；回收率为101%、96.2%,。

结论运用微波消解原子荧光光度计对食品中砷汞同时测定具有操作简便、精密度好、准确度高等优点，符合实验要求。

标签：微波消解；同时测定；砷汞砷和汞是食品卫生中重点监测的有毒有害元素。

汞的分析方法有很多，常用的有原子荧光法、冷原子吸收法、比色法等。

砷的化学测定方法有原子荧光法、银盐法和砷斑法等[1]。

应用AFS - 2202型原子荧光光度计,试样经一次消化后,可以同时测定两种元素[2]。

本次实验的主要内容是:①针对砷和汞都是挥发性元素的情况,找出试样最佳的微波消解处理条件；②找出同时测定砷和汞最佳的仪器测定条件；③运用最佳实验条件对食品样品进行测定。

1原理在酸性条件下，砷（汞）和硼氢化钠与酸产生新生态的氢反应，生成氢化物气体，以氩气为载气将氢化物导入原子化器中，以砷（汞）空心阴极灯为激发光源，砷（汞）的原子蒸汽放出荧光，其荧光强度与砷（汞）含量成正比，与标准系列比较定量。

2主要试剂与标准溶液2.1氢氧化钠溶液（2g/L）。

2.2硼氢化钠溶液（10g/L）。

2.3硝酸溶液（1+9）。

2.4砷和汞标准溶液（1000mg/L）(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供)。

3仪器3.1 AFS 2202型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。

3.2 9900型微波消解仪（上海新拓仪器有限公司）。

4样品预处理准确称取0.5g样品于微波消解罐中，先加入少量纯水，然后加入浓硝酸5.0mL，放置过夜，于120℃预处理仪中加温消解20min，将消解罐放入微波消解仪中消解后，冷却至室温，转移至10 mL比色管中，加入50g/L硫脲1 mL，定容，待测，同时做样品空白。