极杆碰撞反应池一离子体质谱测定等生物样品中痕量铬和钒
《电子工业用高纯氢氟酸中痕量杂质元素含量的测定电感耦
团体标准《电子工业用高纯氢氟酸中痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》（送审稿）编制说明一、工作简况1 项目背景和立项意义近年来随着极大规模集成电路产业的发展，高纯氢氟酸的使用范围越来越广，使用量也越来越大，集成电路产业对氢氟酸的纯度要求也越来越高。
高纯氢氟酸作为清洗半导体材料的重要原料，其阳离子含量如钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、钴、锌、锡、钛、钒、铅、锂、锰等会对半导体材料的品质造成严重的影响。
目前国内生产氢氟酸的厂家很多，且产能也在不断的扩大，但每个厂家对氢氟酸的技术指标规定不统一，执行标准也不一致，已不能满足极大规模集成电路产业发展的需求，因此，急需建立一个适用于集成电路产业用高纯氢氟酸杂质元素检测的技术标准和检测方法标准，促使国内企业提高高纯氢氟酸的产品质量，统一高纯氢氟酸的技术规格和检测标准，为高纯氢氟酸的生产、销售、采购及使用提供参考依据，对促进我国极大规模集成电路产业发展具有重要的意义。
目前国外先进标准有《SEMI C28-0611 Specifications For Hydrofluoric Acid》，国内标准有《GB/T 620-2011化学试剂氢氟酸》、《GB/T 7744-2008工业氢氟酸》、《GB/T 31369-2015太阳电池用电子级氢氟酸》、《HG/T 4509-2013工业高纯氢氟酸》，这些标准中规定的技术规格较低，已不能满足国内极大规模集成电路产业发展的需求。
2 任务来源根据中国有色金属工业协会《关于下达2019年第一批协会标准制修订计划的通知》（中色协科字[2019]17号）的要求，《电子工业用高纯氢氟酸中痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》由青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司牵头负责起草，计划编号：2019-007-T/CNIA，要求于2020年完成。
3 标准项目编制单位简况青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司为青海黄河上游水电开发有限责任公司的内部核算单位，负责电子级多晶硅项目的生产运营、市场销售及技术研发管理，目前公司已建成年产2500吨电子级多晶硅的改良西门子法工艺生产线。
海水—锂铍硼等57 种痕量元素的测定—ICP-MS 法
FHZDZHS0026 海水锂铍硼钪钛铬锰钴镍铜锌镓锗铷钇锶铌锆钼镉铟锡锑铯钡铪钽铼金汞铊铅铋钍铀镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥钒砷硒银钨氯溴碘等57种痕量元素的测定 ICPMS法F-HZ-DZ-HS-0026海水—锂铍硼等57种痕量元素的测定—ICP-MS法1 范围本方法适用于江水，河水，湖水，井水，泉水，海水，卤水中多种痕量元素的测定。
对天然水样，可直接测定50多种痕量元素，测定下限为0、x—xμg/L。
对高盐水如海水，卤水分离后可测定40种痕量元素，测定下限为0、x—0、xμg/L。
2 原理采用ICP作为离子源相匹配的四极杆质谱仪。
对含盐量较低的天然水样，可直接测定；对高盐水样，采用共沉淀法，以氢氧化铁为捕集剂，使被测元素与大量的碱金属、碱土金属元素分离后测定。
研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法。
讨论了水中钠、镁、钙等元素产生的基体效应对被测元素的影响。
3 试剂3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）3.2 氢氧化钠。
3.3 铁溶液，1mg/mL。
4 仪器设备4.1 四极杆质谱仪，质量扫描范围6～240amu。
其中为保护电子倍增器跳过的区域为12～34和36～44amu，扫描次数120，通道数2048，每道停留时间500μs。
取样锥孔径1.0mm，截取锥孔径0.7mm。
4.2 等离子发生器，输出功率1250W，反射功率＜5W。
4.3 进样系统，同心雾化器，双层水冷雾化室。
氩气流量：冷却气15L/min，辅助气小于0.5L/min，载气0.75L/min，样品提升率1.7mL/min。
取样深度10mm。
5 试样制备一般采用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶采集水样。
有些水样还需酸化。
6 操作步骤6.1 试样的处理6.1.1 普通水样用硝酸调节酸度为（2+98），内标为Rh100μg/L后，直接测定。
6.1.2 高盐水样将待测的40个元素分两组沉淀，即取两份200mL样品，各加入1-2mL1mg/mL 的铁溶液，分别用氢氧化钠和硝酸调节pH值为5和9，加热保温0.5h，放置2h。
美国药典重金属检测方法-中文
铑
10
40
0.0001
钌
10
40
0.0002
铬
25
100
0.002
钼
25
100
0.0002
镍
25
100
0.002
钒
25
100
0.005
铜
250
1000
0.002
镁
250
1000
0.001
样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析，所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析（不用溶解），而其他样品 可以用水性溶剂（如水或稀酸）或适当的有机溶剂（如 2-丁 氧乙醇 : 水（25 : 75）[3]，DMSO 或 DGME）简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性，并且对于有机溶剂溶解， 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说，用有机溶剂稀释是首选方法，这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法，以避免因较高或较低挥发性（与校 正标准品相比）成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
USP<232> 包括一个涉及元素形态的章节，指出 As 和 Hg 的某些形态值得关注，因为其毒性比其它形态要大得 多。As 的 PDE 是指无机 As，如果总 As 浓度超出限度， 必须用一种能够对不同 As 形态进行分离和定量的方法对样 品进行重新分析。这样做的原因是无机 As 比常见的有机形 式（如，砷甜菜碱）毒性大得多，因此形态分析必须能够分 离其不同化学形态，确定无机 As（亚砷酸盐（三价 As）和 砷酸盐（四价 As））的总量低于限量。同样，Hg 限量也是 指无机 Hg（Hg2+），虽然甲基汞（MeHg）是毒性更大的 形态，但通常认为药物中不可能存在 MeHg。但如果样品来 自于可能含有相当量甲基汞的原料（如，鱼组织），也必须 对其进行特别的分离和测定。
带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICPMS）法直接..
第30卷第9期2011年9月环境化学ENVIRONMENTAL CHEMISTRYVol．30，No．9September 2011*通讯联系人，E-mail ：yu-hongchen@agilent．com带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP /MS ）法直接测定血清中的痕量硒和碘何毅1孙鹤1陈玉红2*李迪2（1．天津大学药物科学与技术学院，天津，300072；2．安捷伦科技有限公司，北京，100102）摘要建立了带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP /MS ）同时测定了血清中硒和碘的含量．血清样品采用0．7mmol·L －1氨水/0．01mmol ·L －1EDTA /0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液以1ʒ20的比例直接稀释后上机．比较了碰撞反应池分别在正常模式、氦碰撞模式与氢磁撞模式下的硒和碘的分析性能，最终选择氦碰撞模式作为工作模式．对硒和碘元素的方法检出限分别为0．20ng ·mL －1和0．58ng ·mL －1．用加标回收的方法评价了该方法的准确性，硒的回收率在100．1%—102%，碘的回收率在103．2%—106．0%，根据所建立的方法，分析了人血清中硒和碘的含量，样品测定的精密度小于1．7%．结果令人满意．关键词ORS-ICP /MS ，血清，硒，碘．硒和碘是人体所必需的微量元素，与人体健康关系十分密切具有重要的防癌和抗癌作用，因此血清中的硒和碘的测定十分重要．但由于血清样品的采集需要用针头和注射器，可供分析的样品量较少（一般只有μL 或mL ）．因此，所使用的检测技术应该具有足够低的检出限且消耗样品量少，基体干扰少，多元素同时测定能力并有足够宽的线性范围以满足未知样品中浓度范围的分析．近年来随着检测技术的发展，ICP-MS 法开始迅速普及．该技术对许多痕量金属具有极低的检出限（ppt 量级），干扰少，可同时进行多元素检测，消耗样品量少，并且能提供同位素信息，目前在临床样品分析中的应用已经越来越广泛［1-3］．本文采用0．7mmol·L －1氨水/0．01mmol ·L －1EDTA /0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液以1ʒ20的比例直接稀释血清样品后，直接引入带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱仪（ORS-ICP /MS ）、在氦碰撞模式下有效消除硒所受的ArAr 双原子离子干扰，实现了直接血清中痕量硒和碘的测定，所建方法快速、简便，基体效应小，干扰少，检出限低，线性范围宽，检测速度快，样品无需消解，并且有效避免了前处理过程中硒和碘的污染和损失．1材料与方法1．1仪器与试剂Agilent 7700x 电感耦合等离子体质谱仪．雾化器：玻璃同心雾化器；雾化室：石英双通道，Piltier 半导体控温于（2ʃ0.1）ħ；炬管：石英一体化，2．5mm 中心通道；样品锥：Ni 锥．Milli-Q 超纯水系统（Millipore ，Bedford MA ）．氨水（NH 3·H 2O ），乙二胺四乙酸二钠（EDTA ，Triton X-100，异丙醇（优级纯或色谱纯）．配制成0．7mmol ·L －1氨水/0．01mmol ·L －1EDTA /0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液．标准贮备液：1000μg ·mL －1硒和碘单标溶液．标准溶液系列由0．7mmol·L －1氨水/0．01mmol ·L －1EDTA /0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液稀释配得；内标溶液：1．0μg ·mL －1铑标准溶液，在线加入．1．2实验方法1．2．1样品处理取0．5mL 血清样品，用0．7mmol ·L －1氨水/0．01mmol ·L －1EDTA /0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液直接稀释至10mL ，上机测定，相当于样品稀释20倍．9期何毅等：带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP/MS）法直接测定血清中的痕量硒和碘16811．2．2标准曲线配制分别用0．7mmol·L－1氨水/0．01mmol·L－1EDTA/0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液将硒和碘的标准贮备液稀释为0、5．0、10．0、20．0ng·mL－1的混合标准溶液系列．在优化的实验条件下，采集空白及标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线．1．2．3ICP-MS工作条件ICP-MS仪器的工作参数为仪器全自动调谐优化给出，满足仪器安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标．具体参数如下：功率：1550W；冷却气流速：15L·min－1；辅助气流速：1．0L·min－1；载气流速：0．70L·min－1；载气补偿气流速：0．40L·min－1．采样深度：9．0mm．碰撞反应池气体：氦气，流速为5．5mL·min－1．2结果与讨论2．1样品前处理方法的选择血液样品中的无机元素分析通常采用湿法消解、微波消解、灰化法作为前处理方法．常见的消解或灰化法极易引入待测元素的污染或损失；此外，临床体液的样品量通常较少，其中硒和碘的含量基本都在ng·mL－1级别，若采用消解或灰化法易使稀释倍数过大，从而影响结果的准确性．因此，本实验采用直接稀释进样的方案．对于血清样品，可采用稀酸或碱直接稀释进行样品处理，不仅简便，而且可有效避免样品制备所引入的待测元素污染或损失．考虑到待测元素中含有碘，该元素在碱性介质中比硝酸介质中更为稳定［4］，因此文中采用0．7mmol·L－1氨水/0．01mmol·L－1EDTA/0．07% Triton X-100作为稀释剂的主要成分．此外，因血清样品中存在大量的碳基质，若直接稀释，上机溶液比校准溶液中多出大量碳基质，易改善等离子体中的电离环境，使高电离能元素的电离效率提高，从而导致基体增敏效应［5］．而硒和碘的电离能分别为9．75eV与10．459eV，均为高电离能元素，若直接采用外标法进行校正，实际样品中的硒和碘易受基体增敏效应的影响而造成结果偏高．因此，在稀释剂中加入1．5%有机溶剂异丙醇，该溶剂中含有大量碳基质，可有效消除样品自身所引入的基体增敏效应．2．2碰撞反应池工作模式、校准曲线与检出限本研究的目标元素硒丰度较高的同位素分别为78与80，但均受ArAr严重干扰，兼顾ArAr干扰程度与硒的丰度灵敏度，选择78作为硒的待测同位素，并且在氦碰撞下进行测定．此外，碘的同位素127受等离子体或样品基质引入的质谱干扰极少．分别比较了正常模式与氦模式下硒和碘的测定效果，结果表明，在氦模式下硒可获得较低的检出限与背景，而碘则在两种模式下结果差异不大．因此实验采用单一氦模式进行硒和碘的同时分析．图1为氦模式下的硒和碘的校准曲线，相关系数达0．9995以上．检出限为试剂空白溶液11次测量值的标准差的3倍（3σ）所对应的浓度，硒与碘的检出限为0.010ng·mL－1以及0．029ng·mL－1．考虑到实际血清样品的稀释倍数，计算得到方法检出限分别为硒0．2ng·mL－1，碘0．58ng·mL－1．图1氦模式下的硒和碘的校准曲线2．3基体效应的消除在ICP-MS的应用中，由于样品基体的存在，极易造成待测元素的信号抑制或增敏等基体效应．对于常见的基体效应，最通常的解决方法是采用内标法进行校正．但是，样品中的碳基质对高电离能元素的基体增敏作用，是难以找到与待测元素电离性质相似的内标元素的．因此，此类基体效应的消除常用标准加入法来解决．但是，标准加入法较为繁琐，需根据样品分别配制．考虑到外标法无需基体匹配，在稀释剂中加入1．5%异丙醇，使所有样品与标准溶液中均含有一定量的碳，从而掩盖样品本身所引入的碳基质造成的影响，方法简便易行．为考查上述方法对结果的影响，作者采用了0．7mmol·L－1氨水/0．01mmol·L－1EDTA/0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液配制标准曲线系列，分别以牛血清与人血清样品打底加标进行回收率测定，外标法结合内标校正进行校准，结果见表1．由表可知，采用该方法，血清中硒和碘的回收率在100．1%—106．0%．因此，本文直接采用0．7mmol·L－1氨水/0．01mmol·L－1EDTA/0．07%Triton X-100/1682环境化学30卷1.5%异丙醇混合溶液配制标准曲线．表1血清样品加标回收率样品牛血清人血清加标量/（ng·mL－1）2020硒测定值/（ng·mL－1）20．3920．63加标回收率/%102．0103．2加标量/（ng·mL－1）2020碘测定值/（ng·mL－1）20．0221．20加标回收率/%100．1106．02．4实际样品分析根据所建立的方法，测定一批血清样品，结果见表2．表2实际样品分析结果（n=3）样品硒测定值/（μg·mL－1）RSD/%碘测定值/（μg·mL－1）RSD/%样品10．0870．50．0580．1样品20．0841．60．0530．6样品30．0641．70．0250．7样品40．0401．70．0250．5样品50．1010．40．0550．1样品60．0441．00．0330．5样品70．0541．30．0310．6样品80．0651．40．0320．4样品90．0601．60．0730．4样品100．0781．20．0710．43结论本实验采用0．7mmol·L－1氨水/0．01mmol·L－1EDTA/0．07%Triton X-100/1．5%异丙醇混合溶液对血清样品进行稀释后，采用ORS-ICP/MS法在氦模式下直接测定硒和碘．该方法具有快速、准确、灵敏、检出限低，结果令人满意．参考文献［1］KE贾维斯，AL格雷，RS霍克．尹明，李冰，译．电感耦合等离子体质谱手册［M］．北京：原子能出版社，1997［2］GoullěJ P，Mahieu L，Castermant J，et al．Metal and metalloid multi-elementary ICP-MS validation in whole blood，plasma，urine and hair．Reference values［J］．Forensic Sci Int，2005，153：39-44［3］杨艳伟，丁亮，戚其平，等．全血中23种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法［J］．环境与健康杂志，2003，20（4）：240-241［4］刘崴，杨红霞，李冰等．高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性［J］．分析化学，2007，35：571-574［5］Larsen E H，Stürup S．JAAS，1994，9：1099-1105。
六极杆碰撞反应池-等离子体质谱测定生物样品中痕量铬和钒
六极杆碰撞反应池-等离子体质谱测定生物样品中痕量铬和钒于兆水;张勤【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)001【摘要】采用带六极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱直接测定了生物样品中痕量铬和钒.在碰撞反应池中引入He/NH3(93:7)混合气,有效地消除了分子离子(ArC+、NCl+、ClO+、ClOH+等)对超痕量铬、钒测定的干扰,降低了方法的检出限.比较了干法灰化和湿法消解两种样品处理方法,两种消解方式获得的结果基本一致.方法的检出限(3σ):钒为0.005 0μg·g-1,铬为0.001 8 μg·g-1.相对标准偏差:钒为3.25%～14.08%;铬为4.20%～8.24%.经国家一级生物标准物质验证,测定值与标准值吻合.【总页数】4页(P11-14)【作者】于兆水;张勤【作者单位】中国地质科学院,地球物理地球化学勘查研究所,廊坊,065000;中国地质科学院,地球物理地球化学勘查研究所,廊坊,065000【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素 [J], 赵雪蓉;于一茫;张颖焱;李子豪;范冰姝2.八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定尿中镍和铬 [J], 张爱华;董明;潘巧裕;王俊;吴邦华;黄淑莲3.六极杆碰撞反应池-ICP-MS法测定海水中痕量金属元素 [J], 卢水淼;邱明;李剑;梁炎;李鹰;马放均4.六极杆碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中的钒和铬 [J], 范辉;刘彬;白金峰5.八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复杂矿物中的稀土元素 [J], 章连香;冯先进因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一、招标项目清单及建设目标
一、招标项目清单及建设目标表A主要设备清单子包 设备名称 数量1 液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪 1套2 气相色谱三重四极杆质谱联用仪 1套二、技术要求（技术规格书）表B技术要求表B-1子包一：电感耦合等离子体质谱仪技术要求序号招标需求投标响应1 仪器总体要求1.1 标的仪器为液相色谱-三重四极杆串级质谱仪或者兼具三重四极杆性能的液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪。
1.2 能进行各种样品元素的定性、半定量、定量、形态、同位素比分析，满足环境、食品、医药、地质、金属材料、生物样品、化工材料分析等等。
▲1.3 原装进口设备2 仪器工作环境：1工作环境温度： 15-30℃；2工作环境湿度： ＜ 80%；3电源：单相200-240V ，50 Hz；*3 配置要求：1 三重四极杆电感耦合等离子体质谱主机 1套；2 用于元素形态分析液相色谱仪 1套；3 进样系统，1套；4 ≥150位ICPMS自动进样器 1套；5 ≥100位液相色谱仪自动进样器 1套；6循环冷却水系统（5-35℃控温）1台；7 ≥48位进口石墨消解仪(包括消解管子50个，消解仪控制系统) 1套；8 ICPMS操作系统软件光盘1套，操作手册1套；9 形态分析操作软件光盘、操作手册 1套；10 汞形态分析柱1根；11 砷、铬、铝、硼形态分析柱3根；12安装工具包 1套；13 镍锥和折卸工具 1套；14调试、指标验收溶液1套；15 5年内消耗品备品备件：采样锥3个、截取锥3个、超级锥3个、超锥螺丝3个、石英矩管2支、采样锥垫片5个、超锥O型圈2个、进样泵管24支、废液管12支、进样毛细管5套、多元素混合内标溶液 1套、多元素混合标准溶液1瓶等。
16 国产品牌商务台式电脑1台（主流配置：8核、4G内存、1T硬盘、DVD光驱、22英寸彩色液晶显示器、Win7 -64位正版中文操作系统）17 品牌激光打印机1台4 技术要求 4.1 仪器硬件4.1.1 雾化器：耐高盐、高效同心雾化器。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某些特殊试样中痕量铬(Ⅵ)——共沉淀法快速分离铬(Ⅲ)
（ ．Ｔ ｃｎｃ ｌ ｅ ｔ ｆＧ ａ ｇ ｏ ｇＥ ｉＥ ｔｙＩ ｓｅｔ ｎａ ｄＱ ａａ ｔ ｅＢ ｒａ ， ｕ ｎ ｚ ｏ ６ ３ Ｃ ｉａ １ ｅｈ ｉ ｎｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ｎ ｘｔ ｎｒ ｎｐ ｃｉ ｎ ｕ ｒｎｉ ｕｅ ｕ Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ５ ０ ２ ， ｈｎ ； ａＣ ｅ － ｏ ｎ １ ２ ｕ ｎ ｚ ｏ ｕ ｅｖｓ ｎａ ｄ Ｔ ｓｉｇＩ ｓ ｔｔ ｆＰｒｄ ｃ Ｑ ａ ｉ Ｇｕ ｎ ｚ ｏ １１ ０ ｈｎ ） ．Ｇ ａ ｇ ｈ ｕＳ ｐ ｒｉｉ ｎ ｅｔ ｎｔ ｕｅｏ ｏ ｕｔ ｕ ｌ ｙ， ａ ｇ ｈ ｕ５０ １ ，Ｃ ｉａ ｏ ｎ ｉ ｔ
ｗｈｃ ｓ ｉｅｔｄｗ ｔ ｏ ｃ ｉ ｗａ ｇ ｓ ｈｃ ｎ．ＨＮＯ ｒｌ ｎｒ ｙ ｔｅｖｌｅｏ Ｄ ）ｏ ｔｉｅ ｒ ． Ｚ． ｈ ｄ ｅ ｉ ｓ ｅｉ ａｉ ， ｈ ａｕ ｆ ｐ ｍｉ ｔ ＲＳ Ｓ（ 一７ ｂａ ｄｗｅｅ１３ ｎ
刘 崇华 。陈
（ ．广东出入境检 验检疫局技术 中心 ，广州 ５０ ２ ； ２ １ １６３ ．广州市 产品质量监督检验所 ， 广州 ５０ １） １ １ ０
摘 要： 电感耦 合等 离子 体原 子发 射光谱 法 （Ｃ — Ｓ 应 用 于某 些特 殊 试 样 （ 别试 液 背 景 色 ＩＰＡＥ ） 特 泽很 深或略 带混 浊者） 中铬 （ 的测 定 。试样 溶 液 中共存 的铬 （ 及 一些其他 金属 离子 的干扰 ， Ⅵ） Ⅲ） 借
ｐ ｅ ｉｉ ｔｏ ｒ ｅ ｅ ｒｔ ０ ．Ｄｅｅｔｏ ｉ ｔ （ ｆｔ ｅｍｅ ｈ ｄ ｗａ ｏ ｎ ｏ ｂ ． ５ ｎ ・Ｌ～ ． Ｔｈ ｒｃｐｔ ｉｎ ｗｅｅｖ ｒ ｎ ａ ｏ １ ０ ａ ｙ ｔｃｉｎ ｌ ｍｉ ３ ）ｏ ｈ ｔ ｏ ｓｆｕ ｄ ｔ ｅ ０ ０ ４ ｒｇ ｅ
人教版本高中化学选修6第一单元复习实验13污水处理电浮选凝聚法同步测试
人教版高中化学选修6第一单元实验1-3污水办理-电浮选凝集法同步测试人教版高中化学选修6第一单元实验1-3污水办理-电浮选凝集法同步测试一、单项选择题（共10题；共20分）1.一般干电池负极的电极反响式是（）﹣2+2+﹣﹣﹣4e ﹣+﹣A.Zn﹣2e=ZnB.Zn+2e=ZnC.4OH=O2↑+2HOD.2H+2e=H2↑2.以下对于化学电源的说法不正确的选项是（）我们能够依据硫酸密度的大小来判断铅蓄电池能否需要充电燃料电池是利用燃料和氧化剂之间的氧化复原反响，将化学能转变为热能，而后再转变为电能的化学电源一般锌锰干电池中，发生氧化复原反响的物质大多数被耗费后，就不可以再使用了D.由Ag2O和Zn形成的碱性银锌纽扣电池，发生电化学反响时，Zn作为负极3.铅蓄电池的总反响式为： PbO2+Pb+2H2SO42PbSO4+2H2O据此判断以下表达正确的选项是（）放电时，H2SO4浓度增添放电时，负极的电极反响式为：Pb+SO42﹣﹣2e﹣═PbSO4C.在充电时，电池中每转移1mol电子，理论上生成2mol硫酸D.在充电时，阴极发生的反响是PbSO4﹣2e ﹣2﹣+ +2H2O═PbO2+SO4+4H4.同样材质的铁在以下情况下最不易被腐化的是（）A. B.C. D.1/11人教版高中化学选修6第一单元实验1-3污水办理-电浮选凝集法同步测试5.电瓶车所用电池一般为铅蓄电池，这是一种典型的可充电电池，电池总反响式为：Pb+PbO2+4H++2SO42﹣2PbSO4+2H2O，则以下说法正确的选项是（）A.充电时：阳极反响是﹣﹣4e﹣4OH=O2↑+2HOB.放电时：正极反响是﹣2﹣=PbSO4 Pb﹣2e+SO4充电时：铅蓄电池的负极应与充电器电源的正极相连D.放电时：电子流动方向由B到A6.某化学兴趣小组将锌片和铜片进出番茄中制成水果电池（如图）以下说法中正确的选项是（）A.一段时间后，锌片质量会变小B铜.片上发生氧化反响C.电子由铜片经过导线流向锌D.锌电极是该电池的正极7.以下变化是因原电池反响而惹起的是（）A.在空气中金属铝表面快速氧化形成保护膜B.常温下，铁被浓硫酸“钝化”形成保护膜C.在湿润的空气中钢铁易生锈D.在湿润的空气中过氧化钠易变质8.甲醇质子互换膜燃料电池中将甲醇蒸气转变为氢气的两种反响原理是：①CH3OH（g）+H2O（g）=CO2（g）+3H2（g）；△kJ?mol﹣1CH3OH（g）+1/2O2（g）=CO2（g）+2H2（g）；△H=﹣kJ?mol﹣1以下说法正确的选项是（）2/11A.反响①中的能量变化以下图B.C.CH3OH转变为H2的过程必定要汲取能量D.依据②推知反响：﹣1的△H＞﹣192.9kJ?mol9.汽车的启动电源常用铅蓄电池，充电和放电反响按下式进行：PbO2+Pb+2H2SO42PbSO4+2H2O，由此可知，该电池放电时的负极是（）A.PbO2B.PbC.H2SO4D.PbSO410.为了防备钢铁锈蚀，以下防备方法中正确的选项是()在精细的铁制仪器上铆上铜钉增添雅观性在排放海水的钢铁阀门上用导线连结一块石墨，一起浸入海水中在地下输油的铸铁管上包裹一层高密度塑料在海轮舷上用铁丝系住铜板浸在海水里二、填空题（共3题；共10分）11.铁处于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三种不一样的环境中以下图，则铁被腐化的速率由慢到快的次序是（填序号）________．12.利用如图装置，能够模拟铁的电化学防备．若X为铜，为减缓铁的腐化，开关K应置于________处．铁棒上发生的电极反响为________，该种防备方法称为________若X为锌棒，开关K置于________处，铁棒3/11上的电极反响为 ________该电化学防备法称为________．13.钢铁是制造铁路、桥梁、轮船等的主要资料，钢铁在湿润的空气中生锈时主要发生________腐化（填“吸氧”或“析氢”），腐化时Fe作为原电池的________极，正极的电极反响为________．三、实验研究题（共1题；共3分）14.研究性学习小组研究金属锈蚀的条件，进行以下比较实验：1）数天后铁钉显然锈蚀的装置是________；2）铁制品锈蚀的条件是________；3）铁钉生锈主要属于________腐化（填“化学”或“电化学”）．四、综合题（共2题；共15分）15.以下图所示水槽中试管内有一枚铁钉，搁置数天后察看：（1）铁钉在渐渐生锈，则铁钉的腐化属于________腐化。
痕量分析的测定方法
+ + + + -
+
（ +） + + + （ -） -
（ +） （ +） （ -） + -
+
+ + + + + +
表中“+”好，“（+）”较好，“（-）”一般，“-” 差
3. 痕量分析方法发展方向
• 改善分析方法检出限
与富集分离手段相结合 开发新方法 • 发展联用技术
七、痕量分析测定方法
表 7-1痕量分析常用分析方法
无机痕量分析 有机痕量分析
（1）原子吸收光谱；（2）原 （1）气相色谱（2）高效液相 子发射光谱；（3）电感耦合 色谱 等离子体质谱；（4）X射线荧 光光谱法；（5）中子活化分 析法
2. 无机痕量分析中常用的分析方法
1） 原子吸收光谱分析法(AAS)
应用
产品质量控制、环境监测和生物材料分析的 重要方法之—
5）中子活化分析法
•
原理：利用中子与各种元素的稳定同位素进 行核反应并产生放射性核素，然后用射线探测仪器 测量放射性核素衰变时放出的射线。通过测量射线 的能量或半定期进行定性鉴定，测量射线的活度进 行定量分折。
•
优点：灵敏度高；准确度和精密度好；专属性 强；可实现多元素同时分析；无需定量分离；在一 船情况下无试剂空白校正；可实现非破坏分析，在 计算机辅助下容易实现自动化等。
•
局限性
常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线 在远紫外区，目前一般光谱仪无法测定，还有一些 非金属元素如P、 Se 、 Te等，由于其激发电位高， 灵敏度较低
•
ICP-AES的进样技术 溶液进样：最为普遍的方式 固体进样：直接粉末吹入法、电弧/火花试 样引进法、电热蒸发引进试样法、直接石墨 电极装样插入法等
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效态铬
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效态铬徐森彪 赵苏云 / 英格尔检测技术服务（上海）有限公司摘 要 采用碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸（AB－DTPA）提取土壤中有效态铬，通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定，内标法定量。
建立的方法检出限为0.077 mg/kg，精密度试验相对标准偏差为3%～10%，回收率满足80%～105%，土壤中有效态铬溶液质量浓度在1.00～500 μg/L呈线性关系，相关系数≥0.999。
关键词 土壤；AB－DTPA提取液；电感耦合等离子体质谱；有效态铬0 引言中国农田土壤重金属污染形势较为严峻[1,2]。
2014年发布的《全国土壤污染状况调查公报》显示，我国农田土壤点位超标率达19.4%，其中重金属污染突出。
据统计，我国约有20 000 000 hm2农田受重金属污染,占耕地总面积的六分之一[3,4]，土壤中重金属的生态风险不仅与重金属总量相关，更大程度上取决于其存在的形态。
有效态是重金属总量中易被植物吸收的部分，重金属的生物有效性一般指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度。
从某种角度讲，形态分析是生物有效性的基础，而生物有效性是形态分析的延伸。
目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布，再通过单元回归或多元回归等方法对这些形态和分布与生物体中污染物的富集量进行统计分析。
根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的定义，形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。
广义上讲，重金属形态指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面，即某种重金属元素在环境中以某种离子或分子的实际形式存在。
狭义上的重金属形态指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提，并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。
一般分为水溶、可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。
就提取剂而言，基本都采用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）或0.1 M盐酸浸提剂，也有采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或乙二胺四乙酸（EDTA）浸提剂。
微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷
２０１４年９月Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１４岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．５６４９～６５４收稿日期：２０１３－１２－１３；修回日期：２０１４－０２－０８；接受日期：２０１４－０５－２９作者简介：沈宇，硕士，工程师，研究方向为无机元素光谱、质谱分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｈｅｎｙｕｓｈｅｒｒｙ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０５０６４９０６微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷沈 宇１，２，张 尼１，高小红１，李 皓１，马怡飞１（１．西北有色地质研究院，陕西西安７１００５４；２．西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，陕西西安７１００６９）摘要：地质样品中多种元素的分析，通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），而应用于测定地球化学样品中的Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ａｓ等元素，影响分析准确度的主要原因有：样品前处理方面，高压密封罐会释放Ｃｒ和Ｎｉ污染样品，同时Ｇｅ和Ａｓ属于易挥发元素容易造成损失；质谱测定方面，多原子分子离子会产生干扰。
本文针对两方面的干扰因素，对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。
结果表明，采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Ｃｒ、Ｎｉ污染，避免了Ｇｅ、Ａｓ挥发损失，同时微波消解的时间短。
而采用硝酸提取，由于避免了氯的引入，分析效果优于王水提取。
且使用八极杆ＩＣＰ－ＭＳ氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰（如３７Ｃｌ１４Ｎ对５１Ｖ干扰，３５Ｃｌ１６ＯＨ对５２Ｃｒ干扰，３５Ｃｌ３７Ｃｌ对７２Ｇｅ干扰以及４０Ａｒ３５Ｃｌ对７５Ａｓ干扰等）。
应用微波消解硝酸提取、ＩＣＰ－ＭＳ测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质，Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ａｓ的检出限分别为１．０９、０．１９、０．５５、０．０２、０．５０μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ）＜４％，而采用高压密封消解、ＩＣＰ－ＭＳ测定Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ的检出限为３．４８、１３．０９、２１．６７μｇ／ｇ（Ｇｅ和Ａｓ由于挥发无法用此法检测）。
碰撞池-电感耦合等离子质谱法测定镍矿中痕量银
ICP-MS 点 火 后 在 表 1 的 工 作 条 件 下 稳 定 30 min，以配置好的 0.050 μg/mL 的 103 Rh 和 114 In 作双内标，先测定标准工作溶液，绘制工作曲线， 然后依次测定样品溶液。
2 结果与讨论
2.1 称样量的选择 由于镍矿中银的含量从零点几克吨到几十克
吨不等，为了使本方法适用范围更广泛，能更准确 地测定痕量 Ag，实验考察了称样量分别为 0.0500、 0.1000、0.2000、0.5000 和 1.0000 时 样 品 的 溶 解 程 度和痕量银测定的准确性。结果证明，称样量低于 0.2000 g 时，不易准确测定银含量小于 0.10 µg/g 的 样品，称样量过大时，耗用的酸量加大，并且样 品不易溶解完全，结果偏低，综合考虑，选择的 称样量为 0.2000 g。 2.2 消解体系的选择
本实验采用四酸敞开酸溶的方法处理试样。
称取试料 0.2000 g（精确到 0.1 mg），置于预先底 部滴水的聚四氟乙烯烧杯中，准确加入 5 mL 硝酸， 5 mL 盐酸，5 mL 氢氟酸，0.5 mL 高氯酸，置于控 温电热板上 220℃溶至近干，取下冷却后，加入 1： 1 的盐酸 5 mL，再次置于控温电热板上 200℃煮至 微沸并保温 10 min，取下冷却，定容至于 25 mL 并摇匀。移取 2.0 mL 溶液至 10.0 mL 试管中，加 入 0.5 mL 盐酸，定容摇匀待测。随同试样做双空 白实验。 1.4 样品测定
Agilent 7500系列ICP-MS
Agilent 7500系列ICP-MS更简单、更快速、更准确ICP-MS 提升到一个新水准多功能性和灵活性2ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析的首选技术。
当今的常规实验室要求比ICP-OES更为灵敏，比石墨炉原子吸收(GFAAS)更为快速的分析技术。
ICP-MS可满足上述两方面的需求，它具有更宽的工作范围，并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg，同时还具备半定量及同位素比分析能力。
ICP-MS又可作为一种极为理想的多功能的检测器，与色谱和激光技术联用。
安捷伦新的7500系列具有完全自动化的易于使用、灵活性、可靠性以及优秀的设计，它提供了最高水平的分析性能。
新的7500系列可配备第二代八级杆反应池(ORS)技术，提供多种选择的进样附件、最好的应用与维修服务支持，它正在引领实验室进入ICP-MS时代。
安捷伦新的7500系列包括两种不同的型号，可满足不同的应用需求和经费预算。
无论您的应用需求有什么变化，安捷伦都将确保仪器的扩展功能与现场升级能力，使您的投资得到报偿。
Agilent 7500cx碰撞池ICP-MS能满足所有常规分析要求的应用安捷伦独特的ORS碰撞池技术可使用氦碰撞模式使新型7500cx成为最简单、更灵活、功能更强大的ICP-MS。
对最难分析的样品基体而言，7500cx是易于实现ppt级定量分析的明智选择。
通用的氦碰撞模式能可靠地且可预见地除去所有基体干扰•易于设置－步骤简单，无需复杂的优化过程•提高了分析效率－分析期间无需气体模式切换•改善了未知基体的样品的分析数据可靠性－与反应气体不同，无新的干扰物形成，不损失分析物和内标•无需数学校正公式专为分析高基体样品而设计•真正的9个数量级的线性动态范围－在所有ICP-MS中其线性动态范围最大•具有耐受复杂样品基体的样品引入系统和接口，可以轻松分析如废水、土壤、食物、生物医学样品、石化以及地质样品等难分析的样品无干扰的半定量分析－快速！•氦碰撞模式可以实现未知样品的全扫描半定量分析－无干扰现象，且一次采集即可完成分析可选配的反应池气路－反应气模式－特殊应用•可选配的氢气反应模式－使硒的检测限达几个ppt•可选配的Xe反应模式－可测定亚ppb级的硫安捷伦引领实验室进入ICP-MS时代/chem/icpms许多公司的无机元素分析实验室已采用安捷伦的7500 ICP-MS取代其它各种分析技术以提高分析速度和工作效率。
北京清华大学附属中学2024-2025学年高三上学期 化学9月检测试题(含答案)
高三第一学期化学统练22024.09可能用到的相对原子质量：O 16Mg 24Ca 40Ti 48Zr 91Ba 137第一部分本部分共14题，每题3分，共42分。
在每题列出的四个选项中，选出最符合题目要求的一项。
1.我国“天问一号”探测器使用了大量新材料，其中属于金属材料的是A ．探测器结构材料——镁铝合金B ．深空太阳能电池材料——砷化镓C ．隔热组件材料——二氧化硅纳米气凝胶D ．柔性可伸缩材料——形状记忆聚合物2.下列物质的应用中，与氧化还原反应无关的是A ，用含的铁矿石冶炼FeB ．用作潜水艇的供氧剂C ．用NaOH 作沉淀剂去除粗盐水中的D ．以为原料制备3.下列比较正确的是A ，第一电离能：Be ＞BB ．热稳定性：C ．碱性：D ．原子半径：N ＞C4.下列说法正确的是A ．标准状况下，5.6L 中所含C -H 键的数目为B ．室温下，1L 0.1 溶液中的数目为C ．质量相同的和（重水）所含的原子数相同D ．室温下，pH ＝12的氨水中，的物质的量为0.01mol5.元素X 、Y 、Z 和R 在周期表中的位置如下图所示。
R 位于第四周期，X 、Y 、Z 原子的最外层电子数之和为17。
下列说法正确的是A ．X 基态原子的核外电子排布式为B ．电负性：R ＞YC ．0.033的溶液的pH 约等于1D ．还原性：6.萤石是制作光学玻璃的原料之一，其主要成分氟化钙的晶胞结构如下图所示。
下列说法正确的是23Fe O 22Na O 2Mg +3NH 3HNO 22H S H O >()()32Al OH Mg OH >4CH 236.0210⨯1mol L -⋅3CH COOH 3CH COO -226.0210⨯2H O 2D O OH -222s 2p1mol L -⋅34H RO 2YZ -->A ．氟化钙的化学式为CaFB ．每个晶胞中含有14个C ．氟化钙中只含有离子键D ．每个周围距离最近且等距的有4个7.铜与浓硫酸反应的装置如下图，下列说法不正确的是A ．反应一段时间后，品红溶液褪色，说明有生成B ．在该反应中，浓硫酸只表现出酸性C ．石蕊溶液变红说明与水发生了反应D ．为确认生成，试管①冷却后，将其中的物质缓慢倒入水中，观察颜色8.以下是某种粗盐（主要含、、等杂质离子）精制成NaCl 溶液的部分流程。
理化检验专业模拟试题
理化检验专业模拟试题ⅠA1题型1．用原子吸收光谱法测定生物材料中微量镉时，通常选择的分析线是A、第一激发态与基态之间发射的共振线B、第二激发态与基态之间发射的共振线C、第三激发态与基态之间发射的共振线D、第一激发态与第二激发态之间发射的共振线E、第一激发态与第三激发态之间发射的共振线答案 A2.测定血中微量铅，应选择A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、中子活化法D、火焰原子吸收光谱法E、石墨炉原子吸收光谱法答案 E3.用石墨炉原子吸收光谱法测定含有机物多的样品时，要选择好A、干燥温度和时间B、灰化温度和时间C、干燥和灰化的温度及时间D、原子化温度和时间E、净化温度和时间4.测定骨中钙的浓度，应选择A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、X射线衍射法D、火焰原子吸收光谱法E、石墨炉原子吸收光谱法答案D5.取0.10毫升一氧化碳纯气，用空气稀释至10升,该气体在标准状况下的浓度是A、12.5mg/m3B、10.0mg/m3C、0.0125mg/m3D、0.01mg/m3E、未给出配制时的温度和大气圧无法计算标准状况下浓度答案A6.当空气中气体污染物浓度较高时，可选择的采样方法是A、注射器取样B、溶液吸收法C、固体吸附剂采样管D、分配型采样管E、反应型采样管答案A7.溶液吸收法是大气污染物分析中常用的采样方法，主要用于A、烟B、硝酸和亚硝酸盐气溶胶C、气态和蒸汽态的污染物D、TSPE、PM10答案C8.气泡吸收管使用前要进行吸收效率实验，要求一个管的采样效率达到A、80%以上B、75%以上C、85%以上D、70%以上E、90%以上答案E9.固体吸附剂采样管的最大采样体积越大，浓缩效率A、越小B、不确定C、越大D、与最大采样体积无关E、不变答案CA、从采样管流出气中发现被采集物B、采样管流出气中的浓度是流入气中浓度的5%C、采样管流出气中的浓度是流入气中浓度的10%D、采样管流出气中的浓度是流入气中浓度的15%E、采样管流出气中的浓度是流入气中浓度的20%答案B11.采集颗粒物前，玻璃纤维滤膜必须经高温炉灼烧，之后放于天平室的干燥器中平衡灼烧的温度和平衡的时间为A、300℃，24hB、500℃，48hC、350℃，12hD、500℃，24hE、300℃，48h答案D12.固体吸附剂采样管采样后，样品保存要注意什么A、两端密封，低温保存，在规定的时间内完成分析B、两端密封，低温保存，在任何时间内完成分析C、两端密封，常温保存，在任何时间内完成分析D、两端敞口，低温保存，在规定时间内完成分析E、两端敞口，低温保存，在任何时间内完成分析答案A13.用汞置换法测定CO时,载气中的CO选用哪种材料去除B、霍加拉特C、活性碳D、硅胶E、碳纤维答案B14.靛酚蓝比色法测定空气中的氨灵敏度高、呈色较为稳定, 但要求操作条件严格,该法的主要误差来源是A、显色液的配制B、蒸馏水和试剂本底值的增高C、样品溶液的保存D、采样流量E、H2S的干扰答案B15.测定二氧化硫最常用的化学方法是四氯汞盐溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法和甲醛缓冲液吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法，这两种方法的相同之处是A、显色原理B、吸收液配制C、采样时温度控制D、显色时间E、空白值的吸光度答案A16.甲醛缓冲液吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定空气中SO2，吸收液中加入EDTA-2Na的目的是C、提高采样效率D、消除或减少重金属离子的干扰E、降低空白值答案D17.用亚甲基蓝比色法测定空气中硫化氢时，加入混合显色液后放置30min，再加磷酸氢二钠溶液的作用是什么A、排除空气中二氧化硫的干扰B、排除空气中氮氧化物的干扰C、排除空气中氧化性气体的干扰D、排除三氯化铁的颜色干扰E、排除空气中甲醛的干扰答案D18.容量滴定法测定空气中二氧化碳时，用草酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钡溶液，应该使用哪种指示剂A、酚酞为指示剂B、甲基橙为指示剂C、甲基红为指示剂D、酚酞和甲基橙为指示剂E、铬黑T为指示剂答案A19.用盐酸萘乙二胺法测定空气中NOx时，对测定可产生干扰的物质是A、H2SD、HCHOE、CO答案C20.使用一氧化碳、二氧化碳红外分析仪时，用标准气校准仪器的频率是A、每个月校准一次B、每周校准一次C、每天校准一次D、每做一个样品校准一次E、每次开机校准一次答案E21.毛细管色谱柱的柱容量小、出峰快，因此要求A、瞬间注入极小量样品B、缓慢注入大量样品C、缓慢注入极小量样品D、瞬间注入大量样品F、进样速度和进样量无要求答案 A22.已知A气体含量为80%时，其峰高为100mm，现加入一个等体积待测样品，得到峰高为70mm，使用单点校正法可知该样品中A气体的体积百分含量是A、70%B、80%D、41.2%E、条件不足答案C23.双硫腙—氯仿溶液在pH8.5～11.0提取铅时，为消除汞的干扰，需加入A、KCNB、氟化物C、EDTA—2NaD、酒石酸盐E、柠檬酸盐答案A24．用双硫腙法测定铅和镉时，如何消除彼此的干扰A、加入柠檬酸铵掩蔽B、加入酒石酸钾钠掩蔽C、加入氰化钾掩蔽D、加入盐酸羟胺保护E、控制pH在8.5~11测定铅，控制pH在强碱性条件下测定镉答案E25.用动态配气方法将已知浓度为0.1%的浓气以0.1升/分的流量与稀释气混合，稀释气流量为1.0升/分，稀释后的浓度是多少A、0.01%。
2022年食品中痕量元素分析技术又取得新进展
食品中痕量元素分析技术又取得新进展对食品讨论来说，测定痕量元素是很重要的，讨论各个元素的毒理学性质和其养分性质，掌握食品或生产、包装过程中的元素污染，都需要广泛调查各种食品中微量元素的含量水平以及元素在食品中的存在形态。
在人们对食品中各种元素对人体健康影响的讨论中，痕量元素分析技术有了长足的进展，所使用的仪器主要是微波消解装置、原子汲取光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体原子放射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等，本文结合食品中痕量元素分析的需求重点介绍这些技术自90年月至今的进展现状。
食品中痕量元素分析的样品处理在大多数食品分析中，样品预备时间经常超出分析时间的20倍，例如，生物材料的消解依据消解程序的不同，大约需要2~24h，而石墨炉AAS法测定每个元素只需3min，包括干燥、灰化、原子化和冷却。
假如进行多元素分析，需要更长的样品制备时间，但用ICP-OES和ICP-MS可以同样用大约3min的时间分析完样品。
为了进一步提高每天分析样品的数量，必需具备更快的样品制备速度。
虽然用V形槽雾化器、十字交叉雾化器等耐高盐雾化器以及电热蒸发（ETV）和激光烧蚀（LA）等进样装置可以实现食品的高盐或固体直接分析，但很难取得很好的定量结果。
目前最胜利的方法依旧是将食品完全消解为水溶液后进行分析。
它的主要优点是：低污染，保存挥发性元素，试剂用量少，消解快，样品量小。
微波消解装置解决了食品分析工作中溶样这一“瓶颈”问题，可以与AAS、ICP-OES和ICP-MS配套使用，可用来消解各种难于消解的有机和无机样品。
微波消解装置的主要技术指标是工作压力，用石英容器时最大承受压力为120bar，掌握压力为80bar，工作温度可以达到300℃，使用聚四氟乙烯容器时最大承受压力为120bar，掌握压力可以达到60bar，工作温度可以达到260℃。
可以同时处理16个样品，一般处理样品25min，冷却15min，40min左右即可完成一个样品处理周期。
ICP-MS2000检测环境中重金属元素的解决方案
本标准适用于环境空气PM2.5、PM10、TSP 以及无组织排放和污染源废气颗粒 物中的锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，钡(Ba)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，钴(Co)， 铜(Cu)，铅(Pb)，锰(Mn)，钼(Mo)，镍(Ni)，硒(Se)，银(Ag)，铊(Tl)，钍(Th)， 铀(U)，钒(V)，锌(Zn)，铋(Bi)，锶(Sr)，锡(Sn)，锂(Li)等金属元素的测定。 3 原理
分析金属元素总量的样品，采集后立即加硝酸酸化至PH1-2，混匀后取100ml 样品置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入2ml硝酸（1：1）、1ml盐酸（1：1）， 在电热板上加热消解，温度不得高于85℃，确保样品不沸腾，直至样品蒸至20ml 左右，然后在杯口加表面皿加热回流约30min；待样品冷却后，用超纯水冲洗烧 杯至少三次，最后用水定容至50ml聚乙烯容量瓶中，加盖并摇匀保存。
水样经预处理之后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试，根据元素的质谱 图或特征离子进行定性，内标法定量，样品由载气带入雾化系统进行雾化，以气 溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原 子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据 离子的质核比进行分离并定性定量的分析。 4 试剂
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【摘要】本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法.实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究.在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1～200 μ g/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6％(n=6).用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5％(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739-2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异.该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】7页(P68-74)【关键词】土壤;超声提取;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);有效态;铅;镉【作者】农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63doi：10.7538/zpxb.2016.37.01.0068土壤有效态是指在土壤中容易被植物实际吸收利用的元素存在形态[1]。
重金属对农产品影响及其检测方法
重金属对农产品影响及其检测方法随着人们生活水平日益提高及保健意识逐渐增强，食品安全问题越来越受到人们的关注。
无公害食品、绿色食品，有机食品等安全食品备受消费者的青睐。
经检测发现，有些农产品虽然农药残留量在标准限量以下，但常因重金属含量超标而达不到无公害农产品或绿色食品的要求。
一项对珠三角滩涂农作物重金属污染状况的研究结果显示，农作物中铅、镉、镍，铬和锌等重金属的含量样品超标率分别高达28.9％、2.6％，48.3％、12.3％和6.1％。
另有报道称，江苏省局部地区的重要农产品存在一定程度的重金属元素含量超标现象，目前已经发现不止一个地区的稻谷、蔬菜(叶菜居多)，大豆等农产品重金属含量超标(其中以汞、镍、铬，镉和铅为主，蔬菜的汞、镉超标与稻谷的镍，铬超标最为严重)，南京周边地区也相继发现稻谷以及蔬菜样品的镉、铅，铬等超标现象。
据资料显示，我国各大城市郊区的农作物都有不同程度的重金属污染(以汞、铬，铅污染尤为明显)，如长春、沈阳市郊等地；南方地区的蔬菜受重金属污染程度相对北方较轻，但仍有铬、镉、铅等重金属的污染。
重金属污染对农作物和人类健康的影响重金属对农作物产生的危害随重金属性质的不同而有所差异，总体上可归结为两类危害：一类是当重金属含量超过一定限度时，农作物的生长发育会受到危害。
如铜等重金属，虽然能够在一定程度上被作物吸收，但大部分积累在根部，几乎不向地上部分转移。
在重金属的浓度尚未积累到对人畜有害之前，农作物就已枯死或者生长受到抑制，这一类重金属有铜、锰、砷、铬、镍、锌、铅等。
另一类是在重金属的浓度增高到对农作物的生长发育产生危害之前，农作物就已经受到潜在的有害污染，这种污染可以通过食物链危及人类和动物的健康，这一类重金属有镉、汞等。
铜，汞，镉等重金属元素的含量是反映食品安全的重要指标，长期食用重金属含量超标的食品会引起严重的疾病，损害人体器官及神经系统，给人类带来灾难性的影响。
如过量摄入铜可导致肝肾损伤、高血压、中枢神经损伤，以及Wilson病和Menkes病；又如汞及其化合物属剧毒类物质，这类物质能够在生物体内积累并通过食物链转移到人体，导致心脏，肝、甲状腺等疾病，甚至可以引起神经系统紊乱，慢性汞中毒及恶性肿瘤的形成等。