有效氯测定方法[1]

有效氯测定方法：

A1 碘量法原理

洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。

A2 试剂

A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

A2.2 2mol/L硫酸溶液。

A2.3 10％碘化钾溶液。

A2.4 0.5％淀粉溶液。

A3 操作方法

称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。

A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：

c×v×0.035

有效氯含量(%)=——————×100%

w

式中：

c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；

v——消耗代硫酸钠的体积，ml；

W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。

余氯测定方法：

一、方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

二、仪器

碘量瓶：250—300ml.

三、试剂

1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。

2.（1+5）硫酸溶液。

3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。

标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml 水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V

式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。

5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。

6. 1%淀粉溶液。

7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml.

四、步骤

1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。

计算：总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。

如何检测水中余氯？能否不用仪器，只用化学试剂？

余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式：1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。

2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。

3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。

余氯的作用是保证中本部煞乐顾艿皆傥廴尽５绻嗦攘砍辏赡芑峒又厮蟹雍推渌谢锊奈逗统簦褂锌赡苌陕确碌扔?三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法：

一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）

1. 应用范围

⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。

⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。

⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。

2．原理

水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。

3．干扰影响

⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。

⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。

⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。

⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。

二、邻联甲苯胺比色法（OT法）

1．应用范围

⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。

⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。

2．原理

在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

3．干扰影响

水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。