高效液相色谱法测定空气中N-甲基苯胺的研究

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工作场所空气有毒物质测定芳香族胺类化合物-苯胺、甲基苯胺、二甲基苯胺

1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香族胺类化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中芳香族胺类化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件2.1 《工作场所空气有毒物质测定芳香族胺类化合物》GBZ/T 160.72-20042.2 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸-气相色谱法3.1 原理空气中的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.2 仪器3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg 硅胶（用于苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺）。

3.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。

3.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。

3.2.4 微量注射器，10μl。

3.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器操作条件色谱柱：VF-200；柱温：45-130℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：40ml/min。

3.3 试剂3.3.1 解吸液：无水乙醇（用于苯胺、N-甲基苯胺或N ,N-二甲基苯胺），色谱鉴定无杂质干扰峰。

3.3.2 标准溶液：于10ml 容量瓶中，加约5ml 解吸液，准确称量后，加入1 滴新蒸馏的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺，再准确称量，加解吸液至刻度；由2 次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。

临用前，再用解吸液稀释成500.0μg/ml 苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管或活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。

3.4.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min 流量采集1～4h（硅胶管）空气样品。

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物的研究及应用

第53卷第1期辽宁化工 Vol.53，No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January，2024收稿日期：2022-12-28 高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物的研究及应用韩周洋，刘昌威，孙丹（江苏省宿迁环境监测中心，江苏宿迁 223800）摘要：利用涂渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物，建立了高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类的方法。

结果表明：该测试方法呈现良好的线性关系，线性系数的范围在0.999 8~1.000 0之间；方法检出限范围为0.65～2.46 μg·m-3，测定下限为2.61～9.85 μg·m-3；低、中、高浓度相对标准偏差范围分别为0.9%～8.5%、0.5%～3.6%、0.6%～2.8%；实际样品加标回收率范围为94.6%～113%。

该方法稳定性好，操作简单，灵敏度高，满足于环境空气中醛酮类测定。

关键词：高效液相色谱；环境空气；醛酮类化合物；2,4-二硝基苯肼中图分类号：O657.7 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）01-0158-04醛酮类化合物是常见的空气污染物，是光化学烟雾的主要成分，同时也是臭氧的重要前体物[1-2]，是汽车尾气､化工行业､木材加工防腐直接产生的污染物。

但其来源有两个方面，直接排放和大气光化学反应生成[3-5]。

环境空气中醛酮类化合物的质量浓度变化范围较大，反应活性较高，性质不稳定，通常其大气寿命较短[6]，因此对其采样与分析测试技术的要求较高。

2017年，环保部印发《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，其中要求对13种醛酮类化合物进行监测。

随着检测技术的发展，较多的检测方法被报道。

目前，主要的检测方法有气相色谱法（GC）[7]、高效液相色谱法（HPLC）[8-9]、超高效液相色谱法[10-11]、气相色谱质谱（GC/MS）[12-13]等技术，它们广泛应用于环境空气、水、土壤样品的检测。

高效液相色谱法测定工作场所空气中邻硝基甲苯

高效液相色谱法测定工作场所空气中邻硝基甲苯管敏娅;倪忠【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)9【摘要】目的：建立工作场所空气中邻硝基甲苯的液相色谱分析方法。

方法：硅胶管吸附空气中邻硝基甲苯，样品经甲醇解吸，在SinoChrom ODS—BP柱（250mm×4．6mm×5μm）上，以甲醇＋水（76＋24）为流动相，柱温25℃，紫外256nm检测，外标法定量。

结果：当空气中邻硝基甲苯浓度范围在3．33～33．3mg／m^3，方法的变异系数为0．42％，回归方程式y=27370X＋1110，相关系数r=0．99999，检出限0．10μg/ml，以采集3L空气样品计，最低检出浓度0．07mg／m^3，平均解吸效率为99．4％。

硅胶吸附40．00μg邻硝基甲苯，样品放置3周，回收率仍可达98．7％，变异系数为0．51％。

方法的不确定度为1．9％。

与国标方法作比对试验，经统计分析，无显著性差异。

在本实验条件下，能与苯胺、对硝基苯胺、硝基苯、甲苯等组分有较好的分离。

结论：本法可应用于工作场所空气中邻硝基甲苯浓度的检测。

【总页数】3页(P1560-1562)【关键词】邻硝基甲苯;硅胶管;溶剂解吸;液相色谱【作者】管敏娅;倪忠【作者单位】浙江省台州市椒江区疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.工作场所空气中二苯胺测定的高效液相色谱法 [J], 于甜甜;谭启涛;王宇2.工作场所空气中苯醌测定的高效液相色谱法 [J], 张梦萍;孟潇;卫海燕;门金龙;陈学磊;邹嶶;张志虎3.高效液相色谱法测定工作场所空气中的尿素 [J], 韩红玉;曹林林4.工作场所空气中米非司酮测定的超高效液相色谱法 [J], 赵玮;宋爽;闫慧芳5.高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的不确定度评估 [J], 吴川;丘静静;董明;林佐侃;袁静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

０．０４ｍ。，０．０００２ｍｇ／ｍ，０．０００２ｍｇ／ｍｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ（１０ｍｌａｂｓｏｐｔｒｉｏｎｌｉｑｕｉｄｗａｓｃａｌｃｕｌａｔｅｄｏｒｆ
ｇｒｏｕｐｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒｂｙＨＰＬＣ．Ａｐｏｒｏｕｓｇｌａｓｓｔｕｂｅｗａｓａｄｏｐｔｅｄｔｏｃｏｌｌｅｃｔａｃｅｔａｎｉｌｉｄｅ－ｇｒｏｕｐｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒ．Ａｆｔｅｒｆｉｌｔｒａｔｅｄｂｙｍｅｍｂｒａｎｅｗｉｔｈａｍｅｍｂｒａｎｅｐｏｒｅｏｆ０．２２ｔｘｍａｎｄｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙＣ１８ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ，ｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｌｉｑｕｉｄｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｔｈｏｕｇｈｕｌｔｒａ－ｖｉｏｌｅｔｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆａｃｒｙｌａｍｉｄｅ，ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅａｎｄｄｉｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｍｉｄｅｗｅｒｅ
高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

超高效液相色谱荧光检测法测定空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺

２０１５年８月１２日收稿（Ｒｅｃｅｉｖｅｄ：Ａｕｇｕｓｔ１２，２０１５）．
∗８６３计划（ＮＯ．２０１３ＡＡ０６Ａ３０８）资助．ＳｕｐｐｏｒｔｅｄｂｙｔｈｅＮａｔｉｏｎａｌＨｉｇｈ⁃ｔｅｃｈＲ＆ＤＰｒｏｇｒａｍ（８６３Ｐｒｏｇｒａｍ）（２０１３ＡＡ０６Ａ３０８）．
厂有限公司）．硅胶吸附管（内径６ｍｍ，长１２０ｍｍ，前段１５０ｍｇ／后段７５ｍｇ，６０—８０目，上海康纳环境技术有限公司），针式过滤头（０．２２ μｍ聚四氟乙烯滤膜，上海安谱公司）．邻甲基苯胺（纯度９９．５％）、间甲基苯胺（纯度９９．５％）、对甲基苯胺（纯度９９．５％）、邻氯代苯胺（１０００ｍｇ·Ｌ－１）、间氯代苯胺（１０００ｍｇ·Ｌ－１）、对氯代苯胺（１０００ｍｇ·Ｌ－１）均购自德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司．甲醇（色谱级，美国Ｋａｎｇｌｉｎ公司），乙酸铵（纯度＞９７．０％，美国ＡｌｆａＡｅｓａｒ公司），水为二次去离子水．１．２样品采集
第３５卷第３期２０１６年３月
环境化学ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＳＴＲＹ
Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．３Ｍａｒｃｈ２０１６
ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃ ６１０８．２０１６．０３．２０１５０８１２０２
王绍俊，王超，石庭山，等．超高效液相色谱荧光检测法测定空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（３）：４６０⁃ ４６５ＷＡＮＧＳｈａｏｊｕｎ，ＷＡＮＧＣｈａｏ，ＳＨＩＴｉｎｇｓｈａｎ，ｅｔａｌ．Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｏｌｕｉｄｉｎｅｓｉｓｏｍｅｒｓａｎｄｐ⁃ｃｈｌｏｒｏａｎｉｌｉｎｅｉｎａｉｒｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ［Ｊ］．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１６，３５（３）：４６０⁃ ４６５

高效液相色谱实验报告

联苯、甲苯、萘和菲以及它们混样的高效液相色谱分析实验目的1.熟练掌握高效液相色谱相关仪器的操作流程。

3.通过谱图分析，掌握运用谱图数据处理目标物质的方法。

一、实验原理色谱分析是运用物质在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离，它是一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离并定量分析的一种技术。

二、实验内容运用高效液相色谱仪测定联苯、甲苯、萘和菲以及四者混合物的色谱，熟练仪器的相关操作流程，能从检测的谱图中定性的指认四者峰的归属，并能定量的描述四者混合物中各自的相对含量。

三、实验步骤1、打开仪器电源开关，让仪器预热一段时间，此时可准备待测样品；2、待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；3、进样状态下插入微量注射器，切到装填状态，注入样品，切回到进样状态。

4、点击分析按钮，输入分析的样品名；5、数据分析，通过软件查看积分面积。

五、实验结果液相色谱图0.00.51.01.52.0 2.53.0 3.54.0 4.55.0 5.56.0min0.01.02.03.04.05.06.0mV(x100)Detector A:254nm1.722/156063.034/11168863.383/7097684.037/25429775.046/7069594（2）联苯0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.5mV(x100)Detector A:254nm1.7312.5784.1475.2130.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0mV(x10)Detector A:254nm1.7213.0433.4084.0845.152（4）甲苯0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.00.51.01.52.02.53.03.5mV(x10)Detector A:254nm1.7213.0565.193（5）菲0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.01.02.03.04.05.06.07.0mV(x100)Detector A:254nm1.7303.4065.075谱图分析：依据各个物种标样的色谱图可以知道他们各自的出峰时间大致为：菲：5.075min ；联苯：4.147 min ；萘：3.408 min ；甲苯：3.032 min ；故此可以判断混样中出峰位置所对应的物种，5.046 min 对应为菲，4.037 min 对应为联苯，3.383 min 对应为萘，3.034 min 对应为甲苯。

高效液相色谱法测定空气中甲醛残留的一些新观点

高效液相色谱法测定空气中甲醛残留的一些新观点0摘要制定了一个切实可行的测定空气中甲醛的常规方法。

在被涂有2,4-二硝基苯肼的硅藻土磷担体充满的小试样管里抽取甲醛样本，吸着剂用乙腈提取，其余的DNPhydrazones由反相高效液相色谱法分离。

比较紫外检测和电化学检测在λ=345纳米的结果。

紫外检测和电化学检测的检测极限分别为100pg和50pg，一个超过三十年的线性范围。

在平均回收率为99.3%，相对标准偏差S为1.5%的情况下，甲醛在空气中的检测限为10ppb。

该方法相比使用冲击瓶抽样技术具有相同的分离和检测方法。

1简介甲醛具有多种多样的用途并且被大量的生产[1]。

它不仅影响人类健康，并可造成空气污染。

甲醛是一种致使皮肤过敏的感光剂，它与盐酸起反应形成已知的一种致癌物质二氯甲醚，并且它是导致酸雨产生的一个原因[2]。

为此一定数量的甲醛测定方法被开发出来。

分光光度法被广泛应用[3-5]，但其受到很多因素的干扰[6]。

最近，人们已经采用了使用不同肼类的色谱分析法。

最常使用的是已经申请冲击瓶采样专利[8-10]且具固体担体取样技术的衍生物2,4-二硝基苯肼[7-20]。

固体担体有：硅胶[7,11]、十八烷基凝胶[12]、玻璃纤维过滤器[13,14]、玻璃微珠[15]、XAD-2[16,17]、环形扩散管[18]、弗罗里硅[9]、硅藻土磷[19,20]。

由于硅藻土磷适合于涂料用酸，故其有和甲醛采样一样的高容量和高效率(参见3-4页）。

本文将对利用硅藻土磷的固体吸着剂技术的发展进行描述并与已被改进的冲击瓶采样法作一比较。

2实验2.1药品试剂均为分析纯，甲醛溶液（35%-37%），其他的醛和酮、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇、硫酸、盐酸和磷酸均购自联邦德国，达姆施塔特，默克。

将水和甲醇双重蒸馏脱盐，经蒸馏提纯后，得到填满拉西环的超过1米高的柱子，以此作为高效液相色谱洗脱液。

在乙醇与水的比例为5:1的情况下将2,4-二硝基苯肼进行二次蒸馏。

高效液相色谱法测定空气中的16种多环芳烃

荧光检测器检测，紫外检测波长２３０ｎｍ，荧光检测波长２４８～３０５ｎｍ。结果测定结果具有良好的线性（Ｒ＝０．９９９０～０．９９９９），保留时间的ＲＳＤ为０．００７％～０．０１７％＝９），峰面积的ＲＳＤ为０．０８％一２．４１％＝９），样品加标回收率为６３．２１％～１０２．９２％，１６种多环芳烃同时测定的检出限分别为：萘：０．０４０Ｉ￣ｇ／ｍｌ、芴：０．０２０￣ｇ／ｍｌ、苊：０．０３２咖ｌ、菲：Ｏ．０２０ｌｘｇ／ｍｌ、葸：Ｏ．０２４、荧蒽：０．０２０￣ｇ／ｍｌ、芘：Ｏ．０３２、苯并（ａ）蒽：０．０３２￣ｇ／ｍｌ、屈：
ｌｎａｌｒ
ＨＥＹａｎ，ＷＡＮＧＳｈｕ－ｈｕｉ，ＸＩＥＹａｈ — ｐｉｎｇ，ＬＩＬｉ — ａｉｒｎ，ＺＨＡＮＧＹｉｎｇ
ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｓｈ￣ｉａｚｈｕａｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｓｉｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｓｈｑｉａｚｈｕａｎｇ，Ｈｅｂｅｉ０５００１１，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｉｔｖｅＴｈｅｓｔｕｄｙａｉｍｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｗｉｈｔｓｉｍｐｌｅｐｒｅ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ

高效液相色谱在环境分析中的应用

河北科技师范学院本科毕业论文〔设计〕高效液相色谱法在环境分析中的应用院〔系、部〕名称：理化学院专业名称：应用化学学生姓名：赵亚飞学生学号：1011090229指导教师：解莹2021年11 月 17日河北科技师范学院教务处制摘要高效液相色谱〔HPLC)是现代分析化学中最重要的别离方法之一。

近几年由于化学工业的开展和天然化合物的开发,使得环境污染越来越严重。

高效液相色谱由于其高灵敏度、高效、分析速度快等优点而广泛应用于环境中各物质的监测。

本文介绍了高效液相色谱的组成、根本原理，列举了目前利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及别离结果。

展示了这项技术在该领域的应用并展望了液相色谱分析技术的开展前景。

关键词:高效液相色谱；有机污染物；环境分析；开展前景AbstractHigh performance liquid chromatography ( HPLC ) is one of the most important separation methodsis in the modern analytical chemistry. In recent years because of the development of chemical industry and natural compounds , the environment pollution is more and more serious. High performance liquid chromatography with its high sensitivity, high efficiency, and fast analysis speed has widely applied in the monitoring environment substance. The composition of high performance liquid chromatography and basic principle are introduced in the paper.And at the moment, high performance liquid chromatography method is used in the organic pollutants determination conditions and separation results of environmental samples,such as phenolic compounds, PCBs, phthalic acid ester, organic pesticides and so on.It shows the application of this technique in the field and the development prospects of liquid chromatography analysis technology .Keywords :HPLC ; Organic Pollutants ;Environmental analysis; Development prospect目前，由于化学工业的开展和天然化合物的开发,使得环境污染越来越严重。

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物付晓燕;刘宏文;徐辉【摘要】高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物，采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物，吸收液经0.22μm 膜过滤后，经C18色谱柱分离，采用紫外检测器检测。

丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.0002 mg/m3、0.0002 mg/m3（10 ml 吸收液，采集15 L 环境空气样品计）。

高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%～90.2%，相对标准偏差范围小于9.6%。

该方法操作简单，结果准确、可靠，适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。

%A comprehensive analytical method was developed for determination of acetanilide-group compound in ambient air by HPLC. A porous glass tube was adopted to collect acetanilide-group compound in ambient air. After filtrated by membrane with a membrane pore of 0.22 μm and separated by C18 chromatographic column, the absorption liquid was detected though ultra-violet detector. The detection limit of acrylamide, dimethylformamide and dimethylacetamide were 0.04 μg/m3, 0.000 2 mg/m3, 0.000 2 mg/m3 respectively (10 ml absorption liquid was calculated for 15 L ambient air sample) . The recovery interval of the three acetanilide-group compoundsin three concentrations with high, medium and low were between70.8%~90.2%. The range of relative standard deviation was lower than9.6%. The method which is simplicity of operator, accuracy and has good reliability was suitable to the rapid and exact monitor of acetanilide-group compound in ambient air.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P56-58)【关键词】酰胺类化合物;高效液相色谱;环境空气;多孔玻板吸收管【作者】付晓燕;刘宏文;徐辉【作者单位】大连市环境监测中心，辽宁大连 116023;大连市环境监测中心，辽宁大连 116023;大连市环境监测中心，辽宁大连 116023【正文语种】中文【中图分类】X831酰胺类化合物（amides）中的丙烯酰胺是目前国际十大致癌物之一，具有较强的神经毒性和生殖毒性，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺属低毒类，但容易在人体累积，危害人体健康[1]，此类酰胺类化合物一般以蒸汽形态经呼吸道进入体内，环境空气中的丙烯酰胺主要来源于丙烯酰胺单体的生产和使用作业过程，包括某些农药生产厂家的废气排放，二甲基甲酰胺是重要的化工原料，主要应用于聚氨酯农药、染料等行业。

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究曾芳;蔡泽鹏;梁鹤山;欧阳金浩;周灼棠;罗超【摘要】采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究.结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L～50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m3和0.014 mg/m3(以采集30 L空气计),均优于GC法.采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90％,精密度均小于7.0％;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0％～7.7％,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2018(000)031【总页数】2页(P8-9)【关键词】环境空气;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺;高效液相色谱法;气相色谱法【作者】曾芳;蔡泽鹏;梁鹤山;欧阳金浩;周灼棠;罗超【作者单位】广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216【正文语种】中文【中图分类】O657.63N，N－二甲基甲酰胺（DMF）和N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）是一类重要的化工原料和极性有机溶剂，在合成材料、医药、农药、化纤、石油加工及有机颜料等领域有着广泛的应用。

随着DMF和 DMAC在工业生产中的广泛应用，其对环境和人类健康的影响已受到各方关注[1-2]。

国外DMF环境质量长期标准为0.01 mg/m3～0.03 mg/m3，短期标准为0.03 mg/m3～0.06 mg/m3[3]，我国尚未制定环境空气 DMF和 DMAC质量标准。

高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的运用

高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的运用摘要：本文主要探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的应用。

笔者通过实践，现对实验的材料与具体方法进行详细介绍，并将实验所得的结果进行了深入讨论，以为相关方面提供依据或参考意见。

关键词：高效液相色谱法；室内空气；甲醛含量测定甲醛是一种致癌率很高的化学物质，如果人们生活的室内空气中甲醛的含量超出最高容量，会人们健康造成较大的危害[1-2]。

因此，对室内空气中的甲醛含量进行测定就显得尤为重要。

而目前在甲醛的测定方法中，高效液相色谱法的应用最为广泛。

为进一步探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量的测定方法，笔者进行了实践研究，具体的内容现总结如下。

1.实验材料1.1实验仪器实验仪器包括AgiLent－1100高效液相色谱仪、配紫外-可见检测器、Phenom enexSynergiC18 色谱柱、离心机、CD-1A大气采样器以及多孔玻璃吸收管。

1.2实验试剂实验试剂包括35%～40%的甲醛、99.9%的乙酰乙酸甲酯、乙酸铵（分析纯）、甲醇（色谱纯）、Milli-Q超纯水；甲醛标准储备液采用碘量法标定，用水稀释至1.0 mg/mL；乙酸铵缓冲液4.0 mol/L（pH＝6.0）：取30.84g乙酸铵并用80 mL水溶解，随后用超纯水定容到100 mL。

2.实验方法2.1HPLC条件色谱柱：SynergiC18；流动相：（v/v），1.0 mL/min的流速，柱温为25 ℃，检测波长373 nm，进样体积5 μL2.2绘制标准曲线用1.0 mg/mL甲醛标准储备液制成标准应用液100 μg/mL。

取容量为10ml的具塞比色管7支并分别加入乙酸铵缓冲液2.5 mL与乙酰乙酸乙酯标准液1.25 mL，同时加入标准溶液，将甲醇定容至5 mL，分别得到0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5μg/mL的甲醛系列标准。

旋涡混合，将其置入70℃的热水中10 min后流水冷却，将离心机调至12000 r/min进行离心5min后取5 μL上清液进样测定。

高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202165doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.015高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物李少飞1，姜丽丽2，孙延康1（1.山东省烟台生态环境监测中心，山东烟台　264000；　2.山东润平环境科技有限公司，山东烟台　264000）摘要　建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。

选用Poroshell 120 SB–C 18色谱柱（250 mm ×4.6 mm ，4 μm ）为分离柱，以水–乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流量为1.5 mL ／min ，柱温为50 ℃，进样体积为10 μL ，采用紫外检测器检测，检测波长为360 nm 。

13种醛酮类化合物的质量浓度在0.05～2.0 μg ／mL 范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 8，方法检出限为0.16～0.47 μg ／m 3。

空白样品加标回收率为97.2%～101.1%，测定结果的相对标准偏差为0.5%～4.3%（n =6）。

该方法分析速度快，准确度和灵敏度高，精密度好，适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。

关键词　醛酮类化合物；高效液相色谱法；快速测定；环境空气中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0065–05Rapid determination of 13 aldehydes and ketones in ambient air by high performance liquid chromatographyLi Shaofei 1, Jiang Lili 2, Sun Y ankang 1（1. Y antai Ecological Environment Monitoring Center of Shandong Province, Y antai 264000, China ；2. Shandong Runping Environmental Technology Company, Y antai 264000, China ）Abstract A method for the rapid determination of 13 aldehydes and ketones in ambient air by high performance liquid chromatography was established. Poroshell 120 SB–C 18 column(250 mm ×4.6 mm ，4 μm) was used as the separation column, water and acetonitrile solution were used as mobile phase with gradient elution, flow rate was 1.5 mL ／min, column temperature was 50 ℃, injection volume was 10 μL, and detection wavelength was 360 nm. The mass concentration of 13 aldehydes and ketones had a good linear relationships with the chromatographic peak area in the range of 0.05–2.0 μg ／mL, the correlation coefficients were all not less than 0.999 8, and the detection limits were 0.16–0.47 μg ／m 3. The recoveries rate of standard addition in blank sampling were 97.2%–101.1%, and the relative standard deviations of determination results were 0.5%–4.3%(n =6). The method is sensitive, precise, rapid, accurate and ef fi cient, which is suitable for the rapid determination of aldehydes and ketones in ambient air.Keywords aldehydes and ketones; high performance liquid chromatography; rapid determination; ambient air醛酮类化合物是环境空气中常见的含氧有机污染物，主要来源于化石燃料、生物质燃烧、化工、建筑、木材加工及防腐、汽车尾气等。

高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物

ｓａｍｐｌｉｎｇｖｏｌｕｍｅｆｏ０．０８ｍ。ｉｎｄｉｃａｔｅｄ：ｔｈｅＬＯＤｒａｎｇｅｓ０．１０２～１．３５１．￣ｇ／ｍ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｒａｎｇｅｓ０．５％～１－３％，ｒｅｃｏｖ－
色谱氮磷检测器、热脱附气相色谱法和电化学法等测定苯胺类化合物 ¨ ，但都未形成分析标准颁布。本文采用
安徽农学通报，ＡｎｈｕｉＡｇｎ．Ｓｃｉ．Ｂｕｌ１．２０１５，２１（Ｏ７）
高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物
王婷王斐马文鹏
７１００５４）（陕西省环境监测中心站，陕西西安
摘
要：采用硅胶吸附一甲醇超声萃取一高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物，对１０种苯胺类化
苯胺类标准溶液：直接购买市售有证的苯胺类化合物混
合标准溶液。包括：苯胺、邻甲氧苯胺、邻甲基苯胺、２，４一二甲基苯胺、对一硝基苯胺、邻一硝基苯胺、间一硝基苯胺、
２，４－Ｚ．硝基苯胺、２，６－二硝基苯胺、３，５一二硝基苯胺等
苯胺类化合物属有毒、高致癌的有机化合物，是染料
１．１主要仪器和试剂
（１）岛津ＬＣ一２０Ａ型高效液相色
制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料。它可通过

高效液相色谱法检测车间空气中的N_N_二甲基甲酰胺和N_N_二甲基乙酰胺

【方法测定】〔文章编号〕100428685(2003)052625202高效液相色谱法检测车间空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺张秀尧,倪吴花(温州市疾病预防控制中心,浙江　325000)〔中图分类号〕R134+.4 〔文献标识码〕A N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DM A)均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。

作为优良溶剂,DMF和DM A广泛应用于薄膜、纤维、涂料、制药、合成革和制衣等行业。

我市为合成革生产大市,全市有合成革企业数百家,从业人员高达数十万,由于业主多为个体老板,厂房简陋,劳动保护意识不强,通风条件不好,加上从业人员多为打工仔,个人防护意识差,操作不规范,劳动时间长,时有中毒者来就诊,特别是盛夏高温季节,极易引起急性中毒。

DMF、DM A属低毒类,一般以蒸气形态经呼吸道进入体内,皮肤也能吸收,急性中毒会出现全身痉挛、恶心、呕吐、便秘及其他刺激症状,并有咽喉充血、咳嗽等呼吸道刺激症状。

慢性中毒表现为神经系统、血管张度及肝脏合成和解毒功能的改变。

尸检可见肝脏退行性病变、肾小管浓浊、支气管肺炎、脑充血等[1-2]。

目前,DMF和DM A在我国规定的车间最高容许浓度均为10mg/m3。

为了加强劳动保护,对车间空气中DMF和DM A的浓度监测显得尤为重要,DMF的国家标准检测方法(G B/ T16111-1995)为气相色谱[3],由于固定相组成含K OH,连续进样有基线提高,峰拖尾或分离不完全,t R值发生较大变化的情况出现,其次灵敏度略低。

本文建立了反相HP LC测定车间空气中DMF和DM A的检测方法,方法简便、灵敏度高,重现性好、准确度高,且能满足监督检测的需要。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂　Beckman334高效液相色谱系统由110B二元高压泵、163紫外检测器、421A系统控制器组成;Varian Cary -50紫外分光光度计。

高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

Vol．24 Supp．2 Dec．2011
高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮
张丽
（连云港市环境监测中心站，江苏连云港 222001）
摘要：建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法。该方法用 2,4-二硝基苯肼（DNPH）的磷
酸溶液为吸收液，将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH 衍生物，测定空气中的含量。方法的相关系数大于 0.999，检出
限为 2 ~ 10 μg/m3，回收率大于 85%。该方法灵敏度高，前处理简单，可用于环境空气中醛酮类的测定。
关键词：高效液相色谱；空气污染物；醛酮
中图分类号: X8
文献标识码: B
文章编号 :1674-4829（2011）S2-0060-03
Determination of Aldehydes and Ketones in Air Pollutants by HPLC
美国环境保护协会（U S Environmental Protection
收稿日期：2011-03-23
修回日期：2011-08-26
作者简介：张丽(1974-)，女，江苏徐州人，学士，工程师,从事环境有
机物分析的研究.
Agency U S EPA）协同加利福尼亚空气资源委员会（California Air Resources Board，CARB）颁布了监控空气中醛和酮的取样和分析方法。 EPA 的方法纲要可监控大气中 15 种醛和酮。其它的 EPA 方法，IP6A，IP-6B，IP-6C 可检同样的 15 种醛和酮，是为检测室内空气质量而专门撰写的，同时，CARB 方法 1004 可分析汽车尾气排放中受监控的 13 种醛和酮。所有这些方法都需要在一个适当的时间，按 500 ~ 1 200 mL/min 的取样速度通过碰撞取样器或预先制备的涂着酸化 2，4 二硝基苯肼（DNPH）的硅胶管来采集空气，乙腈使醛和酮的衍生物从管上吸附并洗脱出来。用 HPLC 双分子层 C18 柱分离，测定衍生化样品的含量。目前，醛、酮类物质的分析方法有气相色谱法，高效液相色谱法等[1-5]。其中高效液相色谱法灵敏度高且选择性好，是分析醛酮类物质的理想方法。在本研究中，用高效液相色谱法，采用单柱分析，缩短了分析时间，使 14 种醛酮类在选定的色谱条件下得到较好的分离。因而，可以用此方法测定空气污染物中醛和酮的含量。

环境空气—苯胺的测定—高效液相色谱法

FHZHJDQ0024 环境空气苯胺的测定高效液相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0024环境空气—苯胺的测定—高效液相色谱法1 范围进样2.0µL样品洗脱液，检出限为2×10－3µg。

若采样体积80L，样品洗脱体积2mL，取2.0µL进样测定，最低检出浓度为0.025mg/m3，测定范围为0.125～1.25mg/m3。

使用本法所列举的高效液相色谱测试条件，空气中的醇类、胺类、硝基化合物等均无干扰。

2 原理空气中苯胺吸附在硅胶采样管上。

用甲醇洗脱后，经高效液相色谱柱分离，用紫外吸收检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。

3 试剂3.1 硅胶：40～60目，需活化处理后使用。

活化处理方法：将硅胶倒入浓硫酸中浸泡过夜，用水洗去酸液至中性为止，倒出水后，将硅胶在90～100℃温度下干燥，再于350℃活化4h，冷后放于干燥器中备用。

3.2 甲醇。

3.3 苯胺：重蒸馏，取180℃馏分液于棕色瓶中。

3.4 标准溶液：在10mL棕色容量瓶中，放人5mL甲醇，盖塞．准确称量。

加入5滴新蒸馏苯胺，盖塞，再准确称量。

两次称量之差．即为苯胺的重量。

然后，用甲醇稀释至刻度，计算1mL溶液中苯胺的含量（mg）。

临用时用甲醇稀释成所需浓度苯胺的标准溶液。

4 仪器4.1 采样管：用长10cm，内径4mm的玻璃管，前段填装600mg硅胶，后段填装200mg硅胶，中间及后端塞人2mm长的玻璃棉。

进气口填放少量玻璃棉。

采样管两端套上塑料帽密封备用。

4.2 空气采样器：流量范围为0.2～1.0L/min。

流量稳定。

使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。

4.3 具塞试管：5mL。

4.4 微量注射器：50µL，体积刻度应校正。

4.5 高效液相色谱仪，附紫外吸收检测器。

5 采样采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。

将采样管的出气口（硅胶少的一端）垂直接到空气采样器上，以0.8L/min的流量．采气80L。

高效液相色谱法测定空气中甲醛

高效液相色谱法测定空气中甲醛摘要:高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支，同时也是测定空气中甲醛的一种有效方法。

本文建立了一种高效液相色谱法测定空气中的甲醛的方法，进行了相关试验，并对其结果进行了分析，结果表明该方法测定结果准确、高效，可有效测定空气中的甲醛。

关键词:高效液相色谱法；空气甲醛；测定0 引言随着人们生活水平的日益提高，对建筑的使用性能及美观性能提出了更高的要求，建筑室内装修也越来越受重视。

在室内装修中，过多装修材料的使用会导致室内空气甲醛含量急剧上升，对人体的健康构成了严重的威胁。

因此，采取有效的方法测定空气中的甲醛尤为重要。

对此，本文对高效液相色谱法测定空气中的甲醛展开了研究。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器本次试验仪器采AgiLent－1100高效液相色谱仪，KQ－100DB型数控超声波清洗器，超纯水制备仪，恒温水浴锅。

1.1.2 试剂乙腈、正己烷、甲醇，盐酸－氯化钠溶液:20g氯化钠，少量水溶解，加37％盐酸60ml，加水定容至1000ml；磷酸氢二钠溶液:18gNa2HPO4·2H2O，加水溶解，定容至1000ml；衍生剂:取经过纯化的2，4－二硝基苯肼0.2g，用乙腈溶解并定容至100ml；甲醛标准使用液:由国家标准物质中心购得标准物质，用水配置成2μg/ml的甲醛标准使用液，此溶液现用现配。

1.2 方法1.2.1 空气采样在采样地点，串联2支大型气泡吸收管，加入5ml纯水做吸收液，并加入50μl甲醇做为稳定剂，以0.3L/min采集33min空气样品，同时做空白，记录采样点大气压和温度。

1.2.2 色谱分析条件 Eclipse XDB－C8 4.6×150mm 5μm不锈钢柱，流动相:乙腈＋水＝70＋30，流速为1.0ml/min，柱温为25℃，检测波长为355nm。

1.2.3 标准溶液配制分别吸取甲醛标准使用液0.001、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml于25ml比色管中，甲醛含量分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0μg。